CN100362115C - 硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法 - Google Patents

硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法 Download PDF

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Abstract

一种硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法，硼镁铁矿粉(100目或更细)，在搅拌下使矿粉在浓度为54%～80%的无机酸(如硫酸)中反应5～10min，控制反应物pH值1.50～4.50。反应放热其温度自动升高，最高可达160℃，此状态下反应产生的水不断蒸发，使无机酸始终保持较高浓度，则反应可持续进行至完全。反应毕将反应物堆放降温，降至室温时物料已干固成粉状，其含水量＜20%。将上述反应毕的固体物置入硼镁饱合液中，铁和酸不溶物沉降则与硼酸和硫酸镁首先分离出来，通过磁选得到铁精矿粉；利用硼酸易于在饱和溶液中漂浮的特性，与一水硫酸镁分离，各自过滤得硼酸和一水硫酸镁。

Description

硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法
技术领域
本发明涉及的是硼铁矿中硼、镁、铁的分离技术。
背景技术
我国硼矿资源由于有了辽东翁泉沟硼镁铁矿而丰富。目前我国硼原料工业主要以硼镁矿为原料，由于结构简单易于加工，经过几十年的开采，硼镁矿的贮量大幅度的减少，随着工业发展，硼镁矿已不能满足硼市场的需求。辽宁硼铁矿贮量B2O3大于2000万吨，铁大于2.8亿吨，MgO大于7500万吨。辽宁硼铁矿为硼镁磁铁矿石，TFe～30％，虽然与东北地区铁矿品位相近，但矿区的铁贮量仅占全国总铁量的1％左右，该矿含B2O3～7.5％，但B2O3贮量确占全国B2O3总贮量的58％，由于有这个矿区，使中国硼贮量占全世界第四位。又由于该矿经地质作用，多数已分解为完全的硼镁石磁铁矿型矿石，以磁铁矿、硼镁石、硼镁铁矿、蛇纹石混杂，通过物理方法，如粉碎、抛尾、磁选(强磁弱磁)很难把铁和硼、镁分离。上世纪七十年代起我国已有一些院校、科研单位进行了大量的研究，主要有如下几种路线：以东北大学为代表的通过高炉炼铁，先回收铁，后富硼渣的技术(ZL 89105056审定公告CN 1013451)，但由于硼的回收率太低且由于“过烧”其中的硼已失去活性难予被采纳。申请号为02109097(公开号CN 1374150)的磁—重选分离法，以分段粉碎抛尾、磁选分离出铁精矿和硼精矿，分别回收铁和硼。目前硼铁矿分离铁精矿已用于炼铁，而分离出的硼精矿由于B2O3只有13％左右，比白矿(硼镁矿)制硼酸成本要高的多，不可能工业化，因此该技术也难于被采纳，而硼精矿被堆积，纵然买价很低仍然堆积。
用化学方法对硼铁矿进行分离的报道不少。发明名称为硫酸分解硼镁铁矿综合利用工艺的ZL 95110090(授权公告CN 1039112)专利是利用硫酸分解硼铁矿用了阻溶铁剂和从生产母液中回收硼和硫酸镁技术，制取高收率硼酸和高质量的一水硫酸镁，虽然工艺可行但由于生产过程中母液量大、操作工艺繁杂、回收成本高等因素，无法和硼镁矿富矿生产硼酸相比，因此至今也没有被采用。申请号为95115621(公开CN 1117023)、发明名称为由硼镁铁矿制备硼酸和氧化镁的方法是将经800℃灼烧矿粉与硫铵反应，再经反复过滤、结晶而完成。由于存在上述专利技术同样的问题无法解决难以实现工业化生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一条技术上合理，经济上可行，能实现工业化生产的从硼铁矿中硼、镁、铁的分离技术路线。
本发明的技术路线是；是用硫酸、硝酸或者硫酸和硝酸的混酸分解硼镁矿，一次性制得固体硼酸、一水硫酸镁，通过硼镁饱和溶液使硼酸、一水硫酸镁、铁、酸不溶物分离。本发明的具体技术方案是：硼镁铁矿粉碎颗粒要细，需达到100目或更细，在有搅拌装置的反应器中使矿粉在浓度为54％～80％的无机酸(如硫酸)中搅拌反应5～10min，控制反应物pH值1.50～4.50。反应是放热的，其温度自动升高，最高可达160℃，此状态下反应产生的水不断蒸发，使无机酸始终保持较高浓度，则反应可持续进行至完全。反应毕将反应物(酸性硼镁铁矿)堆放降温，当降至室温时物料已完全干固，并可成粉状，其含水量＜20％。
在常温下，将上述反应毕的固体物置入硼酸和硫酸镁的饱和溶液(简称硼镁饱合液)中，使比重大的铁和酸不溶物沉降则与硼酸和硫酸镁首先分离出来，通过磁选得到铁精矿粉；继续利用硼酸易于在饱和溶液中漂浮的特性，与一水硫酸镁分离，得到粗硼酸，可用于某些硼化物生产，也可精制得到精硼酸；硫酸镁可作农业肥料也可精制成工业硫酸镁。
硼铁矿粉如果是用经过灼烧而成的熟矿粉，粒度80目即可。
所述无机酸是硫酸，也可用废硝酸，甚至于硫酸和废硝酸的混酸均可。在不含影响分离后产品质量的组分时回收的或废的上述酸都可以用。
与现有技术相比，本发明的突出效果为：
1.本发明的加工方法生产工艺简单，流程短，设备投资省，生产成本最低；实现了直接生产硼酸、一水硫酸镁和分离出铁精粉；
2.加工方法独特，生产过程不腐蚀设备，不产生废液的排放，环保效果好；
3.本发明由于酸化硼矿直接制得粉状硼酸、一水硫酸镁，更适用于低硼矿，而且硼的收率很高；
4.本工艺不仅用于硼镁铁矿，还适用于硼镁矿以及盐湖硼矿的加工，甚至于还适用于硼铁矿中，粉碎分离得到铁精矿中约4％左右的硼回收，真正做到硼铁矿中，硼、镁、铁的综合利用；
5.本发明对硼铁矿、硼镁矿的综合利用，使含硼量高低不同的各种硼矿真正具备了开采价值。
具体实施方试
实例1
取含B2O3 11.2％，MgO 35.6％，Fe9.75％的硼铁矿粉100kg，粒度为通过100目筛，加到带有搅拌装置的反应器中，加50kg水，搅拌下加入90kg浓度为93％的硫酸，反应5～10min。期间反应物料自动升温，开始反应比较慢，随着反应温度的升高反应速度不断加快，反应速度的加快则温度更高，最高可达160℃，此期间物料中的水不断蒸发。反应完成后将物料卸出，堆放降温。随着温度降低物料开始固化，降至室温时物料成粉状，得到粉状物210kg，pH为2.01，含水量15％。经分析测试，含全硼(B2O3)4.82％，其水溶硼(B2O3)4.43％；全镁(MgO)16.76％，枸溶镁(MgO)13.50％；含Fe4.14％，H2O15.8％。
将所得固体粉状物加到装有硼镁饱和液的分离装置中，铁和酸不溶物皆沉于液下，分出；硼酸漂浮于上，则与一水硫酸镁分开。铁和酸不溶物经磁选得铁精矿粉；硼酸、一水硫酸镁各自过滤得其产品。经精制得符合质量标准的硼酸15.7kg，一水硫酸镁93kg，铁精矿粉8.7kg。
实例2
取含B2O3 12.19％，MgO 28.5％，Fe 18.0％的硼铁矿粉100kg(100目)，加到带有搅拌的反应装置中搅拌下加入浓度为74.4％的硫酸溶液63.4Kg，反应8min，反应毕物料卸下堆放降温。得固体物料166Kg，pH为3.24。物料含全B2O3 6.97％，水溶B2O3 4.37％；全MgO 18.8％，枸溶MgO 12.94％；Fe 9.50％，H2O 9.8％。
将所得固体粉状物加到装有硼镁饱和液的分离装置中，用实例1同样的方法分离得到硼酸12.4kg，一水硫酸镁93.70kg和铁精矿粉15.80kg。
实例3
取100目硼铁矿粉(含B2O3 11.40％，MgO 35.70％，Fe9.75％)100kg和50kg水加入带有搅拌器的反应器中，加入浓度为93％的硫酸97kg，反应5～10min，卸料堆放降温得固体反应物料210kg，pH为3.0，含水15％，全MgO16.76％，枸溶MgO 13.57％；全B2O3 4.71％，水溶B2O3 4.66％，Fe 4.23％。将所得固体粉状物加到装有硼镁饱和液的分离装置中，用实例1同样的方法分离得到硼酸16.59kg，一水硫酸镁106.1kg和铁精矿粉8.9kg。
实例4
取如实例1硼铁矿的熟矿粉(80目)100kg，反应及其后处理同实例1，得到相同的效果。
实例5
取100目的含B2O3 24.70％，MgO 42.90％的硼镁矿粉100kg、水65kg加到带有搅拌器的反应器中，拌器下加入浓度为93％硫酸140kg，反应5～10min，卸料堆放降温得固体反应物料265kg，pH为1.75。物料含水10％，全B2O38.56％，水溶B2O3 8.43％；全MgO 15.50％，枸溶MgO 14.90％。将所得固体粉状物加到装有硼镁饱和液的分离装置中，用实例1同样的方法分离得到硼酸37.7kg，一水硫酸镁129.0kg。
实例6
取实例1所用同样的硼铁矿粉100kg，与45kg的水加到反应器中，搅拌下加入95kg混酸(由85kg 93％硫酸和10kg 65％硝酸混合成)，反应5～10min，卸料堆放降温得固体反应物料215kg，pH为1.75含水量15％。经分析测试，含全硼(B2O3)4.80％，其水溶硼(B2O3)4.40％；全镁(MgO)16.73％，枸溶镁(MgO)13.48％；含Fe6.90％。

Claims (3)

1.硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法，是用无机酸与硼铁矿粉反应，其特征在于其步骤为：
(1)搅拌下，硼铁矿粉与浓度为54～80％的无机酸反应5～10min，其间物料自动升温，最高可达160℃，反应毕卸料堆放降温，至室温物料固化成粉，pH为1.5～4.5，含水＜20％；
其中，所述硼铁矿粉的粒度为100目或更细；所述无机酸为硫酸、硝酸或硫酸和硝酸的混酸；
(2)固体物置入硼酸和硫酸镁的饱和溶液中，铁和酸不溶物沉降则与硼酸和硫酸镁首先分离出来；利用硼酸易于在饱和溶液中漂浮的特性，与一水硫酸镁分离；分别过滤得到硼酸和一水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法，其特征在于所述的硼铁矿粉为熟矿粉，其粒度为80目或更细。
3.根据权利要求1所述硼铁矿中硼、镁、铁的分离方法，其特征在于所述的无机酸为废硝酸或硫酸和废硝酸的混酸。
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