CN100419031C - 以商陆浆果为原料制取甜菜红色素联产商陆皂甙的方法 - Google Patents
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Abstract
甜菜红色素,易溶于水,色艳、着色力强,被广泛应用于食品、化妆品中;是安全性很高的色素产品。商陆是我国传统药材,在我国有悠久的栽培历史,其成熟的浆果为紫黑色,产果期长,产量大;商陆浆果中甜菜红色素含量很高,由于浆果中含有商陆皂甙,不加处理直接使用会造成腹泻,长期以来限制了商陆浆果中甜菜红色素的应用。本发明以商陆浆果为原料,榨汁后用有机溶剂萃取提取商陆皂甙,用大孔树脂分离甜菜红色素,经反渗透和真空离心蒸发浓缩,离心喷雾干燥法制备甜菜红色素。实现了从商陆浆果中提取无商陆皂甙的甜菜红色素,同时还回收了商陆皂甙产品。
Description
技术领域:
本发明涉及商陆浆果的深加工,是天然活性产物的分离提取技术方法;属于生物技术领域。
技术背景:
甜菜红色素,易溶于水,色艳、着色力强,被广泛应用于食品、化妆品中;是安全性很高的色素产品。
商陆是我国传统药材,始载于《神农本草经》中,在我国有悠久的栽培历史,其成熟的浆果为紫黑色,产果期长,产量高。商陆浆果中甜菜红色素含量很高,由于浆果中含有商陆皂甙,不加处理直接使用会造成腹泻,长期以来限制了商陆浆果中甜菜红色素的应用。商陆皂甙是商陆的主要药效成份,现代药理研究表明商陆皂甙具有激活核苷酸还原酶的活性,商陆总皂甙可诱生R-干扰素,已被应用于临床医疗。
本发明实现了从商陆浆果中提取无商陆皂甙的甜菜红色素,同时还回收了商陆皂甙产品。
发明内容:
1.采收商陆成熟浆果经清洗后进行榨汁,过滤除渣;滤液用碱化剂(碱化剂可采用NaOH、Na2CO3、NaHCO3)调PH值为PH7.0,静置0.5-2hr。
2.以有机溶剂进行萃取(萃取剂可采用乙醚、乙酸乙酯、丁醇、丙酮、氯仿及其混合物为萃剂),提取商陆皂甙并去沉淀。
4.萃取后,有机溶剂相用常规蒸馏法回收溶剂,获得深褐色的膏状物,膏状物用热水溶解,静置冷却分层,除水不溶物后,用大孔树脂吸附,选择洗脱;洗脱液浓缩后得浅棕色膏状商陆皂甙产品。
5.水相用大孔树脂柱吸附色素,用水-乙醇梯度洗脱色素。
6.色素洗脱液用中空纤维进行反渗透浓缩,浓缩液用酸化剂(酸化剂可采用:柠檬酸、醋酸、乳酸、盐酸、碳酸、)调PH值至PH4.5,(添加维生素C0.1-2%、植酸0.01-0.5%、山梨酸0.005-0.05%)用真空离心蒸发器快速、高效浓缩色素溶液,使固形物含量至25-35%,同时除去色素溶液中残存的乙醇。
7.浓缩液用离心喷雾干燥法喷雾干燥,得甜菜红色素粉末。
利用该方法从商陆浆果中提取甜菜红色素,不仅可以除去色素产品中的商陆皂甙,还可以获得商陆皂甙产品,实现甜菜红色素与商陆皂甙的联产。
考虑到甜菜红色素对热的不稳定性,整个工艺采用了反渗透和离心蒸馏技术进行色素溶液的浓缩,使用离心喷雾干燥法制备粉末状甜菜红色素产品,降低了甜菜红色素在生产过程中的损失。
实施例一:
1、采收商陆成熟浆果经清洗后进行榨汁,过滤除渣;滤液用Na2CO3溶液调PH值为PH7.0。以75%乙酸乙酯+25%丁醇(V∶V)混合溶剂为萃剂,用倾析器(decanter)进行两级连续萃取,提取商陆皂甙并去沉淀。萃取后,水相用HPD100型大孔树脂柱吸附色素,用25%的乙醇水溶液洗脱色素。色素洗脱液用中空纤维进行反渗透浓缩(进口压力1.5Mpa,出口压力0.1MPa,室温下进行),浓缩液用柠檬酸、调PH值至PH4.5,(添加维生素C 0.5%、植酸0.2%、山梨酸0.01%)用真空离心蒸发器浓缩色素溶液,使固形物含量至35%,35%的浓缩液用离心喷雾干燥法喷雾干燥;得甜菜红色素粉末(经常规分析,未检出商陆皂甙)。
用倾析器(decanter)进行萃取后的75%乙酸乙酯+25%丁醇(V∶V)混合溶剂相,用常规蒸馏法回收溶剂,获得深褐色的膏状物;膏状物用90℃热水溶解,静置冷却分层,虹吸法抽出水溶液,用HPD100A型大孔树脂柱吸附,用70%的乙醇水溶液洗脱;洗脱液用常规蒸馏法回收乙醇并继续蒸去水分后,得浅棕色膏状商陆皂甙产品。
实施例二:
干燥的商陆浆果进行粉碎后,用水进行色素的浸泡抽提4hr,过滤除渣;滤液用Na2CO3溶液调PH值为PH7.0。以75%乙酸乙酯+25%丁醇(V∶V)混合溶剂为萃剂,用倾析器(decanter)进行两级连续萃取,提取商陆皂甙并去沉淀。萃取后,水相用HPD100型大孔树脂柱吸附色素,用25%的乙醇水溶液洗脱色素。色素洗脱液用中空纤维进行反渗透浓缩(进口压力1.5Mpa,出口压力0.1MPa,室温下进行),浓缩液用柠檬酸、调PH值至PH4.5,(添加维生素C0.5%、植酸0.2%、山梨酸0.01%)用真空离心蒸发器浓缩色素溶液,使固形物含量至30%,30%的浓缩液用离心喷雾干燥法喷雾干燥;得甜菜红色素粉末(经常规分析,未检出商陆皂甙)。
用倾析器(decanter)进行萃取后的75%乙酸乙酯+25%丁醇(V∶V)混合溶剂相,用常规蒸馏法回收溶剂,获得深褐色的膏状物;膏状物用90℃热水溶解,静置冷却分层,虹吸法抽出水溶液,用HPD100A型大孔树脂柱吸附,用70%的乙醇水溶液洗脱;洗脱液用常规蒸馏法回收乙醇并继续蒸去水分后,得浅棕色膏状商陆皂甙产品。
说明书附图说明:
说明书附图是上述以商陆成熟果实为原料的加工工艺流程图。
Claims (1)
1. 一种以成熟的商陆浆果为原料提取甜菜红色素和商陆皂甙的方法,其具体的技术方法如下:
a.采收商陆成熟浆果经清洗后进行榨汁,过滤除渣;滤液采用NaOH、Na2CO3、NaHCO3为碱化剂,调PH值为PH7.0,静置0.5-2小时;
b.以有机溶剂进行萃取,萃取剂采用乙醚、乙酸乙酯、丁醇、丙酮、氯仿及其混合物,提取商陆皂甙并去沉淀;
c.萃取后,有机溶剂相用常规蒸馏法回收溶剂,获得深褐色的膏状物,膏状物用热水溶解,静置冷却分层,除水不溶物后,用大孔树脂吸附,选择洗脱,洗脱液浓缩后得浅棕色膏状商陆皂甙产品;
d.水相用大孔树脂吸附色素,用水-乙醇梯度洗脱色素;
e.色素洗脱液用中空纤维进行反渗透浓缩,浓缩液采用柠檬酸、醋酸、乳酸、盐酸、碳酸为酸化剂,调PH值至PH4.5,添加维生素C 0.5-2%、植酸0.01-0.5%、山梨酸0.005-0.05%,用真空离心蒸发器快速、高效浓缩色素溶液,使固形物含量至25-35%,同时除去色素溶液中残存的乙醇;
f.浓缩液用离心喷雾干燥法喷雾干燥,得甜菜红色素粉末。
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商陆浆果中色素的提取及色素性能的研究. 史美丽,袁月莲,姜瑞敏,丁鲁军,周淑娥.食品工业科技,第1期. 1996 |
商陆浆果中色素的提取及色素性能的研究. 史美丽,袁月莲,姜瑞敏,丁鲁军,周淑娥.食品工业科技,第1期. 1996 * |
商陆浆果红色素提取工艺及毒素的清除. 徐东翔,谷伏安,于华忠,张惟杰.植物资源与环境,第7卷第2期. 1998 |
商陆浆果红色素提取工艺及毒素的清除. 徐东翔,谷伏安,于华忠,张惟杰.植物资源与环境,第7卷第2期. 1998 * |
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