CN100410357C - 半导体部件清洗用组合物及半导体装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的半导体部件清洗用组合物，包括：特定分子量的水溶性聚合物(a)、以及如下式(1)表示的化合物(b)。NR4OH(1)(式(1)中，R分别独立地表示氢原子或碳原子个数为1～6的烷基)。并且，本发明的半导体装置的制造方法，包括：化学机械研磨半导体部件后，再以上述半导体部件清洗用组合物来清洗的工序。上述半导体部件清洗用组合物，对化学机械研磨后残留在被研磨面上的杂质有较高的清洗效果，并且对环境的负担较小。

Description

半导体部件清洗用组合物及半导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及半导体部件清洗用组合物及半导体装置的制造方法。尤其是关于含有特定水溶性聚合物和特定化合物的半导体部件清洗用组合物、以及包括利用上述半导体部件清洗用组合物来清洗的工序的半导体装置的制造方法。
背景技术
在半导体的制造过程中，化学机械研磨(CMP)备受瞩目。化学机械研磨与现有的RIE(反应性离子蚀刻)等的蚀刻技术、回流技术(reflowtechnique)相比，其具有能够缩短平面化工序的优点。而且，化学机械研磨还具有不受图样依赖性、能够实现良好平面化的优点。上述化学机械研磨适用于例如在多层化配线基板的金属配线平面化、层间绝缘膜的平面化等。
但是，众所周知，在利用化学机械研磨来平面化用于半导体装置的半导体部件时，在化学机械研磨过后，化学机械研磨所使用的研磨用水系分散剂中含有的研磨粒子、钠离子、钾离子等杂质残留在半导体部件的被研磨面。这些杂质对半导体装置的性能产生不良影响，所以有必要通过清洗将其除去。
其中，为了清洗具有金属配线的基板，提出了以下的清洗液。例如，含有草酸、草酸铵或聚氨基羧酸的清洗液(参照特开平11-131093号公报)；含有柠檬酸等有机酸以及六偏磷酸等络合剂的清洗处理剂(参照特许第3219020号说明书)；含有具有烷基和乙撑氧构造的表面活性剂的清洗剂(参照特开平11-121418号公告)；组合使用两种络合剂乙撑二胺四甲基膦酸(ethylenediaminetetrakismethylphosphonic acid)和醋酸的清洗剂(参照特开平9-157692号公报)；含有以磺酸基和/或羧基为必需构成成分的水溶性(共)聚合体的半导体部件用清洗液(参照特开2001-64689号公报)等。
但是，采用上述清洗液时，存在着在化学机械研磨后残留在基板上的研磨粒子、研磨碎屑、钠离子、钾离子等的杂质难以被充分除去的问题。另外，要发挥出清洗的效果，就必须使用高浓度的清洗液，由此又存在着废液处理等加大了环境负担的问题。
发明内容
本发明的目的在于，为解决上述现有技术所存在的问题，提供一种对残留在化学机械研磨后的被研磨面上的杂质有良好清洗效果、并且能减轻环境负担的半导体部件清洗用组合物。
本发明的另一目的在于，提供一种包括利用上述半导体部件清洗用组合物来清洗的工序的半导体装置的制造方法。
本发明人，为解决上述问题而经过刻苦研究，结果得出了含有具有特定分子量的水溶性聚合物以及氢氧化铵的半导体部件清洗用组合物，其对杂质有良好的清洗效果、并且能减轻环境负担，于是完成了本发明。
也就是说，本发明的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，混合用凝胶体渗入色谱法测定的以聚苯乙烯磺酸钠换算的重量平均分子量为1,000～100,000的水溶性聚合物(a)、以及如下式(1)表示的化合物(b)，
NR4OH    (1)
式(1)中，R分别独立地表示氢原子或碳原子个数为1～6的烷基。
所述水溶性聚合物(a)和化合物(b)中的至少1种，以游离状态和游离后与平衡离子再结合的状态中的至少1种状态存在较好。
所述水溶性聚合物(a)优选具有羧基。
所述化合物(b)优选为氢氧化四甲基铵。
所述半导体部件清洗用组合物优选自包含抗氧化剂(c)和络合剂(d)的组中的至少1种试剂，并且所述半导体部件优选铜配线基板。
本发明的半导体装置的制造方法，其特征在于，包括化学机械研磨半导体部件后，再利用所述半导体部件清洗用组合物来清洗的工序，并且，所述半导体部件优选铜配线基板。
[发明效果]
本发明提供一种半导体部件清洗用组合物，对化学机械研磨后残留在被研磨面上的研磨粒子、钠离子、钾离子等杂质有良好清洗效果，并且能减轻环境负担。
而且，本发明提供一种采用上述半导体部件清洗用组合物来进行清洗，同时也不会对半导体装置的性能产生不良影响的半导体装置的制造方法。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
本发明的半导体部件清洗用组合物混合用凝胶体渗入色谱法测定的以聚苯乙烯磺酸钠换算的重量平均分子量为1,000～100,000的水溶性聚合物(a)、以及如下式(1)表示的化合物(b)，
NR4OH    (1)
(式(1)中，R分别独立地表示氢原子或碳原子个数为1～6的烷基。)优选地使其混合在适当的溶剂中。并且，上述组合物选自抗氧化剂(c)和络合剂(d)的组中的至少1种试剂较好。
<水溶性聚合物(a)>
上述水溶性聚合物(a)，用凝胶体渗入色谱法(溶剂为水/乙腈/硫酸钠的混合溶剂，(比重＝2,100/900/15))测定的以聚苯乙烯磺酸钠换算的重量平均分子量为1,000～100,000，优选2,000～30,000，特别优选3,000～20,000。通过使用该范围内的重量平均分子量的水溶性聚合物(a)，则会得到具有高清洗能力、并且操作容易的半导体部件清洗用组合物。
上述水溶性聚合物(a)，其重量平均分子量虽然没有特别地被限定在上述范围内，但是优选具有羧基。作为具有羧基的水溶性聚合物(a)，可以是具有羧基的单体的聚合物；由2种及2种以上具有羧基的单体形成的共聚物；或者是由1种或2种及2种以上具有羧基的单体、和1种或2种及2种以上其他单体形成的共聚物等。
作为上述具有羧基的单体，可以是例如，在分子中同时具有羧基以及聚合性二重结合的单体。作为上述单体，可以是具体地例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、α-卤代丙烯酸、马来酸、马来酐、衣康酸、乙烯基乙酸、烯丙基乙酸、富马酸、膦基羧酸、β-羧酸等。其中，为了得到优良的清洗能力，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸。
上述水溶性聚合物(a)为具有羧基的单体与其他单体的共聚物时，作为其他单体，可以是例如，不饱和醇化合物、芳香族乙烯基化合物、含有羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物、(甲基)丙烯酸烷基酯化合物、脂肪族共轭化合物、乙烯基氰化合物、具有聚合性二重结合的氨基化合物、具有聚合性二重结合的膦酸等。
作为上述不饱和醇化合物，可以是具体地例如，乙烯醇、烯丙醇、甲基乙烯醇、乙基乙烯醇、乙烯基乙醇酸等。作为上述芳香族乙烯基化合物，可以是具体地例如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、p-甲基苯乙烯等。作为上述含有羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物，可以是具体地例如，(甲基)丙烯酸羟甲基脂、(甲基)丙烯酸羟乙基脂、(甲基)丙烯酸羟丙基脂、单(甲基)丙烯酸聚乙二醇脂、单(甲基)丙烯酸聚丙二醇脂、单(甲基)丙烯酸丙三醇脂、二(甲基)丙烯酸丙三醇脂、单(甲基)丙烯酸聚乙烯四甲撑二醇脂、二(甲基)丙烯酸聚乙烯四甲撑二醇脂、(甲基)丙烯酸丁二醇脂、(甲基)丙烯酸己二醇脂等。作为上述(甲基)丙烯酸烷基酯化合物，可以是具体地例如，(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸辛酯等。作为上述脂肪族共轭化合物，可以是具体地例如，丁二烯、异戊二烯、2-氯-1、3-丁二烯、1-氯-1、3-丁二烯等。作为上述乙烯基氰化合物，可以是具体地例如，(甲基)丙烯腈等。作为上述具有聚合性二重结合的氨基化合物，可以是具体地例如，(甲基)丙烯酰胺、烷基(甲基)丙烯酰胺等。作为上述具有聚合性二重结合的膦酸，可以是具体地例如，乙烯基膦酸等。另外，作为上述举例当中的烷基，可以是例如，碳原子数为1～8的直链状或分枝状的烷基等。
上述水溶性聚合物(a)为具有羧基的单体和其他单体的共聚物时，由其他单体衍生的结构单元的含有量优选小于或等于全部结构单元的30mol％。
上述水溶性聚合物(a)为具有上述羧基的单体的(共)聚合物或具有羧基的单体和其他单体的共聚物时，这些(共)聚合物可以通过例如以下聚合方法得到。
采用上述单体成分，存在适当的聚合引发剂.在20～120℃、优选40～100℃的情况下，进行1～20小时、优选1～15小时的聚合反应，由此可以制造上述(共)聚合物。在此，是通过逐次添加用于聚合的单体成分的逐次聚合，来制造上述(共)聚合物。所述逐次聚合，具体地是在给定时间内将单体成分以单位时间定量或改变添加量投入到聚合系统的聚合方法。优选采用这种方法，是因为可以再现性良好地进行聚合反应。
上述聚合反应中可以存在溶剂。作为这种聚合溶剂可以是水、水和能与水混合的有机溶剂的混合物等。作为上述有机溶剂，可以是具体地例如，四氢呋喃、1、4-二氧杂环乙烷、碳原子数为1～4的醇类等。其中，作为上述聚合溶剂优选水。
此外，在进行上述聚合反应的时候，优选其中不存在脂肪酸盐类。
本发明的半导体部件清洗用组合物，优选混合相对于组合物全体的质量百分比为0.01～1％，更优选0.02～0.5％的上述水溶性聚合物(a)。另外，上述水溶性聚合物(a)可以按不变状态、游离状态、以及游离后的水溶性聚合物(a)与平衡离子再结合的状态中的任意状态被包含在组合物中较好。
上述水溶性聚合物(a)含有羧基时，一部分羧基形成盐较好。作为形成上述盐的平衡阳离子，可以是例如铵离子等。上述形成盐的羧基的含量优选为小于等于羧基总数的50mol％。
<化合物(b)>
上述化合物(b)是上述式(1)所示的氢氧化铵。
作为上述化合物(b)，可以是例如，氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化四异丙基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化四异丁基铵等。其中，为得到优良的清洗能力，优选氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵，更优选氢氧化四甲铵。
上述化合物(b)可以单独或混合2种及2种以上来使用。
上述组合物，优选混合占组合物全体的质量百分比为0.01～1％、更优选0.02～0.5％的上述化合物(b)。另外，上述化合物(b)可以按不变状态、游离状态、以及游离后的化合物(b)与平衡离子再结合的状态中的任意状态被包含在组合物中较好。
<抗氧化剂(c)>
上述组合物为了防止金属配线部的氧化，更优选地含有抗氧化剂(c)。
作为上述氧化剂(c)，可以是例如，内酯类以及其他抗氧化剂等。作为上述内酯类，可以是具体地例如，L-抗坏血酸、异抗坏血酸、硬脂酸抗坏血酸酯等。作为上述其他抗氧化剂，可以是具体地例如，没食子酸、绿原酸、草酸、儿茶酸、二丁基羟甲苯等。
其中，抗氧化性能优良的，优选L-抗坏血酸、没食子酸、异抗坏血酸、草酸。
上述抗氧化剂(c)可以单独1种使用，也可以混合2种及2种以上使用
上述组合物，相对于1质量份的上述水溶性聚合物(a)，优选混合小于等于5质量份的，更优选0.1～3.5质量份的上述抗氧剂(c)。
<络合剂(d)>
上述组合物，为了防止金属杂质的再次粘附，更优选地含有络合利(d)。
作为上述络合剂(d)，可以是例如，氨基多羧酸类、多元酸(除草酸)、氨基酸、其他含有氨基的化合物等。作为上述氨基多羧酸类，可以是具体地例如，乙二胺四乙酸(EDTA)，反-1、2-环己烷二胺四乙酸(CyDTA)，二亚乙基三胺戊乙酸(DTPA)、N-(2-羟乙)乙二胺-N、N′，N′-三乙酸(EDTA-OH)，次氮基三乙酸，羧乙基亚氨基二乙酸等。作为上述多元酸(除草酸)，可以是具体地例如，马来酸、丙二酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸等。作为上述氨基酸，可以是具体地例如，氨基乙酸、丙氨酸、消旋天冬氨酸、蛋氨酸等。作为上述其他含有氨基的化合物，可以是具体地例如，乙二胺、氨等。
其中，为使防止金属杂质再次粘附的性能优良，优选乙二胺四乙酸、柠檬酸、氨基乙酸、丙氨酸、乙二胺、氨。
上述络合剂(d)可以单独1种使用，也可以混合2种及2种以上使用。
上述组合物，相对于1质量份的上述水溶性聚合物(a)，优选混合小于等于5质量份的，更优选0.1～3.5质量份的上述络合剂(d)。
<其他成分>
上述组合物，为提高清洗能力，并在不影响本发明目的的范围内，根据需要可以含有其他成分。
作为上述的其他成分，可以是例如，其他清洗剂成分、表面活性剂成分等。
作为上述其他清洗剂成分，可以是例如，盐酸、氢氟酸等的无机酸；过氧化氢等的过氧化物等。
上述其他清洗剂成分可以单独1种使用，也可以混合2种及2种以上使用。
上述组合物，相对于1质量份的上述水溶性聚合物(a)，优选混合小于等于5质量份的，更优选0.1～3.5质量份的上述其他清洗剂成分。
作为上述表面活性剂，可以是例如，阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂等。
作为上述阴离子表面活性剂，可以是具体地例如，如脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐等羧酸盐；烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、α-烯属磺酸盐等磺酸盐；高级醇硫酸酯盐、烷基醚硫酸盐等硫酸酯盐；烷基磷酸酯等磷酸酯盐等。
作为上述非离子表面活性剂，可以是具体地例如，聚氧乙烯烷基醚等醚型；甘油酯的聚氧乙烯醚等醚脂型；聚乙二醇脂肪族醚、甘油酯和山梨聚糖酯等酯型等。
作为上述阳离子表面活性剂，可以是具体地例如，脂肪族胺盐、脂肪族铵盐等。
上述表面活性剂可以单独1种使用，也可以混合2种及2种以上使用。
上述组合物，优选混合占组合物全体的质量百分比小于等于1％的、更优选小于等于0.5％的上述表面活性剂。
<溶剂>
作为用于本发明的半导体清洗用组合物的溶剂，可以是例如，水、水和能与水混合的有机溶剂的混合物等。其中，因为对环境影响小，所以优选水。
作为能与水混合的有机溶剂可以是，在上述水溶性聚合物(a)的聚合中使用的有机溶剂所示例的溶剂。
<半导体部件清洗用组合物>
本发明的半导体部件清洗用组合物，优选在组合物中含有的钠和钾的合计量小于等于0.02ppm，更优选小于等于0.01ppm，最优选小于等于0.005ppm。上述钠和钾的含量可以通过适当选择使用在水溶性聚合物(a)的聚合反应中的聚合引发剂、聚合溶剂、单体、化合物(b)、抗氧化剂(c)、络合剂(d)、其他成分、溶剂等，或适当精制上述组分来控制。
作为上述聚合引发剂，优选使用过氧化氢、过硫酸铵等，且优选避免使用在过硫酸钠等、平衡阳离子中含有钠或钾的引发剂。
而且，所述精制，例如相应于该化合物的性质，可以选择蒸馏、使该化合物与离子交换树脂接触等适当的方法。
本发明的半导体部件清洗用组合物的各成分，在调制组合物的阶段，按上述的含量加入较好。并且，添加上述的各成分，浓缩状态下调制组合物后，稀释此组合物再用于清洗工序较好。浓缩状态下调制上述组合物时，其浓度优选相对于上述含量的2～500倍，更优选10～100倍。
本发明的组合物，优选地被用于清洗半导体部件，更优选地被用于清洗上述半导体部件中的铜配线基板。
<半导体装置的制造方法>
本发明的半导体装置的制造方法，包括：化学机械研磨半导体部件，然后用上述半导体部件清洗用组合物来清洗的工序。
作为上述半导体部件，可以是例如，配线基板、磁头、磁盘等。作为上述配线基板，可以是具体地，由绝缘膜和作为配线材料的金属图样形成的配线基板，形成层间绝缘膜的多层配线基板等。
由绝缘膜和作为配线材料的金属图样形成的配线基板，可以是更具体地例如，具有由硅等制成的晶片，在该晶片上形成的、具有沟槽等的配线用凹部的绝缘膜；覆盖该绝缘膜及上述沟槽而形成的势垒金属膜；以及填充上述沟槽、并且由形成在上述势垒金属膜上的配线材料构成的膜的基板。上述多层配线基板，通过公知的方法进行化学机械研磨、除去剩余的配线材料以及势垒金属材料之后，被送到清洗工序。
而且，形成上述层间绝缘膜的多层配线基板，可以是更具体地例如，在通过公知的方法被化学机械研磨、并经过清洗工序的配线基板上，层积了绝缘膜的基板。上述多层配线基板再通过公知的方法被化学机械研磨、绝缘膜被平坦化之后，被送到清洗工序。
上述半导体部件，优选由铜配线材料制成的配线基板。
并且，作为上述绝缘膜，可以是例如，通过化学汽相淀积法等真空处理而形成的膜；具体地可以是二氧化硅膜(PETEOS膜(PlasmaEnhanced-TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced-TEOS膜)、通过热CVD法得到的二氧化硅膜等)；在SiO2中添加少量的硼和磷而成的硼磷硅酸盐膜(BPSG膜)；在SiO2中添加氟而成的被称作FSG(Fluorine-doped silicate glass)的绝缘膜；被称作SiON(Siliconoxynitride)的绝缘膜；氮化硅(Silicon nitride)；低介电常数的绝缘膜等。
作为上述低介电常数的绝缘膜，可以是例如，在氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、氩气、水、臭氧、氨等存在的条件下，由通过等离子聚合烷氧基硅烷、硅烷、烷基硅烷、芳香基硅烷、硅氧烷、烷基硅氧烷等含硅化合物得到的聚合体形成的层间绝缘膜；由聚硅氧烷、聚硅氨烷、聚芳撑醚、聚苯并恶唑、聚酰亚胺、硅半氧烷(silsesquioxane)等形成的层间绝缘膜；低介电常数的二氧化硅系绝缘膜等。
上述低介电常数的二氧化硅系绝缘膜，例如通过利用回转涂敷法在镜片上涂敷原料后，可以在氧化性气体环境中加热得到。这样得到的低介电常数的二氧化硅系绝缘膜，可以是具体地例如，以三乙氧基甲硅烷为原料的HSQ膜(Hydrogen Silsesquioxane膜)、以四乙氧基甲硅烷和少量甲基三甲氧基硅烷为原料的MSQ膜(Methyl Silsesquioxane膜)、以其他硅烷化合物为原料的低介电常数的绝缘膜等。
此外，在制造上述低介电常数的绝缘膜时，也可以使用通过向原料中混合适当的有机聚合粒子等、使低介电常数更低的绝缘膜。上述绝缘膜在制造中，上述有机聚合物在加热工序被烧掉而形成了空孔，由此得到更低的低介电常数。这里，作为合适的有机聚合粒子，可以是例如，NEWPOL PE61(商品名称三洋华成工业(株)制造、聚环氧乙烷/聚环氧丙烷/聚环氧乙烷嵌段共聚物)等。
上述化学机械研磨(CMP)工序，可以使用公知的研磨用水洗分散体，根据公知的方法进行。作为上述研磨用水系分散剂，优选采用含有以硅石为研磨粒子的水系分散剂，能够在上述化学机械研磨后的清洗工序中更有效地发挥本发明的效果。
上述清洗工序没有特别的限制，可以根据公知的清洗方法进行。作为上述清洗方法，优选例如，浸渍法、刷净法(brush-scrub cleaning)、超声波清洗法等。清洗温度优选5～50℃。清洗时间，优选浸渍法为1～5分钟，刷净法为0.2～2分钟。
本发明的半导体装置的制造方法，在洗净后的半导体装置中，能使钠离子浓度小于等于5×1010原子/cm2，优选小于等于5×109原子/cm2，能使钾离子浓度小于等于5×1011原子/cm2，优选小于等于5×1010原子/cm2。并且，上述半导体装置的制造方法，在清洗后的半导体装置中，能使研磨粒子的残留量小于等于1,000个/面，优选小于等于500个/面。研磨粒子残留量的值是在直径为8英寸的基板整个面上换算的值。
[实施例]
以下，根据实施例对本发进行更具体的说明，本发明不仅仅限于这些实施例。
在本说明书中，水溶性聚合物的重量平均分子量(Mw)是在以下条件下，通过以聚苯乙烯磺酸钠为标准试样而做成的校准曲线，换算求得的测定值。
蒸馏塔：G3000PWXL、GMPWXL和GMPWXL(任意一个都是商品名，东ソ-(株)制造)的3个蒸馏塔以此顺序串接使用。
检测器：差示折射计RI-8021(商品名，东ソ-(株)制造)
洗脱液：水/乙腈/硫酸钠＝2,100/900/15(重量比)
流速：1.0mL/分
温度：40℃
试样浓度：0.2质量％
试样注入量：400μL
[合成例1]水溶性聚合物的合成(丙烯酸聚合物的合成)
在配有1,000克离子交换水和14克35质量％的双氧水的内容积为2升的容器中，一边在回流下搅拌，一边在10小时内均匀地滴下500克20质量％的丙烯酸水溶液。滴完后，再保持2小时的回流，可以得到Mw＝6,000的丙烯酸聚合物(1)。
并且，改变双氧水的使用量，其他与上述合成相同，分别得到Mw＝700、2,000和4,000的丙烯酸聚合物(2)～(4)。
[合成例2]水溶性聚合物的合成(丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物的合成)
在配有400克离子交换水和100克32质量％的双氧水的内容积为2升的容器中，一边在回流下搅拌，一边在10小时内均匀地滴下1400克50质量％的丙烯酸水溶液和100克50质量％的甲基丙烯酸水溶液的混合物滴完后，再保持2小时的回流，可以得到Mw＝24,000的丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物(1)。而且，在得到的共聚物中的丙烯酸的共聚物比例为93质量％。
[合成例3]水溶性聚合物的合成(丙烯酸/丙烯酰胺共聚物的合成)
在配有400克离子交换水和100克35质量％的双氧水的内容积为2升的容器中，一边在回流下搅拌，一边在10小时内均匀地滴下1200克20质量％的丙烯酸水溶液和300克20质量％的丙烯酰胺水溶液的混合物。滴完后，再保持2小时的回流，可以得到Mw＝78,000的丙烯酸/丙烯酰胺共聚物(1)。而且，在得到的共聚物中的丙烯酸的共聚物比例为80质量％。
并且，改变双氧水为50克，丙烯酸水溶液为1000克，以及丙烯酰胺水溶液为500克，其他与上述合成相同，可以得到Mw＝140,000的丙烯酸/丙烯酰胺共聚物(2)。而且，丙烯酸的共聚物比例为66质量％。
[合成例4]水溶性聚合物的合成(被钠离子污染的丙烯酸聚合物的合成)
使用12克5质量％的过硫酸钠水溶液代替双氧水，其他与合成例1相同，可以得到Mw＝6,000的丙烯酸聚合物(Na)。这里，在聚合后的反应混合物中含有的钠离子总量以单位水溶性聚合物换算的值为1,200ppm。
[实施例1]
(半导体部件清洗用组合物的调制)
将含有在合成例1中合成的Mw＝2,000的丙烯酸聚合物(3)的溶液以聚合物换算相当于10质量％的量、以及相当于氢氧化四甲铵2质量％的量混合于离子交换水中，调制成半导体部件清洗用组合物的浓缩品。
上述浓缩品在离子交换水中50倍稀释，调制成半导体部件清洗用组合物。
(1)铜的蚀刻速度的评估
由无图样的铜膜层积的、直径为8英寸的基板(AdvancedTechnology Development Facility，Inc.公司制造，在硅晶片上层积膜厚为1,500nm的无图样铜膜而成的基板)被切成30mm×30mm的矩形。该矩形片在上述稀释后的半导体部件清洗用组合物中以25℃的温度浸渍24小时。浸渍后，从铜膜厚度的减少量算出铜的蚀刻速度。其结果如表2表示。
(2)对低介电常数绝缘膜的影响评估
(2-1)低介电常数绝缘膜的制造
在附有直径8英寸的热氧化膜的硅基板上，以旋涂法涂敷低介电常数的绝缘膜“LKD5109”(商品名、JSR(株)制)，形成涂膜。将该基板在烤炉中以80℃加热5分钟，然后以200℃加热5分钟。接着，在真空下，以340℃加热30分钟，再以360℃加热30分钟，其后以380C加热30分钟，再以450℃加热1小时。这样，在上述基板上，形成厚度为
Figure C20051007991600191
的无色透明的低介电常数覆盖膜。该覆盖膜的介电常数为2.2。
(2-2)比介电常数变化的评估
以25℃在上述稀释的半导体部件清洗用组合物中浸渍形成上述覆盖膜的基板60分钟后，测定介电常数的增加量。其结果如表2所示。
(3)除去钠污染的能力的评估
(3-1)钠污染基板的调制
将直径为8英寸的附有PETEOS膜的硅基板(Advanced TechnologyDevelopment Facility，Inc.公司制造，在硅晶片上层积膜厚为1,000nm的PETEOS膜而成的基板)安装在化学机械研磨装置“EPO112”((株)荏原制作所制造)上。在下述条件下，以1％的硫酸钠水溶液处理上述基板，可以得到具有被钠污染的绝缘膜的基板，该基板的钠污染量为9×1014原子/cm2。
研磨衬垫：IC1000(罗姆·安德·哈斯电子材料公司制造)
硫酸钠水溶液的供给量：200mL/min
回转台转速：60rpm
加压头转速：63rpm
加压头压力：3psi
处理时间：1分钟
(3-2)污染基板的清洗
将上述被污染的PETEOS基板安装在EPO112的清洗滚动部，使用上述稀释后的半导体部件清洗用组合物，在下述条件下清洗。测量清洗后基板的钠污染量，其结果如表2所示。
滚动刷转速：上滚动刷120rpm，下滚动刷120rpm
基板转速：60rpm
半导体部件清洗用组合物供给量：在基板上下面分别为500mL/min
清洗时间：30秒
(4)除去残留研磨粒子的能力的评估
(4-1)化学机械研磨工序
将由无图样铜膜层积的、直径为8英寸的基板(AdvancedTechnology Development Facility，Inc.公司制造，在硅晶片上层积膜厚为1,500nm的无式样铜膜而成的基板)安装在化学机械研磨装置“EPO112”((株)荏原制作所制造)上。在下述条件下进行化学机械研磨。
研磨衬垫：IC1000(商品名，罗姆·安德·哈斯电子材料公司制造)
研磨用水系分散剂类型：将按纯过氧化氢的量占水系分散剂总量0.1质量％换算的31质量％的双氧水，添加入“CMS8301”(商品名，JSR(株)制造，含有作为研磨粒子的硅石的水系分散剂)来使用。
研磨用水系分散剂供给量：200mL/min
回转台转速：93rpm
加压头转速：100rpm
加压头压力：3psi
研磨时间：1分钟
使用表面缺陷检查装置“KLA2351”(商品名，KLA-Tencor公司制造)，在像素尺寸＝0.62μm和阈值＝90的条件下，测定化学机械研磨后的残存研磨粒子。残存在化学机械研磨后的基板上的研磨粒子，在单位基板整个表面上有25个。
(4-2)残存研磨粒子的除去
关于上述基板，用同样于上述(3-2)的污染基板的清洗方法来清洗。清洗后的基板上的研磨粒子量，以同样于上述(4-1)方法测定。其结果如表2所示。
(5)对铜配线凹陷的影响
(5-1)化学机械研磨工序
将直径为8英寸的、附有铜图样的测试用基板“854CMP”(商品名，Advanced Technology Development Facility，Inc.公司制造)安装在化学机械研磨装置“EPO112”((株)荏原制作所制造)上，在与上述(4-1)同样的条件下进行化学机械研磨。在化学机械研磨后的基板，测量配线宽度为100μm的配线部分的凹陷量为30nm。
(5-1)凹陷变化的评估
关于上述基板，用同样于上述(3-2)的污染基板的清洗方法来清洗。关于清洗后的基板，测定在与上述(5-1)同样的位置的凹陷量。其结果表2所示。
[实施例2～15与比较例1～6]
半导体部件清洗用组合物的浓缩品的组成按照表1变化，其他与实施例1相同，来调制半导体部件清洗用组合物。按照与实施例1同样的方式评估该半导体部清洗用组合物。其结果如表2所示。
[比较例7]
将相当于1质量％的量的过氧化氢添加入离子交换水，来调制半导体部件清洗用组合物。按照与实施例1同样的方式评估该半导体部清洗用组合物。其结果如表2所示。
[比较例8]
代替半导体部件清洗用组合物，按照与实施例1同样的方式评估离子交换水。其结果如表2所示。
Figure C20051007991600231
Figure C20051007991600241
[实施例16～25和比较例9～12]
(半导体部件清洗用组合物的调制)
按照表3改变半导体部件清洗用组合物的浓缩品的成分，其他与实施例1相同，来调制半导体部件清洗用组合物的浓缩品。用离子交换水25倍稀释上述浓缩品，调制出半导体清洗用组合物。
另外，在表3中，“EDTA”表示乙二胺四乙酸。并且，“-”表示在对应栏里不含有相应的成分。
(1)铜的蚀刻速度的评估
用与在实施例1中记载的“(1)铜的蚀刻速度的评估”一样的方法，算出铜的蚀刻速度。其结果如表4所示。
(2)对低介电常数的绝缘膜的评估
将由低介电常数的绝缘膜层积的硅基板“000LKD304”(商品名，Advanced Technology Development Facility，Inc.公司制造。在直径为8英寸的硅晶片上，形成膜厚为
Figure C20051007991600251
的无图样的低介电常数绝缘膜“LKD5109”(JSR(株)制造，比介电常数＝2.2)的基板)在上述稀释后的半导体部件清洗用组合物中，以25℃浸渍60分钟，然后测定比介电常数的增加量。其结果如表4所示。
(3)化学机械研磨工序后的清洗能力的评估
(3-1)化学机械研磨工序
将直径为8英寸的附有铜图样的测试用基板“854CMP”(商品名，Advanced Technology Development Facility，Inc.公司制造)安装在化学机械研磨装置“EPO112”((株)荏原制作所制造)上，使用“IC1000”(罗姆·安德·哈斯电子材料公司制造)作为研磨衬垫，在下述条件下进行两阶段研磨。
<第一研磨工序>
研磨用水系分散剂类型：将CMS7401、CMS7452(每一个都是商品名，JSR(株)制造，含有以硅作为研磨粒子的水系分散剂)、离子交换水以及4质量％的硫酸铵水溶液以容量比为1∶1∶2∶4的比例混合使用。
研磨用水系分散剂供给量：300mL/min
回转台转速：60rpm
加压头转速：60rpm
加压头压力：3psi
研磨时间：140秒
<第二研磨工序>
研磨用水系分散剂类型：将CMS8401、CMS8452(每一个都是商品名，JSR(株)制造，含有以硅作为研磨粒子的水系分散剂)、以及离子交换水，以容量比为1∶2∶3的比例混合使用。
研磨用水系分散剂供给量：200mL/min
回转台转速：50rpm
加压头转速：50rpm
加压头压力：5psi
研磨时间：60秒
通过上述两阶段研磨，可除去“854CMP”的配线部以外的剩余的铜和势垒金属。
(3-2)研磨后基板的清洗
在下述条件下，进行两阶段清洗。
<回转台上的清洗>
不从化学机械研磨装置取出上述化学机械研磨后的基板，使用上述稀释后的半导体部件清洗用组合物来代替研磨用水系分散剂，在下述条件下进行回转台上的清洗。
半导体部件清洗用组合物供给速度：500mL/min
回转台转速：50rpm
加压头转速：50rpm
加压头压力：2psi
研磨时间：30秒
<利用滚动刷的清洗>
将上述回转台上清洗后基板安装在EPO112的清洗滚动部上，使用与上述回转台上清洗同样的半导体部件清洗用组合物，在下述条件下进行利用滚动刷的清洗。
滚动刷转速：上滚动刷120rpm、下滚动刷120rpm
基板转速：60rpm
半导体部件清洗用组合物供给速度：在基板上下面分别为500mL/min
清洗时间：30秒
(3-3)清洗后基本的评估
关于上述两阶段清洗后的基板，利用下述的方法测定被清洗面的残留研磨粒子含量、刮痕数、小点数以及表面皴裂。
使用表面缺陷检查装置“KLA2351”(商品名，KLA-Tencor公司制造)，在像素尺寸＝0.62μm和阈值＝90的条件下，测定清洗后的基板的整个表面的总缺陷数。其中，随机抽取100个缺陷，通过KLA2351的监测器确认出其形状等，然后求出刮痕缺陷的比例和小点缺陷的比例。以上述的比例值乘以总缺陷数，就分别算出了单位被研磨面整个表面的刮痕数和小点数。并且，通过观察在监测器上反映出的缺陷附近的表面状态，判断有无皴裂。
这里，所述的“小点”是指在上述表面缺陷检查装置“KLA2351”计算的表面缺陷中，在被研磨面的黑色沉淀物。其被推测是在化学机械研磨工序中从被研磨面洗提的氧化铜在被研磨面再次沉淀的结果。
其结果如表4所示。
Figure C20051007991600291
Figure C20051007991600301

Claims (8)

1. 一种半导体部件清洗用组合物，其特征在于，包括：以通过凝胶体渗入色谱法测定的聚苯乙烯磺酸钠换算的重量平均分子量为1,000～100,000的水溶性聚合物(a)、以及如下式(1)表示的化合物(b)，
NR4OH    (1)
式(1)中，R分别独立地表示氢原子或碳原子个数为1～6的烷基。
2. 如权利要求1所述的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，所述水溶性聚合物(a)和化合物(b)中的至少1种，以游离状态以及游离后与平衡离子再结合的状态中的至少1种状态存在。
3. 如权利要求1所述的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，所述水溶性聚合物(a)具有羧基。
4. 如权利要求1所述的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，所述化合物(b)为氢氧化四甲基铵。
5. 如权利要求1所述的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，还含有从抗氧化剂(c)以及络合剂(d)形成的组中选择的至少1种。
6. 如权利要求1～5中任意一项所述的半导体部件清洗用组合物，其特征在于，所述半导体部件为铜配线基板。
7. 一种半导体装置的制造方法，其特征在于，包括：化学机械研磨半导体部件后，再以权利要求1～5中任意一项所述的半导体部件清洗用组合物来清洗的工序。
8. 如权利要求7所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，所述半导体部件为铜配线基板。
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