CN100355658C - 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 - Google Patents
锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100355658C CN100355658C CNB2006100402908A CN200610040290A CN100355658C CN 100355658 C CN100355658 C CN 100355658C CN B2006100402908 A CNB2006100402908 A CN B2006100402908A CN 200610040290 A CN200610040290 A CN 200610040290A CN 100355658 C CN100355658 C CN 100355658C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metatitanic acid
- chemical fiber
- kiln
- titanium dioxide
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
锐钛型化纤钛白粉的制备方法，硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液，将过滤液冷冻结晶析出FeSO4，将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，大量析出偏钛酸沉淀物并过滤出偏钛酸固体；以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛浓钛液，再用盐处理沉淀，用水洗涤并经干燥、回转窑煅烧和粉碎制备而成，控制浓钛液的F值为1.9±0.05；水解过程中加晶种2.0±0.5%。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉(二氧化钛)的制备方法，尤其是化纤锐钛型钛白粉的生产方法。
背景技术
CN02121407.7一种复合钛白粉的生产方法，工艺步骤包括将煤系煅烧高岭土颗粒进行超微细制粉、制浆、水解包膜、漂洗、晶化焙烧，a.制浆：将煤系煅烧高岭土超细粉制成浓度10-30％的悬浮液；b.水解包膜：将所述悬浮液进行搅拌的同时加温至80-90℃，再加入5-15％的无机钛盐溶液进行无机镀膜改性，控制体系的PH值在1.0-2.0。
CN96117814.0金红石型高纯二氧化钛的制造方法，工艺流程有：①把钛精矿粉碎后，与浓硫酸进行1～5小时的酸解反应，同时加入水和助剂进行反应。②在酸解物中加入还原助剂、进行浸取还原1-12小时。③在还原液中加入助剂进行沉降1-24小时，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液。④将过滤液冷冻结晶析出FeSO4·7H↓[2]O后，过滤分离出绿矾。⑤将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，待大量析出偏钛酸沉淀物后，过滤出偏钛酸固体。⑥用水洗涤偏钛酸固体，然后对偏钛酸进行干燥、煅烧、粉碎。
钛白粉以常用的硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降过滤结晶分离，水解过滤洗涤干燥煅烧粉碎等工艺和助剂制成。
CN1506311纳米级金红石型二氧化钛粉体制备方法，以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛溶液，再用碳酸钠中和沉淀，用水洗涤该沉淀，用盐酸胶溶，氨水凝胶，经过滤、洗涤、干燥、煅烧和气流粉碎等工艺制备出纳米级金红石型二氧化钛粉体。
现有技术未有对化学纤维用即AH型锐钛型钛白粉的工艺作特别的说明。
化纤锐钛钛白粉主要用聚酯消光剂，其生产工艺和锐钛型钛白粉BA01-02的生产流程差不多，其关键在于对粒径的控制，即粒径分布很窄，粗粒子和细粒子数很少；在水和热乙二醇中分散性和分散稳定性(为保证PET的聚合的质量)都很好，此外对产品的纯度要求较高。如日本的TA-300，其主要工艺是在后期增加了湿磨和分级工序。
发明内容
本发明目的是：提供一种锐钛型化纤钛白粉的一种新的制备方法，尤其是一种优化制备过程的几个相关的主要参数制备的锐钛型钛白粉，具有粒度分布较窄，平均粒径适中，性能好的锐钛型化纤钛白粉。
本发明目的是这样实现的：锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液。将过滤液冷冻结晶析出FeSO4，将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，大量析出偏钛酸沉淀物并过滤出偏钛酸固体；以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛浓钛液，再用盐处理沉淀，用水洗涤并经干燥、回转窑煅烧和粉碎制备而成。其中控制浓钛液的F值为1.9±0.05，尤其是1.9±0.02；水解过程中适量的晶种，2.0±0.5％，尤其是2.0±0.2％，其单位是折合为二氧化钛的重量比；回转窑煅烧的窑温控制条件是：窑头：960℃±30℃，窑尾：300℃±15℃。
盐处理可以采用碱中和，通过添加碳酸钠、氢氧化钠(钾)，或同时采用添加下述元素：
P2O3％：0.18±0.05，尤其是0.18±0.02
K2O％：0.38±0.05，尤其是0.38±0.02
本发明的改进包括：以及盐处理时控制P2O3/K2O之比并是适当提高盐处理剂总量，调整煅烧温度和进料量，粉碎时通过调整机速。其中F值指mH2SO4/mTiO2比值。
本发明是锐钛型化纤钛白粉的一种新的适应于实用的制备方法，其工艺上通过严格控制、优化制备过程的几个相关的主要参数：包括浓钛液的F值，水解过程中适量的晶种，以及盐处理时控制P205/K20之比并是适当提高盐处理剂总量，调整煅烧温度和进料量，粉碎时通过调整分析机机速。这样制备的锐钛型钛白粉具有粒度分布较窄，平均粒径适中，其颜料性能和粒度特性能满足化纤钛的生产需要。
主要技术指标为：
| 项目 | 指标 | 项目 | 指标 |
| TiO2含量％ | ≥98 | 粗粒子数/个 | 3 |
| 相对密度 | 3.9 | 平均粒径/um | 0.35(光透过滤) |
| 着色力 | 1350 | 0～0.5um/％ | 79 |
| 吸油量/g100g | 20～22 | 0.5～0.5um/％ | 15 |
| 筛余物(325目)/％ | ≤0.02 | 0～1.0um/％ | 3 |
| 水分/％ | ≤0.3 | 1.0～1.5um/％ | 2 |
| ph值 | 7.0 | 1.5～2.0um/％ | 1 |
| 水分散性/％ | 93～96 | 抗粉化性 | 低 |
主要技术指标为：
| 项目 | 指标 | 项目 | 指标 | ||
| TiO2含量％ | 98.3 | 吸油量，/g/100g | ≤26 | ||
| 颜色(与标样比) | 不低于 | 筛余物(325目)％ | ≤0.05 | ||
| 干粉白度 | Wg | ≥95 | 水萃取液电阻率Ωm | ≥20 | |
| L | ≥98.5 | Fe2O3含量，ppm | ≤80 | ||
| a | -0.4～0.4 | 水悬浮液PH值 | 7.0～8.0 | ||
| b | -0.3～0.3 | 粒度特性 | 平均粒径um | ≤0.30 | |
| 消色力(与标样比≥) | 100 | 0.4um以下％ | ≥88.0 | ||
| 105℃挥发物％(m/m) | 0.5 | 0.15um以下％ | ≤15 | ||
| 经23±2℃及相对湿度(50±5)％预处理24h105℃挥发物％(m/m) | ≤0.5 | 水溶物，％(m/m) | ≤0.5 | ||
具体实施方式
实现本发明的具体步骤依次如下：
1、浓钛液的F值控制在：1.9±0.05，尤其是1.9±0.02
2、晶种加量％：2.0±0.5，尤其是2.0±0.2
3、水洗时漂后Fe2O3含量，ppm：≤50
4、盐处理：经过优化试验，调整为
P2O5％：0.18±0.05，尤其是0.18±0.02
K2O％：0.38±0.05，尤其是0.38±0.02
5、窑进料量控制：1.62±0.04t/h
6、窑温控制：
窑头：960℃±20℃
窑尾：300℃±10℃
7、窑速控制：8±2min/r
8、本发明的改进在于，针对硫酸法钛白粉生产过程中的几个重要环节进行了优化设计、试验并对相关的重要参数进行了严格的规定控制，是对一系列参数的组合规范。在水解工序强调浓钛液的F值控制在：1.9±0.02。适当调高晶种加量，其它现有水解条件不变，这样既保证了颜料性能的同时，水解生成的偏钛酸聚集体(TiO2.XSO3.yH2O)粒度均匀，可以控制在0.8～1.1微米，较以往的偏钛酸聚集体0.4～2.0微米分布要窄的多。同时利于过滤和水洗的进行；对盐处理剂加量和砖窑煅烧温度等亦规定在一定范围内，这样就保证了在煅烧过程中煅烧品脱水、脱硫、以及晶形成长的整个过程较为平稳。烧成品具有色泽较白、疏松、消色力高等特点。在后序粉碎过程中易破碎，产品的粒度相对集中，分部较窄，粗颗粒和细颗粒都较少。能满足0.4um以下≥88.0，0.15um以下％≤15平均粒径um≤0.30。其颜料性能和粒度特性能满足化纤的生产需求。制得钛白粉NA300。
实施例(1)：
1、钛液F值 1.89
2、晶种加量 2.1％
3、水洗漂后Fe含量30ppm
4、盐处理剂加量 H3PO4(P2O、计)0.2％
K2CO3(K2O计)0.38％
5、转窑进料量 1.65t/h
6、转窑温度控制：窑头 975±5℃
窑尾 300±10℃
7、窑速控制： 8′30″
8、气流粉碎
具体实施方式
实施例(2)：
1、钛液F值 1.88
2、晶种加量 2.2％
3、水洗漂后Fe含量25ppm
4、盐处理剂加量 H3PO4(P2O5计)0.2％
K2CO3(K2O计)0.38％
5、转窑进料量 1.63t/h
6、转窑温度控制：
窑头 970±5℃
窑尾 300℃
7、窑速控制： 8′30″
Claims (5)
1、锐钛型化纤钛白粉的制备方法，硫酸法对钛精矿进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液，将过滤液冷冻结晶析出FeSO4，将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，大量析出偏钛酸沉淀物并过滤出偏钛酸固体；以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛浓钛液，再用盐处理沉淀，用水洗涤并经干燥、回转窑煅烧和粉碎制备而成，其特征是控制浓钛液的F值为1.9±0.05；盐处理时采用添加碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾，或同时添加P2O5：0.18±0.05％和，K2O：0.38±0.05％；水解过程中加晶种2.0±0.5％，其单位是折合为二氧化钛的重量比；回转窑煅烧的窑温控制条件是：窑头：960℃±30℃，窑尾：300℃±15℃；窑速控制：8±2min/r。
2、由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，其特征是控制浓钛液的F值为1.9±0.02。
3、由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是添加P2O5：0.18±0.02％，K2O：0.38±0.02％。
3、由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是水解过程中加晶种2.0±0.2％。
4、由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是窑进料量控制：1.62±0.04t/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100402908A CN100355658C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100402908A CN100355658C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1850619A CN1850619A (zh) | 2006-10-25 |
| CN100355658C true CN100355658C (zh) | 2007-12-19 |
Family
ID=37132120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100402908A Active CN100355658C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100355658C (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101161353B (zh) * | 2007-11-08 | 2010-06-02 | 周建国 | 硫酸法钛白酸解废料通过浮选获得钛精矿的方法 |
| CN102219894B (zh) * | 2010-04-15 | 2013-03-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产半消光钛系聚酯的方法 |
| CN102153136B (zh) * | 2011-02-25 | 2013-05-15 | 四川安宁铁钛股份有限公司 | 水合二氧化钛双效晶种的制备方法 |
| CN102433034A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-05-02 | 江崴 | 一种制备珠光颜料的新工艺 |
| CN103657688B (zh) * | 2012-09-12 | 2015-09-23 | 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 | 一种用于烟气脱硝的加钨型纳米钛白粉催化剂及其制备方法 |
| CN103772672B (zh) * | 2012-10-25 | 2016-01-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 全消光钛系聚酯的生产方法 |
| CN104058452B (zh) * | 2013-12-05 | 2015-11-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种处理沉降钛液的方法 |
| CN105502481A (zh) * | 2014-09-26 | 2016-04-20 | 河南佰利联化学股份有限公司 | 一种锐钛型钛白粉的制备方法 |
| CN106186055B (zh) * | 2016-06-30 | 2018-11-13 | 广西金茂钛业有限公司 | 一种生产钛白粉工艺中水解晶种的制备方法以及该方法制造的消光剂用钛白粉 |
| CN113582222B (zh) * | 2021-08-09 | 2023-01-17 | 苏州市宏丰钛业有限公司 | 基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统 |
| CN115611307A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-17 | 徐州钛白化工有限责任公司 | 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11157839A (ja) * | 1997-12-01 | 1999-06-15 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 強凝集性酸化チタンおよびその製造方法 |
| CN1559913A (zh) * | 2004-02-13 | 2005-01-05 | 四川龙蟒集团有限责任公司 | 一种金红石型钛白粉的制备方法 |
-
2006
- 2006-05-12 CN CNB2006100402908A patent/CN100355658C/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11157839A (ja) * | 1997-12-01 | 1999-06-15 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 強凝集性酸化チタンおよびその製造方法 |
| CN1559913A (zh) * | 2004-02-13 | 2005-01-05 | 四川龙蟒集团有限责任公司 | 一种金红石型钛白粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1850619A (zh) | 2006-10-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100355658C (zh) | 锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法 | |
| CN107857899B (zh) | 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法 | |
| US3862297A (en) | Manufacture of pigmentary titanium dioxide | |
| US8182602B2 (en) | Method of preparing a well-dispersable microcrystalline titanium dioxide product, the product, and the use thereof | |
| CN108299863B (zh) | 一种钛白的清洁生产方法 | |
| CN102557128B (zh) | 钛白粉生产工艺 | |
| CN111662574B (zh) | 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法 | |
| EP0779243B1 (en) | Rutile titanium dioxide | |
| CN103131212A (zh) | 油性体系专用钛白粉的制备方法 | |
| CN105271363A (zh) | 一种超细氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN109294281B (zh) | 颜料二氧化钛的制备方法 | |
| JPS61183123A (ja) | 顔料品位の二酸化チタン製造方法 | |
| CN105502481A (zh) | 一种锐钛型钛白粉的制备方法 | |
| CN101863510B (zh) | 制备钛白外加水解晶种的方法 | |
| EP0782971A1 (en) | Preparation of anatase titanium dioxide | |
| CN101928484B (zh) | 一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法 | |
| CN113044879B (zh) | 一种提高硫酸法钛白粉质量的方法 | |
| FI100519B (fi) | Menetelmä titaanioksidien alumiini-ioneja sisältävän ydintäjäsuspensio n tuottamiseksi ja anataasisen titaanidioksidipigmentin valmistamiseks i mainitun suspension avulla samoin kuin menetelmällä aikaansaatu anat aasi-titaanidioksidi | |
| US3981978A (en) | Working up aqueous titanium dioxide hydrate suspensions | |
| CN113149061B (zh) | 一种超细氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN110357153A (zh) | 工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法 | |
| CN102765752A (zh) | 偏钛酸直接包膜生产金红石型钛白粉的方法 | |
| CN101357777A (zh) | 一种制取高品质钛白的方法 | |
| CN100410333C (zh) | 氧化物包覆二氧化钛材料及其制备方法 | |
| CN111233033B (zh) | 一种调控钛白粉粒径的工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170621 Address after: 221011 No. 99 Tian Yong Road, Xuzhou Industrial Park, Jiangsu, Xuzhou Patentee after: Xuzhou titanium dioxide Chemical Co Ltd Address before: 210012 Jiangsu city of Nanjing province outside of China No. 198 line Patentee before: Nanjing Titanium Dioxide Chemical Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |