CN100358951C - 一种包膜中铬黄颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种包膜中铬黄颜料的制备方法，其过程是将工业中铬颜料在高剪切乳化机粉碎细化成0.5～1um颗粒，接着用硅酸钠和工业硫酸处理，让中铬黄颜料沉积上20～25重量%的二氧化硅，继之用硫酸铝处理，调节PH至中性、过滤、漂洗、烘干、粉碎包装产品，结果吸油量为26～30ml/100g，耐热250～280℃，耐酸、耐碱级别分别为5级。
Description
技术领域
本发明涉及一种包膜铬酸铅颜料的制备方法，更确切地说涉及一种包膜中铬黄颜料的制备方法。
背景技术
铬酸铅颜料(又名铅铬黄颜料)是色泽鲜艳、遮盖力强、耐溶剂、耐热、价格低廉、生产量大的工业颜料，它适用于涂料、塑料、油墨、橡胶等工业。中铬黄颜料是铬酸铅颜料中的一种，它具有铬酸铅颜料的优点，需要改进的方面也很多，例如提高耐光、耐稀酸、耐稀碱、耐皂溶液和耐热、耐磨性很有必要。
现有技术U.S.Pat.No.3,370,971，Feb.27，1968对改善铬黄颜料的耐光、耐稀酸、耐稀碱、耐皂溶液的脱色性和220～320℃熔融热塑性树脂的脱色性作了实验研究，该技术于60℃和PH等于6的情况下让硅酸钠转变成无定形二氧化硅沉积在悬浮铬酸铅颜料粒子上，沉积量为2～40重量％二氧化硅(SiO2)。接着添加含氧化铝的硫酸铝水溶液到涂布二氧化硅的铬酸铅悬浮液中于60℃连续加热使得占颜料量0.25～2重量％的三氧化二铝牢固地沉积在二氧化硅的涂层上。该技术生产的颜料组成的涂料组成物，用以涂布在交通工具和板上，暴露于光下观察变黑情况，结果发现耐变黑情况有改善。同样耐酸方面也有改善，一滴10％硫酸置于经过处理的颜料涂布的板表面，1小时后颜色没有发生变化，同样于60℃置于20％皂溶液或1％氢氧化钠溶液1小时后，观察发现这种颜料没有变色。由上述可以看到该技术生产的颜料在耐光、耐化学药品方面效果是显著的。说到不足之处，用现有技术生产的中铬黄颜料，在染色性热塑性树脂使用时，不能充分保持适中的色泽稳定性。也就是说耐热性需要进一步提高。
发明内容
本发明想进一步提高现有技术制备的产品质量，把中铬黄颜料的耐热性提高到250℃以上。总体上讲采取三条措施，即以高剪切乳化机粉碎细化工艺中铬黄颜料，把颜料粒子粉碎到0.5μm～1μm程度，目的扩大二氧化硅与其的接触表面，能够很好地沉积二氧化硅于自己表面上。其二用低钠硅酸钠和工业硫酸水溶液进行同时加入，同时加料完毕，并延长接触时间至3.5～4小时，让SiO2更好地沉积在铬酸铅粒子上，使之成为致密牢固的包覆层。其三涂布了二氧化硅的中铬黄颜料，再沉积氧化铝以致和氧化硅起到增效作用。
本发明的具体技术方案如下：
(1)把200重量份的工业中铬黄颜料粉末和1200～1500重量份的水加入高剪切乳化机内粉碎细化，加入8～10重量份的低钠泡化碱作为分散剂，低钠泡化碱的SiO2含量为27.8～29.5重量％，SiO2/Na2O摩尔比＝3.0～3.2，分散乳化1～2小时，工业中铬黄颜料粒子被粉碎成0.5μm～1μm，泵入反应釜中，边搅拌边加热至90～95℃，保持恒温；
(2)将步骤(1)中所述的低钠泡化碱180～250重量份用水稀释至SiO2含量为5～8重量％的水溶液和浓度为92.5～94重量％的工业硫酸25～35重量份用水稀释至2～4重量％的水溶液同时加入到反应釜中，调节PH＝9～10，搅拌反应4～5小时，进行包膜反应，再加入25重量％的硫酸铝80～120重量份和20重量％的NaOH溶液40～60重量份，调节PH6.7～7.0，搅拌30～35分钟，进行Al2O3包覆处理，经过滤、漂洗、烘干、粉碎、得包膜中铬黄颜料。
本发明中所述的高剪切乳化机的定子和转子间的间隙为2～5丝米，线速度≥20m/s。
本发明的包覆中铬黄颜料中的二氧化硅含量为20～25重量％。
本发明的包膜中铬黄颜料中的三氧化二铝的含量为1.0～1.7重量％。
本发明中采用了高剪切乳化机使中铬黄颜料微细化，利用高剪切线速度与定子和转子间的适当间隙对原始中铬黄颜料接受强剪切力的作用，将颜料聚集体强行破碎，使颜料粒子尽可能的细化，增加颜料的比表面积提高颜料的分散性，为在颜料粒子表面包覆一层能耐热、耐酸、耐碱、耐光、耐候的致密的二氧化硅保护膜得到了保证。本发明中的高剪切乳化机稳定、可靠，替代了国外专利报道中所用的“高压均质机”。克服了“高压均质机”易溢漏，受压件易损坏，维修费用高，修理时间长等缺陷。
分析表明包膜4～5小时，中铬黄颜料的颜色，在250℃下基本不变化，吸油量为27ml/100g。硅酸钠水溶液的PH＝7～8时，由于硅酸聚合速度过快，SiO2不可能逐渐沉积在颜料表面上，沉积SiO2粒子形成海绵状多孔膜，若PH＝11～12则中铬黄颜料容易被分解成PbCrO4.PbO，甚至被溶解。所以PH值必须调节到PH＝9～10为好。实验表明二氧化硅用量为20～25重量％，制得的中铬黄颜料，在250～280℃具有较好的热稳定性，耐酸、耐碱能力达5级，吸油量为25～27ml/100g。
本发明用25～35％硫酸铝水溶液沉积在涂布了二氧化硅的中铬黄颜料粒子上。这里Al2O3包覆量为总颜料的0.8～1.5重量％。
按照本发明实施制备的中铬黄颜料吸油量为26～30ml/100g，耐250～280℃高温，耐酸、耐碱的级别为5级，这些数值远远高于国内外同类产品的数值。
用本发明制备的中铬黄颜料与国内外生产厂家同类产品性能比较如下：
| 生产厂家 | 产品名称 | 耐酸性(级)5％盐酸 | 耐碱性(级)5％NaOH | 耐热性(级) | |
| 250℃/30min | 280℃/15min | ||||
| 江苏双乐 | QS-2900包膜中铬黄 | 4 | 2 | 3～4 | 2～3 |
| 江苏泰州中建 | 916包膜中铬黄 | 4～5 | 3～4 | 4 | 3～4 |
| 美国Cookson co. | Krolor Ky795D | 4～5 | 4～5 | 3 | 3～4 |
| 本发明 | 703-H包膜中铬黄 | 4～5 | 4～5 | 5 | 4～5 |
注：1级最差，5级最好。
具体实施方式
为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1
把200g工业中铬黄粉末和1300ml水盛入高剪切乳化机内搅拌分散，加入8克硅酸钠(含SiO228.5重量％)作分散剂，分散1小时，颜料粒子尺寸为1um后，泵入反应釜中，边搅拌边加热至90℃，保持恒温，另外，在一配料锅中，加水后加入93％的硫酸26.9克，稀释至浓度为2重量％，搅拌均匀，在另一配料锅中加186克硅酸钠(含SiO228.5重量％)，加水稀释至含SiO2浓度为6.5重量％，搅拌均匀，采用转子流量计控制加料速度，将硅酸钠和硫酸水溶液同时加入到反应釜中，调于PH＝9，持续搅拌4小时，再加入硫酸铝溶液80克(硫酸铝含量25重量％)，NaOH溶液40克(NaOH含量20重量％)调节PH＝6.9，搅拌30min，经过滤、漂洗、烘干、粉碎、包装获包膜中铬黄颜料产品，分析结果表明：吸油量26ml/100g，耐热性250℃，耐酸性5级，耐碱性5级。
实施例2
除加入10克硅酸钠(含SiO228.5重量％)作分散剂，分散1.5小时，加水后加入93％的硫酸31.4克浓度为3重量％，硅酸钠加入217克(含SiO228.5重量％)，加水稀释至SiO2浓度为5重量％，调节PH＝6.7，加入硫酸铝溶液100克(硫酸铝含量25重量％)，加入NaOH溶液50克(NaOH含量20重量％)之外，其余配方和操作步骤均同实施例1。获得的包膜中铬黄颜料产品，分析结果表明：吸油量27ml/100g，耐热性270℃，耐酸性5级，耐碱性5级。
实施例3
除加入硅酸钠(含SiO2 28.5重量％)作分散剂，分散细化2小时，加水后加入93％的硫酸35.6g，浓度为4重量％，硅酸钠加入246克(含SiO228.5重量％)，加水稀释至SiO2浓度为8％，调节PH＝10，搅拌5小时，加入硫酸铝溶液120克(含硫酸铝25重量％)，加入NaOH溶液60克(NaOH含量20重量％)之外，其余配方和操作步骤均同实施例1。获得包膜中铬黄颜料产品，分析结果表明：吸油量29ml/100g，耐热性280℃，耐酸性5级，耐碱性5级。
Claims (2)
1、一种包膜中铬黄颜料的制备方法，其特征在于步骤包括：
(1)把200重量份的工业中铬黄颜料粉末和1200～1500重量份的水加入高剪切乳化机内粉碎细化，加入8～10重量份的低钠泡化碱作为分散剂，低钠泡化碱的SiO2含量为27.8～29.5重量％，SiO2/Na2O摩尔比＝3.0～3.2，分散乳化1～2小时，工业中铬黄颜料粒子被粉碎成0.5μm～1μm，泵入反应釜中，边搅拌边加热至90～95℃，保持恒温；
(2)将步骤(1)中所述的低钠泡化碱180～250重量份用水稀释至SiO2含量为5～8重量％的水溶液和浓度为92.5～94重量％的工业硫酸25～35重量份用水稀释至2～4重量％的水溶液同时加入到反应釜中，调节PH＝9～10，搅拌反应4～5小时，进行包膜反应，再加入25重量％的硫酸铝80～120重量份和20重量％的NaOH溶液40～60重量份，调节PH6.7～7.0，搅拌30～35分钟，进行AI2O3包覆处理，经过滤、漂洗、烘干、粉碎、得包膜中铬黄颜料
，包膜中铬黄颜料中的二氧化硅含量为20～25重量％，包膜中铬黄颜料中三氧化二铝的含量为1.0～1.7重量％。
2、根据权利要求1所述的包膜中铬黄颜料的制备方法，其特征在于所述的高剪切乳化机的定子和转子间的间隙为2～5丝米，线速度≥20m/s。
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