CN100364896C - 一种钨酸汞的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子纳米材料技术领域，具体涉及一种钨酸汞的制备方法。分别称取汞盐和钨源，然后将其分别溶于水中配制成溶液，并分置于两个容器中，其中汞盐与钨源的摩尔比为1∶1，配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05～0.30摩尔/升；将所得任一种溶液置于超声反应器中，在超声状态下，将另一种溶液以0.02～20.00毫升/分钟的速度滴入其中，超声时间为0～6小时，静置，离心分离，洗涤，即得到所需产物，该产物粒径为100～2000纳米。本发明原料易得，成本低廉，操作简单，仪器设备简便，产物形貌、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明属于高分子纳米材料技术领域，具体涉及一种钨酸汞的制备方法。
背景技术
钨酸汞粉体及其晶体材料以其独特的结构特性、理化特性、闪烁特性和发光特性，在光学、电子、生物、涂料、医药等行业具有广阔的应用前景，从而引起了人们的关注。其中，最引人注目的则是它们可作为闪烁体发光材料而被广泛用作检测器而应用于工厂、医药和科研等方面。
然而，由于钨酸汞的晶体结构较其它二价金属钨酸盐更为特殊，从而使其合成制备更加困难。迄今，仅有极少的科学家们致力于钨酸汞粉体和晶体材料的制备及其性能研究。目前可用于制备钨酸汞粉体及其晶体材料的方法有：高温高压反应法、固态反应法和沉淀法。然而，上述三种反应方法不同程度都存在操作复杂、对反应温度要求高(600℃以上)、成本高、产生有毒气体、产物形貌难以控制等问题，难以规模化生产。至今为止，国内外还没有见到对钨酸汞纳米材料制备方法的研究报道。因此开发一种设计新颖、技术先进、方便简单、成本低廉、反应条件温和、能规模生产钨酸汞纳米材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、反应条件温和、能规模化生产的钨酸汞的制备方法。
本发明提出的钨酸汞的制备方法，其具体步骤如下：
(1)分别称取汞盐和钨源，然后将其分别溶于水中配制成溶液，并分置于两个容器中，其中汞盐与钨源的摩尔比为1∶1，配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05～0.30摩尔/升；
(2)将步骤(1)中所得的任一种溶液置于超声反应器中，在超声状态下，将步骤(1)中所得另一种溶液以0.02～20.00毫升/分钟的速度滴入其中，超声时间为0～6小时，静置，离心分离，洗涤，即得到所需产物，该产物粒径为100～2000纳米。
本发明中，所述汞盐为HgCl2或Hg(NO3)2等。
本发明中，所述钨源为Na2WO4、K2WO4或H2WO4等中任一种。
本发明中，步骤(2)中静置时间为1～5小时。
本发明中，步骤(2)中洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3～6次。
本发明所得产物可以通过透射电子显微镜(TEM)或X射线粉末衍射仪(XRD)进行表征。
本发明中，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。紫外-可见光谱分析结果表明，产物的最大吸收带同常规材料相比，出现较大范围的“蓝移”，表现出明显的量子尺寸效应。荧光光谱分析结果表明，一些产物具有光致发光性能。
本发明中，超声法作为一种有效的纳米材料合成方法，与溶胶凝胶法、水热法等其它湿化学方法的主要区别在于温度。超声法(Ultrasonic)是基于超声波作用下的空化作用，即在反应液中无数气泡快速形成并迅速内爆，由此产生的气穴冲击将产生一个很强的外界环境，帮助反应液迅速地均匀分散、破碎。另外，该强大的机械力还可阻止产物的聚集。在反应体系中产生一个中温(100～600℃)的环境而进行纳米合成与材料制备的一种有效方法。
本发明利用超声体系，选择汞盐与钨源在水媒介中反应，制备HgWO4纳米材料。这一反应在常温常压条件下是无法进行的，但是在超声体系中能够实现。在该反应体系中，可以通过控制反应物的种类和浓度、添加顺序、滴加速度和反应时间等来调控产物尺寸和形貌及晶体结晶度。
本发明具有如下的优点：
1、由于本发明选取二次蒸馏水作为反应媒介，因其来源广泛，价格便宜，因此使本发明的生产成本十分低廉。
2、由于本发明采用的合成反应器为超声反应器，具有很强的空化作用、均匀分散和破碎、避免产物聚集等特殊功能，能诱导控制合成制备多种形貌的HgWO4纳米材料，使本发明制得的产物具有良好而众多的形貌，为功能材料的开发奠定了良好的基础。
3、由于本发明只需要调整反应物的种类和浓度、添加顺序、超声状态和反应时间等，并在室温下通过超声反应，即可合成不同形貌的HgWO4纳米材料。因此具有操作方便、工艺和设备简单、无污染的优点，产率高达90％。
4、本发明制备的产物具有良好的光、电等性能：吸收峰蓝移、荧光增强。
本发明原料易得，成本低廉，操作简单，仪器设备简便，产物形貌、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。
附图说明
图1为本发明的实施例1的产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
图2为本发明的实施例1的产物的X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。
图3为本发明的实施例1的产物的紫外吸收光谱图。
图4为本发明的实施例1的产物的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
(1)分别称取0.002摩尔HgCl2和Na2WO4，然后将其分别溶解于20毫升蒸馏水中制成浓度为0.10摩尔/升的HgCl2和Na2WO4溶液，再将其分置于两个100毫升烧杯容器中。
(2)先将盛有HgCl2溶液的烧杯置于超声反应器中。在超声状态下，将步骤(1)中所制备的相同体积和浓度的Na2WO4溶液以0.04毫升/分钟的速度缓慢滴入其中，并超声6小时，然后静置1小时后，离心分离，将离心分离得到的沉淀产物依次交替用蒸馏水和无水乙醇各清洗3～6次，即可获得本发明的产品。
将步骤(2)中所得产物保存于无水乙醇中，分别用透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行表征，从图1中可见，TEM表明产物为平均直径125纳米、长度约250纳米的HgWO4纳米梭，从图2中可见，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。从图3中可见，紫外-可见光谱分析结果表明，产物的最大吸收带同常规材料相比，出现较大范围的“蓝移”，表现出明显的量子尺寸效应。从图4中可见，荧光光谱分析结果表明，产物具有光致发光性能。
实施例2
分别称取0.006摩尔HgCl2和Na2WO4，然后将其分别溶解于20毫升蒸馏水中制成浓度为0.30摩尔/升的HgCl2和Na2WO4溶液，再将其分置于两个100毫升烧杯容器中。其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约300纳米、长约550纳米的HgWO4准纳米纺锤，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好。与实施例1相比，荧光峰的蓝移程度较小。
实施例3
将步骤(2)中HgCl2溶液滴入Na2WO4溶液中，且静置时间为4小时，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约250纳米、长约380纳米的HgWO4准纳米短棒，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例1相比，荧光峰的蓝移程度较小。
实施例4
以K2WO4代替Na2WO4，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约200纳米、长度约350纳米的HgW04准纳米椭圆，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能基本与实施例1相似。
实施例5
将HgCl2改为Hg(NO3)2，且步骤(2)中滴加速度改为15.00毫升/分钟，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约350纳米、长约500纳米的纺锤状HgWO4，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例1相比，其荧光峰位置相对于常规材料未出现明显的蓝移。
实施例6
将Na2WO4改为H2WO4，且步骤(2)中滴加速度改为0.02毫升/分钟，超声时间改为5小时，静置时间改为5小时，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约200纳米、长度约400纳米的HgWO4准纳米椭圆，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能基本与实施例1相似。
实施例7
将步骤(2)中超声时间改为3小时，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约400纳米、长度约1000纳米的HgWO4准纳米棒，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例1相比，荧光峰的蓝移程度较小。
实施例8
将步骤(2)中滴加速度改为20.00毫升/分钟，且超声时间为0小时，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约1500纳米、长约2500纳米的梭状HgWO4，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。与实施例1相比，其荧光峰位置相对于常规材料未出现明显的蓝移。
Claims (4)
1.一种钨酸汞的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)分别称取汞盐和钨源，然后将其分别溶于水中配制成溶液，并分置于两个容器中，其中汞盐与钨源的摩尔比为1∶1，配制的汞盐与钨源溶液的浓度分别为0.05～0.30摩尔/升；
(2)将步骤(1)中所得的任一种溶液置于超声反应器中，在超声状态下，将步骤(1)中所得另一种溶液以0.02～20.00毫升/分钟的速度滴入其中，超声时间为0～6小时，静置，离心分离，洗涤，即得到所需产物，该产物粒径为100～2000纳米；
其中，所述汞盐为HgCl2或Hg(NO3)2；所述钨源为Na2WO4、K2WO4或H2WO4中任一种。
2.根据权利要求1所述的钨酸汞的制备方法，其特征在于步骤(2)中静置时间为1～5小时。
3.根据权利要求1所述的钨酸汞的制备方法，其特征在于步骤(2)中洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3～6次。
4.根据权利要求1所述的钨酸汞的制备方法，其特征在于所得钨酸汞纳米材料通过透射电子显微镜或X射线粉末衍射仪进行表征。
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