CN100366664C - 用于生产颜料母料的连续方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过挤出而生产颜料母料的方法，其特征在于，a)将粒料或粉末形式的热塑性聚合物连续计量加入双螺杆挤出机中；b)将计量加入的聚合物在挤出机中熔融；c)将包含颜料、水和/或有机溶剂的可泵送的颜料压滤饼在升高的压力下经由挤出机的入口端口连续计量加入熔融的聚合物中，在此所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该入口端口区域中挤出机的内部温度；d)视需要加入流动改进剂；e)通过剪切力的作用将颜料从压滤饼分散入熔融的聚合物中；f)将水和/或有机溶剂通过挤出机的至少一个出口端口在升高的压力下去除，其中所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该出口端口区域中挤出机的内部温度；g)将着色的聚合物熔体从挤出机中出料，冷却和造粒。

Description

用于生产颜料母料的连续方法
本发明涉及在热塑性聚合物中的颜料浓缩物领域。
在热塑性聚合物中的颜料浓缩物，简称为颜料母料，很长时间以来就已知并通常在塑料工业中作为可容易计量的原料混合物用于塑料着色。热塑性聚合物(载体)在此匹配于各自的最终产品。
对于颜料母料的工业生产已知有连续和间歇方法。在所有已知的方法中，颜料通常以粉末形式使用，这在工艺技术方面带来缺点，如，例如，复杂的预处理步骤(干燥，研磨，添加剂的引入，预混合)和可能附加的上游分散步骤。为了在热塑性载体中分散粉末状颜料，一般加入分散助剂，如蜡、油或硬脂酸盐。分散助剂的加入量可以是最高至40重量％或更多。但这些物质在母料中是不希望的，因为它们可能在加工过程中导致问题或导致最终产品的质量损害。另外，即使加入这些助剂，也不能总是确保实现最佳分散。另外，在使用粉末颜料以生产高度着色的颜料母料时，其低的堆密度对于在挤出机中直接加工是不利的。
US-A-4,474,473和US-B1-6,273,599公开了用于颜料的连续挤水方法，其中含水颜料压滤饼被转移入憎水有机相中。在此形成适用于印刷油墨和油漆中的可流动的颜料分散体。
本发明的目的是提供一种用于生产颜料母料的连续的廉价方法，该方法避免了上述的工艺技术缺点，不再使用相对大量的分散助剂和得到特别均匀的产品。
该目的可通过一种如下定义的特殊挤出方法而实现。
本发明提供一种通过挤出而生产颜料母料的方法，其特征在于，
a)将粒料或粉末形式的热塑性聚合物连续计量加入优选同向旋转的双螺杆挤出机中；
b)将计量加入的聚合物在挤出机中熔融；
c)将包含优选5至35重量％颜料，水和/或有机溶剂的可泵送的颜料压滤饼在升高的压力下经由挤出机的入口端口连续计量加入熔融的聚合物中，其中所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该入口端口区域中的挤出机内部温度；
d)视需要加入流动.改进剂以优化计量过程；
e)通过剪切力的作用将颜料从压滤饼分散到熔融的聚合物中；
f)将水和/或有机溶剂通过优选结合有双螺杆闸的挤出机的至少一个出口端口在升高的压力下去除，在此所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该出口端口区域中的挤出机内部温度；
g)将着色的聚合物熔体从挤出机中出料，冷却和造粒。
适宜地，根据本发明的工艺通过全自动的测量和调节设备而被控制和调节。它是一种连续进行的方法，其与已知的间歇法(例如在捏和机中在大气压和低于水的正常沸点的温度下挤水)相反，能够在较高压力和升高的温度下得到经济的物料通过率。
适用于实施本发明方法的是一种具有长/径比为25或更高的双螺杆挤出机，该挤出机具有用于输入热塑性聚合物的设备，随后是用于熔融热塑性聚合物的挤出段，随后是用于在升高的压力下计量加入颜料压滤饼的入口端口，随后是通过剪切力作用将颜料粒子分散入熔融聚合物中的挤出段，和随后是一个或多个用于在升高的压力下将水和/或有机溶剂从颜料压滤饼中去除的出口装置。工艺参数(挤出机中的温度和压力，在分离出水和/或溶剂时的压差和所有的流量)优选通过工艺操纵体系而调节。
合适的热塑性聚合物是通常适用于母料生产的塑料，尤其是聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯和其变型，和EVA。
尤其合适的颜料是有机颜料。本发明意义中的有机颜料的例子是单偶氮颜料，双偶氮颜料，双偶氮缩合颜料，色淀偶氮颜料，三苯基甲烷颜料，硫靛颜料，噻嗪靛颜料，苝颜料，萘环酮(Perinon)颜料，二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮颜料，二酮基吡咯并吡咯颜料，二嗪颜料，喹吖啶酮颜料，酞菁颜料，异吲哚啉酮颜料，异吲哚啉颜料，苯并咪唑酮颜料，萘酚颜料和喹诺酞酮颜料。
适宜地，塑料粉末或粒料通过重量分析计量利用输送螺杆从贮料容器进入挤出机。位于运转中的双螺杆挤出机的作用于所计量加入的塑料粒子的剪切力和安装在挤出机机筒外部上的电加热装置所产生的热作用导致塑料的塑化。
颜料压滤饼适宜地包含5至35重量％的颜料，这样可容易地泵送。为了改善流动性能，另外可加入常规流动改进剂，优选表面活性物质，如氧杂烷基化物(Oxalkylate)或官能化聚合物。颜料压滤饼优选为含水的，但也可存在有机溶剂，如，例如，氯苯，一元或多元醇，其醚和酯，如链烷醇，尤其是具有1至6个碳原子的链烷醇，如，例如，甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，异丁醇，戊醇；二元或三元醇，尤其是具有2至5个碳原子的此类醇，如乙二醇，丙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，1，5-戊二醇，1，6-己二醇，1，2，6-己三醇，甘油，二甘醇，二丙二醇，三甘醇，聚乙二醇，三丙二醇，聚丙二醇；多元醇的低级烷基醚，如，例如，乙二醇单甲基、单乙基或单丁基醚，三甘醇单甲基或单乙基醚；酮和酮醇，如，例如，丙酮，甲基乙基酮，二乙基酮，甲基异丁基酮，甲基戊基酮，环戊酮，环己酮，双丙酮醇；酰胺，如，例如，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，甲苯和正己烷，它们唯一地或作为与水的混合物使用。
为了防止水和/或溶剂蒸发，颜料压滤饼在升高的压力下，优选通过泵(例如偏心螺杆泵)在压力为1至30巴下被计量加入挤出机中。为了确保在挤出机中熔融的聚合物保持可流动，有利的是将待计量加入的颜料压滤饼刚好在进入挤出机之前加热至温度为20至220℃，优选60至180℃。聚合物与颜料压滤饼之间的数量比率在此应该选择使得形成的颜料母料包含约10至70重量％，优选30至50重量％的颜料和约30至90重量％，优选50至70重量％的热塑性聚合物。
在随后的挤出段中，颜料转移至聚合物中。在挤出机内部的合适螺杆设计导致颜料从颜料压滤饼中相转移到塑料熔体中以及颜料粒子在聚合物中的有效分散。
水和/或溶剂一般在高于100℃，优选120℃至240℃的温度下，和在升高的压力(该值取决于所要分离出的液体的种类)下被分离出。由此，从该体系中没有抽出蒸发热；颜料/聚合物熔体保留在塑性相中。对压差的调节，优选利用调节阀对压差的全自动调节，防止所要分离出的液体在挤出机中蒸发，这导致的结果是，由于气体的较大体积，从体系中离开时的动能如此之大，使得部分的颜料/聚合物熔体被夹带在气体料流中。水和/或溶剂在此优选通过一个或多个被密封以最高至30巴的压力的双螺杆闸，通过恒定压差而被以液体形式分离出，并随后冷却和卸压。分离出的水和/或溶剂的热能可被返回并可例如用于压滤饼在被喷射到挤出机中之前的起始加热。
仍保留的残余量的水和/或溶剂可通过挤出机上的下游脱气设备(常压或真空)而从着色的聚合物熔体中被抽出。
着色的聚合物熔体随后从挤出机中出料，并将形成的着色的聚合物挤出物例如在水浴中冷却，和造粒。
与用于母料的常规生产方法，例如热-冷混合方法相比，根据本发明的方法提供可比的总体工艺的空时产率，更低的总体能量消耗和就颜料分散而言令人惊奇地也更好的产品质量，同时显著更低的分散助剂的比例或省去分散助剂。这尤其表现为更低的过滤值和更好的膜等级。
过滤值和膜等级描述颜料在母料中的分散质量。在过滤值的情况下，在此将确定量的母料在带有下游齿轮泵的单螺杆挤出机中熔融并通过具有确定的筛目尺寸的筛网泵送。如果母料中包含未完全分散的颜料颗粒(颜料附聚物)，则这些颗粒粘着在该筛网的网孔中。结果，筛网的流动横截面减小，这导致在筛网上游的压力增加。从试验开始至结束的比压差是所谓过滤值。
为了评估膜等级，生产吹塑膜，其利用所要测试的母料着色。随后可看见膜中作为斑点形式的颜料附聚物。斑点的数目(缺陷指数)和尺寸相对参比样品进行评估。
缺陷指数和膜等级的相互关系：
缺陷指数(FI)                            膜等级
0-5                                     1
6-10                                    1-2
11-100                                  2
101-200                                 2-3
201-300                                 3
301-400                                 3-4
401-600                                 4
601-1000                                4-5
＞1000                                  5
在以下实施例中，％表示重量％。
实施例1
为了生产母料，使用具有螺杆直径为27mm和L/D比为48(12个机筒；1个机筒对应于4D)的同向旋转双螺杆挤出机。螺杆的转速是700转/分钟。图1显示该挤出机的基本构造和挤出机中的温度分布。
在此，将聚乙烯粒料(Riblene MR 10)通过重量分析计量而以恒定加料速率(12kg/h)连续计量加入挤出机的第一个机筒中。在随后的两个机筒中，将聚合物熔融。在第四个机筒中，将含水压滤饼(颜料含量：25重量％PV Echtgelb(坚牢黄)HG/P.Y.180)经过偏心螺杆泵(同样连续地和以恒定加料速率32kg/h)计量加入。压力此处是7巴。在挤出机的入口端口处的温度是140℃。在机筒5和6中，颜料被引入聚合物中并被分散。水随后经过两个分别为200转/分钟的双螺杆闸从在＞100℃的温度下的机筒7和10中分离出。机筒8、9和11用于在聚合物中剧烈分散所述颜料。通过模头板，聚合物挤出物随后从挤出机中被输送出，在水浴中冷却，利用抽吸而干燥和将挤出物造粒。
制备所得产品是具有颜料含量为40％和聚乙烯含量为60％的干母料粒料。尽管没有加入蜡或类似添加剂，但该母料与常规生产(40％颜料，40％蜡，20％聚乙烯，在高速混合器中加热混合并随后在冷却混合器中冷却和挤出)得到的可比产品标准物相比具有颜料在塑料中的更好的分散作用。为此，表1比较了膜等级和过滤值。
表1：根据本发明方法的母料和母料标准物的膜等级和过滤值
  膜等级/FI   过滤值[巴/克]
  根据所述方法由压滤饼得到的母料   2/33   0.2
  产品标准物(对比)   2-3/152   0.35
实施例2
为了生产母料，使用具有螺杆直径为40mm和L/D比为52(13个机筒；1个机筒对应于4D)的同向旋转双螺杆挤出机。螺杆的转速是500转/分钟。图2显示挤出机的基本构造。
在此，聚丙烯粒料(MFI 36)通过重量分析计量以恒定加料速率17.5kg/h连续计量加入挤出机的第一个机筒中。在随后的两个机筒中，将聚合物熔融。在第四个机筒中，将含水压滤饼(颜料含量：20重量％PVEchtrosa(坚牢粉红)E/P.R.122)通过偏心螺杆泵(同样连续和以恒定加料速率37.6kg/h)计量加入。压力此处是8巴。在挤出机的入口端口处的温度是160℃。为了得到可恒定泵送的压滤饼，另外将添加剂引入压滤饼中以改善流动行为(丙烯酸类聚合物基础料；1％，基于颜料含量)。在机筒5和6中，将颜料引入聚合物中并将其分散。水经过两个双螺杆闸(1∶300转/分钟；2∶200转/分钟)从在＞100℃的温度下的机筒7和10中分离出。机筒8、9和11用于进一步在聚合物中分散颜料。机筒12具有真空连接，其用于从颜料/聚合物熔体中去除残余水分。将聚合物挤出物通过模头板从挤出机中输送出，在水浴中冷却，利用抽吸而干燥并将挤出物造粒。
制备所得产品是具有颜料含量为29.9％，添加剂含量为0.3％和聚丙烯含量为69.8％的干母料粒料。与常规产品标准物相比，该母料具有更好的膜等级和更好的过滤值(参见表2)。常规产品标准物：30％颜料，30％蜡，40％聚丙烯，在高速混合器中加热混合并随后在冷却混合器中冷却和挤出)。
表2：根据本发明方法的母料和母料标准物的膜等级和过滤值
  膜等级/FI   过滤值[巴/克]
  按照所述方法由压滤饼得到的母料   2-3/128   0.4
  产品标准物(对比)   4/530   1.2

Claims (10)

1.一种通过挤出而生产颜料母料的方法，其特征在于，
a)将粒料或粉末形式的热塑性聚合物连续计量加入双螺杆挤出机中；
b)将计量加入的聚合物在挤出机中熔融；
c)将包含颜料、水和/或有机溶剂的可泵送的颜料压滤饼在升高的压力下经由挤出机的入口端口连续计量加入熔融的聚合物中，其中所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该入口端口区域中挤出机的内部温度；
d)非必要地加入流动改进剂；
e)通过剪切力的作用将颜料从压滤饼分散入熔融的聚合物中；
f)将水和/或有机溶剂通过挤出机的至少一个出口端口在升高的压力下去除，其中所述压力足够高以使得水和/或有机溶剂的沸点高于在该出口端口区域中挤出机的内部温度；
g)将着色的聚合物熔体从挤出机中出料，冷却和造粒。
2.权利要求1的方法，其特征在于使用同向旋转双螺杆挤出机。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，颜料压滤饼包含5至3 5重量％的颜料。
4.权利要求1或2的方法，其特征在于，f)中的所述一个或多个出口端口结合有一个或多个双螺杆闸。
5.权利要求1或2的方法，其特征在于，热塑性聚合物是聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯。
6.权利要求1或2的方法，其特征在于，颜料是选自如下的有机颜料：单偶氮颜料，双偶氮颜料，双偶氮缩合颜料，色淀偶氮颜料，三苯基甲烷颜料，硫靛颜料，噻嗪靛颜料，苝颜料，萘环酮颜料，二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮颜料，二酮基吡咯并吡咯颜料，二嗪颜料，喹吖啶酮颜料，酞菁颜料，异吲哚啉酮颜料，异吲哚啉颜料，苯并咪唑酮颜料，萘酚颜料或喹诺酞酮颜料。
7.权利要求1或2的方法，其特征在于，流动改进剂是表面活性物质。
8.权利要求1或2的方法，其特征在于，颜料母料包含10至70重量％颜料和30至90重量％热塑性聚合物。
9.权利要求1或2的方法，其特征在于，将通过出口端口引出的水和/或溶剂的热量用于加热待计量的压滤饼。
10.权利要求1或2的方法，其特征在于，步骤f)中的水和/或溶剂的分离出是通过压差的全自动调节而进行的。
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