CN100402572C - 三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂生产方法 - Google Patents
三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂生产方法，它由如下原料及其重量份组成：250-500竹木酚液化物、0-500份水、50-500份三聚氰胺、500-1000份醛类有机物、5-50份催化剂；先将竹木酚液化物与醛类物按重量份比例要求称重，加入反应釜搅拌，加水、加催化剂调pH值至8.0-9.5，均匀升温，釜温升至40-45℃时加三聚氰胺再升温，控制升温速度，在90-95℃时进行保温30分钟后，进行溶水倍数测定，当反应到终点时，其间过程反应保温40-60分钟，立即降温至45℃，放料即为成品。本改性树脂适合作集成电路板、强化地板、竹木胶合板、刹车片等，相比对比材料具有原料丰富、符合环保要求、成本低、应用广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及主要由三聚氰胺、竹木酚液化物、醛类为原料生产酚醛树脂的方法。
背景技术
近几年，竹木材液化技术的兴起，该技术的竹木酚液化物产品随之出现，对液化物在工业上如何应用的问题，为有志者所关注。经化验以现，竹木酚液化物中含有主要的成份为甲氧基酚、5-羟甲基糠醛等多种结合酚和结合醛，应用这些结合酚和结合醛类物作改性酚醛树脂的原料，并摸索出相应的一套工艺流程，有其现实意义。2003年12月出版的《化工新型材料》第31卷第12期刊登了李本林等撰写的“二聚氰胺和腰果壳油改性酚醛树脂的研究”一文，文中介绍，获得的树脂，可用作刹车片中各种基料的胶粘剂。该方法的原料来源不充足，合成方法还不够简便，游离甲醛和游离苯酚较多，有毒性，流动性欠佳，贮存较难。
经检索，未发现本发明的抵触申请，也未在我国市场发现相关的市售品。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，设计出一种原料充足的、符合环保要求的、合成方法简单的、三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂生产方法。
上述目的可以用如下措施来实施：它由如下原料及其重量份组成：250-500份竹木酚液化物、0-500份水、50-500份三聚氰胺、500-1000份甲醛和/或糠醛、5-50份作催化剂的碱类物质；先将竹木酚液化物、水与醛类物按重量份比例要求称重，加入反应釜搅拌(甲醛可以一次总加或分2-3次加入，期间需分别升温、保温、冷却)，加催化剂调PH值至8.0-9.5，均匀升温，釜温升至40-45℃时加三聚氰胺再升温，控制升温速度，在90-95℃时进行保温30分钟后，进行溶水倍数测定或水浑浊度测定，当20℃水温时的溶水倍数到1-0.7倍，或水浑浊度检验有球状物时，反应即到终点，期间过程反应保温40-60分钟，立即降温，加适量溶剂，降温至45℃时，放料即为成品。
上述目的还可用如下措施来完善：所说的醛类有机物是甲醛和/或糠醛；所说的催化剂是NaoH、KOH、Ba(OH)2、氨水等碱类物中至少一种。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：先将十项实施例的原料及其重量份配比列成下表。
实施例1(参阅上表中重量份配比数字)：
先将竹木酚液化物400重量份、水400重量份与600重量份的糠醛加入反应釜搅拌，加上大约8重量份NaOH调PH值至8.0-9.5后均匀升温至40-45℃，再加300重量份三聚氰胺继续升温，但需控制升温速度，至90-95℃时进行保温，并注意测定和控制PH值，保温30分钟后，进行溶水倍数的测定或水浑浊度测定，当水温在20℃时溶水倍数到1-0.7倍或浑浊度检验有球状物时反应已到终点，其间过程反应保温45-60分钟，立即降温，降温到45℃时即成。
实施例2-10可按上表各原料的重量份配比，用实施例1相同的方法制得本改性酚醛树脂。
至于各原料成分的配比量的大小的选定要根据成本的高低、反应的完善程度、制得胶的理化性能以及这些性能给生产、环保、效益带来的利弊得失等要素予以统筹考虑。竹木酚液化物加多了，省成本，韧性提高，但贮存期短；三聚氰胺有阻燃、耐磨的优点，但硬度和脆性大，胶的稳定性差；醛类物加多了交联度高、成胶快，但释放甲醛对人体健康不利；催化剂过多过少都会造成浪费。醛类物质中选一种还是几种的问题，主要是从成本、工艺简繁、胶质量考虑而定。综合上述因素，本发明以实施例9优选。为了反应充分，提高聚合度，所以需要加水；但本胶应用于制作刹车片、砂轮，则不加水。
下面用实施例9的方案为例作进一步介绍，制成的改性醛醛树脂外观为褐色胶状体，贮存期大于三个月，PH值为8-9，游离酚为0.5-5％，游离甲醛小于1.0％。
本树脂可广泛用于集成电路板、强化地板、胶合板、中密度纤维板、汽车刹车片、浸渍胶生产中。采用本方法制得的三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂相比对比材料中用三聚氰胺和胺果壳油为原料制得的改性酚醛树脂具有合成方法简单，原料丰富，成本低，符合环保要求等优点。
Claims (2)
1.一种三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛树脂生产方法，其特征是该树脂由如下原料及其重量份组成：250-500份竹木酚液化物、0-500份水、50-500份三聚氰胺、500-1000份甲醛和/或糠醛、5-500份作催化剂的碱类物质；先将竹木酚液化物、水与醛类物按重量份比例要求称重，加入反应釜搅拌，加催化剂调PH值至8.0-9.5，均匀升温，釜温升至40-45℃时加三聚氰胺再升温，控制升温速度，在90-95℃进行保温30分钟后，进行溶水倍数测定或水浑浊度测定，当20℃水温时的溶水倍数到1-0.7倍，或水浑浊度检验有球状物时，反应即到终点，其间过程反应保温为40-60分钟，立即降温，加适量溶剂，降温至45℃时，放料即为成品。
2.如权利要求1所述的改性酚醛树脂生产方法，其特征是所说的催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钡碱类物质中的至少一种。
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