JP4600169B2 - 半導体部品洗浄用組成物および半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Description
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算の重量平均分子量が1,000〜100,000である水溶性ポリマー(a)、および下記式(1)で表される化合物(b)が配合されてなることを特徴とする。
NR4OH (1)
(式(1)中、Rは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。)
上記水溶性ポリマー(a)および化合物(b)のうちの少なくとも1種が、解離した状態および解離してカウンターイオンと再結合した状態のうちの少なくとも1つの状態で存在していてもよい。
上記化合物(b)は、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであることが好ましい。
上記半導体部品洗浄用組成物は、さらに、酸化防止剤(c)および錯化剤(d)からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましく、また、上記半導体部品は、銅配線基板であることが好ましい。
半導体部品を化学機械研磨し、次いで上記の半導体部品洗浄用組成物で洗浄する工程を含むことを特徴とし、また、上記半導体部品は、銅配線基板であることが好ましい。
本発明に係る半導体部品洗浄用組成物は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算の重量平均分子量が1,000〜100,000である水溶性ポリマー(a)および下記式(1)
NR4OH (1)
(式(1)中、Rは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。)
で表される化合物(b)が配合されてなり、これらが適当な溶媒に配合されてなることが好ましい。また、上記組成物は、さらに、酸化防止剤(c)および錯化剤(d)からなる群から選択される少なくとも1種を含有していてもよい。
上記水溶性ポリマー(a)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(溶媒は水/
アセトニトリル/硫酸ナトリウムの混合溶媒(重量比=2,100/900/15))で測定したポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算の重量平均分子量が1,000〜100、000であり、2,000〜30,000であることがより好ましく、3,000〜20,000であることが特に好ましい。この範囲の重量平均分子量を有する水溶性ポリマー(a)を使用することにより、高い洗浄力を有するとともに、取り扱いが容易な半導体部品洗浄用組成物を得ることができる。
30モル%以下であることが好ましい。
本発明の半導体部品洗浄用組成物は、上記水溶性ポリマー(a)を、組成物全体に対して、好ましくは0.01〜1質量%、より好ましくは0.02〜0.5質量%配合してなることが望ましい。また、上記水溶性ポリマー(a)は、組成物中に、そのままの状態、解離した状態、解離した水溶性ポリマー(a)がカウンターイオンと再結合した状態のいずれの状態で含まれていてもよい。
上記化合物(b)は、上記式(1)で表されるアンモニウムヒドロキシドである。
上記化合物(b)としては、たとえば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトライソプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、テトライソブチルアンモニウムヒドロキシドなどが挙げられる。これらのうちで、優れた洗浄力が得られるため、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドが好ましく、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドが特に好ましい。
上記組成物は、上記化合物(b)を、組成物全体に対して、好ましくは0.01〜1質量%、より好ましくは0.02〜0.5質量%配合してなることが好ましい。また、上記化合物(b)は、組成物中に、そのままの状態、解離した状態、解離した化合物(b)がカウンターイオンと再結合した状態のいずれの状態で含まれていてもよい。
上記組成物は、金属配線部の酸化を防止するため、さらに、酸化防止剤(c)を含有することが好ましい。
上記酸化防止剤(c)は、一種単独で用いても、二種以上組み合わせて用いてもよい。
<錯化剤(d)>
上記組成物は、金属不純物の再付着を防止するため、さらに、錯化剤(d)を含有することが好ましい。
上記錯化剤(d)は、一種単独で用いても、二種以上組み合わせて用いてもよい。
<その他の成分>
上記組成物は、洗浄力を向上するため、本発明の目的を損なわない範囲で、さらに、必要に応じてその他の成分を含有することができる。
上記その他の洗浄剤成分としては、たとえば、塩酸、フッ化水素酸等の無機酸、過酸化水素等の過酸化物などが挙げられる。
上記組成物は、上記その他の洗浄剤成分を、上記水溶性ポリマー(a)1質量部に対して、好ましくは5質量部以下、より好ましくは0.1〜3.5質量部配合してなることが好ましい。
オン界面活性剤などが挙げられる。
上記アニオン界面活性剤としては、具体的には、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩;アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩等のスルホン酸塩;高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩;アルキルリン酸エステル等のリン酸エステル塩などが挙げられる。
上記界面活性剤は、一種単独で用いても、二種以上組み合わせて用いてもよい。
<溶媒>
本発明に係る半導体洗浄用組成物に用いられる溶媒としては、たとえば、水、水および水と混合可能な有機溶剤の混合物などが挙げられる。これらのうちでは、環境への負担が少ないことから、水が好ましい。
<半導体部品洗浄用組成物>
本発明に係る半導体部品洗浄用組成物は、組成物中に含有されるナトリウムおよびカリウムの合計量が、好ましくは0.02ppm以下、より好ましくは0.01ppm以下、特に好ましくは0.005ppm以下であることが望ましい。上記ナトリウムおよびカリウムの量は、水溶性ポリマー(a)の重合反応に使用する重合開始剤、重合溶媒、単量体、化合物(b)、酸化防止剤(c)、錯化剤(d)、その他の成分、溶媒等を適宜選択すること、またはこれらを適宜精製することなどにより制御することができる。
本発明に係る半導体部品洗浄用組成物の各成分は、組成物を調製する段階で上記含有量となるように配合してもよい。また、上記の各成分を配合して、組成物を濃縮された状態で調製した後、この組成物を希釈して洗浄工程で使用してもよい。上記組成物を濃縮された状態で調製する場合には、その濃縮度は、上記配合量に対して、2〜500倍であることが好ましく、10〜100倍であることがより好ましい。
<半導体装置の製造方法>
本発明に係る半導体装置の製造方法は、半導体部品を化学機械研磨し、次いで上記半導体部品洗浄用組成物で洗浄する工程を含む。
また、上記絶縁膜としては、たとえば、化学蒸着法等の真空プロセスで形成された膜が挙げられ、具体的には、酸化シリコン膜(PETEOS膜(Plasma Enhanc
ed−TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced−TEOS膜)、熱CVD法により得られる酸化シリコン膜等)、SiO2に少量のホウ素およびリンを添加したホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)、SiO2にフッ素
をドープしたFSG(Fluorine−doped silicate glass)と呼ばれる絶縁膜、SiON(Silicon oxynitride)と呼ばれる絶縁膜、Silicon nitride、低誘電率の絶縁膜などが挙げられる。
ルシラン、アリールシラン、シロキサン、アルキルシロキサン等のケイ素含有化合物をプラズマ重合して得られる重合体からなる層間絶縁膜、ポリシロキサン、ポリシラザン、ポリアリーレンエーテル、ポリベンゾオキサゾール、ポリイミド、シルセスキオキサン等からなる層間絶縁膜、低誘電率の酸化シリコン系絶縁膜などを挙げることができる。
により行うことができる。上記の研磨用水系分散体として、研磨粒子としてシリカを含有する水系分散体を用いることは、上記化学機械研磨後の洗浄工程において、本発明の効果がより有効に発揮できるため好ましい。
でき、カリウムイオン濃度を5×1011原子/cm2以下、好ましくは5×1010原子/
cm2以下とすることができる。また、上記半導体装置の製造方法は、洗浄後の半導体装
置において、研磨粒子の残留量を1,000個/面以下、好ましくは500個/面以下とすることができる。研磨粒子残留量の値は、直径8インチの基板全面に換算した値である。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
カラム:G3000PWXL、GMPWXLおよびGMPWXL(いずれも商品名、東ソー(株)製)の3本のカラムを、この順に直列につないで使用した。
検出器:示差屈折計RI−8021(商品名、東ソー(株)製)
溶離液:水/アセトニトリル/硫酸ナトリウム=2,100/900/15(重量比)
流速:1.0mL/分
温度:40℃
サンプル濃度:0.2質量%
サンプル注入量:400μL
[合成例1]水溶性ポリマーの合成(アクリル酸重合体の合成)
イオン交換水1,000gおよび35質量%の過酸化水素水14gを仕込んだ内容積2リットルの容器中に、20質量%のアクリル酸水溶液500gを、還流下で撹拌しながら10時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、さらに2時間還流下で保つことにより、Mw=6,000のアクリル酸重合体(1)を得た。
[合成例2]水溶性ポリマーの合成(アクリル酸/メタクリル酸共重合体の合成)
イオン交換水400gおよび32質量%の過酸化水素水100gを仕込んだ内容積2リットルの容器中に、50質量%のアクリル酸水溶液1400gおよび50質量%のメタクリル酸水溶液100gの混合物を、還流下で撹拌しながら10時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、さらに2時間還流下で保つことにより、Mw=24,000のアクリル酸/メタクリル酸共重合体(1)を得た。なお、得られた共重合体におけるアクリル酸の共重合割合は93質量%であった。
イオン交換水400gおよび35質量%の過酸化水素水100gを仕込んだ内容積2リットルの容器中に、20質量%のアクリル酸水溶液1200gおよび20質量%のアクリル酸アミド水溶液300gの混合物を、還流下で撹拌しながら10時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、さらに2時間還流下で保つことにより、Mw=78,000のアクリル酸/アクリルアミド共重合体(1)を得た。なお、得られた共重合体におけるアクリル酸の共重合割合は80質量%であった。
過酸化水素水の代わりに5質量%過硫酸ナトリウム水溶液12gを使用した他は、合成例1と同様にして、Mw=6,000のアクリル酸重合体(Na)を得た。ここで、重合後の反応混合物に含有されるナトリウムイオンの総量を水溶性ポリマーあたりに換算した値は、1,200ppmであった。
(半導体部品洗浄用組成物の調製)
合成例1で合成したMw=2,000のアクリル酸重合体(3)を含有する溶液をポリマー換算で10質量%相当量、およびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド2質量%相当量をイオン交換水に混合し、半導体部品洗浄用組成物の濃縮品を調製した。
(1)銅のエッチング速度の評価
パターンのない銅膜が積層された直径8インチの基板(Advanced Technology Development Facility,Inc.社製、シリコンウェハ上に膜厚1,500nmのパターンのない銅膜を積層した基板)を30mm×30mmの矩形に切断した。この矩形片を、上記希釈後の半導体部品洗浄用組成物に25℃で24時間浸漬した。浸漬後、銅の膜厚の減少分から銅のエッチング速度を算出した。その結果を表2に示す。
(2−1)低誘電率の絶縁膜の製造
直径8インチの熱酸化膜付きシリコン基板上に、低誘電率の絶縁膜「LKD5109」(商品名、JSR(株)製)をスピンコート法によって塗布し、塗膜を形成した。この基板を、オーブン中で80℃で5分間、次いで200℃で5分間加熱した。続いて真空下において、340℃で30分間、次いで360℃で30分間、その後380℃で30分間加熱し、さらに450度で1時間加熱した。これにより、上記基板上に、厚さ2000Åで、無色透明の低誘電率の被膜を形成した。この被膜の比誘電率は2.2であった。
上記の被膜を形成した基板を、上記希釈後の半導体部品洗浄用組成物に、25℃で60分間浸漬した後、比誘電率の増加分を測定した。その結果を表2に示す。
(3−1)ナトリウム汚染基板の調製
直径8インチのPETEOS膜付きシリコン基板(Advanced Technol
ogy Development Facility,Inc.社製、シリコンウェハ上に膜厚1,000nmのPETEOS膜を積層した基板)を化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)に装着した。これを下記の条件で1%硫酸ナトリウム水溶液によって処理し、ナトリウムに汚染された絶縁膜を有する基板を得た。この基板のナトリウム汚染量は、9×1014原子/cm2であった。
研磨パッド:IC1000(ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ社製)
硫酸ナトリウム水溶液供給量:200mL/min
定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:63rpm
ヘッド押しつけ圧:3psi
処理時間:1分
(3−2)汚染基板の洗浄
上記の汚染されたPETEOS基板を、EPO112の洗浄ロール部に装着し、上記希釈後の半導体部品洗浄用組成物を使用し、下記の条件で洗浄した。洗浄後の基板のナトリウム汚染量を測定した。その結果を表2に示す。
ロールブラシ回転数:上ロールブラシ 120rpm、下ロールブラシ 120rpm
基板回転数:60rpm
半導体部品洗浄用組成物供給量:基板上下面に各500mL/min
洗浄時間:30秒
(4)残存研磨粒子の除去能力の評価
(4−1)化学機械研磨工程
パターンのない銅膜が積層された直径8インチの基板(Advanced Technology Development Facility,Inc.社製、シリコンウェハ上に膜厚1,500nmのパターンのない銅膜を積層した基板)を化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)に装着し、下記の条件で化学機械研磨した。
研磨パッド:IC1000(商品名、ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ社製)
研磨用水系分散体種:「CMS8301」(商品名、JSR(株)製、砥粒としてシリカを含む水系分散体)に、31質量%の過酸化水素水を、純過酸化水素量に換算して、水系分散体全量に対して0.1質量%に相当する量を添加して使用した。
研磨用水系分散体供給量:200mL/min
定盤回転数:93rpm
ヘッド回転数:100rpm
ヘッド押しつけ圧:3psi
研磨時間:1分
化学機械研磨後の残存研磨粒子を、表面欠陥検査装置「KLA2351」(商品名、KLAテンコール社製)を使用し、画素サイズ=0.62μmおよび閾値=90で測定した。化学機械研磨後の基板上に残存していた研磨粒子は、基板全面あたり25個であった。
上記基板について、上記(3−2)の汚染基板の洗浄と同様に洗浄した。洗浄後の基板上の研磨粒子量は、上記(4−1)と同様に測定した。その結果を表2に示す。
(5−1)化学機械研磨工程
直径8インチの銅パターン付きテスト用基板「854CMP」(商品名、Advanced Technology Development Facility,Inc.社製)を化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)に装着し、上記(4−1)と同様の条件で化学機械研磨した。化学機械研磨後の基板において、配線幅100μ
mの配線部分のディッシング量を測定したところ、30nmであった。
上記基板について、上記(3−2)の汚染基板の洗浄と同様に洗浄した。洗浄後の基板について、上記(5−1)と同一の部位におけるディッシング量を測定した。その結果を表2に示す。
半導体部品洗浄用組成物の濃縮品の配合を表1のとおりに変更した他は、実施例1と同様にして、半導体部品洗浄用組成物を調製した。この半導体部品洗浄用組成物を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。
イオン交換水に過酸化水素を1質量%相当量添加して半導体部品洗浄用組成物の調製した。この半導体部品洗浄用組成物を実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。
半導体部品洗浄用組成物の代わりにイオン交換水を実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(半導体部品洗浄用組成物の調製)
半導体部品洗浄用組成物の濃縮品の配合を表3のとおりに変更した他は、実施例1と同様にして、半導体部品洗浄用組成物の濃縮品を調製した。上記濃縮品をイオン交換水で25倍に希釈して、半導体部品洗浄用組成物を調製した。
(1)銅のエッチング速度の評価
実施例1に記載の「(1)銅のエッチング速度の評価」と同様にして、銅のエッチング速度を算出した。その結果を表4に示す。
低誘電率の絶縁膜が積層されたシリコン基板「000LKD304」(商品名、Advanced Technology Development Facility, Inc.社製。直径8インチのシリコンウェハ上に、膜厚4000Åのパターンなしの低誘電率の絶縁膜「LKD5109」(JSR(株)製、比誘電率=2.2)を形成した基板)を、上記希釈後の半導体部品洗浄用組成物に、25℃で60分間浸漬した後、比誘電率の増加分を測定した。その結果を表4に示す。
(3−1)化学機械研磨工程
直径8インチの銅パターン付きテスト用基板「854CMP」(商品名、Advanced Technology Development Facility,Inc.社製)を化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)に装着し、研磨パッドとして「IC1000」(商品名、ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ社製)を使用し、下記の条件で2段階研磨を行った。
研磨用水系分散体種:CMS7401、CMS7452(いずれも商品名、JSR(株)製、砥粒としてシリカを含む水系分散体)、イオン交換水および4質量%の硫酸アンモニウム水溶液を、容量比1:1:2:4で混合して使用した。
研磨用水系分散体供給量:300mL/min
定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
ヘッド押し付け圧:3psi
研磨時間:140秒
<第二研磨工程>
研磨用水系分散体種:CMS8401、CMS8452(いずれも商品名、JSR(株)製、砥粒としてシリカを含む水系分散体)、およびイオン交換水を、容量比1:2:3で混合して使用した。
研磨用水系分散体供給量:200mL/min
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:50rpm
ヘッド押し付け圧:5psi
研磨時間:60秒
この二段階研磨により、「854CMP」の配線部以外の余剰の銅およびバリアメタルを除去した。
下記の条件で、2段階洗浄を行った。
<定盤上洗浄>
上記化学機械研磨後の基板を、化学機械研磨装置から取り外さずに、研磨用水系分散体の代わりに、上記希釈後の半導体部品洗浄用組成物を使用し、下記の条件で定盤上洗浄を行った。
半導体部品洗浄用組成物供給速度:500mL/min
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:50rpm
ヘッド押し付け圧:2psi
洗浄時間:30秒
<ロールブラシによる洗浄>
上記定盤上洗浄後の基板を、EPO112の洗浄ロール部に装着し、上記定盤上洗浄と同様の半導体部品洗浄用組成物を用いて、下記の条件でロールブラシによる洗浄を行った。
ロールブラシ回転数:上ロールブラシ 120rpm、下ロールブラシ 120rpm
基板回転数:60rpm
半導体部品洗浄用組成物供給速度:基板上下に各500mL/min
洗浄時間:30秒
(3−3)洗浄後の基板の評価
上記2段階洗浄後の基板について、被洗浄面の残存研磨粒子量、スクラッチ数、小ドット数および面あれを下記の方法により測定した。
Claims (7)
- ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算の重量平均分子量が1,000〜100,000である水溶性ポリマー(a)および下記式(1)で表される化合物(b)が配合されてなり、
前記水溶性ポリマー(a)が、カルボキシル基を有する
ことを特徴とする半導体部品洗浄用組成物。
NR4OH (1)
(式(1)中、Rは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。) - 前記水溶性ポリマー(a)および化合物(b)のうちの少なくとも1種が、解離した状態および解離してカウンターイオンと再結合した状態のうちの少なくとも1つの状態で存在していることを特徴とする請求項1に記載の半導体部品洗浄用組成物。
- 前記化合物(b)が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体部品洗浄用組成物。
- さらに、酸化防止剤(c)および錯化剤(d)からなる群から選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の半導体部品洗浄用組成物。
- 前記半導体部品が、銅配線基板であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の半導体部品洗浄用組成物。
- 半導体部品を化学機械研磨し、次いで請求項1〜4のいずれかに記載の半導体部品洗浄用組成物で洗浄する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
- 前記半導体部品が、銅配線基板であることを特徴とする請求項6に記載の半導体装置の製造方法。
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