CN100364154C - 一种微米级高功率球形钴酸锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电材料和电化学领域。目前的锂电正极材料钴酸锂无法满足高功率锂离子电池快速充放电和高能量密度的要求。该材料包括碳纳米管与钴酸锂，其中碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，两者质量比为1～5∶100。该制备方法：将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到甲基纤维素溶液中，浓度为0.05～0.5g/mL；将表面活性剂分散到有机溶剂中，质量浓度为1～15%；将含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴进含有表面活性剂的有机溶剂中，乳化0.5～2.5小时，搅拌并控温25～45℃，反应4～12小时；离心洗涤，干燥，在200～300℃，热处理2～6小时。本发明增加了振实密度，提高了比表面积，极大改善了大电流下的循环性能，能满足高功率锂离子电池要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米级高功率球形钴酸锂锂离子电池正极材料的二次造粒方法，属于锂电池材料科学技术领域和电化学技术领域。
背景技术
1990年日本Sony公司开发出了锂离子电池，随后，锂离子电池大量应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式电器上。锂离子电池具有高电压、高比能，体积小，质量轻，无记忆效应，无污染，自放电小，循环寿命长，是新型高能绿色电池中的佼佼者。
正极材料是锂离子电池的关键部件，约占电池总成本的40％左右。它的性能直接影响到锂离子蓄电池的性能，因此正极材料的研究与改进一直是锂离子电池材料研究的关键。目前正极材料的研究集中在LiCoO2，LiMn2O4，LiFePO4，LiNiO2。LiMn2O4由于容量偏低(可逆容量为110～130mAh/g)、与电解液的相容性不佳、高温下容量衰减严重等问题，使其应用范围受到限制。LiFePO4电导率低，锂离子扩散系数小，倍率性能差，振实密度小，这些都成为制约它进一步发展的重要因素。LiNiO2难合成计量比产物，循环容量衰退较快，热稳定性差。LiCoO2具有较高的放电容量和优良的循环性能，是市场上应用最早、最成熟的锂离子电池正极材料，也是目前市场上主要的锂离子二次电池的正极材料。但是这种LiCoO2无法满足高功率锂离子电池大电流充放电和高能量密度的要求。纳米材料比表面积大，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等特性，使得锂离子在纳米活性材料中嵌入脱出深度小，行程短，能够使电极在大电流充放电下极化程度小，可逆容量高，循环寿命长，但纳米颗粒表面能大，容易在充放电过程中产生团聚现象，引起材料循环性能的下降。碳纳米管具有优异的导电性能和良好的一维结构，能增加材料的导电性，减小极化，有利于锂离子在电极中的快速运输。在颗粒粒径相近的情况下，球形颗粒具有更高的振实密度。提高正极材料的大电流充放电能力和振实密度，采用纳米钴酸锂和碳纳米管二次组装的方法制备球形钴酸锂是比较有效的手段。
发明内容
本发明提供的一种微米级高功率球形钴酸锂正极材料，其特征在于：包括碳纳米管与钴酸锂，其中碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，两者的质量比为1～5∶100。
本发明为高功率锂离子电池提供一种性能优良的新型正极材料。
一种微米级高功率球形钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂的粒径为100～500纳米，两者质量比为1～5∶100；采用去离子水配制甲基纤维素溶液，质量浓度为0.5～2％；将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到甲基纤维素溶液中，浓度为0.05～0.5g/mL；将表面活性剂分散到有机溶剂中，表面活性剂质量浓度为1～15％；
2)将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述含有表面活性剂的有机溶剂中，乳化0.5～2.5小时后，搅拌并控制温度25～45℃，反应4～12小时；
3)反应后，先后用正己烷和丙酮离心洗涤，干燥，然后在200～300℃，热处理2～6小时，即得到3～8微米级高功率球形钴酸锂材料。
在上述技术方案中，所述的表面活性剂是指失水山梨醇三油酸酯，失水山梨醇单油酸酯的一种，油相为环己烷，正庚烷，液体石蜡中的一种；搅拌速度为600～1000r/min。
本发明制备的微米级高功率球形钴酸锂，与商业钴酸锂相比，振实密度为2.2g/cm3～2.6g/cm3，有保持提高的趋势；比表面积为15～36m2/g，大幅提高。在大电流密度下进行充放电，与商业化钴酸锂相比，初始放电容量提高9～15％，容量保持率提高12～19％。这种采用纳米钴酸锂与碳纳米管进行二次造粒所得材料，粒径为3～8微米，具备纳米钴酸锂大电流密度下的优良循环性能，避免了纳米材料充放电过程中的颗粒团聚现象，同时球形结构提高了振实密度，为高功率锂离子电池提供了一种性能优良的正极材料。本发明制得的微米级高功率球形钴酸锂采用扫描电镜(SEM)观察其形貌，测试结果表明：本发明制备的钴酸锂球形度良好，粒径为3-8微米，(见图1)；X射线衍射(XRD)分析表明：本发明制备的产物主相为钴酸锂(见图2)；材料电化学测试结果表明：球形钴酸锂5C(1C＝140mAhg-1)的大电流密度下循环性能较商业钴酸锂好(图3)。
附图说明
图1为对微米级高功率球形钴酸锂形貌分析的扫描电镜(SEM)照片。
图2为对微米级高功率球形钴酸锂物相分析的XRD图。
图3为微米级高功率球形钴酸锂与商业钴酸锂放电比容量与循环次数的关系，A为本发明制备球形钴酸锂，B为商业钴酸锂。
具体实施方式
实施例1：
将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂粒径为100～500纳米，两者质量比为1∶100；采用去离子水配置甲基纤维素溶液，质量浓度为2％。将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到上述甲基纤维素溶液中，浓度为0.05g/mL。将失水山梨醇单油酸酯均匀分散到液体石蜡中，质量浓度为8％。将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述油相中，乳化0.5小时后，搅拌速度为700r/min，控制温度30℃，反应10小时；反应后，先后分别用正己烷和丙酮离心洗涤，于80℃干燥12小时，然后250℃热处理4小时，即得到一种微米级高功率球形钴酸锂材料。通过扫描电镜(SEM)观察形貌，材料粒径为3～8微米(见图1)；X射线衍射(XRD)分析表明：产物主相为钴酸锂(见图2)；通过比表面积测试得到比表面积为15m2/g；振实密度为2.60g/cm3；材料电化学测试结果表明：与商业钴酸锂相比，初始放电容量提高9％，容量保持率提高12％(见图3)。
实施例2：
将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂粒径为100～500纳米，两者质量比为2∶100。采用去离子水配置甲基纤维素溶液，浓度为0.8％。将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到上述甲基纤维素溶液中，浓度为0.16g/mL。将失水山梨醇单油酸酯均匀分散到正庚烷中，质量浓度为5％。将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述油相中，乳化1小时后，搅拌速度为600 r/min，控制温度35℃，反应8小时；反应后，先后分别用正己烷和丙酮离心洗涤，于80℃干燥12小时，然后220℃热处理5小时，即得到一种微米级高功率球形钴酸锂材料。通过扫描电镜(SEM)观察形貌，材料粒径为3～8微米；X射线衍射(XRD)分析表明：产物主相为钴酸锂；通过比表面积测试得到比表面积为21m2/g；振实密度为2.51g/cm3；材料电化学测试结果表明：与商业钴酸锂相比，初始放电容量提高10％，容量保持率提高13％。
实施例3：
将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂粒径为100～500纳米，两者质量比为3∶100；采用去离子水配置甲基纤维素溶液，质量浓度为1.2％；将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到上述甲基纤维素溶液中，浓度为0.27g/mL。将失水山梨醇单油酸酯均匀分散到环己烷中，质量浓度为1％。将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述油相中，乳化2.5小时后，搅拌速度为800r/min，控制温度25℃，反应12小时；反应后，先后分别用正己烷和丙酮离心洗涤，于80℃干燥12小时，然后200℃热处理6小时，即得到一种微米级高功率球形钴酸锂材料。通过扫描电镜(SEM)观察形貌，材料粒径为3～8微米；X射线衍射(XRD)分析表明：产物主相为钴酸锂；通过比表面积测试得到比表面积为23m2/g；振实密度为2.42g/cm3；材料电化学测试结果表明：与商业钴酸锂相比，初始放电容量提高12％，容量保持率提高15％。
实施例4：
将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂粒径为100～500纳米，两者质量比为4∶100；采用去离子水配置甲基纤维素溶液，质量浓度为1.6％。将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到上述甲基纤维素溶液中，浓度为0.38g/mL。将失水山梨醇三油酸酯均匀分散到正庚烷中，质量浓度为11％。将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述油相中，乳化2小时后，搅拌速度为900r/min，控制温度40℃，反应6小时；反应后，先后分别用正己烷和丙酮离心洗涤，于80℃干燥12小时，然后300℃热处理2小时，即得到一种微米级高功率球形钴酸锂材料。通过扫描电镜(SEM)观察形貌，材料粒径为3～8微米；X射线衍射(XRD)分析表明：产物主相为钴酸锂；通过比表面积测试得到比表面积为28m2/g；振实密度为2.34g/cm3；材料电化学测试结果表明：与商业钴酸锂相比，初始放电容量提高15％，容量保持率提高19％。
实施例5：
将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂粒径为100～500纳米，两者质量比为5∶100；采用去离子水配置甲基纤维素溶液，浓度为0.5％；将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到上述甲基纤维素溶液中，浓度为0.5g/mL；将失水山梨醇三油酸酯均匀分散到液体石蜡中，质量浓度为15％。将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述油相中，乳化1.5小时后，搅拌速度为1000r/min，控制温度45℃，反应4小时；反应后，先后分别用正己烷和丙酮离心洗涤，于80℃干燥12小时，然后270℃热处理3小时，即得到一种微米级高功率球形钴酸锂材料。通过扫描电镜(SEM)观察形貌，材料粒径为3～8微米；X射线衍射(XRD)分析表明：产物主相为钴酸锂；通过比表面积测试得到比表面积为36m2/g；振实密度为2.20g/cm3；材料电化学测试结果表明：与商业钴酸锂相比，初始放电容量提高13％，容量保持率提高17％。
Claims (2)
1.一种微米级高功率球形钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀混合，碳纳米管管径为10～12纳米，管长为2～10微米，纳米钴酸锂的粒径为100～500纳米，两者质量比为1～5∶100；采用去离子水配制甲基纤维素溶液，质量浓度为0.5～2％；将碳纳米管与纳米钴酸锂均匀分散到甲基纤维素溶液中，浓度为0.05～0.5g/mL；将表面活性剂分散到有机溶剂中，表面活性剂质量浓度为1～15％；所述的表面活性剂为失水山梨醇三油酸酯，失水山梨醇单油酸酯中的一种，所述的有机溶剂为环己烷，正庚烷，液体石蜡中的一种；
2)将上述含碳纳米管和纳米钴酸锂的甲基纤维素溶液，滴加进上述含有表面活性剂的有机溶剂中，乳化0.5～2.5小时后，搅拌并控制温度25～45℃，反应4～12小时；
3)反应后，先后用正己烷和丙酮离心洗涤，干燥，然后在200～300℃，热处理2～6小时，即得到3～8微米级高功率球形钴酸锂材料。
2.按照权利要求1所述的微米级高功率球形钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的搅拌速度为600～1000r/min。
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