CN100392435C - 形成突起膜的方法 - Google Patents

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Abstract

通过建立一种对于多种不同的散射性质需求能够使用相同涂布液体的突起部分控制方法，提供一种形成突起膜的方法，根据该方法，可以抑制制备涂布液体的总次数和更换涂布液体的频率，因而可以阻止涂布设备正常运行时间率的降低，并因此可以降低制造成本。形成突起膜的方法包括在玻璃基板20上涂布至少包含一种膜组分和至少两种溶剂的溶胶态涂布液体，从而形成涂布层41的形成步骤；干燥涂布层41以选择性除去至少一种能够有效匀化涂布层41的溶剂，从而通过利用在至少一种能够有效引起相分离的溶剂和至少一种膜组分之间，或者多种膜组分之间的表面张力的差异而实现相分离的相分离步骤；以及除去溶剂使膜组分胶凝的胶凝步骤。干燥涂布层41时的干燥温度被控制在200到500℃的范围内，并且干燥时间被控制在1分钟到24小时的范围内。

Description

形成突起膜的方法
技术领域
本发明涉及一种形成突起膜的方法，更具体涉及形成光散射/反射基板的突起膜的方法，该膜适合于在反射型液晶显示装置、半透射型液晶显示装置、突起型显示器的透射屏等中使用。
背景技术
最近几年，从降低显示设备的电能消耗角度来说，使用反射自然光或室内光(下文共同称作“外界光”)的反射型液晶显示装置(下文称作“反射型LCD”)，以及当外界光的量高时使用反射的外界光、而当外界光的量低时使用背光光源的联合反射/透射型LCD(下文称作“半透射型LCD”)已经逐渐被用作用于移动显示装置等的显示设备，从而使电池在尺寸上可以做得更小。
除了移动显示装置外，特别是对于移动电话和便携式计算机来说，需要图像以全彩色且具有高的图像质量来显示。例如，在这些移动显示装置中使用的反射型LCD需要具有高的孔径比来增加亮度并且需要无视差地显示图像。例如，在“FPD Intelligence，February 2000edition(Pages 66-69)”中描述的内散射/反射板式反射型LCD被公认是能够满足这些要求的反射型LCD。
图1是表示传统的内散射/反射板式反射型LCD结构的示意性截面图。
在图1中，内散射/反射板式反射型LCD 10包括一对透过光的玻璃基板1和2、下述的反射膜5(它在玻璃基板2的内表面上形成而且散射入射光线3，并且反射该光作为反射光4)、在玻璃基板1的内表面上形成并且仅透过特定波长(颜色)的彩色滤光片6、以及在反射膜5和彩色滤光片6之间填充的并且控制光的透射的液晶显示层7。
内散射/反射板式反射型LCD 10组成部分中，玻璃基板2和反射膜5一起构成光散射/反射基板8。
图2是表示图1中出现的光散射/反射基板8的示意截面图。
在图2中，光散射/反射基板8包括玻璃基板2、作为在玻璃基板2上形成并且具有波纹形状的光散射膜的突起膜11、以及在凸起膜11上形成并且形状沿袭光散射膜11波纹形状的反射膜12。反射膜12反射入射光，同时由于波纹形状而散射该光线。光散射膜11和反射膜12一起构成上述的反射膜5。
在日本专利第2698218号中公开的制造方法被公认为是这种光散射/反射基板制造方法的一个实例。如图3所示，使用这种制造方法制造的光散射/反射基板包括玻璃基板20、在玻璃基板20上以点形成的作为内散射层的突起膜21，以及在玻璃基板20和突起膜21上形成的反射膜22。该制造方法包括在玻璃基板20的一个表面上涂布有机材料的光敏树脂步骤；通过以预定的形状图案化施加的光敏树脂来形成大量小的突起部分、掩蔽、曝光并显影的步骤；使已经形成突起部分的玻璃基板20接受热处理，从而修圆有角的部分，因此形成内散射层21的步骤；以及通过汽相沉积、溅射或类似方法在玻璃基板20和内散射层21上形成由无机材料，例如金属材料或者介电材料组成的反射膜22的步骤。
但是，使用这种方法时有制造过程复杂化的问题，并且有因为内散射层21由有机材料构成，它与由无机材料组成的反射膜22的粘合性不好，因此反射膜22容易脱落的问题。另外，当使用例如汽相沉积或者溅射的真空成膜方法来形成反射膜22时，还有吸附在内散射层21表面的组分和内散射层21内部未反应的组分会从内散射层21中作为气体释放出来，因而引起反射膜22光学性质(反射率、折光指数、透射色调等)恶化的问题。
为了解决这些问题，如同在先前归档的日本专利申请第2001-170817号的说明书中描述的一样，本发明人发明了一种突起膜，其包括主体骨架是无机材料并且侧链用有机材料改性的膜，以及一种使用溶胶-凝胶方法形成这种突起膜的方法。结果，他们成功地简化了制造过程，改善了与由无机材料组成的反射膜的粘合性，并且防止了反射膜光学性质的恶化。
根据上述日本专利申请第2001-170817号形成突起膜的方法，散射性质通过控制突起部分的形状来控制；根据该方法，可以控制每单位面积用于形成突起部分的膜组分的重量，即控制涂布液体的组成。
但是，光散射/反射基板所需的散射性质可能随用户的不同而不同，因此当应用光散射/反射基板时，需要根据这些需求来控制光散射性质。
因此，使用上述的制造方法，当制造具有不同光散射性质规格的光散射/反射基板时，必须每次使用具有不同组成的涂布液体。由此引起一些缺点，例如制造过程期间制备涂布液体的总次数增加，更换涂布液体的频率增加，以及由于更换涂布液体而引起涂布设备的正常运行时间率降低。因此，引起制造成本增加的新问题。
本发明的一个目标是建立一种对于多种不同的散射性质需求能够使用相同涂布液体的突起部分控制方法，由此提供一种形成突起膜的方法，根据该方法，可以抑制制备涂布液体的总次数和更换涂布液体的频率，因而可以阻止涂布设备正常运行时间率的降低，并因此可以降低制造成本。
发明内容
为了实现上述的目标，本发明的形成突起膜的方法包括在基板上涂布包含至少一种膜组分和至少两种溶剂的溶胶态涂布液体，从而形成涂布层的形成步骤；干燥涂布层并且选择性除去至少一种能够有效匀化涂布层的溶剂，从而通过利用在至少一种能够有效引起相分离的溶剂和至少一种膜组分之间、或者多种膜组分之间的表面张力的差异而实现相分离的相分离步骤；以及除去溶剂使膜组分胶凝的胶凝步骤，其特征在于干燥涂布层时的干燥温度被控制在200到500℃，优选地220到400℃，更优选地250到350℃的范围内，并且干燥时间被控制在1分钟到24小时，优选地2分钟到12小时，更优选地3分钟到1小时的范围内。
在本发明形成凸起膜的方法中，膜组分优选地包含金属化合物，并且优选地至少一种金属化合物是有机改性的金属化合物。更优选地，至少一种金属化合物是选自以下组中的金属的醇盐：硅、铝、钛、锆、和钽。
在本发明形成凸起膜的方法中，优选地至少一种溶剂是选自单一溶剂或者它们的混合溶剂：在其每一端具有羟基的直链二醇，以通式HO-(CH2)n-OH表示，以及由通式HO-(CH2)n-(CHOH)m-OH表示的多元醇，并且优选地溶剂具有不低于30dyn/cm的表面张力。
在本发明形成凸起膜的方法中，优选地至少一种溶剂是选自以下组中的单一溶剂或者它们的混合溶剂：醇，包括甲醇、乙醇和丙醇，酮，包括丙酮和乙酰丙酮，酯，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯，溶纤剂，包括乙基溶纤剂和丁基溶纤剂，以及在其每端都没有羟基的二醇，包括丙二醇和己二醇。
附图说明
图1是表示传统的内散射/反射板式反射型LCD结构的示意性截面图。
图2是表示图1中出现的光散射/反射基板8的示意性截面图。
图3是表示使用传统制造方法制造的光散射/反射基板结构的示意性截面图。
图4是根据本发明一个实施方案制造具有突起膜的光散射/反射基板的过程流程图。
图5A-5C是表示根据本发明形成突起膜的截面图。具体为：
图5A表示形成涂布层41的过程。
图5B表示形成突起部分的过程。以及
图5C表示形成反射膜44的过程。
具体实施方式
现在参照附图来详细地描述根据本发明一个实施方案制造具有突起膜的光散射/反射基板的方法。
图4是根据本发明一个实施方案制造具有突起膜的光散射/反射基板的过程流程图。
实施本发明的过程，使用溶胶-凝胶方法低成本且高质量地制造适于在反射型LCD、半透射型LCD等中使用光散射/反射基板，描述如下。
一般而言，溶胶-凝胶方法是一种制备金属的有机或无机化合物溶液，在溶液中进行该化合物的水解/缩聚反应，使得溶胶固化成凝胶，然后加热凝胶制备固体氧化物的方法。
在胶凝反应中，金属化合物经历脱水缩聚反应，从而化合物被聚合，形成金属-氧-金属网络。
如果使用上述的溶胶-凝胶方法，那么突起膜可以只通过两步来形成，具体地说是涂布层形成步骤和干燥步骤，因而降低了制造成本。
在图4中，首先制备由膜组分和溶剂混合形成的溶胶态的涂布液体(步骤S101)。
膜组分被制备成包含金属化合物，即无机材料，因此可改善由膜组分制备的膜与由无机材料组成的反射膜之间的粘合性，并且阻止了反射膜光学性质的恶化。
选自硅、铝、钛、锆、和钽的金属醇盐作为混合入溶胶态涂布液体中的金属化合物。这些金属化合物很容易获得，并且是无毒的，从而使作为内散射层的突起膜的制造过程变得简单，因此降低了制造成本。另外，这些金属醇盐不会吸收可见光，因此透射光是没有颜色的，从而可以形成能够理想地用于透射模式的突起膜。
此外，有效地使用选自以通式HO-(CH2)n-OH表示的在其每一端具有羟基的直链二醇、以及由通式HO-(CH2)n-(CHOH)m-OH表示的多元醇的单一溶剂、或者它们的混合溶剂来作为至少一种混合入溶胶态涂布液体中的溶剂，其中该溶剂具有高的表面张力(例如不低于30dyn/cm)。经验上公知使用这种溶剂可以高效地实现多种金属化合物的相分离。
另外，可以使用醇，包括甲醇、乙醇和丙醇，酮，包括丙酮和乙酰丙酮，酯，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯，溶纤剂，包括乙基溶纤剂和丁基溶纤剂，以及在其每端都没有羟基的二醇，包括丙二醇和己二醇等等作为混合入溶胶态涂布液体中的其它溶剂。这些溶剂能够均匀地溶解膜组分和另一种溶剂，因此均匀的涂布成为可能。
接着，在步骤S102中，在步骤S101中制备的溶胶态涂布液体被涂布到玻璃基板40上，因而形成涂布层41(图5A)。
可以使用公知的方法作为涂布溶胶态涂布液体方法，例如使用诸如旋涂机、辊涂机、喷涂机或者幕涂机等仪器的方法，浸涂法、浇涂法，或者可以使用任何一种印刷方法，例如丝网印刷或凹版印刷。
接下来，在步骤S103中，干燥在玻璃基板40上形成的涂布层41，从而形成突起部分。
干燥步骤可以更细地分成两个步骤。一个是蒸发溶胶态涂布液体中溶剂的步骤；尽管取决于溶剂的沸点，但是如果温度在大约200℃通常可以促进溶剂的蒸发。另外，伴随着溶剂蒸发发生相分离，并且在此时形成突起部分。
有人认为相分离如下发生，因而形成突起部分。在起初均匀的溶胶态涂布层中，随着能有效匀化涂布层的溶剂蒸发的进行，低表面张力的膜组分对于高表面张力的涂布层中包含的溶剂的不溶解变得明显，因此在两者之间发生相分离，或者在具有高表面张力且溶解在溶剂的膜组分与具有低表面张力的膜组分之间发生相分离。因此，涂布层41分成两相，即平坦的相42和维持滴状的相43，从而形成突起部分(图5B)。
使用选自以通式HO-(CH2)n-OH表示的其每一端具有羟基的直链二醇和由通式HO-(CH2)n-(CHOH)m-OH表示的多元醇的单一溶剂，或者它们的混合溶剂，其中该溶剂具有高表面张力，以及具有低表面张力的膜组分来作为溶胶态涂布液体的组分对于形成突起部分是有效的。
这种具有低表面张力的膜组分的实例包括通过使有机改性的金属醇盐进行水解或者缩聚反应而获得的溶胶溶液。
干燥过程的另一个步骤是膜的致密化步骤，其中缩聚反应在膜中进行，因此膜收缩。
在此致密化步骤中，在膜内部产生应力，膜越厚，应力变得越大，并且如果应力变得太大，那么膜中将出现裂缝，因而与基板的粘合性变弱。
因此，使用有机改性的金属醇盐作为膜组分对于释放膜内部的应力是有效的。
已知在释放膜内部应力中有效的官能团一般包括烯丙基、烷基、乙烯基、缩水甘油基、苯基、甲基丙烯酰氧基、巯基和氨基。许多硅烷化合物类的金属化合物被公认为是金属和这种有机官能团被直接键合在一起的金属化合物。
随着干燥温度的上升，促进了膜的致密化，因此可以获得强的膜。
在通过上述的相分离形成的突起膜中，在进行致密化时，垂直于玻璃基板方向上收缩要大于玻璃基板的平面切线方向，因此，集中于突起部分，突起部分高度方向的收缩程度大于突起部分的直径方向，因此突起部分的长径比(突起部分的高度与突起部分直径的比例)降低，因而突起部分的倾角降低。
此外，在使用有机改性的金属化合物作为膜组分时，如果干燥温度超过其有机官能团的耐热温度，那么通过热分解将发生脱附，并且由于这种影响也促进了突起部分高度方向上的收缩，因而突起部分的倾角将降低。
另一方面，文献“Design of undulating reflective plates”(MRSs：micro reflective structures)(by Kazuhiko Tsuda，Sharp Corporation；FPDIntelligence，February 2000，P66-70)中表明反射光散射角的分布取决于突起部分的倾角和突起部分的丰度。
因此，通过改变干燥温度可以控制突起膜的致密程度，因此突起部分的倾角可改变，并且，反射光散射角的分布随之改变。如果希望反射光散射角分布变窄，那么干燥温度应该升高，以便突起部分的倾角降低。
因此，控制干燥温度对于控制反射光散射角是有效的，尽管如果干燥温度太高，突起部分收缩太多，因而将达到平坦的表面，从而所得的突起膜不适合于用来散射光线。因此，干燥温度在200到500℃，优选地220到400℃，更优选地250到350℃的范围内是可取的。
另外，至于干燥时间，干燥时间越长，越促进致密化。因此，使用与上述改变干燥温度情况中的相同的思维方式，通过改变干燥时间，可以控制突起膜的致密程度，因此突起部分的倾角改变，并且，反射光散射角的分布随之改变。如果希望反射光散射角分布变窄，那么干燥时间应该变长，使得突起部分的倾角降低。
因此，控制干燥时间对于控制反射光散射角是有效的，尽管如果干燥时间太长，制造率降低，这是不可取的。因此考虑到制造率，干燥时间被控制在1分钟到24小时，优选地2分钟到12小时，更优选地3分钟到1小时的范围内是可取的。
根据上面所述，即使使用单组分的溶胶态涂布液体，通过控制干燥温度和干燥时间也可以控制突起部分的倾角，因此可以控制散射性质。
在图1中，在步骤S104中，在内散射层上形成反射膜44(图5C)，从而完成制造过程。
在作为内散射层的突起膜的突起形状上形成均匀厚度的反射膜44，因此反射膜44也表现出突起的形状。
可以使用反射率不低于50％的介电薄金属膜或薄膜作为反射膜44。
在使用薄金属膜作为反射膜44材料的情况中，材料选自铝、银，以及以这些金属作为其主要组分的合金；薄金属膜可以是单层，或者是由多种金属组成的多层。
另一方面，在使用介电薄膜作为反射膜44材料的情况中，反射膜44由多层膜形成，其中多个膜的每对都包含低折光指数层和高折光指数层。二氧化硅或氟化镁通常被用作低折光指数层的材料，并且二氧化钛或氧化钽通常被用作高折光指数层的材料。这种介电膜不吸收光，因此适于用作半透射膜。
实施例
现在将描述本发明的具体实例。结果被总结在表1中。
实施例1
12.5克二氧化硅原料和3.79克二氧化钛原料作为膜组分，与作为溶剂的6.0克甘油和27.71克乙基溶纤剂混合在一起，从而制备溶胶态涂布液体。
上述二氧化硅原料如下制备：将29.75克苯基三甲氧基硅烷、12.42克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和27.04克乙基溶纤剂混合到一起，并且在20℃(室温)搅拌24小时，从而引发水解或者缩聚反应。此时，作为催化剂加入10.80克1mol/l(1N)的盐酸作为催化剂来促进水解。
通过混合28.4克四异丙氧基钛与20.0克乙酰丙酮、从而螯合并稳定四异丙氧基钛的方法来制备上面的二氧化钛原料。
至于所制备的溶胶态涂布液体的组成，假定二氧化硅原料和二氧化钛原料完全转化成无机物质(SiO2和TiO2)，则固体含量为5.0重量％。溶液中的甘油溶液的含量为12.0重量％，并且SiO2的含量以摩尔比表示时，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与苯基三甲氧基硅烷的比例为1∶3，并且二氧化硅原料与二氧化钛原料的比例为3∶1。
使用以浮法制造的0.55毫米厚的玻璃板作为玻璃基板，通过苯胺印刷将溶胶态涂布液体涂布到玻璃基板的一个表面上，由此形成涂布层。
此后，在远红外炉中于300℃下加热10分钟，然后自然辐射冷却至室温，因而在玻璃基板上形成内散射层。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄内散射层的5000倍截面照片，并且测量内散射层突起部分的倾角，于是发现最大角度为10°。
此外，通过使用触针式粗糙度计(Tencor Instruments制造的Alpha-Step 500Surface Profiler)以每秒50微米的速度记录计扫描500微米宽幅的内散射层表面的方法来测量表面粗糙度，发现最大表面粗糙度Rmax为280纳米。另外，观察光学显微镜照片时，在内散射层的表面可以看见直径约为5到10微米的突起形状。
通过采用瞬态多测量系统(MCPD-1000型，Otsuka Electronics Co.，Ltd.制造)，用标准光源D65辐照光散射/反射基板的方法来测量所得内散射层的散射的透射光角度分布，发现角度范围为±15°。
另外，测量内散射层的浊度为49.0％。
根据上述的结果，实施例1中获得的内散射层表现出足以用于实际用途的光学性质。
接下来，在所得的内散射层的表面上沉积具有3层结构的反射膜，其中通过溅射依次形成10纳米厚的二氧化硅、85纳米厚的金属铝和20纳米厚的二氧化硅，从而得到光散射/反射基板。
对于光散射/反射基板，使用横切带剥离评价方法(JIS K54003.5)来评价在内散射层和在其上面形成的反射膜间界面上的粘合性，以及在内散射层和玻璃基板间界面上的粘合性。通过用横切分割成一组1毫米×1毫米方块而形成的100份中未发生剥离的份数来实施评价，实施例的结果是在100份中没有任何一份发生剥离。
此外，使用变角光泽计（UGV-6P，Suga Shikenki Kabushikigaisha)测量光散射/反射基板的反射光散射角分布。在测量中，进行校正，以至于在-45°的入射角和+45°的反射角下一次光泽标准板(primarygloss standard plate)(黑色)的镜面光泽度为87.2％，然后在光接收器面上沉积1/10减光过滤器(ND过滤器)，光从-30°进入到光散射/反射基板上，并且在0到60°的角度范围内测量散射光的强度。结果是反射光的散射角范围为距30°测量角中心±20°，这是镜面反射的角度。
实施例2
使用以浮法制造的0.55毫米厚的玻璃板作为玻璃基板，通过苯胺印刷将实施例1中使用的溶胶态涂布液体涂布到玻璃基板的一个表面上，由此形成涂布层。
此后，在远红外炉中于200℃下加热10分钟，然后自然辐射冷却至室温，从而在玻璃基板上形成内散射层。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄内散射层的5000倍横截面照片，并且测量内散射层突起部分的倾角，发现最大角度为12°。
此外，使用实施例1中的相同方法测量表面粗糙度，发现最大表面粗糙度Rmax为310纳米。另外，观察光学显微镜照片时，在内散射层的表面可以可见直径约为5到10微米的突起形状。
使用实施例1中的相同方法测量所得内散射层的散射的透射光角度分布，发现角度范围为±20°。
另外，测量内散射层的浊度为61.9％。
根据上述的结果，实施例2中获得的内散射层表现出足以用于实际用途的光学性质。
接下来，在所得的内散射层的表面上沉积具有3层结构的反射膜，其中通过溅射依次形成10纳米厚的二氧化硅、85纳米厚的金属铝和20纳米厚的二氧化硅，从而得到光散射/反射基板。
对于光散射/反射基板，使用实施例1中的相同方法评价在内散射层和在其上面形成的反射膜间界面上的粘合性，以及在内散射层和玻璃基板间界面上的粘合性。实施例2的评价结果是在100份中的没有任何一份发生剥离。
此外，使用实施例1中的相同方法测量光散射/反射基板的反射光散射角分布。结果是反射光散射角的范围为±30°。
实施例3
使用以浮法制造的0.55毫米厚的玻璃板作为玻璃基板，通过苯胺印刷将实施例1中使用的溶胶态涂布液体涂布到玻璃基板的一个表面上，由此形成涂布层。
此后，在远红外炉中于300℃下加热1小时，然后自然辐射冷却至室温，因而在玻璃基板上形成内散射层。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄内散射层的5000倍横截面照片，并且测量内散射层突起部分的倾角，发现最大倾角为8°。
此外，使用实施例1中的相同方法测量表面粗糙度，发现最大表面粗糙度Rmax为230纳米。另外，观察光学显微镜照片时，在内散射层的表面可以看见直径约为5到10微米的突起形状。
使用实施例1中的相同方法测量所得内散射层散射的透射光角度分布，发现角度范围为±10°。
另外，测量内散射层的浊度为36.7％。
根据上述的结果，实施例3中获得的内散射层表现出足以用于实际用途的光学性质。
接下来，在所得的内散射层的表面上沉积具有3层结构的反射膜，其中通过溅射依次形成10纳米厚的二氧化硅、85纳米厚的金属铝和20纳米厚的二氧化硅，从而得到光散射/反射基板。
对于此光散射/反射基板，使用实施例1中的相同方法评价在内散射层和在其上面形成的反射膜间界面上的粘合性，以及在内散射层和玻璃基板间界面上的粘合性。实施例3的评价结果是在100份中的没有任何一份发生剥离。
此外，使用实施例1中的相同方法测量光散射/反射基板的反射光散射角分布。结果是反射光散射角的范围为±15°。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1
干燥温度(℃)   300   200   300   650
干燥时间(分钟)   10   10   60   3
最大倾角(°)   10   12   8   2
Rmax(nm)   280   310   230   80
突起部分直径(μm)  5～10   5～10   5～10   5～10
透射光散射角(°)   ±15   ±20   ±10   ±2
浊度(％)   49.0   61.9   36.7   4.9
发生剥离的份数(横切带剥离评价方法)(％) 0 0 0 -
反射光散射角(°)   ±20   ±30   ±15   小于±5
比较例1
使用以浮法制造的0.55毫米厚的玻璃板作为玻璃基板，通过苯胺印刷将实施例1中使用的溶胶态涂布液体涂布到玻璃基板的一个表面上，由此形成涂布层。
此后，在马弗炉中于650℃下加热3分钟，然后自然辐射冷却至室温，因而在玻璃基板上形成内散射层。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄内散射层的5000倍横截面照片，并且测量内散射层突起部分的倾角，发现最大倾角为2°。
此外，使用实施例1中的相同方法测量表面粗糙度，发现最大表面粗糙度Rmax为80纳米。另外，观察光学显微镜照片时，在内散射层的表面可以看见直径约为5到10微米的突起形状。
另外，测量内散射层的浊度为4.9％。
使用实施例1中的相同方法测量所得内散射层的散射的透射光角度分布，发现角度范围极窄，约为±2°，即发现透过内散射层的光线几乎不散射。另外，发现反射光散射角范围也极窄，低于±5°，即发现来自内散射层的反射几乎是镜面的。
根据上述的结果，比较例1中获得的内散射层表现出不足以用于实际用途的光学性质。
工业应用性
如同上面详细的描述，根据本发明形成突起膜的方法，在干燥涂布层中干燥温度被控制在200到500℃，优选地220到400℃，更优选地250到350℃的范围内，并且干燥时间被控制在1分钟到24小时，优选地2分钟到12小时，更优选地3分钟到1小时的范围内，那么使用通过控制干燥温度和/或干燥时间来形成突起膜的方法，可以从单组分的溶胶态涂布液体来形成具有多种不同类型散射性质的突起膜。
在根据本发明形成突起膜的方法中，如果膜组分包含金属化合物，即无机材料，那么除了通过本发明实现的上述作用外，还可以改善与无机材料组成的反射膜的粘合性。
在根据本发明形成突起膜的方法中，至少一种金属化合物是有机改性的金属化合物，那么除了通过本发明实现的上述作用外，还可以释放干燥步骤中在膜内部产生的应力，因而防止膜裂缝。
在根据本发明形成突起膜的方法中，至少一种金属化合物是选自硅、铝、钛、锆、和钽的金属醇盐，那么除了通过本发明实现的上述作用外，因为这些金属醇盐容易获得，在常温和常压下稳定并且是无毒的，所以作为光散射膜的突起膜的制造过程变得简单，因而降低了制造成本，另外因为这些金属醇盐不会吸收可见光，所以透射光是没有颜色的，从而可以形成能够理想地用于透射模式的突起膜。
在根据本发明形成突起膜的方法中，至少一种溶剂是选自以通式HO-(CH2)n-OH表示的其每一端具有羟基的直链二醇，以及由通式HO-(CH2)n-(CHOH)m-OH表示的多元醇的单一溶剂，或者它们的混合溶剂，并且进而优选地具有不低于30dyn/cm的表面张力，因此除了通过本发明实现的上述作用外，由于使用这种具有高表面张力的单一溶剂或混合溶剂，所以可以有效地实现相分离，从而形成突起膜。
在根据本发明形成突起膜的方法中，至少一种溶剂是选自醇，包括甲醇、乙醇和丙醇；酮，包括丙酮和乙酰丙酮；酯，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯；溶纤剂，包括乙基溶纤剂和丁基溶纤剂；以及在其每端都没有羟基的二醇，包括丙二醇和己二醇的单一溶剂，或者它们的混合溶剂，因此除了通过本发明实现的上述作用外，可以制备均匀的溶胶态涂布液体，因而使均匀的涂布成为可能。

Claims (11)

1.一种形成突起膜的方法，其包括在基板上涂布包含至少一种膜组分和至少两种溶剂的溶胶态涂布液体，从而形成涂布层的形成步骤；干燥涂布层以选择性除去至少一种能够有效匀化涂布层的溶剂，从而实现由至少一种能够有效引起相分离的溶剂和至少一种膜组分之间及在多种膜组分之间的表面张力的差异引起的在该至少一种溶剂和至少一种膜组分之间、或者在多种膜组分之间实现相分离的相分离步骤，所述表面张力的差异有效地引起相分离；以及进一步除去所述至少一种溶剂使膜组分胶凝的胶凝步骤，
其特征在于干燥涂布层时的干燥温度控制在200到500℃的范围内，并且干燥时间控制在1分钟到24小时的范围内。
2.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于所述干燥温度在220到400℃的范围内。
3.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于所述干燥温度在250到350℃的范围内。
4.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于所述干燥时间在2分钟到12小时的范围内。
5.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于所述干燥时间在3分钟到1小时的范围内。
6.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于所述膜组分包含至少一种金属化合物。
7.权利要求6的形成突起膜的方法，其特征在于至少一种金属化合物是有机改性的金属化合物。
8.权利要求6的形成突起膜的方法，其特征在于至少一种金属化合物是选自以下组中的金属的醇盐：硅、铝、钛、锆和钽。
9.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于至少一种溶剂是选自以下组中的单一溶剂或者它们的混合溶剂：以通式HO-(CH2)n-OH表示的在其每一端具有羟基的直链二醇、以及由通式HO-(CH2)n-(CHOH)m-OH表示的多元醇。
10.权利要求9的形成突起膜的方法，其特征在于所述单一溶剂或混合溶剂具有不低于30dyn/cm的表面张力。
11.权利要求1的形成突起膜的方法，其特征在于至少一种溶剂是选自以下组中的单一溶剂或者它们的混合溶剂：醇，包括甲醇、乙醇和丙醇；酮，包括丙酮和乙酰丙酮；酯，包括乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯；溶纤剂，包括乙基溶纤剂和丁基溶纤剂；以及在其每端都没有羟基的二醇，包括丙二醇和己二醇。
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