CN100390220C - 一种制备水凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备水凝胶的方法，属于化工材料技术领域，该方法包括：将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10。利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。本发明采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。

Description

一种制备水凝胶的方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，特别涉及制备水凝胶的方法
发明背景
水凝胶在水中可以溶胀，不能溶解，与人体组织极其相似。水凝胶在生物、医学及药物制剂等领域具有广阔的应用前景。
在制备水凝胶时，例如制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)和聚(N-乙烯基己内酰胺)，文献J.Polym.Sci.，Part A：Polym.Chem.，1992，30(10)，2121-2129及Macromol.Chem.Phys.，1996，197，1973-1982采用常规油浴加热。常规加热，例如油浴、空气浴及砂浴加热等等，属于传统的传导式加热。这种加热不仅操作复杂，所需加热时间长，而且加热不均匀，从外至内温度减小，存在温度梯度。更不幸的是常规加热效率低下，大量的热能被浪费。然而微波加热属于“体加热”，是一种内加热，不仅加热均匀，而且高效节能。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种新的制备水凝胶的方法，采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。
本发明提出一种制备水凝胶的方法，其特征在于：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到；
本发明的特点及效果
本发明传统传导式加热改为微波加热，不仅可以加快制备水凝胶的速度，而且加热均匀，效率高，可以节省宝贵的能源，属于绿色化学的范畴。更重要的是微波加热可以改进水凝胶的某些性能，例如微波加热制得的水凝胶往往具有更高的溶胀率和更快的溶胀速度。这些性能，例如溶胀程度、溶胀速度，作为关键指标，决定了水凝胶的用途。
具体实施方式
本发明提出的一种制备水凝胶的方法，其特征在于：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到；
所述的微波或变频微波的功率为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。
所述的烯类单体结构式可为a或b：
Figure C20051009297400041
其中R1＝H，CH3；R2＝OR4，NR4R5；R3的结构式为e、f或g：
Figure C20051009297400042
其中
R4，R5＝H，CH3，CH2CH3，CH2CH2OH，CH2CH2CH3，CH2CH2CH2OH，CH(CH3)2，CH2CH2CH2CH3，CH2CH(CH3)2，C(CH3)3。
所述的交联剂结构式可为c和d：
对于结构式c，n＝1-6；对于结构式d，n＝1-30。
所述的溶剂可为具有极性能有效吸收微波的水，甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，乙腈，异丙醇，二氧六环，DMSO，DMF，乙二醇，丙三醇，聚乙二醇350-2000，以及它们的混合溶剂之一种。
实施例1
10g丙烯酰胺，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于40ml水，鼓入高纯氮气，抽真空，重复脱气三次，真空下封管。然后将封管放入频率为2450MHz的微波炉选择340瓦输出功率辐照2分钟。得到的水凝胶水洗，烘干。收率90％。
实施例2
10g丙烯酰胺，2g丙烯酸，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺与10mg偶氮二异丁腈混合，溶于50ml水，用高纯氮脱气三次，真空下封管，然后将封管放入微波炉用频率在300MHz-300GHz范围内的75W微波辐照20分钟。水洗，烘干。收率88％。
实施例3
100g N-乙烯基吡咯烷酮，5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺和0.1g偶氮二异丁腈的混合物溶于400ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入氩气，脱气三次，真空下封管，然后将封管放入频率为2450MHz的微波炉在800W功率微波下辐照10分钟。得到的水凝胶用水充分洗涤，烘干。
收率89％。
实施例4
5g N-异丙基丙烯酰胺，1g羟乙基丙烯酸甲酯、0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，用氩气脱气，封管，在频率为2450MHz170W微波下辐照3分钟，水洗，40℃真空干燥至恒重。收率96％。
实施例5
5g N-乙烯基己内酰胺，0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入高纯氮鼓泡3min，抽真空5min，重复脱气三次，真空下封管，然后转入频率为2450MHz微波炉1000W微波辐照1min。用水充分洗涤，真空40℃干燥至恒重。收率60％。
实施例6
10g N-异丙基丙烯酰胺，2g丙烯酰胺，0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml乙二醇充分混匀，置于微波炉中，选择340W输出功率，辐照5min。水洗，真空干燥。收率92％。
实施例7
10g N-乙烯基己内酰胺、2g N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml丙三醇充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉340W辐照10min，得到的水凝胶用水充分洗涤，真空烘干。收率63％。
实施例8
100g N-异丙基丙烯酰胺、5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及0.1g偶氮二异丁腈与200ml聚乙二醇-400充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉中，选择输出功率5000W，连续辐照2分钟，水洗，烘干。收率95％。

Claims (1)

1.一种制备水凝胶的方法，其特征在于：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中单体、交联剂、引发剂和溶剂的量为：10 g丙烯酰胺、0.5gN，N’-亚甲基二丙烯酰胺、10mg偶氮二异丁腈和40ml水；或10g丙烯酰胺和2g丙烯酸、0.5gN，N’-亚甲基二丙烯酰胺、10mg偶氮二异丁腈和50ml水；或100g N-乙烯基吡咯烷酮、  5gN，N’-亚甲基二丙烯酰胺、0.1g偶氮二异丁腈和400ml 1∶1v/v的乙醇/水；或5g N-异丙基丙烯酰胺和1g羟乙基丙烯酸甲酯、0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺、10mg偶氮二异丁腈和20ml 1∶1v/v的乙醇/水；或5g N-乙烯基己内酰胺、0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺、10mg偶氮二异丁腈和20ml 1∶1v/v的乙醇/水；或10g N-异丙基丙烯酰胺和2g丙烯酰胺、0.5g 0，0’-乙二醇二丙烯酸酯、20mg偶氮二异丁腈和50ml乙二醇；或10g N-乙烯基己内酰胺和2g N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g 0，0’-乙二醇二丙烯酸酯、20mg偶氮二异丁腈和50ml丙三醇；或100g N-异丙基丙烯酰胺、5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺、0.1g偶氮二异丁腈和200ml聚乙二醇-400；
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到；所述的微波或变频微波的功率为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012093505A1 (ja) * 2011-01-06 2012-07-12 積水化成品工業株式会社 粘着性ハイドロゲル用組成物とその用途
CN102617787B (zh) * 2012-03-21 2014-07-09 东南大学 一种水凝胶接触镜
CN105169465B (zh) * 2015-07-13 2018-10-12 广州新诚生物科技有限公司 一种医用防粘水凝胶敷料及其制备方法
CN106421934B (zh) * 2016-09-29 2019-05-17 成都德信安创新医疗技术有限公司 一种用于医疗器械表面的亲水超滑涂层的制备方法
CN107793579B (zh) * 2017-10-30 2020-09-11 广州锐澄医疗技术有限公司 一种水凝胶及其应用
CN107789093B (zh) * 2017-10-30 2020-05-05 广州新诚生物科技有限公司 自膨胀固定的人工鼻泪管
CN108467464A (zh) * 2018-04-02 2018-08-31 常熟理工学院 含壬二酸可见光固化水凝胶及其制备方法
CN110256718B (zh) * 2019-07-22 2020-08-07 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56129208A (en) * 1980-03-17 1981-10-09 Mitsubishi Chem Ind Ltd Drying of water-soluble acrylamide type polymer hydrogel
CN1225370A (zh) * 1998-11-17 1999-08-11 苏州医学院 医用高分子水凝胶膜的辐射接枝方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56129208A (en) * 1980-03-17 1981-10-09 Mitsubishi Chem Ind Ltd Drying of water-soluble acrylamide type polymer hydrogel
CN1225370A (zh) * 1998-11-17 1999-08-11 苏州医学院 医用高分子水凝胶膜的辐射接枝方法

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