CN100366538C - 采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，该方法包括以下步骤：将纯度足够的碱金属氮化物或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物按一定比例混合均匀后放入反应容器中，将该反应容器置于充有高纯度氮气的密闭环境中，将反应容器的温度升至800-900℃，保温2-6小时后使其自然冷却，取出反应产物，以乙醇浸泡、清洗反应产物，真空干燥后得到相应的镧系金属氮化物。由于本发明采用碱金属或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物反应来合成氮化物，在低至800℃的温度下反应即可进行，并且反应迅速、成本低廉、设备简单、易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种镧系金属氮化物的合成方法，特别是涉及一种采用碱金属氮化物或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物发生化学反应合成镧系金属氮化物的方法。
背景技术
最近几年来，自旋电子学的研究逐渐成为凝聚态物理研究的一个重要方向(参阅文献1：Wolf SA，Awschalom DD et al.，Science，294，(2001)1488)，而寻找和开发新型自旋电子材料也就成为研究的基础。半金属铁磁体，由于它在费米面附近的高度自旋极化，成为自旋电子器件的理想选择(参阅文献2：de Groot R A，Mueller F M et al.，Phys.Rev.Lett，50(1983)2024)。镧系金属氮化物通常具有较大的磁距，从而可以在纳米量级尺寸上仍然保持很好的磁性，因而能否在镧系化合物中寻找到半金属铁磁体便成为研究的热点(参阅文献3：Duan C G，Sabiryanow R F，Liu Jet al，Phys.Rev.Lett，94(2005)237201)。目前，通用性的合成镧系金属氮化物的方法很少，现有的方法主要是采用镧系金属氧化物与碳粉在氮气气氛下于1500℃高温下反应15小时制备，反应需要的温度较高，时间较长(参阅文献4：T.Nakagawa，K.Sako，T.Arakawa，T.A.Yamamoto，J.AlloysCompd.364(2004)53)。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种反应温度低、速度快、成本低廉的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，该方法包括以下步骤：将纯度足够的碱金属氮化物或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物按一定比例混合均匀后放入反应容器中，将该反应容器置于充有高纯度氮气的密闭环境中，将反应容器的温度升至800-900℃，保温2-6小时后使其自然冷却，取出反应产物，以乙醇浸泡、清洗反应产物，真空干燥后得到相应的镧系金属氮化物。
进一步，所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物通过以下方法得到：以纯度为99％的碱金属或碱土金属为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟后再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟后自然冷却，即得到相应的碱金属氮化物或碱土金属氮化物。
进一步，所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物纯度不小于99％，将所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物与金属氧化物在玛瑙碾磨中磨碎并混合均匀后将混合料压片。
进一步，所述碱土金属氮化物为氮化钙或氮化镁。
进一步，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化铈，氮化锂和氧化铈的摩尔比为1∶1-1.5∶1。
进一步，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化钕，氮化锂和氧化钕的摩尔比2∶1-3∶1。
进一步，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化铕，氮化锂和氧化铕的摩尔比为2∶1--3∶1。
进一步，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化钆或氧化钬或氧化镱，氮化锂和氧化钆的摩尔比、氮化锂和氧化钬的摩尔比、氮化锂和氧化镱的摩尔比均为2∶1-3∶1。
进一步，所述反应容器为不锈钢坩埚、金属铂坩埚、碳化钨坩埚或氮化铝坩埚，所述反应容器置于充有氮气的密封石英管中，或置于充有氮气的真空炉中。
采用本发明方法后，由于本发明采用碱金属或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物反应来合成氮化物，在低至800℃的温度下反应即可进行，并且反应迅速6小时内即可制备镧系金属氮化物，成本低廉、设备简单、易于推广；另外，由于本发明中碱金属或碱土金属氮化物通过由高纯度的碱金属或碱土金属与流动氮气反应得到，保证了碱金属或碱土金属氮化物的纯度，并且避免了碱金属或碱土金属氮化物保存过程中发生氧化导致纯度不高的情况，保证了所制备的镧系金属氧化物的纯度。
附图说明
图1是采用本发明的方法利用氧化钬制备的氮化钬HoN的X射线衍射图谱；
图2为实施例4中生成的氮化铈CeN样品的扫描电镜照片；
图3为实施例10中生成的氮化钬HoN样品的扫描电镜照片。
具体实施方式：
实施例一
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化镧放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀后，用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内将其升温至800℃，并在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温后将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物LaN粉末。
实施例二
以纯度为99％的金属钙为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟后关闭电源，随炉冷却，合成氮化钙；称取0.011mol合成的氮化钙与0.011mol的氧化镧放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化钙成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内将其升温至850℃并在此温度下保温4小时后，关闭电源，随炉冷却至室温，将石英玻璃敲碎，取出样品，以乙醇浸泡、清洗反应产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物LaN粉末。
实施例三
以纯度为99％的金属镁为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化镁；称取0.020mol合成的氮化镁与0.015mol的氧化镧放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化镁成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入金属铂坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内将其升温至900℃，在此温度下保温2小时后，关闭电源，随炉冷却至室温后，将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物LaN粉末。
实施例四
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂；称取0.005mol合成的氮化锂与0.005mol的二氧化铈放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至800℃。在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黄绿色的目标产物CeN粉末。
实施例五
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.006mol合成的氮化锂与0.005mol的二氧化铈放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的碳化钨做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黄绿色的目标产物CeN粉末。
实施例六
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.0075mol合成的氮化锂与0.005的二氧化铈放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入真空炉中再向真空炉中充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，4小时内将其升温至900℃，并在此温度下保温2小时后关闭电源，随炉冷却至室温，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黄绿色的目标产物CeN粉末。
实施例七
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化铕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至800℃。在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物EuN粉末。
实施例八
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.011mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化铕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物EuN粉末。
实施例九
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.015mol合成的氮化锂与0.005的氧化铕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入氮化铝坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至900℃。在此温度下保温2小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到灰色的目标产物EuN粉末。
实施例十
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钬放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入真空炉中，再向真空炉中充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，4小时内将其升温至800℃，在此温度下保温6小时后关闭电源，随炉冷却至室温。将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物HoN粉末。
实施例十一
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.011mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钬放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物HoN粉末。
实施例十二
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.015mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钬放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至900℃。在此温度下保温2小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物HoN粉末。
实施例十三
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化镱放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至800℃。在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物YbN粉末。
实施例十四
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.011mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化镱放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物YbN粉末。
实施例十五
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.015mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化镱放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至900℃。在此温度下保温2小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物YbN粉末。
实施例十六
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钆放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至800℃。在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物GdN粉末。
实施例十七
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.011mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钆放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物GdN粉末。
实施例十八
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.015mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钆放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至900℃。在此温度下保温2小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物GdN粉末。
实施例十九
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.01mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以15MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至800℃。在此温度下保温6小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物NdN粉末。
实施例二十
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.011mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以18MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.4个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至850℃。在此温度下保温4小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物NdN粉末。
实施例二十一
以纯度为99％的金属锂为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟；再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟；关闭电源，随炉冷却，合成氮化锂。称取0.015mol合成的氮化锂与0.005mol的氧化钕放入玛瑙碾磨中碾磨至氮化锂成粉状，两者混合均匀，使用压片机对粉末施以20MPa的压力，将粉末压成片状后装入外径为16mm，内径为14mm，高为15mm的不锈钢做成的坩埚中，将坩埚装入石英管中并同时迅速接上抽真空系统抽真空至10-4Pa后，再充以0.3个大气压纯度为99.999％的氮气，然后封闭石英管，4小时内升温至900℃。在此温度下保温2小时，关闭电源，随炉冷却至室温。将石英玻璃敲碎，将样品取出，以乙醇浸泡、清洗产物，真空干燥后，即可得到黑色的目标产物NdN粉末。
另外，在上述实施例中，还可采用纯度足够的成品氮化锂。
图1为氮化钬(HoN)的X射线衍射图谱，从中可以看出，得到的产物为单相，不含杂质，图2、图3分别为实施例4中生成的氮化铈(CeN)与实施例10中生成的氮化钬(HoN)的样品扫描电镜照片，从图中可以看出所得产物的粒径比较均匀。
Claims (9)
1.一种采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将纯度足够的碱金属氮化物或碱土金属氮化物与镧系金属氧化物按一定比例混合均匀后放入反应容器中，将该反应容器置于充有高纯度氮气的密闭环境中，将反应容器的温度升至800-900℃，保温2-6小时后使其自然冷却，取出反应产物，以乙醇浸泡、清洗反应产物，真空干燥后得到相应的镧系金属氮化物。
2.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物通过以下方法得到：以纯度为99％的碱金属或碱土金属为原料，在纯度为99.999％的流动氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率从室温升至450℃，保温30分钟后再以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温60分钟后自然冷却，即得到相应的碱金属氮化物或碱土金属氮化物。
3.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物纯度不小于99％，将所述碱金属氮化物或碱土金属氮化物与金属氧化物在玛瑙碾磨中磨碎并混合均匀后将混合料压片。
4.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱土金属氮化物为氮化钙或氮化镁。
5.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化铈，氮化锂和氧化铈的摩尔比为1∶1-1.5∶1。
6.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化钕，氮化锂和氧化钕的摩尔比2∶1-3∶1。
7.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化铕，氮化锂和氧化铕的摩尔比为2∶1-3∶1。
8.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述碱金属氮化物为氮化锂，所述金属氧化物为氧化钆或氧化钬或氧化镱，氮化锂和氧化钆的摩尔比、氮化锂和氧化钬的摩尔比、氮化锂和氧化镱的摩尔比均为2∶1-3∶1。
9.如权利要求1所述的采用金属氧化物制备镧系金属氮化物的方法，其特征在于，所述反应容器为不锈钢坩埚、金属铂坩埚、碳化钨坩埚或氮化铝坩埚，所述反应容器置于充有氮气的密封石英管中，或置于充有氮气的真空炉中。
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