CN100427545C - 一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法。将55～80份聚碳酸酯，10～30份丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，1～10份阻燃剂，1～10份层状硅酸盐，0.1～2份抗滴落剂和0.1～1份抗氧剂在高速混合机中预混，然后在挤出机中熔融挤出，得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料。当蒙脱土用量为5份时，纳米复合材料的强度、模量和热变形温度较改性前分别提高了7%、11.3%和18.6%，复合材料的阻燃性和耐候性均不降低。本发明产品具有高流动、高耐热性和高阻燃性的综合平衡，可满足家用电器、电子、汽车配件等行业的要求。

Description

一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子纳米复合材料的制备方法，特别是一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法。
背景技术
无卤阻燃聚碳酸酯(PC)的阻燃剂多采用磷酸盐(酯)类、磺酸盐(酯)类、锑类氧化物、碱金属和碱土金属盐、硅氧烷等阻燃剂。由于阻燃剂的加入，PC的耐冲击强度出现很大程度的降低，专利也报道了通过加入橡胶弹性体、苯乙烯类弹性体等来改善材料的韧性。AES树脂是使用三元乙丙橡胶(EPDM)取代丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中的丁二烯而得到的丙烯腈-EPDM-苯乙烯共聚物。与丁二烯相比，EPDM是一种含少量双键的更稳定的橡胶，这使其具有极佳的耐候性。另外EPDM低的玻璃化转变温度又赋予AES优异的耐低温冲击性能。USP 4550138报道采用3～40％AES(橡胶含量为30-80％)与PC熔融共混，显著提高了PC的抗冲击强度而不降低热变形温度。该专利中没有涉及到阻燃PC/AES合金的内容。USP 616174944报道了一种PC阻燃材料，由PC、纤维填料、橡胶接枝共聚物、磷酸化合物和聚四氟乙烯构成，其冲击强度大于500J/m，阻燃性能达到V-0级，弯曲模量为2500MPa，其中橡胶接枝共聚物为增韧剂，聚四氟乙烯为抗滴落剂。该材料具有良好的流动性、成型性能、外观性能，具有较高的冲击强度和阻燃性能主要适用于IT行业。该专利主要采用了纤维状填料，未使用层状硅酸盐物质。Zong等采用热重分析等手段报道了PC/ABS/蒙脱土复合材料的热稳定性和热降解动力学，发现蒙脱土明显提高了PC/ABS合金的热稳定性和阻燃性能(Zong RW，et al.Polymer Degradation and Stability，2004，83(3)：423428)。对于阻燃ABS/蒙脱土复合材料(Wang SF，et al.PolymerInternational，2003，52(6)：1045-1049)也有报道，然而采用层状硅酸盐(如蒙脱土)和阻燃剂协同改善PC/AES合金的阻燃性能方面尚无报道。层状硅酸盐(如蒙脱土)是一种天然富产的矿物，单层片厚度约1纳米，层片间距在1-1.2纳米左右，层间的金属阳离子能够通过离子交换反应被有机阳离子所取代，从而使蒙脱土具有亲油性。在熔融共混过程中，有机化蒙脱土层片在剪切力的作用下能够被聚合物大分子插层或解离，实现纳米级分散，从而赋予复合材料以独特的性能。比如在低用量下，就能够赋予聚合物优异的强度、模量、阻隔性和热稳定性。
发明内容
本发明提出一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂(AES)/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法。其目的是通过层状硅酸盐层片的阻隔作用，与阻燃剂实现协同阻燃；层状硅酸盐还能够提高聚合物的强度和耐热性能；同时AES作为增韧剂还能够提供良好的耐候性能。在PC/AES合金中，通过利用无机硅酸盐的层状结构和纳米级尺度的特点，分散良好的层片可以有效阻隔和延迟小分子迁移和释放，起到阻隔和阻燃的作用；因此层状硅酸盐不仅可以提高复合材料强度和模量，还可以和阻燃剂起到协同作用，有效地改善复合材料的综合性能。
本发明一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法如下，以下均以重量份表示：
(1)层状硅酸盐的有机化改性
层状硅酸盐0.5～20份，分散介质水10～1000份，有机处理剂0.1～10份，在25～90℃下强烈搅拌，进行阳离子交换反应，得到有机化层状硅酸盐，将其在真空烘箱中于80℃下烘干24h后备用；
(2)聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐复合材料的制备
将1～10份有机化层状硅酸盐与55～80份聚碳酸酯，10～30份丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，1～10份阻燃剂，0.1～2份抗滴落剂，0.1～1份抗氧剂，在高速混合机中于20～35℃下以400～800转/分钟的转速混合10～30分钟，然后通过挤出机在220～240℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐复合材料。
本发明使用的聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔融指数为3-10g/10min。
本发明使用的丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，其中三元乙丙橡胶含量为15-70wt％。
本发明使用的阻燃剂为三芳基磷酸酯(TPP)、间苯二酚-双(磷酸二苯酯)(RDP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)或全氟丁基磺酸钾。
本发明使用的层状硅酸盐为蒙脱石、绿脱石、贝得石、铬岭石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石或蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g。
本发明使用的有机处理剂为烷基铵盐(如十八烷基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵或二甲基双氢化牛脂基氯化铵)、烷基膦盐(如三甲基烷基季膦盐)、硅烷偶联剂(如γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)，或钛酸酯偶联剂(如钛酸四异丙酯)。
本发明使用的抗滴落剂为含氟聚合物。
本发明使用的抗氧剂为受阻酚(如β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)或亚磷酸酯(如三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)。
本发明一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法中，采用了层状硅酸盐与阻燃剂并用的方法，利用层状硅酸盐的结构特点，在改善复合材料阻燃性能的同时，提高了复合材料的强度和模量，同时降低了阻燃剂的用量。其中当蒙脱土用量为5份时，复合材料的强度、模量和热变形温度较PC/AES合金分别提高了7％、11.3％和18.6％，而且阻燃剂用量和抗低滴落剂用量均减少，复合材料的阻燃性能和耐候性能均不降低。本发明产品具有高流动、高耐热性、高阻燃性的综合平衡，可满足家用电器、电子、汽车配件等行业的要求。该方法具有工艺简单，生产效率高，适用性强等优点。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
本发明实施例所用材料如下。
聚碳酸酯(PC)：Makrolon 2805，德国Bayer公司产品，熔融指数为10g/10min(ASTM 1238)；
丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂(AES)：锦湖日丽公司产品，三元乙丙橡胶含量为25％；
阻燃剂：间苯二酚-双(磷酸二苯酯)，(RDP)，Akzo Nobel公司产品，结构式如下：
Figure C20061002940400061
全氟丁基磺酸钾，应城市恒新化工有限公司产品，结构式：n-C4F9SO3K，分子量：338.2，熔点：300℃；
层状硅酸盐：钠基蒙脱土，浙江丰虹粘土有限公司提供，离子交换容量为90meq/100g。
有机处理剂：二甲基双氢化牛脂基氯化铵，结构式如下：
抗滴落剂：Teflon 30N，杜邦公司产品；
抗氧剂：Irganox1076和168按1∶1(重量比)混配，瑞士汽巴精化公司产品。
1.实施例1-3
(1)钠基蒙脱土有机化改性。钠基蒙脱土10份，分散介质水1000份，二甲基双氢化牛脂基氯化铵10份，在60℃下强烈搅拌，进行阳离子交换反应，得到有机化蒙脱土，将其在真空烘箱中于80℃下烘干24h后备用。
(2)按照表1配方将有机化蒙脱土与聚碳酸酯、丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂、阻燃剂、抗滴落剂和抗氧剂加入带加热装置的高速混合机，在100℃下以每分钟800转的转速混合30分钟，然后将所得混合物与其他所有剩余物料加入高速混合机在常温下以每分钟600转的转速混合20分钟，最终混合好的物料通过双螺杆挤出机在220～240℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/蒙脱土纳米复合材料。按照ASTM标准制样，然后进行复合材料的性能测试。测试结果如表2所示。
2.比较例1
所用物料配方见表1，加工工艺如实施例1-3所示。
表1配方(重量份数)
  比较例1   实施例1   实施例2   实施例3
  PC   90   90   90   90
  AES   10   10   10   10
  有机化蒙脱土   0   1   3   5
  阻燃剂(全氟丁基磺酸钾)   0.6   0.6   0.6   0.6
  阻燃剂(RDP)   8   8   7   7
  抗滴落剂   0.4   0.3   0.2   0.2
  抗氧剂   0.6   0.6   0.6   0.6
表2性能测试结果
  ASTM标准   比较例1   实施例1   实施例2   实施例3
  拉伸强度(MPa)   D638   56   57   59   60
  断裂伸长率(％)   D638   81   72   60   57
  弯曲强度(MPa)   D790   83   87   92   95
  弯曲模量(MPa)   D790   2380   2430   2600   2650
  热变形温度(℃，0.45MPa)   D648   113   122   130   134
  阻燃性(1.6mm)   UL94   V-0   V-0   V-0   V-0
  色差500h   D4459   ＜3   ＜3   ＜3   ＜3
从表2可见，采用本发明制备的聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/蒙脱土纳米复合材料，在蒙脱土添加量为1份时，复合材料的强度、模量和热变形温度比PC/AES合金(比较例1)均有提高。随着蒙脱土用量的增加，复合材料的强度、模量和热变形温度逐渐增大，当蒙脱土用量为5份时，复合材料的强度、模量和热变形温度较PC/AES合金分别提高了7％、11.3％和18.6％，而同时阻燃剂用量和抗低滴落剂用量均减少，复合材料的阻燃性能和耐候性能均不降低。蒙脱土与阻燃剂协同改善了复合材料的阻燃性能。

Claims (3)

1.一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法，其特征在于制备方法如下，以下均以重量份数表示：
(1)层状硅酸盐的有机化改性：层状硅酸盐10份，分散介质水1000份，二甲基双氢化牛脂基氯化铵10份，在60℃下强烈搅拌，进行阳离子交换反应，得到有机化层状硅酸盐，将其在真空烘箱中于80℃下烘干24h后备用；
(2)聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐复合材料的制备：将1份有机化层状硅酸盐与90份聚碳酸酯，10份丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，0.6份全氟丁基磺酸钾，8份间苯二酚-双(磷酸二苯酯)，0.3份抗滴落剂，0.6份抗氧剂，在高速混合机中于100℃下以800转/分钟的转速混合30分钟，然后通过挤出机在220～240℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料；
其中聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔融指数为3～10g/10min；丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂中的三元乙丙橡胶含量为15～70wt％；层状硅酸盐为蒙脱石、绿脱石、贝得石、铬岭石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石或蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g；抗滴落剂为含氟聚合物；抗氧剂为受阻酚或亚磷酸酯。
2.一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法，其特征在于制备方法如下，以下均以重量份数表示：
(1)层状硅酸盐的有机化改性：层状硅酸盐10份，分散介质水1000份，二甲基双氢化牛脂基氯化铵10份，在60℃下强烈搅拌，进行阳离子交换反应，得到有机化层状硅酸盐，将其在真空烘箱中于80℃下烘干24h后备用；
(2)聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐复合材料的制备：将3份有机化层状硅酸盐与90份聚碳酸酯，10份丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，0.6份全氟丁基磺酸钾，7份间苯二酚-双(磷酸二苯酯)，0.2份抗滴落剂，0.6份抗氧剂，在高速混合机中于100℃下以800转/分钟的转速混合30分钟，然后通过挤出机在220～240℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料；
其中聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔融指数为3～10g/10min；丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂中的三元乙丙橡胶含量为15～70wt％；层状硅酸盐为蒙脱石、绿脱石、贝得石、铬岭石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石或蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g；抗滴落剂为含氟聚合物；抗氧剂为受阻酚或亚磷酸酯。
3.一种聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法，其特征在于制备方法如下，以下均以重量份数表示：
(1)层状硅酸盐的有机化改性：层状硅酸盐10份，分散介质水1000份，二甲基双氢化牛脂基氯化铵10份，在60℃下强烈搅拌，进行阳离子交换反应，得到有机化层状硅酸盐，将其在真空烘箱中于80℃下烘干24h后备用；
(2)聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐复合材料的制备：将5份有机化层状硅酸盐与90份聚碳酸酯，10份丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂，0.6份全氟丁基磺酸钾，7份间苯二酚-双(磷酸二苯酯)，0.2份抗滴落剂，0.6份抗氧剂，在高速混合机中于100℃下以800转/分钟的转速混合30分钟，然后通过挤出机在220～240℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到聚碳酸酯/丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂/层状硅酸盐纳米复合材料；
其中聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其熔融指数为3～10g/10min；丙烯腈-三元乙丙橡胶-苯乙烯树脂中的三元乙丙橡胶含量为15～70wt％；层状硅酸盐为蒙脱石、绿脱石、贝得石、铬岭石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石或蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g；抗滴落剂为含氟聚合物；抗氧剂为受阻酚或亚磷酸酯。
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