CN100431772C - 一种用于浸渍钡钨阴极的钎料及其使用方法 - Google Patents

一种用于浸渍钡钨阴极的钎料及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于浸渍钡钨阴极的钎料及其使用方法，钎料由钯粉、钼粉、钌粉，其重量比为纯度折算成100%钯粉∶纯度折算成100%钼粉∶纯度折算成100%钌粉＝1∶5-70∶5-60，所述的钯粉、钼粉、钌粉纯度为95-100%，使用方法包括材料退火、研磨、压制、焊接、盐浸等过程，本发明与现有技术相比，具有焊接牢固、蒸汽压小、使用寿命长，制备出的阴极稳定性非常好，能够适应各种复杂的天气及地形，尤其适用于多注微波管。

Description

一种用于浸渍钡钨阴极的钎料及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种电子管器件上的阴极用钎料及其使用方法，特别属于浸渍钡钨阴极及其使用方法。
背景技术
作为电子源，钡钨阴极被广泛地应用于各类微波器件中。在其生产工艺中，W基海绵与支撑它的钼筒(Mo筒)之间的焊接是完成阴极整体必不可少的工序。采用电子束焊，费用甚高，很不经济。也曾采用激光束焊，但因为保护气体使用不当，因而造成Mo筒龟裂、发脆，以至脱落。无论是利用电子束焊，还是激光束焊都必须要求被焊母体之间保持紧密配合，否则Mo筒首先熔化收缩，无法焊牢。并且焊过之后也难以保证W基与Mo筒处处紧密贴实，尽管二者表面焊接很好。诸上原因，造成因焊接不当而使阴极成品率较低，同时所制成的阴极不能适应复杂的天气及地形，使用寿命不长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的用于浸渍钡钨阴极的钎料。
本发明又一目的在于上述钎料在浸渍钡钨阴极中的使用方法。
为实现上述目的，本发明提供的一种浸渍钡钨阴极钎料由钯粉、钼粉、钌粉组成，其重量比为纯度折算成100％钯粉∶纯度折算成100％钼粉∶纯度折算成100％钌粉＝1∶5-70∶5-60。
所述的钯粉、钼粉、钌粉纯度为95-100％。
优选的钎料重量比为纯度折算成100％钯粉∶纯度折算成100％钼粉∶纯度折算成100％钌粉＝1∶20-40∶10-30；所述的钯粉、钼粉、钌粉纯度为99-100％。
钼粉、钌粉的有效结合，可渗透阴极饼和钼筒数微米，形成金属相，从而使其二者牢固结合，而少量钯粉的添入，将扩大钼粉、钌粉的流散面，使焊接质量更加牢固。因而钯粉、钼粉、钌粉三者的结合，可作为阴极的优选钎料进行应用。
所述钎料在浸渍钡钨阴极中的使用方法：
a)将钼粉、钯粉和钌粉分别放入500-1500℃氢炉内退火；
b)按重量比取钯粉、钼粉及钌粉，将该三种材料研磨至不小于200目，混匀，压制；
c)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1200-2200℃保温5-120秒后，再降至1000-1350℃，保温不小于1分钟，冷却到室温；
d)将步骤c制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500-2000℃浸渍1-10分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除；
e)安装热子
钯粉、钼粉、钌粉的纯度越高，所制备的浸渍钡钨阴极效果就越好。
在步骤b中，钯粉、钼粉、钌粉的目数越高，所制备的阴极性能在一定程度上会更好，但是鉴于成本考虑，故优选的目数为300-500目。
在步骤c中，在1200-1700℃保温时间越长，所制备的阴极性能并不相应增长，鉴于阴极质量和效率的折衷考虑，故优选的保温时间为5-60秒。
在步骤d中，保温时间越长，所制备的阴极性能并不相应增长，反而下降，鉴于阴极质量和效率的折衷考虑，故优选的保温时间为1-2分钟。
所述的阴极体直径为2-10mm，厚度为1-4mm。
本发明与现有技术相比，具有焊接牢固、蒸汽压小、使用寿命长，制备出的阴极稳定性非常好，能够适应各种复杂的天气及地形，尤其适用于军用多注微波管。
附图说明
图1为本发明的浸渍钡钨阴极结构示意图。
在图1中，w基1，钎料2，钼筒3。
具体实施方式
本发明所制备的阴极体直径为3.6mm，厚度为2mm。
工艺1：
1)将钯粉、钼粉及钌粉分别放入500℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。
2)称取1克钯粉、20克钼粉，10克钌粉，(均已折算为100％，钯粉的纯度为95.4％，钼粉的纯度为95％，钌粉的纯度为96.2％)，将该三种材料研磨至300目，混匀，压制；
3)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1900℃保温120秒后，再降至1000℃，保温3分钟，冷却到室温；
4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500℃浸渍5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。
5)安装热子。
检测标准：本发明的检测以阴极体的使用寿命作为其检测标准。
检测方法：上述样品均在真空为2×10-5Pa，以阴极寿命测试台等作为其检测方法。
除钯粉、钼粉、钌粉纯度不同外，其余与工艺1相同。
表1：
  配方编号   1-1   1-2   1-3   1-4   1-5   1-6   1-7
  钯粉纯度(％)   94.2   95.4   97.2   98.4   99.1   99.6   99.99
  钼粉纯度(％)   94.4   95   97.5   98.6   99.5   99.8   99.99
  钌粉纯度(％)   94.6   96.2   97.5   98.6   99.0   99.5   99.99
  寿命(小时)   1480   1950   2400   2420   2420   2450   2470
随着钯粉、钼粉、钌粉纯度提高，制备阴极体的效果就越好。
取配方1-7，除钯粉、钼粉、钌粉的细度外，其余与工艺1相同。
表2
  配方编号   2-1   2-2   1-7   2-4   2-5   2-6
  钯粉、钼粉、钌粉细度(目) 180 200 300 400 500 550
  寿命(小时)   1550   2150   2470   2480   2480   2490
钯粉、钼粉、钌粉的目数越高，所制备的阴极性能越好。
取配方1-7，除钯粉、钼粉、钌粉重量比外，其余与工艺1相同，钯粉取1克。
表3
  配方编号   3-1   3-2   3-3   1-7   3-5   3-6   3-7   3-8
  钼粉(相当于100％纯度)克 4 5 10 20 30 40 70 75
  钌粉(相当于100％纯度)克 4 5 8 10 20 30 60 65
  寿命(小时)   1630   1950   2450   2470   2470   2430   2400   1750
钯粉、钼粉、钌粉，其重量比为1∶5-70∶5-60，阴极的性能较好。
以下的工艺方法用1-7配方。
工艺2：
1)将钯粉、钼粉及钌粉分别放入700℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。
2)按配方量称取三种材料，将该三种材料研磨至300目，混匀，压制；
3)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1900℃保温60秒后，再降至1100℃，保温2.5分钟，冷却到室温；
4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1600℃浸渍2分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。
5)安装热子。
工艺3：
1)将钯粉、钼粉及钌粉分别放入1000℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。
2)按配方量称取三种材料，将该三种材料研磨至300目，混匀，压制；
3)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1900℃保温45秒后，再降至1200℃，保温2分钟，冷却到室温；
4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1650℃浸渍1分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。
5)安装热子。
工艺4：
1)将钯粉、钼粉及钌粉分别放入1350℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。
2)按配方量称取三种材料，将该三种材料研磨至300目，混匀，压制；
3)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1900℃保温5秒后，再降至1250℃，保温1.5分钟，冷却到室温；
4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1800℃浸渍0.5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。
5)安装热子。
工艺5：
1)将钯粉、钼粉及钌粉分别放入1500℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。
2)按配方量称取三种材料，将该三种材料研磨至300目，混匀，压制；
3)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1900℃保温5秒后，再降至1350℃，保温1分钟，冷却到室温；
4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1800℃浸渍0.5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。
5)安装热子。
工艺2制备的样品编号为4-2，工艺3制备的样品编号为4-3，依次类推，
表4
  编号   寿命(小时)
  1-7   2470
  4-2   2450
  4-3   2440
  4-4   2450
  4-5   2430
工艺1-5均能实现本发明。

Claims (7)

1、一种用于浸渍钡钨阴极的钎料由钯粉、钼粉、钌粉组成，其特征在于：其重量比为纯度折算成100％钯粉∶纯度折算成100％钼粉∶纯度折算成100％钌粉＝1∶5-70∶5-60，所述的钯粉、钼粉、钌粉纯度为95-100％。
2、根据权利要求1所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料，其特征在于：钎料重量比为纯度折算成100％钯粉∶纯度折算成100％钼粉∶纯度折算成100％钌粉＝1∶20-60∶10-50；所述的钯粉、钼粉、钌粉纯度为99-100％。
3、根据权利要求1所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料的使用方法，包括下列步骤：
a)将钼粉、钯粉和钌粉分别放入500-1500℃氢炉内退火；
b)按重量比取钯粉、钼粉及钌粉，将该三种材料研磨至不小于200目，混匀，压制；
c)将钎料抹在非发射面W基与钼筒的交界处，厚度2-3毫米，涂好后的阴极放进氢炉，升温到1200-2200℃保温5-120秒后，再降至1000-1350℃，保温不小于1分钟，冷却到室温；
d)将步骤c制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500-2000℃浸渍1-10分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除；
e)安装热子。
4、根据权利要求3所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料的使用方法，其特征在于：步骤b中材料研磨的细度为300-500目。
5、根据权利要求3所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料的使用方法，其特征在于：步骤c中1200-1700℃时的保温时间为5-60秒。
6、根据权利要求3所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料的使用方法，其特征在于：在步骤d中的保温时间为1-2分钟。
7、根据权利要求3所述的一种用于浸渍钡钨阴极的钎料的使用方法，其特征在于：所制备的阴极体直径为2-10mm，厚度为1-4mm。
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