CN100427491C - 用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法 - Google Patents

用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是以硅橡胶边角废料为原料，通过化学反应获得用途广泛的环硅氧烷，其特征是把硅橡胶边角废料经清洗、风干、粉碎后装入反应釜中，加入1-10%的浓H2SO4及3-20%的十二烷基苯磺酸，在升温和负压下催化裂解得混合粗品DMC，再将粗品DMC经分子重排得半精品DMC，半精品DMC经活性炭吸附处理并经精馏塔精馏得精环硅氧烷DMC。具有工艺先进、转化率高、产品档次高、成本低的优点，既解决了因硅橡胶废料造成的环境污染，又可以变废为宝，其经济效益显著，产品中Dn总含量达99.5%以上。

Description

用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶边角废料的综合利用，特别是采用复合催化减压裂解回收环硅氧烷的方法。
背景技术
随着国内和世界经济的高速发展，硅橡胶在各行各业中被广泛使用，因而对其需求量每年都大幅增长，硅橡胶制品厂家(例如生产硅橡胶按键的厂家)每年都有大量的边角废料被弃置，既造成大量的浪费，又严重污染环境。申请号为97108934.5的发明专利为了解决上述问题，以回收废料生产其有机硅环体，采用了管式高温裂解的方法，经催化裂解、精馏等工序而制成合格的精品，此工艺需要在高温下操作，设备易于损坏、操作环境差、工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的是以硅橡胶边角废料为原料，通过催化减压裂解的方法，回收得到用途广泛的有机环硅氧烷(DMC)。
本发明是以如下的方式来实现的：将硅橡胶边角废料经清洗、风干、粉碎后装入反应釜中，并加入浓硫酸及十二烷基苯磺酸，在加温及负压下反应1.5-4小时得粗DMC，把粗DMC加入反应釜中，加入强碱(KOH)，升温后在负压下反应，进行分子重排，所得半成品用活性炭吸附处理得半精品DMC，把上述半精品DMC加入精馏釜中，经塔式精馏得精DMC，Dn总含量为99.5％
本发明具有工艺先进、转化率高、产品档次高、成本低的优点，既解决了因硅橡胶废料造成的环境污染，又可把废料回收制成精品，变废为宝，并具有显著的经济效益。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法，其特征是把经清洗、风干、粉碎后的硅橡胶边角废料装入反应釜中，加入1-10％的浓H2SO4及3-20％的十二烷基苯磺酸升温到100-250℃，平衡反应后在负压10-150mmHg下进行催化裂解反应，经1.5-4小时搅拌得混合品环硅氧烷粗品(粗DMC)，将上述粗DMC加入反应釜中，并加入0.5-5％KOH或其他强碱升温到100-250℃，反应平衡后在10-300mmHg负压下反应1-4小时，进行分子重排，所得产品用活性炭吸附处理(加入1-10％的活性炭搅拌、过滤)即得半精品DMC，再将半精品DMC加入塔式精馏釜中，在温度100-250℃和减压的条件下精馏即得精DMC，塔式精馏釜的塔高为5-30M。上述催化裂解反应可单独使用浓H2SO4，也可单独用十二烷基苯磺酸，而两者合用效果最佳。经分子重排后所得的半精DMC，可直接用来生产部分中低档的有机产品，精DMC可用来生产中高档有机硅产品。
实施例1
把经清洗、风干、粉碎后的硅橡胶边角废料装入反应釜中，加入2％的浓H2SO4及6％的十二烷基苯磺酸升温到180℃，并在100mmHg压力下搅拌反应3.5小时得粗DMC，把粗DMC置于反应釜中，加入1％KOH升温到170℃，并在150mmHg负压下反应3小时，所得产品用1.5％的活性炭搅拌、过滤得半精品DMC，再将半精品DMC置于塔式精馏釜中，在塔高18米、温度为180℃和减压条件下精馏得精DMC。
实施例2
与实施例1的边角废料及设备相同，加入3％的浓H2SO4和5％的十二烷基苯磺酸升温到180℃在负压下反应，除在粗DMC反应釜加入0.8％KOH外，其他各项反应条件均与实施例1相同，可同样制得精DMC。
实施例3
用实施例1的边角废料，在反应釜中加入8％十二烷基苯磺酸，其设备和反应条件与实施例1相同，亦可制得精DMC。

Claims (4)

1、一种用硅橡胶边角废料生产环硅氧烷的方法，其特征是把经清洗、风干、粉碎后的硅橡胶边角废料装入反应釜中，加入1-10％的浓H2SO4及3-20％的十二烷基苯磺酸，也可单独加入5-15％的十二烷基苯磺酸升温到100-250℃在负压下催化裂解，经搅拌反应后得混合环硅氧烷粗品，再将上述粗品经分子重排，即把粗品加入反应釜中，加入0.5-5％的KOH或其他强碱，在100-250℃温度和10-300mmHg负压下经1-4小时反应后，加入1-10％活性炭搅拌，过滤得半精品环硅氧烷，半精品环硅氧烷经活性炭吸附处理及精馏，即得精环硅氧烷。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是催化裂解的压力为10-150mmHg。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是催化裂解的搅拌时间为1.5-4小时。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是半精品环硅氧烷的精馏是在塔高5-30M、温度100-250℃和减压的条件下精馏得精环硅氧烷。
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新型废旧硅橡胶裂解催化剂. 陈平等.有机硅材料，第14卷第2期. 2000
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