CN100372866C - 一种苦荞麦总蛋白的制备方法 - Google Patents
一种苦荞麦总蛋白的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种苦荞麦总蛋白的提取方法、精制方法及其相关剂型的制备方法。其中苦荞麦总蛋白的提取方法:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,粉碎加乙醇、酸溶液或碱溶液提取,过滤;残渣加酸溶液或碱溶液,加热提取,提取液离心分离或过滤、合并,调pH至中性;可以再加醇溶液;搅拌、冷藏,过滤或离心,沉淀物干燥,即得。苦荞麦总蛋白的精制方法为:取苦荞麦总蛋白溶解,离心,上清液透析浓缩或直接通过离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,洗脱液透析浓缩,加入乙醇,冷藏、过滤,沉淀物干燥,即得。本发明各种剂型的制备方法包括:片剂、微囊剂、胶囊剂、混悬型颗粒剂、泡腾性颗粒剂、丸剂、微丸剂和口服复乳剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取方法及其提取物各种剂型的制备方法,特别涉及一种提取苦荞麦总蛋白的方法及其相关各种剂型的制备方法。
背景技术
苦荞麦属蓼科双子叶植物,俗称苦荞,学名鞑靼荞麦(F.tataricum)。是我国独有的古老作物,产于我国高寒山区。荞麦在我国栽培历史很久远,在我国历代的古农书、古医书中都有记载,如早在两千多年以前的《神农书》、《齐民要术·杂说》中都有栽培荞麦的记载,唐代著名医圣孙思邈所著《备急千金要方》中记载“荞麦味酸微寒无毒。”在以后的宋、元、明、清各代的著名医书中都有荞麦疗疾的记载。《中药大辞典》中记载了苦荞治噎食、痈肿,并能止血、蚀恶肉。苦荞味甘寒,可健胃益气,清势滋阴,益气生津,消烦止渴。它具有清、调、补益三效合一。故而用于脾胃虚弱,气阴两虚,体胖乏力之高血糖、高血脂等,它能有效的降低人体血脂、血糖和尿糖,对糖尿病有一定的治疗和预防作用。
由于患糖尿病后用药时间较长,化学药品降糖速度快但反弹现行无法解决,且化学药品在临床上的不良发应和毒副作用越来越明显,所以在世界范围的人们追求回归大自然,寻求绿色的时代,我们经调研发现,从苦荞麦产地获悉:这些地区患糖尿病、高脂血症、心血管病的人极少,健康长寿的奥秘就是他们及他们的祖先世世代代就以苦荞为主食。经对苦荞麦的营养成分、药用成分、配方、工艺及动物试验、临床观察等进行了多年的研究。分析化验发现,苦荞麦含有优质蛋白、黄酮类、脂肪,还含有丰富的膳食纤维、维生素、矿物质元素。临床观察和动物实验及研究结果表明,苦荞麦确有很好的降糖、降脂、活血化瘀、提高人体免疫功能的作用;那为什么苦荞麦有这些作用?经研究,证明苦荞的蛋白质含量较高,粗蛋白一般在10%左右,其蛋白质主要由谷蛋白、水溶性清蛋白和盐溶性球蛋白组成,水溶性清蛋白和盐溶性球蛋白占蛋白质总量的50%以上,因此本发明的目的在于提供一种苦荞麦总蛋白的生产方法和在临床上的应用。
发明内容
本发明目的之一在于提供提取苦荞麦总蛋白的方法;本发明目的之二在于提供苦荞麦总蛋白的精制方法及苦荞麦总蛋白制成各种剂型的方法。
苦荞麦总蛋白的提取方法可以选自如下方法中的一种:
A、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
B、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-5小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加pH8-13的碱溶液,加热提取1-3次,每次提取1-4小时,加4-6倍量体积碱溶液,温度控制在50-70℃,提取液过滤或离心,合并滤液,用酸调至中性,加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为50-70%,冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
C、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,每次提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3-10%碱溶液,调pH至3-6,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
D、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加浓度为0.1-5%的酸溶液,40-70℃保温,渗漉提取,滤过,滤液用3-10%碱溶液,调至pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
E、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加pH8-13的碱溶液,加热提取1-3次,每次加4-6倍量体积碱溶液,温度控制在50-70℃;提取1-4小时,合并滤液,用酸调至中性,缓慢加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为50-70%,冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
F、取苦荞麦籽,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加pH8-13的碱溶液,40-70℃保温,渗漉提取,滤过,滤液用酸调至中性,加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为50-70%,冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
苦荞麦总蛋白可用以下方法之一精制:
A.取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥。
B.取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥。
以上方法中苦荞麦籽可用苦荞麦壳或全草代替;
以上方法中沉淀物最后干燥方法可以为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥;
以上方法中碱溶液可为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液等;加入的酸溶液可为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液等;
本发明苦荞麦总蛋白可以制成任何一种临床上或药学上可接受的制剂,包括口服制剂,如片剂、丸剂、胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、注射剂或冻干粉针等剂型,制法如下:
片剂的制备方法:
取苦荞麦总蛋白280-330重量份,淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,混匀,再用15-25重量份60%-95%的乙醇或10%-15%的淀粉浆制成合适软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,再加入1-3重量份的羧甲基淀粉钠和0.3-1重量份的硬脂酸镁,整粒后混合均匀,压片。
微囊剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,在冷却条件下研磨粉碎,过100目筛,加入到200-300重量份的2.5%-5%明胶与200-300重量份的2.5%--5%阿拉伯胶液,制得混悬液;然后在50-55℃条件下,用3%-8%的醋酸溶液调至PH为4-5得到凝聚囊;然后再用成囊系统1-3倍量30-40℃的纯化水稀释制得沉降囊;再在10℃以下,用20%的NaOH调至pH值为8-9,用30-70重量份37%甲醛溶液固化沉降囊,得固化囊,再用纯化水洗至无甲醛,制得微囊。
胶囊剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,加入淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,然后混匀,再用15-25重量份60%-90%的乙醇或15-25重量份8-12%的淀粉浆制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,再加入1-3重量份的羧甲基淀粉钠和0.3-1重量份的硬脂酸镁,混合均匀,装胶囊。
混悬型颗粒剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,加入可溶性淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,然后充分混匀后,再用15--25重量份60%-95%的乙醇制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,选粒分级,分剂量包装。
泡腾性颗粒剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,分成均等的二份;一份中加入枸橼酸70-90重量份,可溶性淀粉30-40重量份,糊精4-6重量份,然后混匀,再用15--25重量份60-95%乙醇制粒;另一份中加入NaHCO310-15重量份,可溶性淀粉30-40重量份,糊精4-6重量份,然后混匀,再用13--22重量份60-95%乙醇制粒;将两种粒子用冷风干燥,然后将两种粒子混匀后,选粒,分剂量包装。
丸剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,冷却下研磨粉碎,然后过100-200目,将所得药物细粉用药物细粉加水起模法或湿粉制粒起模法或喷水加粉起模法,水或稀乙醇泛制丸,然后再在50-70℃干燥,经所制得的水丸进行包衣,得丸剂。
微丸剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,冷却下研磨粉碎,然后过120-180目,得到微粉蛋白。将此微粉化蛋白质分散于450-530重量份5-15%PVP的水-乙醇按1∶1混合液中,得到均匀的微粉化蛋白质混悬液;然后采用流化床技术,将此混悬液喷至150-200重量份的丸芯,过20-25目的虫胶或淀粉粒中,于50-70℃干燥,得到微丸。然后将3-5重量份的羟丙甲纤维素和3-5重量份的乙基纤维素溶于28-33重量份的乙醇中,加入3-5重量份的丙醇制得包衣液,将上述微丸包衣即可,干燥后装入硬胶囊中,制成。
口服复乳剂的制备方法:
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白280-330重量份,溶于PH为8-9的280-320体积份醋酸-醋酸钠溶液中,搅拌使溶解,并加入3-10体积份碘乙酸,然后加入5-10体积份植物油,使分散浓度达到25%-45%,再加入8%-20%的乳化剂司盘制得W/O型乳剂。然后将此乳剂溶于高果糖或甜菊糖溶液中,再加入O/W型乳化剂豆磷脂或吐温-80:10-20重量份,均匀搅拌制得350-380mlW/O/W型复乳剂。
其中醋酸-醋酸钠溶液也可用磷酸二氢钠—磷酸氢二钠等稀碱性缓冲液代替,其中重量/体积的对应关系为g/ml。
实验例:苦荞麦总蛋白的检测实验
仪器和试剂
仪器:UV-2501PC紫外自动分光光度计(日本岛津),SX-4-9箱式控温电阻炉(沈阳市电炉厂),100ml三角烧瓶,100、25ml容量瓶。
试剂:浓硫酸;30%过氧化氢;氯化铵;奈氏试剂(35g碘化钾和1.3g氯化汞溶解于70ml水中,然后加入30ml 4mol/L氢氧化钠溶液);聚乙烯醇;硫酸铜;硫酸钾;硼酸;甲基红;溴甲酚绿;氢氧化钠;盐酸;硫酸钠。
实验方法:精密称取按本方法所制得的苦荞麦总蛋白约0.03g,装入100ml三角烧瓶中,加入浓硫酸5ml,将三角烧瓶置于温控电炉上,加热3min(250-300℃),消化至棕色,然后以约2-3ml/min的速度边加热边滴加消化试剂(30%H2O2∶H2SO4=4∶1)约8-10ml至消化液澄清无色,继续加热3min以除去贵哦氧化剂,冷却,移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,吸取样品液0.4ml,置25ml容量瓶中,先后加20ml聚乙烯醇(0.1g/L)和1.0ml奈氏试剂,再用聚乙烯醇稀释至刻度,摇匀于460nm波长处测定吸光度A,按标准回归方程计算蛋白质含量C=2.659A+0.070
式中:W—样品重量g;
V---显色时取消化稀释液的体积ml;
V---消化液总体积ml;
C---测定出纯蛋白质的重量mg。
苦荞麦蛋白质的提取方法文献报道较多,其方法我们也一一进行对照,并进行了大量的实验,具体对比结果如下:
1、收率的对照:
表一:不同提取方法收率比较
方法 | 040301 | 040302 | 040303 | 040401 | 040402 |
碱法 | 39.5% | 40.2% | 40.0% | 41.3% | 42.2% |
酶法 | 41.5% | 42.1% | 42.9% | 41.9% | 42.0% |
本发明 | 73.5% | 72.0% | 68.5% | 74.0% | 71.3% |
投料量均为1000g苦荞麦籽,从以上数据中可以看出本发明的提取收率明显高于其它方法。
2、质量比较:
(1)不同提取方法外观比较
表二:不同提取方法外观比较
方法 | 040301 | 040302 | 040303 | 040401 | 040402 |
碱法 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 |
酶法 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 | 灰褐色 |
本发明 | 类白色 | 类白色 | 类白色 | 类白色 | 类白色 |
结论:灰褐色说明蛋白质有部分已氧化,而类白色说明没有被氧化,纯度高,活性高。
(2)还原性比较:将一小块苦荞麦总蛋白放入水中观察现象;
碱法样品 | 样品在水中悬浮,并逐渐缩小,2分钟完全消失。 |
酶法样品 | 样品在水中悬浮,并逐渐缩小,1.5分钟完全消失。 |
本发明样品 | 样品一碰到水就在水中旋转,并发出“吱吱”声,不到30秒就可溶解(就像金属钠放入水中一样)。 |
结论:这种现象说明其溶解度高,并具有较强的还原性,生理活性高,能延缓机体细胞衰老。
(3)不同提取物的含量比较(不同氨基酸累加所得的总蛋白含量)
方法 | 040301 | 040302 | 040303 | 040401 | 040402 |
碱法 | 69.0 | 69.5 | 67.6 | 68.3 | 69.8 |
酶法 | 70.1 | 71.3 | 69.5 | 68.3 | 68.5 |
本发明 | 89.4 | 90.5 | 91.0 | 90.6 | 89.6 |
结论:本试验说明本发明制得的总蛋白的含量高于其他方法,工艺先进,质量好。
实施例1:苦荞麦总蛋白的提取方法
A、取苦荞麦籽1000g,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调至pH至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白76g。
B、取苦荞麦全草1000g,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,每次3小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加pH11的氢氧化钾溶液,加热提取2次,每次提取2小时,加5倍量体积氢氧化钾溶液,温度控制在60℃,提取液过滤或离心,合并滤液,用1%硫酸溶液调至中性,加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为60%,冷藏15小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白35g。
C、取苦荞麦壳1000g,除去杂质,用粉碎机粉成15目粗粉,加浓度为2%的硝酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的硝酸溶液,温度控制在60℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钙溶液,调pH至5,搅拌后冷藏20小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白19g。
D、取苦荞麦籽1000g,除去杂质,用粉碎机粉成15目粗粉,加浓度为4%的硝酸溶液,50℃保温,渗漉提取,滤过,滤液用7%碳酸钠溶液,调至pH至4.5,搅拌后冷藏20小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白72g。
E、取苦荞麦壳1000g,除去杂质,用粉碎机粉成15目粗粉,加pH10的碳酸钾溶液,加热提取2次,每次加5倍量体积碳酸钾溶液,温度控制在60℃;提取3小时,合并滤液,用5%醋酸溶液调至中性,缓慢加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为65%,冷藏20小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白20g。
F、取苦荞麦全草1000g,除去杂质,用粉碎机粉成15目粗粉,加pH12的饱和的石灰水,60℃保温,渗漉提取,滤过,滤液用10%盐酸调至中性,加入乙醇边加边搅拌,直至含醇量为60%,冷藏20小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白34g。
实施例2:苦荞麦总蛋白的精制方法
A.麦总蛋白粗品100g,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥,得纯品86g。
B.麦总蛋白粗品100g,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%6的,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥得83.4g。
实施例3:苦荞麦总蛋白的精制方法
A.麦总蛋白粗品100g,加水5倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析40小时,减压浓缩至浓缩液比重为1.05-1.15,放冷,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥,得纯品86g。
B.麦总蛋白粗品100g,加水5倍,使溶解完全,离心,通过处理好的葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,减压浓缩至比重为1.05-1.15,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥,得纯品85.3g。
实施例4:片剂的制备方法
按上述方法制得苦荞麦总蛋白300g,加入赋性剂淀粉70g,糊精10g,充分混合,再加入21g,75%的乙醇或16g,10%的淀粉糊制成合适的软材,16目制粒;置沸腾干燥床中干燥,加入1.5g的羧甲基淀粉钠和0.5g硬脂酸镁,整粒,混合均匀,压片,制成1500片。
实施例5:微囊剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,在冷却条件下研磨粉碎,过100目筛,加入到250g 3.5%明胶与230g 3.5%的阿拉伯胶液中,制得混悬液;然后在50--55℃条件下,用5%的醋酸溶液调至pH为4.6得到凝聚囊;然后再用成囊系统2倍倍量35℃的纯化水稀释制得沉降囊;再在10℃以下,用46g的37%甲醛溶液(用20%的NaOH调至pH值为8.3)固化沉降囊,得固化囊,再用纯化水洗至无甲醛,得到1500粒微囊。
实施例6:胶囊剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,加入淀粉70g,糊精10g,然后混匀,再用21g 75%的乙醇或16g 10%的淀粉浆制成软材,16目制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,再加入1.5g的羧甲基淀粉钠和0.5g的硬脂酸镁,混合均匀,装1400粒胶囊。
实施例7:混悬型颗粒剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,加入可溶性淀粉70g,糊精10g,然后充分混匀后,再用22g 75%的乙醇制成合适的软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,选粒,分级,分剂量包装,制成150袋。
实施例8:泡腾性颗粒剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,分成均等的二份;一份中加入枸橼酸80g,可溶性淀粉35g,糊精5g,然后混匀,再用20g 75%乙醇制粒;另一份中加入NaHCO312g,可溶性淀粉35g,糊精5g,混匀,再用15g 80%乙醇制粒;将上述两种粒子分别用冷风干燥,然后将两种粒子混匀后,选粒,分剂量包装,制成150袋。
实施例9:丸剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,冷却下研磨粉碎,过120目,将所得药物细粉用药物细粉加水起模法或湿粉制粒起模法或喷水加粉起模法,水或稀乙醇泛制丸0.2g,然后再在60℃干燥,将所制得的水丸进行包衣,得1500丸。
实施例10:微丸剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,冷却下研磨粉碎,然后过160目,得到微粉蛋白。将此微粉化蛋白质分散于500g 10%PVP的水-乙醇(1∶1)混合液中,得到均匀的微粉化蛋白质混悬液;然后采用流化床技术,将此混悬液喷至180g丸芯(过20目的虫胶或淀粉粒)中,于60℃干燥,得到微丸。然后将4g羟丙甲纤维素和4g乙基纤维素溶于30g的乙醇中,加入4g丙醇制得包衣液,将上述微丸包衣即可,干燥后装入硬胶囊中,制成1500粒。
实施例11:口服复乳剂的制备方法
取按上述方法制得的苦荞麦总蛋白300g,溶于PH为8.5的300ml稀碱性缓冲液(如醋酸—醋酸钠溶液等)中,搅拌使溶解,并加入6ml碘乙酸,然后加入8ml植物油,使分散浓度达到36%,再加入12%的乳化剂司盘制得W/O型乳剂。然后将此乳剂溶于高果糖(或甜菊糖)溶液中,再加入O/W型乳化剂豆磷脂或14g吐温-80等,均匀搅拌制得370ml W/O/W型复乳剂。
Claims (58)
1.一种苦荞麦总蛋白的提取方法,其特征在于它是由如下提取方法制成:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
2.如权利要求1所述的苦荞麦总蛋白的提取方法,其特征在于其中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
3.如权利要求1所述的苦荞麦总蛋白的提取方法,其特征在于其中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
4.如权利要求1所述的苦荞麦总蛋白的提取方法,其特征在于其中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
5.如权利要求1、2、3或4任一所述的苦荞麦总蛋白的提取方法,其特征在于它是由下述提取方法制成:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得苦荞麦总蛋白。
6.一种苦荞麦总蛋白的精制方法,其特征在于采用权利要求1-4任一所述的提取方法制得苦荞麦总蛋白后,使用如下精制方法中的任意一种进行精制:
A、取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥。
7.一种苦荞麦总蛋白的精制方法,其特征在于采用权利要求5所述的提取方法制得苦荞麦总蛋白后,使用如下精制方法中的任意一种进行精制:
A、取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥。
8.如权利要求6所述的苦荞麦总蛋白的精制方法,其特征在于该精制方法包括如下精制方法中的任意一种:
A、取苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
9.如权利要求7所述的苦荞麦总蛋白的精制方法,其特征在于该精制方法包括如下精制方法中的任意一种:
A、取苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
10.一种苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,混匀,再用15-25重量份60%-95%的乙醇或10%-15%的淀粉浆制成合适软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,再加入1-3重量份的羧甲基淀粉钠和0.3-1重量份的硬脂酸镁,整粒后混合均匀,压片。
11.如权利要求10所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
12.如权利要求10所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
13.如权利要求10所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
14.如权利要求10、11、12或13任一所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
15.如权利要求10、11、12或13任一所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
16.如权利要求10、11、12或13任一所述的苦荞麦总蛋白的片剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,淀粉70重量份,糊精10重量份,混匀,再用21重量份75%的乙醇或16重量份10%的淀粉浆制成合适软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,再加入1.5重量份的羧甲基淀粉钠和0.5重量份的硬脂酸镁,整粒后混合均匀,压片。
17.一种苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,在冷却条件下研磨粉碎,过100目筛,加入到200--300重量份的2.5%--5%明胶与200-300重量份的2.5%--5%阿拉伯胶液,制得混悬液;然后在50-55℃条件下,用3%-8%的醋酸溶液调至PH值为4-5得到凝聚囊;然后再用成囊系统1-3倍量30-40℃的纯化水稀释制得沉降囊;再在10℃以下,用20%的NaOH调至pH值为8-9,用30-70重量份37%甲醛溶液固化沉降囊,得固化囊,再用纯化水洗至无甲醛,制得微囊。
18.如权利要求17所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
19.如权利要求17所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
20.如权利要求17所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
21.如权利要求17、18、19或20任一所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
22.如权利要求17、18、19或20任一所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
23.如权利要求17、18、19或20任一所述的苦荞麦总蛋白的微囊剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,在冷却条件下研磨粉碎,过100目筛,加入到250重量份的3.5%明胶与230重量份的3.5%阿拉伯胶液,制得混悬液;然后在50-55℃条件下,用5%的醋酸溶液调至PH值为4.6得到凝聚囊;然后再用成囊系统2倍量35℃的纯化水稀释制得沉降囊;再在10℃以下,用20%的NaOH调至pH值为8.3,用46重量份37%甲醛溶液固化沉降囊,得固化囊,再用纯化水洗至无甲醛,制得微囊。
24.一种苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,加入淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,然后混匀,再用15--25重量份60%-90%的乙醇或15--25重量份8-12%的淀粉浆制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,再加入1--3重量份的羧甲基淀粉钠和0.3-1重量份的硬脂酸镁,混合均匀,装胶囊。
25.如权利要求24所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
26.如权利要求24所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
27.如权利要求24所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
28.如权利要求24、25、26或27任一所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
29.如权利要求24、25、26或27任一所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
30.如权利要求24、25、26或27任一所述的苦荞麦总蛋白的胶囊剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,加入淀粉70重量份,糊精10重量份,然后混匀,再用21重量份75%的乙醇或16重量份10%的淀粉浆制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,再加入1.5重量份的羧甲基淀粉钠和0.5重量份的硬脂酸镁,混合均匀,装胶囊。
31.一种苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,加入可溶性淀粉60-80重量份,糊精8-12重量份,然后充分混匀后,再用15--25重量份60%-95%的乙醇制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,选粒分级,分剂量包装。
32.如权利要求31所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
33.如权利要求31所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
34.如权利要求31所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
35.如权利要求31、32、33或34任一所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
36.如权利要求31、32、33或34任一所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
37.如权利要求31、32、33或34任一所述的苦荞麦总蛋白的混悬型颗粒剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,加入可溶性淀粉70重量份,糊精10重量份,然后充分混匀后,再用22重量份75%的乙醇制成软材,制粒;然后置于沸腾干燥床中冷风干燥,整粒,选粒分级,分剂量包装。
38.一种苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,分成均等的二份;一份中加入枸橼酸70-90重量份,可溶性淀粉30-40重量份,糊精4-6重量份,然后混匀,再用15-25重量份60-95%乙醇制粒;另一份中加入NaHCO310-15重量份,可溶性淀粉30-40重量份,糊精4-6重量份,然后混匀,再用13-22重量份60-95%乙醇制粒;将两种粒子用冷风干燥,然后将两种粒子混匀后,选粒,分剂量包装。
39.如权利要求38所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
40.如权利要求38所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
41.如权利要求38所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
42.如权利要求38、39、40或41任一所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
43.如权利要求38、39、40或41任一所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
44.如权利要求38、39、40或41任一所述的苦荞麦总蛋白的泡腾性颗粒剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,分成均等的二份;一份中加入枸橼酸80重量份,可溶性淀粉35重量份,糊精5重量份,然后混匀,再用20重量份75%乙醇制粒;另一份中加入NaHCO312重量份,可溶性淀粉35重量份,糊精5重量份,然后混匀,再用15重量份80%乙醇制粒;将两种粒子用冷风干燥,然后将两种粒子混匀后,选粒,分剂量包装。
45.一种苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,冷却下研磨粉碎,然后过120-180目,得到微粉蛋白;将此微粉化蛋白质分散于450-530重量份5-15%PVP的水-乙醇按1∶1混合液中,得到均匀的微粉化蛋白质混悬液;然后采用流化床技术,将此混悬液喷至150-200重量份的过20-25目虫胶或淀粉粒的丸芯中,于50-70℃干燥,得到微丸;然后将3-5重量份的羟丙甲纤维素和3-5重量份的乙基纤维素溶于28-33重量份的乙醇中,加入3-5重量份的丙醇制得包衣液,将上述微丸包衣,干燥后装入硬胶囊中,制成。
46.如权利要求45所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
47.如权利要求45所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
48.如权利要求45所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
49.如权利要求45、46、47或48任一所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
50.如权利要求45、46、47或48任一所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
51.如权利要求45、46、47或48任一所述的苦荞麦总蛋白的微丸剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,冷却下研磨粉碎,然后过160目,得到微粉蛋白;将此微粉化蛋白质分散于500重量份10%PVP的水-乙醇按1∶1混合液中,得到均匀的微粉化蛋白质混悬液;然后采用流化床技术,将此混悬液喷至180重量份的过20-25目虫胶或淀粉粒的丸芯中,于60℃干燥,得到微丸;然后将4重量份的羟丙甲纤维素和4重量份的乙基纤维素溶于30重量份的乙醇中,加入4重量份的丙醇制得包衣液,将上述微丸包衣,干燥后装入硬胶囊中,制成。
52.一种苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,除去杂质,用粉碎机粉成10-20目粗粉,加3-10倍量的45-60%乙醇溶液搅拌提取1-3次,每次1-4小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.1%-5%的酸溶液,加热提取1-3次,每次加5-8倍量体积的酸溶液,温度控制在40-70℃,提取1-4小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用3%-10%碱溶液,调pH至4-5,搅拌后冷藏6-24小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白;
苦荞麦总蛋白的精制方法为如下方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍量,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析24-48小时,浓缩或减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水2-6倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉或葡聚糖凝胶柱,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩或减压浓缩,离心,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为60-75%,冷藏24-48小时,过滤,沉淀物干燥;
取精制苦荞麦总蛋白280-330重量份,溶于PH为8-9的280-320体积份醋酸-醋酸钠溶液中,搅拌使溶解,并加入3-10体积份碘乙酸,然后加入5-10体积份植物油,使分散浓度达到25%-45%,再加入8%-20%的乳化剂司盘制得W/O型乳剂。然后将此乳剂溶于高果糖或甜菊糖溶液中,再加入O/W型乳化剂豆磷脂或吐温-80∶10-20重量份,均匀搅拌制得350-380体积份W/O/W型复乳剂。
53.如权利要求52所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中沉淀物最后干燥方法为冷冻干燥、减压干燥或喷雾干燥。
54.如权利要求52所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中碱溶液为:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或饱和的石灰水、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
55.如权利要求52所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法中加入的酸溶液可为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液。
56.如权利要求52、53、54或55任一所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的提取方法为:取苦荞麦籽、苦荞麦壳或全草,用粉碎机粉成15目粗粉,加5倍量的50%乙醇溶液搅拌提取2次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,过滤,分别得滤液和残渣,残渣加浓度为0.5%的盐酸溶液,加热提取2次,每次加6倍量体积的盐酸溶液,温度控制在50℃,提取2小时;提取液离心分离或过滤,合并滤液,用5%氢氧化钠溶液,调pH值至4.5,搅拌后冷藏10小时,过滤或离心,沉淀物干燥,得粗制苦荞麦总蛋白。
57.如权利要求52、53、54或55任一所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中苦荞麦总蛋白的精制方法是下述精制方法中的任意一种:
A、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,搅拌使溶解完全,离心,上清液透析30小时,减压浓缩,缓慢加入乙醇,边加边搅拌,加至乙醇含量为70%,冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥;
B、取粗制苦荞麦总蛋白,加水4倍,使溶解完全,离心,通过处理好的离子交换纤维粉,用盐溶液洗脱,经洗脱液透析,浓缩,离心,在离心液中缓慢加入乙醇,边加边搅拌,使乙醇含量为70%,沉淀冷藏48小时,过滤,沉淀物干燥。
58.如权利要求52、53、54或55任一所述的苦荞麦总蛋白的口服复乳剂的制备方法,其特征在于其中制备方法包括如下步骤:
取精制苦荞麦总蛋白300重量份,溶于PH为8.5的300体积份醋酸一醋酸钠溶液中,搅拌使溶解,并加入6体积份碘乙酸,然后加入8体积份植物油,使分散浓度达到36%,再加入12%的乳化剂司盘制得W/O型乳剂;然后将此乳剂溶于高果糖或甜菊糖溶液中,再加入O/W型乳化剂豆磷脂或吐温-80∶14重量份,均匀搅拌制得350-380体积份W/O/W型复乳剂。
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