CN105817627A - 一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁控溅射镀膜用整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，该方法以纯度为99.9％～99.999％的钨粉为原料，将钨粉装入包套，然后真空热除气，将除气完成的包套与成形工装装配在热等静压机中压制后通过机械加工获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材；本发明制备的整体成形大长径比钨管靶材具有以下优点：(1)钨管靶材致密度高，密度达到19.1g/cm3以上，相对密度大于99％；(2)氧含量在10～1000ppm可控；(3)晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸100μm以下；(4)钨管靶材的长径比大于15：1，直线度小于3mm；(5)钨管靶材层与背管达到冶金结合绑定良好，能够满足高端溅射镀膜行业的需求。

Description

一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及溅射镀膜靶材制备技术领域，具体涉及一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法。
背景技术
靶材产品主要分为平面靶和管靶。与平面靶材相比，管靶材具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点，是理想的溅射靶材，市场需求量巨大。随着镀膜行业从使用平面靶材向使用旋转管靶材转变，管靶材正在成为磁控溅射设备的标准选材。
目前大长径比钨管靶材主要采用等离子喷涂工艺生产，靶材存在着致密度低(相对密度只有83％)、氧含量高、镀膜质量差等缺点，因此只能应用于中低端镀膜产品，无法满足高端镀膜产品对钨管靶材的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供了一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，实现了热等静压工艺制备大长径比钨管靶材，实现了钨管靶材的高致密度、低氧含量和晶粒均匀性；同时实现了钨管靶材与背管的整体绑定，有效解决了热膨胀系数不同带来的开裂问题；有效保证了钨管靶材的直线度，避免弯曲变形。
本发明包括如下技术方案：
本发明提供一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：以高纯钨粉为原料，经过装粉和真空热除气工序后将包套与成形工装装配，在热等静压机中进行热等静压后通过机械加工获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材。
进一步的，所述高纯钨粉的纯度为99.9％～99.999％，粒度为-200～+250目。
进一步的，所述包套包括：包套内管(5)、包套外管(4)、包套端盖(2)和除气导管(3)，所述包套内管(5)与包套外管(4)同轴设置，所述包套内管(5)设置在所述包套外管(4)的内侧；所述包套端盖(2)设置于所述包套内管(5)和包套外管(4)的轴向两端，并位于所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间，用于包套的轴向两端的组装密封；所述除气导管(3)开设于所述包套外管(4)轴向一端的侧壁，并与包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的管间空隙相通。
进一步的，所述包套内管(5)、包套外管(4)、包套端盖(2)和除气导管(3)的材料为TA1钛材料。
进一步的，所述成形工装包括支撑芯棒(6)和定位支撑螺纹盖(1)，所述定位支撑螺纹盖(1)同轴设置于所述包套内管(5)的内侧，所述包套内管(5)和包套外管(4)的轴向两端均通过所述定位支撑螺纹盖(1)与所述支撑芯棒(6)进行装配连接定位。
进一步的，所述支撑芯棒(6)的材料为镍基高温合金、钨合金或者钼合金，所述定位支撑螺纹盖(1)的材料为45#碳钢。
进一步的，所述包套内管(5)作为所述钨管靶材的背管，在热等静压中，所述钨管靶材与所述背管整体绑定。
进一步的，装粉时，所述钨粉填充至所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的管间空隙中，装粉间隙偏差小于0.3mm，所述装粉间隙为所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的径向距离。
进一步的，所述真空热除气的最终除气温度为500-700℃，最终真空度大于1×10-3Pa，保温时间为30-120min。
进一步的，热等静压的温度900～1300℃，压力80～150MPa，保温时间为1～5h。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)采用热等静压工艺实现了大长径比钨管靶材致密化的同时与背管整体绑定，制备的大长径比钨管靶材致密度高、氧含量低、晶粒均匀细小。
(2)本发明中包套内管为TA1纯钛管，也是大长径比钨管靶材的背管，并且在热等静压时钛背管与钨管层形成的固溶体可以实现二者的扩散焊接达到冶金结合，使得钨管靶材在溅射镀膜时产生的热量能及时传递到背管内得到冷却，解决了钨管靶材层在溅射镀膜过程中由于热膨胀系数不同导致的开裂问题。
(3)通过包套与成形工装装配，有效控制了大长径比钨管靶材在热等静压致密化成形时弯曲变形，保证了大长径比钨管靶材的直线度。
附图说明
图1为本发明整体成形大长径比钨管靶材工艺流程示意图；
图2为本发明整体成形大长径比钨管靶材的包套和成形工装结构示意图。
具体实施方式
下面就结合附图对本发明做进一步介绍。
本发明提供了一种致密度高、氧含量可控、晶粒细小均匀、管靶材层与背管绑定良好的整体成形大长径比钨管靶材制备方法。该靶材相对密度达到99％以上，氧含量在10～1000ppm可控，平均晶粒尺寸在100μm以下，钨管靶材的长径比大于15：1，直线度小于3mm，完全能够满足高端镀膜行业对钨管靶材的需求。
参见图1，为本发明整体成形大长径比钨管靶材工艺流程示意图。本发明整体成形钨管靶材包套经设计加工后，进行组装和焊接处理；钨粉原料粉末经粒度预处理后，装填进处理好的包套内，对包套进行真空除气封装，然后将包套与成形工装进行装配，再经热等静压致密化处理后，通过机械加工制成与背管整体绑定的热等静压整体成形钨管靶材。具体步骤如下：
(1)原料粉末选择
选用纯度99.9％～99.999％、粒度为-200～+250目的钨粉为原料。较窄的粉末粒度区间保证了热等静压后钨管靶材层厚度均匀。
(2)粉末装填
将步骤(1)所述钨粉填充至包套内管(5)外侧壁和包套外管(4)内侧壁形成的空间中，粉末均匀分布。装粉时的装粉间隙偏差小于0.3mm，以保证热等静压后钨管靶材层厚度均匀。所述装粉间隙为所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的径向距离。
(3)真空热除气
将步骤(2)粉末装填完成的包套进行氩弧焊接后，再进行真空热除气。真空热除气工艺为最终除气温度500～700℃，最终真空度大于1×10-3Pa，在此基础上保温30-120min。
(4)包套与成形工装装配
参见图2，将步骤(3)真空热除气完成的包套与成形工装装配，目的是大长径比钨管靶材在热等静压致密化成形时阻止其在长度方向的收缩变形，以保证大长径比钨管靶材在热等静压后的直线度小于3mm。所述成形工装包括支撑芯棒(6)和定位支撑螺纹盖(1)，所述定位支撑螺纹盖(1)同轴设置于所述包套内管(5)的内侧，所述包套内管(5)和包套外管(4)的轴向两端均通过所述定位支撑螺纹盖(1)与所述支撑芯棒(6)通过螺纹进行装配连接定位。
(5)热等静压致密化
将步骤(4)与成形工装装配完成的包套进行热等静压致密化以实现大长径比钨管靶材在致密化的同时与背管整体绑定。热等静压的工艺为温度900～1300℃，压力80～150MPa，保温时间1～5h。
(6)机械加工
将步骤(5)热等静压致密化完成的包套采用机械加工的方法去除定位支撑螺纹盖(1)、支撑芯棒(6)、除气导管(3)、包套端盖(2)和包套外管(4)，即获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材，所述背管即包套内管(5)。
以下将通过具体实施例更进一步地描述本发明，但不限于此。
实施例1
将纯度为99.95％、粒度为-200～+250目的钨粉填充至包套内管外表面和包套外管内表面形成的空间中。将包套氩弧焊接后进行真空热除气。热除气工艺为最终除气温度550℃，最终真空度9×10-4Pa，在此基础上保温40min。将除气完成的包套与成形工装装配后进行热等静压。支撑芯棒为镍基高温合金棒材，热等静压工艺为温度1000℃，压力100MPa，保温时间4h。经过机械加工后获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材。所制备的大长径比钨管靶材尺寸为Φ70*Φ56*1055mm。经过测试，整体成形的大长径比钨管靶材的密度为19.13g/cm3，氧含量为800ppm，平均晶粒尺寸为65μm，直线度1.9mm。
实施例2
将纯度为99.98％、粒度为-200～+250目的高纯钨粉填充至包套内管外表面和包套外管内表面形成的空间中。将包套氩弧焊接后进行真空热除气。热除气工艺为最终除气温度600℃，最终真空度8×10-4Pa，在此基础上保温60min。将除气完成的包套与成形工装装配后进行热等静压。支撑芯棒为钨合金棒材，热等静压工艺为温度1100℃，压力150MPa，保温时间2h。经过机械加工后获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材。所制备的大长径比钨管靶材尺寸为Φ95*Φ79*1450mm。经过测试，整体成形的大长径比钨管靶材的密度为19.15g/cm3，氧含量为300ppm，平均晶粒尺寸为80μm，直线度1.5mm。
实施例3
将纯度为99.999％、粒度为-200～+250目的高纯钨粉填充至包套内管外表面和包套外管内表面形成的空间中。将包套氩弧焊接后进行真空热除气。热除气工艺为最终除气温度650℃，最终真空度9.5×10-4Pa，在此基础上保温100min。将除气完成的包套与成形工装装配后进行热等静压。支撑芯棒为钼合金棒材，热等静压工艺为温度1200℃，压力90MPa，保温时间2h。经过机械加工后获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材。所制备的大长径比钨管靶材尺寸为Φ80*Φ64*1300mm。经过测试，整体成形的大长径比钨管靶材的密度为19.14g/cm3，氧含量为200ppm，平均晶粒尺寸为85μm，直线度2.3mm。
通过热等静压工艺制备的整体成形大长径比钨管靶材密度达到19.1g/cm3以上，氧含量在10～1000ppm可控，平均晶粒尺寸在100μm以下，钨管靶材的长径比大于15：1，直线度小于3mm，完全能够满足高端溅射镀膜行业对钨管靶材的需求。
以上通过实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，上述实施例并不是用来限定本发明的。本发明说明书中未作详细描述内容属于本领域专业技术人员公知技术。任何本领域技术人员在不脱离本发明的技术实质范围内，都可以对本发明做出变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术实质，在此基础上所作的任何简单修改和变化均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：以高纯钨粉为原料，经过装粉和真空热除气工序后将包套与成形工装装配，在热等静压机中进行热等静压后通过机械加工获得与背管整体绑定的大长径比钨管靶材。
2.如权利要求1所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述高纯钨粉的纯度为99.9％～99.999％，粒度为-200～+250目。
3.如权利要求1所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述包套包括：包套内管(5)、包套外管(4)、包套端盖(2)和除气导管(3)，所述包套内管(5)与包套外管(4)同轴设置，所述包套内管(5)设置在所述包套外管(4)的内侧；所述包套端盖(2)设置于所述包套内管(5)和包套外管(4)的轴向两端，并位于所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间，用于包套的轴向两端的组装密封；所述除气导管(3)开设于所述包套外管(4)轴向一端的侧壁，并与包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的管间空隙相通。
4.如权利要求3所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述包套内管(5)、包套外管(4)、包套端盖(2)和除气导管(3)的材料为TA1钛材料。
5.如权利要求3或4所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述成形工装包括支撑芯棒(6)和定位支撑螺纹盖(1)，所述定位支撑螺纹盖(1)同轴设置于所述包套内管(5)的内侧，所述包套内管(5)和包套外管(4)的轴向两端均通过所述定位支撑螺纹盖(1)与所述支撑芯棒(6)进行装配连接定位。
6.如权利要求5所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述支撑芯棒(6)的材料为镍基高温合金、钨合金或者钼合金，所述定位支撑螺纹盖(1)的材料为45#碳钢。
7.如权利要求3或4所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述包套内管(5)作为所述钨管靶材的背管，在热等静压中，所述钨管靶材与所述背管整体绑定。
8.如权利要求3或4所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：装粉时，所述钨粉填充至所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的管间空隙中，装粉间隙偏差小于0.3mm，所述装粉间隙为所述包套内管(5)的外侧壁和包套外管(4)的内侧壁之间的径向距离。
9.如权利要求1所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：所述真空热除气的最终除气温度为500-700℃，最终真空度大于1×10-3Pa，保温时间为30-120min。
10.如权利要求1所述的整体成形大长径比钨管靶材的制备方法，其特征在于：热等静压的温度900～1300℃，压力80～150MPa，保温时间为1～5h。
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