CN100430135C - 一种磷化镍催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化镍催化剂及其制备方法，属于催化剂及其制备方法这一技术领域，本发明的技术方案为催化剂的化学式为Ni12P5，形貌为直径50-200nm，厚度为10-50nm的空心球，其制备方法为将NiSO4·6H2O与NaH2PO2溶解在去离子水，加入油相，表面活性剂，在室温搅拌至溶液澄清，再升温至140-160℃反应不小于8小时，本发明与现有技术相比，所述的水热-微乳液制备方法，反应条件温和易得，所制得的磷化镍是纳米级空心球，比表面积较大，有利于有机染料光催化降解和电化学催化化学反应以及催化其它化学反应，具有较广阔的用途。以毒性较小的次磷酸钠作为磷源，对环境污染和对人体的伤害都比较小。
Description
技术领域：
本发明属于催化剂及其制备方法这一技术领域，尤其涉及一种用于有机染料光催化降解和电化学催化化学反应的磷化镍催化剂及其制备方法这一技术领域。
背景技术：
过渡金属磷化物具有独特的磁性和半导体性能，因而其在磁性、光子、电子和数据存储器件领域的潜在应用引起了很大的关注。过渡金属磷化物的三角棱柱单元的结构类似于硫化物，但又不同于硫化物，它不是层状结构而是近似于球形，它的这种类似于球形的结构能够暴露更多配位不饱和表面原子数目，有更高的表面活性位密度，从而具有更好的催化活性。
常用的磷化镍催化剂为Ni2P，它通常用于加氢脱硫的还原反应，用途单一。
磷化镍催化剂的制备方法很多，目前己报道的合成方法有：高温和保护气氛下金属和磷单质的直接化合，金属卤化物与膦的固态置换反应，金属卤化物与PH3的反应，有机金属前驱体的分解以及金属磷酸盐的还原。这些方法都需要严格的实验条件，而且由于磷源的选择造成的毒性较大，对环境产生严重的污染。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种用途广泛，工艺简单，磷源毒性小的磷化镍催化剂及制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为一种磷化镍催化剂，其化学式为Ni12P5，形貌为直径50-200nm，厚度为10-50nm的空心球。
优选的Ni12P5为直径80-120nm，厚度为20-30nm的空心球。
一种磷化镍催化剂的制备方法，包括磷化镍的制备过程，烘干过程，所述的磷化镍的制备过程为油包水微乳液制备过程，即将NiSO4·6H2O与NaH2PO2溶解在去离子水，加入油相，表面活性剂，在室温搅拌至溶液澄清，再升温至140-160℃反应不小于8小时。
所述的油相为环己烷，正己烷，正庚烷，苯，甲苯。
所述的表面活性剂为阳离子型表面活性剂。
优选的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，溴代十四烷基吡啶。
还可以在表面活性剂中添加助表面活性剂，所述的助表面活性剂为正丁醇，叔丁醇，正戊醇。
所述的NiSO4·6H2O、NaH2PO2、油相、表面活性剂其重量比为1∶0.5-1∶20-40∶20-30。
所述的油包水微乳液体系的pH值3-7，在此条件下次亚磷酸钠发生歧化反应生成Ni12P5纳米空心球。如若pH值大于7，相同反应条件下生成的产物是具有磁性的镍金属单质。
本发明与现有技术相比，所述的水热-微乳液制备方法，反应条件温和易得，所制得的磷化镍是纳米级空心球，比表面积较大，更有利于有机染料光催化降解和电化学催化化学反应以及催化其它化学反应，具有较广阔的用途。另外，选用了毒性较小的次磷酸钠作为磷源，对环境污染和对人体的伤害都比较小，所以在实用性方面也比以上提及的制备方法更具优势。
附图说明：
图1为肾上腺素对实施例2和实施例5所得产物修饰的玻碳电极的电化学响应曲线：(1)裸露的玻碳电极，(2)实施例2所得Ni12P5纳米空心球修饰的玻碳电极，(3)实施例5所得蜂窝状磷化镍修饰的玻碳电极。
图2为实施例2和实施例5的有机染料甲基红光催化降解紫外-可见光谱：(1)辐照时间0分钟，(2)实施例2所得Ni12P5纳米空心球催化剂存在辐照30分钟，(3)实施例5所得蜂巢状磷化镍存在辐照30分钟。
图3为实施例2和实施例5的有机染料甲基红光催化降解荧光光谱：(1)辐照时间0分钟，(2)实施例5所得蜂巢状磷化镍存在辐照30分钟，(3)实施例2所得Ni12P5纳米空心球催化剂存在辐照30分钟。
图4为实施例2所得Ni12P5纳米空心球扫描电子显微镜照片。
图5为实施例2所得Ni12P5纳米空心球透射电子显微镜照片。
图6为实施例5所得蜂巢状磷化镍扫描电子显微镜照片。
具体实施方式：
本发明所得的磷化镍纳米空心球催化剂的组成、形貌用XRD(X射线衍射)，高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征。其对有机染料光催化降解的催化性能通过分析有机染料在光催化降解后的紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)获得，Ni12P5纳米空心球的电化学催化性能则通过小分子肾上腺素对用其修饰的玻碳电极的响应实验来检测。
实施例1：
分别称取0.2636g NiSO4·6H2O和0.2036g NaH2PO2溶解于12mL去离子水中，搅拌溶解后再向其中加入28mL正己烷，最后在边搅拌边将13.8558g十六烷基三甲基氯化铵缓慢加入，在室温条件下磁力搅拌约30分钟至溶液澄清透明。所得的微乳液体系的pH等于7。将微乳液倒入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中加热至140℃反应8小时。反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温。打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤。将所得产物放入真空干燥箱内50℃真空干燥。
其形貌为直径50-60nm，厚度为10-15nm的空心球。
实施例2：
分别称取0.2636g NiSO4·6H2O和0.1383g NaH2PO2溶解于6mL去离子水中，搅拌溶解后再向其中加入14mL环己烷和10mL正丁醇，最后在边搅拌边将7.2008g十六烷基三甲基溴化铵缓慢加入，在室温条件下磁力搅拌约30分钟至溶液澄清透明。所得的微乳液体系的pH等于7。将微乳液倒入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中加热至150℃反应12小时。反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温。打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤。由于在配制微乳液过程中使用了较多的表面活性剂，因此洗涤产物需要浸泡洗涤多次。最后，将产物放入真空干燥箱内50℃真空干燥。即得本发明所述的Ni12P5纳米空心球催化剂。
其形貌为直径80-100nm，厚度为20-25nm的空心球。
实施例3：
分别称取0.2636g NiSO4·6H2O和0.1843g NaH2PO2溶解于12mL去离子水中，搅拌溶解后再向其中加入28mL正庚烷和25mL叔丁醇，最后在边搅拌边将15.0089g溴代十四烷基吡啶缓慢加入，在室温条件下磁力搅拌约30分钟至溶液澄清透明。所得的微乳液体系的pH等于3。将微乳液倒入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中加热至160℃反应14小时。反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温。打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤。最后，将所得产物放入真空干燥箱内50℃真空干燥。
其形貌为直径100-120nm，厚度为25-30nm的空心球。
实施例4：
分别称取0.2636g NiSO4·6H2O和0.2605g NaH2PO2溶解于12mL去离子水中，搅拌溶解后再向其中加入28mL苯和20mL正丁醇，最后在边搅拌边将14.2106g十六烷基三甲基溴化铵缓慢加入，在室温条件下磁力搅拌约30分钟至溶液澄清透明。所得的微乳液体系的pH等于5。将微乳液倒入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中加热至150℃反应15小时。反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温。打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤。最后，将所得产物放入真空干燥箱内50℃真空干燥。
其形貌为直径150-160nm，厚度为40-50nm的空心球。
实施例5：
分别称取0.2636g NiSO4·6H2O和0.1383g NaH2PO2溶解于20mL去离子水中，搅拌溶解后转入聚四氟乙烯作为内衬的不锈钢高压釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中加热至150℃反应10小时。反应结束后，取出高压釜并自然冷却至室温。打开高压釜，将反应所得黑色产物用去离子水洗涤。最后，将所得产物放入真空干燥箱内50℃真空干燥。
Claims (7)
1、一种磷化镍催化剂，其特征在于：其化学式为Ni12P5，形貌为直径50-200nm，厚度为10-50nm的空心球。
2、根据权利要求1所述的一种磷化镍催化剂，其特征在于：Ni12P5为直径80-120nm，厚度为20-30nm的空心球。
3、一种权利要求1所述的磷化镍催化剂的制备方法，包括磷化镍的制备过程，烘干过程，其特征在于：所述的磷化镍的制备过程为油包水微乳液制备过程，即将NiSO4·6H2O与NaH2PO2溶解在去离子水，加入油相，表面活性剂，在室温搅拌至溶液澄清，再升温至140-160℃反应不小于8小时，NiSO4·6H2O、NaH2PO2、油相、表面活性剂其重量比为1∶0.5-1∶20-40∶20-30，油包水微乳液体系的pH值3-7。
4、根据权利要求3所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述的油相为环己烷、正己烷、正庚烷、苯或甲苯。
5、根据权利要求3所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为阳离子型表面活性剂。
6、根据权利要求5所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或溴代十四烷基吡啶。
7、根据权利要求3所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：在表面活性剂中添加助表面活性剂，所述的助表面活性剂为正丁醇、叔丁醇或正戊醇。
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