CN100354664C - 聚合物－金属红外干涉滤光器 - Google Patents

聚合物－金属红外干涉滤光器 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种薄膜，其含有由交联聚合间隔层分开的第一和第二金属或金属合金层，其厚度是这样的以使薄膜是可见光透射的和红外反射的。该薄膜可结合到或层压到玻璃中(特别是非平面的车辆安全玻璃)，其减少了这样的可能性即，金属或金属合金层被破坏或扭曲。

Description

聚合物-金属红外干涉滤光器
发明领域
本发明涉及红外反射膜和由其得到的光学制品。
背景技术
玻璃窗材料有时包括一种或多种设计的功能层以提高玻璃窗性能。一种重要的功能层可减少红外线的透射。阻透红外线的功能层通常由半透明的金属化或者着色的聚合物膜结构制造，所述的结构反射或者吸收不希望的太阳辐射。描述这样功能层的参考资料包括U.S.4,590,118、4,639,069和4,799,745。
红外阻透功能层在车辆安全玻璃中特别感兴趣。常规的车辆安全玻璃是两种刚性层通常为玻璃和防裂吸收机械能的中间层通常为增塑聚乙烯醇缩丁醛(“PVB”)的层压材料。该玻璃窗是这样制备的，将PVB层置于玻璃层之间，从结合表面除去空气，然后使该装配体在高压釜中经高温和高压处理以使PVB和玻璃熔合成为光学明亮的结构。得到的安全玻璃可用于例如汽车、飞机、火车或者其它的车辆。
当红外阻透功能层用于挡风玻璃时，规则要求成品层压材料的光透射比(根据ASTM E308测定)至少为70％。当用于其它的车辆玻璃窗结构比如侧窗、后窗或者天窗，或者在其它的应用场合例如建筑上的玻璃窗时，通常对于可见透射的水平没有规范限制。在任何情况下，层压材料优选应阻透所考虑波长范围光谱可见光部分以外的大部分的太阳光辐射，例如在约700纳米～约2,000纳米之间至少100纳米带宽的光的至少50％。
图1显示出常规的预层压材料结构10，所述的层压材料可被结合到一种或多种玻璃片上以制造车辆安全玻璃层压材料。该预层压材料10包括具有挠性塑料支撑体层14和金属化层16的反射功能层12。该功能层12在至少一面上结合至少一个PVB层18。任选，该功能层12可结合第二PVB层20。一个或者另一个或者两个PVB层18、20可以包括另外的性能增强层。例如，该PVB层20可任选包括遮光带层22。
参看图1B，预层压材料10照惯例与至少一片，优选两片玻璃30、32匹配以形成车辆安全玻璃层压材料34。为将预层压材料10结合到玻璃片30、32上，预层压材料10和片30、32放置在一起，加热使PVB层18、20和功能层12适应玻璃片30、32的外形。这样的结合和加热过程通常使用真空除空气方法或者轧辊方法进行。在真空除去空气方法中，整个层压材料被放置于连接真空系统的袋中(或者将挠性密封带或者环放置在层压材料的边缘周围并连接到真空系统)，抽真空同时加热层压材料，从而从玻璃PVB分界面除去空气，并使玻璃暂时结合到PVB上。该轧辊方法使用一个或多个压力辊器件，通常称作轧辊，其给层压材料加压以除去空气促进层之间结合。对于真空除去空气方法或者轧辊方法的任一方法，层压过程通常通过在压力下的高压釜中加热层压材料装配体实现。与真空除去空气方法相比，轧辊方法需要很少的人工步骤，可使层压材料更加迅速地组装。因为至少这些原因，轧辊方法对于许多汽车玻璃窗厂商是优选的层压方法。
发明简述
为增强车辆空气动力学性能和改善外面的可见性，许多车辆窗形状不是平面的，越来越多的包括严格的角度和复杂曲线。当预层压材料10置于复合曲线玻璃片之间时，功能层12不一定充分地适应复杂曲线，特别当玻璃片大或者当使用轧辊方法时。在功能层12中形成皱纹、折叠或者褶。如果功能层12被金属化，在轧辊期间在金属化层16中出现破裂，在安全玻璃中形成光缺陷。目前，轧辊层压通常限于小的没有曲率或者仅有适度的一维曲率的金属化层压材料。
由红外阻透的法夫里佩罗四分之一波长的叠层可形成特别有用的红外阻透功能层。在这样的叠层中，透明电介体间隔将两个或更多个部分反射的薄金属或者金属合金层分开。金属或者金属合金层(为了简便起见本发明有时地称为如“金属层”)通常包含元素的或者合金银、铜或者金。介质层通常包含无机氧化物(从有机溶液施加或者使用溅射沉积施加)或者有机聚合物(通过将该聚合物溶解在溶剂溶液中施加)。介质层光学厚度(定义为介质层的物理厚度乘其平面内折射指数)优选大约为所希望通频带中心的1/4波长。波长超过通频带的光主要通过薄的金属层透射。波长超过通频带的光主要通过薄金属层反射，或者由于破坏性干扰被抑制。已经尝试制造以将含红外阻透法夫里佩罗叠层的功能层包括到玻璃窗例如建筑上的和车辆安全玻璃中。然而，这些努力仅仅取得了有限的成就。装配非平面的玻璃窗是特别困难的。我们相信这些困难部分是由于堆叠层的一个或多个的易碎性，金属层侵蚀的倾向或者由在层压期间发生的伸展、加热和冷却、在高压釜中处理和随后的玻璃窗使用引起的金属层之间局部距离变化而引起的。我们相信这些困难当功能层置于邻近于PVB时更为严重。PVB片通常包含明显大量的增塑剂及其他助剂。我们相信这些助剂可以迁移进入红外阻透功能层并导致侵蚀、溶胀或者其它的影响，这导致金属层之间距离的局部变化。
我们发现通过从交联聚合物形成介质层，我们可以成功地将含法夫里佩罗叠层的功能层层压到非平面的玻璃窗中。该结果似乎比当完全从无机材料或者完全从未交联有机材料形成的介质层得到的那些好得多。我们也发现通过使薄膜内薄金属层和相邻层之间的分界面改性以增强中间层结合。
本发明公开一种用于制造薄膜的方法，包括：
a)提供可见光透射的支撑体，
b)在支撑体顶上形成可见光透射的第一金属或者金属合金层，
c)在第一金属或者金属合金层顶上形成有机间隔层，
d)交联该间隔层，和
e)在该有机间隔层顶上形成可见光透射的第二金属或者金属合金层，
由此第一和第二金属或者金属合金层和该交联间隔层厚度是这样的以至于薄膜是可见光透射的和红外反射的。
本发明也公开一种制造玻璃窗制品的方法，包括组装玻璃窗材料层和可见光透射的和红外反射膜，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，将该玻璃窗材料和薄膜结合在一起成为单一的制品。
本发明进一步公开一种制造层压制品的方法，包括：
a)组装玻璃窗材料层、第一机械能吸收层和可见光透射的和红外反射膜，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，第二机械能吸收层和第二玻璃窗材料层，
b)从层之间除去残余空气，和
c)给层加热并施加压力以将层结合在一起成为单一的制品。
本发明也公开一种薄膜，所述的薄膜包含由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，它们的厚度是这样的以至于薄膜是可见光透射的和红外反射的。
进一步公开的是一种安全玻璃预层压材料，其包含至少一个结合到可见光透射和红外反射薄膜的机械能吸收材料层，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
进一步公开的是一种玻璃窗制品，其包含至少一个结合到可见光透射和红外反射薄膜的玻璃窗材料层，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
进一步公开的是一种车辆，其玻璃窗包含至少一个包括可见光透射和红外反射薄膜的挡风玻璃、后窗、侧窗或者天窗，所述的薄膜包括包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
该方便阅读提供上述一般的概要。因为经常被修改，它们不应代替或与附加至此的权利要求相混淆，因为本发明的范围由该权利要求所限定。
附图简述
图1是现有技术预层压结构的横截面示意图；
图1B是现有技术车辆安全玻璃层压材料的横截面示意图；
图2是公开薄膜的横截面示意图；
图3是公开薄膜示意的横截面图。
图4是公开预层压材料横截面示意图。
图5是另外的预层压材料的横截面示意图；
图6是公开挡风玻璃的横截面示意图。
图7是图6挡风玻璃的透视图；
图8是实施公开方法设备的示意图；
图9是建筑上的玻璃窗的横截面示意图；
图10和图11是显示两个公开薄膜透射比和反射比的图；
图12～图14是显示三个公开薄膜的电导对应变的图；和
图15和图16是显示两个公开薄膜透射比和反射比的图；
在附图的不同的图中同样的参考符号表示同样的要素。该附图中的要素不是按照一定比例绘制。
详细说明
对于本发明薄膜或者制品中的不同层的位置，就使用取向的单词比如“在顶上”、“在”、“最高的”等来说，我们指相对于水平支撑层一个或多个层的相对位置。我们并不意味着薄膜或者制品在它们制造期间或者之后应该有任何特别的空间定向。
就“交联”聚合物来说，我们意思是其中通过共价的化学键连接聚合物链的聚合物，通常通过交联分子或者基团以形成网状聚合物。交联聚合物通常特征在于不可溶性，但是可在适当的溶剂存在下可溶胀。术语“聚合物”包括均聚物和共聚物及可以可溶混的掺合物形成的均聚物或者共聚物，例如，通过共挤压或者通过反应包括例如酯交换。术语“共聚物”包括无规的和嵌段共聚物。
就“可延伸的”金属或者金属合金层来说，我们是指这样的层，当包含进可见光透射的薄膜时，所述的层在平面内方向延伸至少3％而不损失电气连接，而且在约0.25米的距离内通过肉眼检测，在该金属或者金属合金层的表面中不形成可见的中断。
就“可见光透射的”支撑体、层、薄膜或者制品来说，我们意思是所述的支撑体、层、薄膜或者制品光谱的可见光部分的透光度，TVIS，沿该法向轴测定至少约为20％。就“红外线反射的”支撑体、层、薄膜或者制品来说，我们意思是所述的支撑体、层、薄膜或者制品，以接近法向角测量(例如在大约6°的入射角度)反射至少约50％的波长范围约700nm～约2000nm的带宽至少100nm的光。就“光”来说，我们是指太阳辐射。
就“非平面的”表面或者制品(例如，玻璃或者其它的玻璃窗材料的表面或者制品)来说，我们是指所述的表面或者制品具有连续、间断的、单向的或者空间曲率。就具有“空间曲率”的表面或者制品来说，我们是指从单一点弯曲为两部分不同的非线性方向的表面或者制品。
就“没有大量的破裂或者折缝”来说，我们是指已经层压进入制品中的薄膜，其中当在约1米的距离内优选约0.5米肉眼检测，在薄膜、金属或者金属合金层的表面没有可见的中断。就“没有大量的起皱”来说，我们是指已经层压进入制品中的薄膜，其中当在约1米的距离内优选约0.5米肉眼检测，没有由于平滑薄膜表面的收缩引起小的脊或者皱纹。就“光学明亮的”来说，我们是指这样的叠层制品，其中当通过在约1米的距离内优选约0.5米肉眼检测，没有明显地引人注意的变形、薄雾或者裂纹。
参看图2，薄膜通常显示为110。薄膜110包括由透明挠性塑料薄膜比如聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)制造的支撑体112。法夫里-佩罗干涉叠层114位于支撑体112顶上。叠层114包括由银制成的第一薄层116、由交联丙烯酸酯聚合物制成的交联聚合的间隔层118和由银制成的第二薄金属层120。任选的保护层122由交联丙烯酸酯聚合物制成位于叠层114顶上。
在图3中，另外的薄膜通常显示为130。薄膜130类似薄膜110，但是包括由交联丙烯酸酯聚合物制造的位于载体112和叠层114之间的底涂层132。
图4显示出预层压材料140。预层压材料140包括由PVB制成结合到薄膜130保护层122的机械能吸收层134。
图5显示出另外的预层压材料150。预层压材料150包括结合到薄膜140支撑体112的第二机械能吸收层134。这可提供比显示于图4预层压材料更加持久的预层压材料。
图6显示出层压的安全挡风玻璃160的横截面图。挡风玻璃160的连续曲面的曲率半径在接近挡风玻璃160的中心区域(在图6中仅显示为虚线)处相对地大，但在接近挡风玻璃160更陡峭弯道端区域161、163处减少到相对小的值。如图6所示，轧辊166、168用于除去空气，搭接位于玻璃32a和32b之间的预层压材料150。
图7显示出图6挡风玻璃160的透视图。曲线区域161、162、163和164具有空间曲率。如果在除去空气/层压及用于形成挡风玻璃160的高压釜步骤期间，预层压材料150稍微缩小，那么它更容易得到没有皱纹出现穿越的挡风玻璃160。
该公开薄膜优选包括可见光透明的支撑体。优选的载体的可见透射在550nm处至少为约70％。特别优选的支撑体是挠性塑料材料，包括热塑膜比如聚酯(例如PET)、聚丙烯酸酯类(例如聚甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯、聚丙烯、高或低密度聚乙烯、聚乙烯萘二甲酸酯、聚砜、聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚偏(二)氟乙烯和聚乙烯硫化物；和热固性薄膜比如纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚酰亚胺苯并恶唑和聚苯并恶唑。
该支撑体还可以是涂有至少一个交联聚合层和金属或者金属合金层的多层光学薄膜(“MOF”)，比如描述在共同未决U.S.申请序号10/222,473，名称为“增强的加热镜膜”中的那些。该MOF支撑体提供有交联聚合的间隔层和至少第二金属或者金属合金层以在MOF支撑体顶上提供法夫里-佩罗叠层。法夫里-佩罗叠层和MOF支撑体结合可提供阻透红外线的薄膜，与仅含法夫里-佩罗叠层或者仅含MOF支撑体的薄膜相比，其具有宽化的红外辐射反射。在法夫里-佩罗干涉叠层中使用交联聚合的间隔层可使薄膜更加容易地定向，而不破坏金属层或者改变它们的间隔。定向和任选热定形MOF支撑体或者成品薄膜可增强薄膜对非平面表面的适应性。
特别优选的支撑体由PET和MOF制成。优选，支撑体的厚度为约0.01～约1毫米。
该公开薄膜包括红外阻透法夫里佩罗光学干涉叠层。每一个叠层包括第一金属层、交联聚合的间隔层和第二金属层。如果希望，薄膜中可有一个以上这样的叠层。另外的叠层可以方便地通过将另外的交联聚合层和金属层置于上述叠层顶上而形成。
在该叠层中第一、第二和任何另外的金属层可以相同或者彼此不同。优选的金属包括元素银、金、铜、镍和铬，尤其银是优选的。合金比如不锈钢或者含这些金属并掺合一种另外的或者其它金属的分散体也可以使用。该金属不必具有相同的厚度。优选，该金属层足够的厚以使其连续，而且足够的薄以保证薄膜和含薄膜制品具有希望的可见透射度。优选，该金属层的物理厚度(与该光学厚度相对比)大约为3～约50nm，更优选约4～约15nm。通常第一金属层通过将其沉积在上述提到的支撑体上形成。优选使用薄膜金属化技术中使用的比如溅射(例如阴极或者平面的磁控溅射)、蒸发(例如电阻或者电子束蒸发)、化学蒸汽沉积、电镀等技术施加第一、第二和任何另外的金属层。
除了它们的光学功能，该金属能被用于这样的目的比如天线、电磁屏蔽，对于加热薄膜应用场合比如除去雾化、除去薄雾、除霜或者除结冰。加热薄膜应用场合需要大量的载流能力。优选，在这样的加热薄膜应用场合，将两个或更多金属化薄膜层使用母线并联电连接在一起，例如如U.S.3,529,074、4,782,216、4,786,783、5,324,374和5,332,888中所示。由交联聚合的间隔层分开的多个传送电流金属层的结合可提供当经受弯曲、挠曲和伸展时具有增强耐分层剥离或者断裂能力的叠层，更加详细的描述见共同未决U.S.申请序号10/222,449，名称为“挠性的导电薄膜”。在金属层之内甚至微细的擦伤或者破裂可导致薄膜电流传送实施方式的过早损坏。这样的故障通常应归于热点的形成，特别当擦伤或者断裂垂直于流过该金属层的电流方向时。优选，在给薄膜施加大于0.15W/cm2功率之后该层仍保持电导率。
优选通过适当的支撑体预处理增强第一金属层的平滑性和连续性及其与支撑体的粘合性。优选的预处理方法包括在反应性或者非反应性环境下放电预处理支撑体(例如，等离子体、辉光放电、电晕放电、介电阻挡层放电或者大气压放电)；化学预处理；火焰预处理；或者施加核化层比如描述于U.S.3,601,471和3,682,528的氧化物和合金。这些预处理有助于保证支撑体表面能接纳随后施加的金属层。等离子体预处理是特别优选的。另外特别优选的预处理方法包括用无机或者有机碱涂层比如上述的层132涂敷支撑体，任选随后进一步使用等离子体或者上面描述的一种其他的预处理进行预处理。有机碱涂层和特别是基于交联丙烯酸酯聚合物的底涂层是特别优选的。最优选，该底涂层通过闪蒸和汽相沉积辐射线可交联单体(例如，丙烯酸酯单体)，随后原位交联而形成(例如使用电子束设备、紫外线灯源、放电设备或者其它适当的设备)，如描述于U.S.4,696,719、4,722,51 5、4,842,893、4,954,371、5,018,048、5,032,461、5,097,800、5,125,138、5,440,446、5,547,908、6,045,864、6,231,939和6,214,422；于出版的PCT申请WO00/26973；在D.G.Shaw和M.G.Langlois，“A New Vapor DepositionProcess Vapor Deposition Process for Coating Paper and Polymer Webs”，6th International Vacuum Coating Vacuum Coating Conference(1992)；在D.G.Shaw和M.G.Langlois，“A New High Speed Process for VaporDepositing Acrylate Thin Films：An Update”，Society of Vacuum Coaters36th Annual Technical Conference Proceedings(1993)；在D.G.Shaw和M.G.Langlois，“Use of Vapor Deposited Acrylate Coatings to Improvethe Barrier Properties Barrier Properties OF Metallized Film”，Society ofVacuum Coaters 3 7th Annual Technical Conference Proceedings(1994)；在D.G Shaw、M.Roehrig、M.G.Langlois和C.Sheehan，“Use ofEvaporated Acrylate Coatings to Smooth the Surface of Polyester andPolypropylene Film Substrates”，RadTech(1996)；在J.Affinito、P.Martin、M.Gross、C.Coronado和E.Greenwell，“Vacuum Depositedpolymer/metal multilayer films for optical application”，Thin Solid Films270，43-48(1995)；和在J.D.Affnito、M.E.Gross、C.A.Coronado、G.L.Graff、E.N.Greenwell和P.M.Martin，“Polymer-Oxide TransparentBarrier Layers”，Society of Vacuum Coaters 39th Annual TechnicalConference Proceedings Conference Proceedings(1996)。如果希望，该底涂层还可以使用常规的涂敷方法比如辊式涂布(例如，凹版印刷辊式涂布)或者喷涂(例如静电喷涂)施加，然后使用例如紫外辐射交联。底涂层希望的化学组成和厚度在某种程度上取决于该支撑体的性质。例如，对于PET支撑体，该底涂层优选由丙烯酸酯单体组成，而且通常的厚度只有几个纳米直到约2微米。
将第一金属层结合到底涂层可以进一步通过在底涂层中包含粘合促进或者防腐蚀添加剂得以改进。这可以影响底涂层和第一金属层之间分界面的表面能或者其它相关的特性。适当的粘合促进或者防腐蚀添加剂包括硫醇、酸(比如羧酸或者有机磷酸)、三唑、染料和润湿剂。二巯基乙酸乙二醇酯(描述在U.S.4,645,714中)是特别优选的添加剂。添加剂优选的含量足以得到希望的粘合度增加，而不引起过第一金属层分的氧化或者其它的降解。
交联聚合层位于第一金属层上，而且由多种的有机材料组成。优选，聚合层在第一金属或者合金层顶上原位交联。如果希望，该聚合层可以使用常规的涂敷方法比如辊式涂布(例如，凹版印刷辊式涂布)或者喷涂(例如静电喷涂)施加，然后使用例如紫外辐射交联。最优选，该聚合层通过闪蒸、汽相沉积和交联如上所述的单体形成。可挥发的(甲基)丙烯酸酯单体优选用于这样的方法，可挥发的丙烯酸酯单体是特别优选的。优选的(甲基)丙烯酸酯的数均分子量为约150～约600，更优选为约200～约400。其它优选的(甲基)丙烯酸酯的分子量与每分子丙烯酸酯官能团的总数的比例值为约150～约600g/摩尔/(甲基)丙烯酸酯基团，更优选为约200～约400g/摩尔/(甲基)丙烯酸酯基团。氟化(甲基)丙烯酸酯能在较高分子量或者比例例如约400～约3000分子量或者约400～约3000g/摩尔/(甲基)丙烯酸酯基团下被使用。涂敷效率可以通过冷却该支撑体改进。特别优选的单体包括多官能的(甲基)丙烯酸酯，单独使用或者与如下其它多官能的或者单官能(甲基)丙烯酸酯结合使用，比如二丙烯酸己二醇酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸苯氧基乙酯、(单)丙烯酸氰乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸β-羧乙酯、丙烯酸四氢化糠基酯、丙烯酸二腈酯、丙烯酸五氟苯基酯、丙烯酸硝基苯基酯、丙烯酸2-苯氧基乙基酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸2，2，2-三氟甲基酯、二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、二甲基丙烯酸三甘醇酯、三聚丙烯二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸四甘醇酯、二丙烯酸新戊二醇酯、丙氧基化的二丙烯酸新戊二醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸四甘醇酯、双酚A环氧基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸1，6-己二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、乙氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)-异氰脲酸酯三丙烯酸酯、三丙烯酸季戊四醇酯、苯基硫代乙基丙烯酸酯、萘氧乙基丙烯酸酯、从UCB Chemicals得到的IRR-214环状的二丙烯酸酯，从Rad-Cure Corporation得到的环氧丙烯酸RDX80095及其混合物。多种其它的可医治的材料可以包括在交联聚合层中，例如乙烯醚、乙烯基亚萘基、丙烯腈和其混合物中。该交联聚合层的物理厚度在某种程度上取决于薄膜的折射指数，及在某种程度上取决于法夫里-佩罗叠层希望的光学特性。对于用于红外线阻透的叠层，该交联聚合间隔层通常的折射率约为1.3～约1.7，优选的光学厚度为约75～约200纳米，更优选约为100～约150纳米，相应的物理厚度为约50～130纳米，更优选约为65～约100纳米。
光学模型可以用于设计公开制品中的适当的层厚度。例如，对于51微米厚的PET支撑体涂有5层红外线阻透的丙烯酸酯/金属/丙烯酸酯/金属/丙烯酸酯光学叠层，其中该底涂层、交联聚合的间隔层和外涂层由三聚丙烯乙二醇二丙烯酸酯(折射率1.4662)组成，该金属层由磁控电子管溅射银(折射率0.154)组成，两种示范性的目标结构各自的层的物理厚度从底涂层到外涂层为129/12/104/12/54nm或者116/10/116/10/55nm。
交联聚合的间隔层比非交联聚合的间隔层具有几个优点。交联聚合的间隔层既不熔融也不软化，不象非交联聚合的间隔层随加热有感觉得到的熔融和软化，因此当在形成或者层压过程期间，在温度与压力同时影响下很少会显著地流动、变形或者变薄。交联聚合的间隔层是高度耐溶剂的，而非交联聚合的间隔层可以被溶剂比如用于形成非交联聚合间隔层的那些溶剂溶解或者感觉得到被软化。交联聚合的间隔层对于本发明薄膜可能遇到的液体具有更大的电阻，比如用于窗户应用场合的洗涤液，和对于汽车应用场合的汽车流体比如气油、油、传动液等。与从类似的聚合物比如较高模量和硬的、当应变时有较好弹性回复率或者较好回弹性的聚合物制造的非交联聚合的间隔层相比，交联聚合的间隔层也具有希望的物理特性。
间隔层的平滑性和连续性和与第一金属层的粘合性优选通过在施加该间隔层之前适当的预处理第一金属层，或者通过在间隔层中夹杂适当的添加剂而进行增强。优选的预处理包括上面描述的支撑体预处理，其中使用等离子体预处理第一金属是特别优选的。对于该间隔层优选的添加剂包括上面描述的底涂层添加剂。
第二金属层的平滑性和连续性和与间隔层的粘合性优选通过在施加该第二金属层之前适当的预处理间隔层，或者通过在间隔层中夹杂适当的添加剂而进行增强。优选的预处理包括上面描述的支撑体预处理，其中使用等离子体预处理间隔层是特别优选的。对于该间隔层优选的添加剂包括上面描述的底涂层添加剂。
令人惊奇的是，我们也发现当使用上述描述的一种或者两种预处理时，及当将上述描述的一种或多种底涂层添加剂包含到该被用来形成间隔层的单体混合物中时，受电流的影响该金属层耐侵蚀能力显著增强。等离子体处理是优选的预处理，其中氮等离子体是特别优选的。对于加入该单体混合物，二巯基乙酸乙二醇酯是优选的添加剂。
如果希望，另外的一对交联聚合的间隔层和金属层可以施加在第二金属层顶上。例如，包含3个金属层或者4个金属层的叠层可提供有些应用场合所希望的特性。含2～4个金属层的叠层是特别优选的，对于叠层，其中每一金属层在邻近于其每一个正面处具有交联聚合层。
该最上面的金属层优选用适当的保护层比如上述的层122外涂敷。如果希望，该保护层可以使用常规的涂敷方法比如辊式涂布(例如凹版印刷辊式涂布)或者喷涂(例如静电喷涂)，然后使用例如紫外辐射进行交联而施加。最优选，该保护层通过闪蒸、汽相沉积和交联如上所述的单体形成。可挥发的(甲基)丙烯酸酯单体是优选的用于这样的保护层，其中可挥发的丙烯酸酯单体是特别优选的。当公开的薄膜包括保护层或者其它的表层，并被层压于机械能吸收材料比如PVB片之间时，可以选择该保护层或者其它的表层的折射率以使在该分界面处由PVB和薄膜之间折射率的任何差别所引起的反射减至最少。该保护层还可以进行后处理以增强保护层与机械能吸收材料比如PVB的结合。优选的后处理包括上面描述的支撑体预处理，其中等离子体后处理薄膜的两面是特别优选的。对于保护层优选的添加剂包括上面描述的底涂层添加剂。
用于方便地制造公开薄膜的设备180显示于图8。电动的卷轴181a和181b使支撑体网182穿越设备180来回移动。温度控制的转鼓183a和183b，和空转轮184a、184b、184c、184d和184e将网182传送经过金属溅射供料器185、等离子体预处理器186、单体蒸发器187和E-电子束交联设备188。流体单体189从容器190提供给蒸发器187。连续层使用多程穿越设备180被施加到网182。设备180可被封装在适当的室内(在图8中未示意)并保持在真空下或者提供适当的惰性气氛以阻止氧、水蒸气、灰尘及其他大气污染物干扰不同的预处理、单体涂敷、交联和溅射步骤。
公开的预层压材料通过将公开的薄膜加入到一种或多种机械能吸收层比如层134中而形成。机械能吸收层可从多种为本领领的普通技术人员所熟知的材料制备，包括PVB、聚氨酯(“PURs”)、聚氯乙烯、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物和SURLYNTM树脂(E.I.DuPont de Nemours；Co.)。对于机械能吸收层PVB是优选的材料。机械能吸收层的厚度取决于希望的应用，但通常为约0.3～约1毫米。
不同的功能层或者涂层可以被加入到公开的薄膜或者预层压材料中以改变或者改善它们的物理或者化学性质，特别是薄膜或者预层压材料的表面性质。这样的层或者涂层可以包括例如低的减摩涂层或者滑移颗粒以使薄膜或者该预层压材料在制造过程期间更容易处理；加入薄膜或者预层压材料中的颗粒以增加扩散特性或者，当薄膜或者预层压材料被置于紧接于另外的薄膜或者表面时，防止浸湿或者形成牛顿环形物；胶粘剂比如压敏粘结剂或者热熔胶；底涂料以促进与相邻层的粘合；及低粘着的背面涂胶材料，当薄膜或者预层压材料以胶粘剂卷形式使用时使用所述的材料。该功能层或者涂层还可以包括抗粉碎、防侵入或者耐击穿撕破的薄膜和涂层，例如描述在WO 01/96115中的功能层。另外的功能层或者涂层可包括振动阻尼膜层比如描述于WO 98/26927和U.S.5,773,102中的那些，和阻挡层以保护或者改变薄膜或者预层压材料对于液体比如水或者有机溶剂或者对于气体比如氧、水蒸气或者二氧化碳的透射性质。这些功能成分可以包含进入一个或多个该薄膜或者预层压材料的最外层，或者它们可以作为单独的薄膜或者涂层施加。
对于有些应用场合，也许所希望的是改变薄膜或者预层压材料的外观或者性能，比如通过将着色薄膜层层压到薄膜或者预层压材料、将颜料涂层施加到薄膜或者预层压材料的表面或者将染料或者颜料包括到一种或多种用于制造薄膜或者预层压材料的所使用的材料中。该染料或者颜料可在一种或多种选择的光谱区域吸收，包括红外线、紫外线或者可见光谱的部分。染料或者颜料可用于补充薄膜或者预层压材料的性质，特别是在薄膜或者预层压材料发射某些频率同时反射其它频率的情况下。可用于本发明薄膜或者预层压材料的特别有用的色素层描述在WO 2001/58989。该层作为表层可以被层压、挤出涂敷或者共挤出在薄膜或者预层压材料上。该颜料填充量可以在约0.01wt％～约1.0wt％之间变化以改变所希望的可见透射。加入紫外线吸收涂层也是所希望的以保护当易遭紫外辐射时可能不稳定的薄膜的任何内层。
可以被加入到薄膜或者预层压材料另外的功能层或者涂层包括例如抗静电涂层或者薄膜；阻燃剂；紫外稳定剂；耐磨的或者硬质涂层材料；光学涂层；防雾化材料；磁性的或者磁光学涂层或者薄膜；液晶面板；电铬的或者电荧光板；感光乳剂；分光的薄膜；和全息胶片或者影像。另外的功能层或者涂层例如描述在WO 97/01440、WO99/36262和WO 99/36248中。
薄膜或者预层压材料可以用例如墨水或者其它的印刷标记比如用于显示产品识别、取向信息、广告、警告、装饰品或者其它信息的那些进行处理。许多的技术可可用于在薄膜上印刷，比如丝网印刷、墨喷式印刷、热转移印花、凸版印刷、胶版印刷、橡皮版印刷、点刻印花、激光印刷等等，和可使用各种型式的墨水包括一个和双组分墨水、氧化干燥和紫外线-干燥墨水、溶解墨水、分散墨水和100％墨斗系统。
薄膜和预层压材料可以结合或者层压到各式各样的底物上。典型的基底材料包括玻璃窗材料比如玻璃(其可被绝缘、回火、层压、退火或者热处理)和塑料(比如聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯)。薄膜和预层压材料特别用于连接非平面的底物特别是具有空间曲率的那些。薄膜或者预层压材料优选能够在层压期间适应这样的非平面的底物，而且可适应除去空气的过程而没有大量的破裂或者折缝。
公开的薄膜(或者在其上可形成这样薄膜的支撑体)可以定向，任选在足以有助于薄膜适应非平面的基材而没有大量起皱的条件下热定形。当本发明的膜要层压到其上的非平面的基材具有已知的形状或者曲率时这特别有用，特别是当该层压材料具有已知的严格的空间曲率时。就单独控制薄膜或者支撑体在每一个平面内方向的收缩来说，在层压期间薄膜可以控制的方式引起收缩，特别是在轧辊层压期间。例如，如果薄膜要层压到其上的该非平面的基材具有一定的空间曲率，那么在每一个平面内方向可以剪裁薄膜的收缩以在那些方向上使其匹配该基材的特定的曲率特性。具有最大收缩的平面内薄膜或者支撑体的方向优选与具有最小曲率也就是说最大曲率半径的基材的维度成一直线。除了根据曲率半径的特征曲率外，或代替根据曲率半径，如果希望也可使用其它的测量(比如由基材主要表面定义的几何表面凸起或者凹陷区的深度)。对于层压到典型的非平面的底物，薄膜收缩率在两个平面内方向上优选大于约0.4％，更优选在至少一个平面内方向大于约0.7％，最优选在至少一个平面内方向大于约1％。总的薄膜收缩优选限于减少边缘分层剥离或者“紧缩”。因此，薄膜收缩率在每一个平面内方向优选小于约3％，更优选在每一个平面内方向小于约2.5％。收缩行为主要由这些因素比如所使用的薄膜或者支撑体、薄膜或者支撑体的拉伸比、热固化温度、驻留时间和前束(相对于最大导轨固化在拉幅机热固化区测定的导轨间隔的减少)决定。涂层还可以改变薄膜的收缩特性。例如，底涂层可减少横向(“TD”)收缩约0.2％～约0.4％，增加加工方向(“MD”)收缩约0.1～约0.3％。定向和热定形设备可在很大程度上改变，理想的过程固化通常在所有情况下由试验决定。关于制造具有目标收缩特性MOF支撑体的更多细节描述于WO 01/96104中。
如上所述，薄膜可以起始被层压到机械能吸收层以形成预层压材料140和150，然后随后层压到车辆玻璃窗片上。含薄膜、电极、机械能吸收层和玻璃窗片的夹层结构还可以在单一层压步骤中组装。在任一情况，应在每一个层压步骤期间从不同的层之间除去空气。通常，优选在烘箱中至少预热薄膜和一个或多个机械能吸收层到低于层压之前最外面的薄膜层Tg的温度。优选，在机械能吸收层、薄膜、电极和玻璃窗片之间形成一定水平的粘合力。然而，机械能吸收层优选不应足够的柔软在最后的层压步骤进行之前发生流动。该机械能吸收层优选应该促进将预层压材料的边缘搭接在适当位置以使薄膜缩小，使其本身形成成品层压材料的形状。层压材料优选在高压釜中处理之后以可控的速率冷却以避免在薄膜内可能的起皱或者在薄膜边缘的分层剥离。使用真空除去空气或者上面描述的轧辊方法可促进空气的除去。优选，使用一种或多种轧辊进行除去空气和层压。代表性的轧辊设备显示于U.S.5,085,141。其它的这样器件对于本领领的普通技术人员是熟知的。
层压之后，优选在高压釜中加热该层压材料到足够温度以使本发明的机械能吸收层或者薄膜适应玻璃窗片的外形，并形成最后的层压玻璃窗制品。也应在层压期间施加足够压力以得到层压材料不同的层的至少部分结合。对于含PVB的层压材料，典型的温度为约138℃～约150℃，压力为约0.5～约1.5MPa。热和压力导致机械能吸收层流动并蔓延充满空隙，形成均匀的夹层结构，将层压层稳固地结合在一起，同时在最少的时间范围内除去残余空气(或者将它溶解在PVB中)。尽管取决于制造商高压釜循环有显著差异，但一个典型高压釜循环包括(a)在约15分钟内从环境到约93℃和约0.55MPa递增的温度与压力，(b)在约40分钟内温度递增到约143℃同时将压力保持在大约0.55MPa，(C)在约10分钟之内压力递增到约1.38MPa同时将温度保持在大约143℃，(d)在最高温度和压力下保持约20分钟，(e)在约15分钟之内将温度和压力减少到约38℃和约1MPa，和(f)在约4分钟之内将压力减少到环境压力。整个高压釜循环通常为约60分钟～约120分钟。
该公开薄膜还可以用于建筑上的玻璃窗，例如在U.S.4,799,745中描述的玻璃窗制品。对于本领领的普通技术人员而言，制造这样的玻璃窗制品的方法是显而易见的。例如，有用的建筑上的玻璃窗制品可通过使用交联聚合的间隔层替代U.S.4,799,745中的间隔层而制造。成品玻璃窗制品优选是光学明亮的。图9显示出含基材192和含由间隔层195分开的第一和第二金属层194和196的法夫里-佩罗叠层193的薄膜191。薄膜191使用压敏粘结剂层197结合到玻璃纤维片198上。
与使用溅射涂敷的无机介质层或者施加溶剂的未交联聚合物电介质层制造薄膜相比，该公开薄膜比可更加迅速地制造。在后两方法中，介质层沉积步骤是速率限制因子，而公开的方法可更加快速沉积该介质层。另外，该公开方法可以在单一的室中进行而不必在涂敷步骤之间除去薄膜，而报道的施加溶剂未交联介质层看来似乎在其中发生金属层沉积的室外面已经成形。
以下试验用于评价本发明的薄膜：
腐蚀试验
从薄膜样品中心切去25.4mm宽约254～305mm长的两条。将条置于在室温下含20％KCl溶液的容器中以使每一条的约150～200毫米沉浸进入该盐溶液。该容器盖螺旋拧在该容器上以防止盐溶液蒸发。浸渍分钟之后移去该条，向下放置在干燥纸巾上的支撑体侧，用薄纸或者纸巾沿着该条的宽度擦拭。在擦拭时施加中等压力。然后该条用冷水洗涤以从表面除去盐，并观察表面状况。基于擦拭该条之后直观估计移去的金属量进行外观质量评级，表示为初始金属层面积的百分数。
粘合试验
从薄膜样品中心切去约254毫米宽约254毫米长的正方形。25.4毫米宽178毫米长的胶带和灯丝带片每一个沿MD和TD方向施加到薄膜上，用2.3kg的滚子按压，然后老化一星期。基于剥离该带之后直观估计残余的金属量进行粘合试验评级，表示为初始金属层面积的百分数。
相对拉伸试验的电导率
使用SINTECHTM 200/S拉伸试验机(Instron Corp.)使薄膜延伸以确定薄膜停止导电时的应力百分数。从薄膜样品中心切割25.4mm宽×约200mm长的条。条的窄端在其两面涂敷有No.22-201银涂料。在银涂料干燥之后，在条的每一端将铜折叠覆盖在涂敷边缘以形成持久的电极。制备的条被夹紧进入拉伸试验机的颚夹中，使用鳄鱼夹将电源连接到铜电极。在使用夹持长度为101.6毫米和直角压出速度为25.4毫米/min的同时，给条施加4伏的恒压，测定和记录对％应变的电流。
薄层电阻试验
使用非接触导电率测量装置(Model 717B Benchtop ConductanceMonitor，Delcom Instruments Inc.)测定薄膜的薄层电阻或者表面电阻系数。
日照得热量系数和遮阳系数
值Te定义为250纳米～2500纳米样品透射的太阳能除以总入射太阳能的比例，表示为百分数。值Ae定义为250纳米～2500纳米样品吸收的太阳能除以总入射太阳能的比例，表示为百分数。利用来自ASTM E891的数据使用大气质量1.5计算日光的性质。日照得热量系数(SHGC)计算为SHGC＝Te+0.27(Ae)。
遮阳系数(SC)定义为通过给定玻璃窗的日照得热量系数与通过标准3.2毫米厚的窗玻璃单一窗格的比例，计算为SC＝SHGC/87.0。
参考以下非限制性实施例描述本发明，其中所有的份和百分数以重量计算，除非另有陈述。
实施例1
(层1)如图8所示意，大约300米长508毫米宽的0.05毫米厚的一卷PET支撑体(453 MELINEXTM，DuPont Teijin Films)装填进入卷装进出真空室。真空室内的压力减少到3×10-4托。支撑体同时进行等离子体预处理，并以36.6M/min的基料速度涂敷丙烯酸酯。等离子体预处理在氮气氛70sccm氮气流动下，利用铬靶和在1500瓦功率(429伏和3.5安培)操作的不平衡的直流电磁控电子管。丙烯酸酯涂敷使用50∶50的IRR 214丙烯酸酯(UCB Chemicals)和丙烯酸月桂酯的混合物，所述的混合物通过将液体单体混合物的容器置于钟罩容器中，将压力减少到大约1毫托。将脱气的单体以2.35ml/min的流速泵送通过超声雾化器进入保持在274℃的汽化室中。使用温度为-18℃的鼓，将单体蒸气冷凝到移动基料上，使用在7.59千伏和2.0毫安下操作的单一金属丝电子枪进行电子束交联。
(层2)使基料方向反转。再一次在36.6m/min下操作，丙烯酸酯表面用等离子体处理，涂有磁控电子管溅射银。该等离子体预处理如前所述，但在413伏和3.64安培下进行。银在10,000瓦功率(590伏和16.96安培)、鼓温度为25℃及氩气流动为90sccm的氩气氛下溅射。
(层3)该基料方向再一次反转。再一次在36.6m/min下操作，使用上面描述的单体混合物形成交联间隔层，但是在单体沉积之前银表面没有进行等离子体预处理。使用鼓温度为-17℃的鼓和上面描述的其他单体的沉淀条件，将单体蒸气冷凝到移动基料上，使用在7.8千伏和3.8毫安下操作的单一金属丝电子枪进行电子束交联。
(层4)使基料方向再一次反转。再一次在36.6m/min下操作，交联间隔层用等离子体处理，涂有磁控电子管溅射银。该等离子体预处理如前所述但是使用429伏和3.5安培。该银的溅射如前所述，但是在590伏、16.94安培和鼓温度为22℃下进行。
(层5)该基料方向再一次反转。使用上面描述的单体混合物形成保护层，但是在单体沉积之前银表面没有进行等离子体预处理。使用鼓温度为-17℃的鼓和上面描述的其他单体的沉淀条件，将单体蒸气冷凝到移动基料上，使用在10.11千伏和3.8毫安下操作的单一金属丝电子枪进行电子束交联。
得到的5层红外线阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层的光学性质显示于图10中。曲线T和R分别显示成品薄膜的透射(Tvis)和反射。使用光学模型并假定Bruggerman密度对于银为0.97，五层的计算厚度为120纳米(丙烯酸酯层1)/12纳米(银层2)/85纳米(丙烯酸酯层3)/12纳米(银层4)/120纳米(丙烯酸酯层5)。
实施例2
使用实施例1的方法，PET支撑体涂敷有五层丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层，但是在金属层的顶部和底部都使用等离子体预处理。单层的差异如下：
(层1)该支撑体等离子体预处理如前所述，但是在1000瓦功率(402伏和2.5安培)和102sccm的氮气流动下进行。单体流速为2.45ml/min，汽化燃烧室温度为276℃。使用-21℃的鼓温度，单体蒸气冷凝在移动的基料上。电子束灯丝在8.0千伏和6.5毫安下操作。
(层2)该等离子体预处理在1000瓦功率(309伏和3.34安培)和氮气流动为90sccm下进行。银在570伏和17.88安培)、鼓温度为21℃及氩气流动为93.2sccm的氩气氛下溅射。
(层3)在间隔层之前银表面进行等离子体预处理。该等离子体预处理利用铬靶和1000瓦功率(308伏和3.33安培)。使用温度为-23℃的鼓，将单体蒸气冷凝到移动基料上，使用在8.0千伏和6.0毫安下操作的单一金属丝电子枪进行电子束交联。
(层4)该等离子体预处理在316伏和3.22安培和氮气流动为90sccm下进行。银在567伏和17.66安培)、鼓温度为20℃及氩气流动为95.5sccm的氩气氛下溅射。
(层5)在沉积保护层之前银表面进行等离子体预处理。等离子体预处理与层3中的相同。使用温度为-23℃的鼓，将单体蒸气冷凝到移动基料上，使用在8.0千伏和6.2毫安下操作的单一金属丝电子枪进行电子束交联。
得到的5层红外线阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层的光学性质显示于图11中。曲线T和R分别显示成品薄膜的透射(Tvis)和反射。使用光学模型并假定Bruggerman密度对于银为0.97，五层的计算厚度为120纳米(丙烯酸酯层1)/9纳米(银层2)/95纳米(丙烯酸酯层3)/9纳米(银层4)/120纳米(丙烯酸酯层5)。
实施例3-5
使用实施例2的方法，在PET支撑体上形成5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层。评价得到薄膜的外观、透光度(透过发光的Y(Tyis))、反射度(反射发光的Y)、日照得热量系数、遮阳系数和耐腐蚀性。工艺条件和评价结果以及实施例1和2薄膜的结果列于以下表1中。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  层1
  沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体
  线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
  等离子体(瓦)   1500   1000   1500   1000   1000
  鼓温度(℃)   -18   -21   -18   -21   -19
  单体进料(ml/min)   2.35   2.45   2.35   2.45   2.45
  层2
  沉积材料   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag
  线速度(min)   36.6   36.6   30.5   38.1   36.6
  等离子体(瓦)   1500   1000   1500   1000   1000
  鼓温度(℃)   25   22   25   22   19
  溅射功率(KW)   10   10   10   10   10
  层3
  沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体
  线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
  等离子体(瓦)   0   1000   0   1000   1000
  鼓温度(℃)   -17   -23   -17   -23   -19
  单体进料(ml/min)   2.35   2.45   2.35   2.45   2.45
  层4
  沉积材料   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag
  线速度(m/min)   36.6   36.6   30.5   38.1   36.6
  等离子体(瓦)   1500   1000   1500   1000   1000
  鼓温度(℃)   22   22   22   22   23
  溅射功率(KW)   10   10   10   10   10
  层5
  沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体
  线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
  等离子体(瓦)   0   1000   0   1000   1000
  鼓温度(℃)   -17   -23   -17   -23   -18
  单体进料(ml/min)   2.35   2.45   2.35   2.45   1.25
  结果：
  外观   斑点/表面划痕   良好   斑点/表面划痕   良好   良好
  透射发光Y(Tvis)   48   69.9   56.1   63.11   72.35
  反射发光Y   33.8   8.04   25.5   11.58   5.62
  SHGC   31.25   44.24   28.03   41.96   46.06
  SC   0.3592   0.5085   0.3221   0.4823   0.5295
  腐蚀   100％   0％   100％   0％   0％
表1的结果表明公开的薄膜具有明显的红外阻透。在镀银层的两面进行等离子体预处理也导致比仅在镀银层单面进行等离子体预处理好得多的耐侵蚀性。
实施例6-9
使用实施例3～5的方法，在PET支撑体上形成具有不同厚度丙烯酸酯层的5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层。评价得到薄膜的外观、透光度、反射度、日照得热量系数、遮阳系数和薄片电阻率。工艺条件和评价结果以及实施例5薄膜的结果列于以下表2中。
表2
    实施例5     实施例6     实施例7     实施例8     实施例9
  层1
  沉积材料     单体     单体     单体     单体     单体
  线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6     36.6     36.6
  等离子体(瓦)     1000     1000     1000     1000     1000
  鼓温度(℃)     -19     -18     -18     -18     -18
  单体进料(ml/min)     2.45     2.85     2.85     2.85     2.85
  层2
  沉积材料     Ag     Ag     Ag     Ag     Ag
  线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6     36.6     36.6
  等离子体(瓦)     1000     1000     1000     1000     1000
  鼓温度(℃)     19     24     24     24     24
  溅射功率(Kw)     10     10     10     lO     10
  层3
  沉积材料     单体     单体     单体     单体     单体
  线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6     36.6     36.6
  等离子体(瓦)     1000     1000     1000     1000     1000
  鼓温度(℃)     -19     -22     -22     -22     -22
  单体进料(ml/min)     2.45     2.65     2.75     2.85     2.95
  层4
  沉积材料     Ag     Ag     Ag     Ag     Ag
  线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6     36.6     36.6
  等离子体(瓦)     1000     1000     1000     1000     1000
  鼓温度(℃)     23     22     22     22     22
  溅射功率(KW)     10     10     10     10     10
  层5
  沉积材料     单体     单体     单体     单体     单体
  线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6     36.6     36.6
  等离子体(瓦)     1000     1000     1000     1000     1000
  鼓温度(℃)     -18     —21     -21     -21     -21
  单体进料(ml/min)     1.25     1.45     1.45     1.45     1.45
  结果：
  外观     良好     良好     良好     良好     良好
  透射发光Y(Tvis)     72.35     72.23     70.93     68.31     66.03
  反射发光Y     5.62     10.72     12.72     16.76     19.6
  SHGC     46.06     47.30     47.43     47.36     47.22
  SC     0.5295     0.5436     0.5452     0.5443     0.5428
  薄层电阻(欧姆/平方)     4.532     4.399     4.552     4.525     4.454
表2的结果显示使用不同的单体进料速度可改变交联聚合间隔层的厚度。该改变影响测定的Tvis。得到的薄膜的Tvis高达72％，薄层电阻低到4.4欧姆/平方。
实施例10-12
使用实施例3～5的方法，在PET支撑体上形成具有不同厚度镀银层的5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层。评价得到薄膜的外观、透光度、反射度、日照得热量系数、遮阳系数和薄片电阻率。工艺条件和评价结果列于以下表3中。
表3
    实施例10     实施例11     实施例12
    层1
    沉积材料     单体     单体     单体
    线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6
    等离子体(功率)     1000     1000     1000
    鼓温度(℃)     -21     -21     -21
    单体进料(ml/min)     2.65     2.65     2.65
    层2
    沉积材料     Ag     Ag     Ag
    线速度(m/min)     35.1     36.6     38.1
    等离子体(功率)     1000     1000     1000
    鼓温度(℃)     26     26     26
    溅射功率(KW)     10     10     10
    层3
    沉积材料     单体     单体     单体
    线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6
    等离子体(功率)     1000     1000     1000
    鼓温度(℃)     -19     -19     -19
    单体进料(ml/min)     2.65     2.65     2.65
    层4
    沉积材料     Ag     Ag     Ag
    线速度(m/min)     35.1     36.6     38.1
    等离子体(功率)     1000     1000     1000
    鼓温度(℃)     28     28     28
    溅射功率(KW)     10     10     10
    层5
    沉积材料     单体     单体     单体
    线速度(m/min)     36.6     36.6     36.6
    等离子体(功率)     1000     1000     1000
    鼓温度(℃)     -18     -18     -18
    单体进料(ml/min)     1.35     1.35     1.35
    结果：     良好     良好     良好
    外观
    透射发光Y(Tvis)     72.37     72.14     71.53
    反射发光Y     12.36     10.92     11.18
    SHGC     46.28     46.84     48.04
    SC     0.5320     0.5384     0.5522
    薄层电阻(欧姆/平方)     3.929     4.505     4.673
表3的结果显示通过利用不同的线速度可改变金属层的厚度。得到的薄膜的Tvis高达72％，薄层电阻低到3.9欧姆/平方。使用电导率对应力试验也测定实施例11和12的每一薄膜的两个样品。该结果分别显示于图12和图13。在达到50％或更大应变下测量所有薄膜样品的电流。图12和图13中的结果也表明公开的薄膜能被用作透明应变测试器。
比较实施例1
使用电导率对应力试验测定基于透明镀银层和氧化铟无机电介体(XIRTM 75 film，Southwall Technologies Inc.)的商品。当经受仅1％的应变样品就破裂。
实施例13-18
使用实施例3～5的方法，在PET支撑体(实施例13-16)或者双重折射的多层光学薄膜支撑体(3MTM Solar Reflecting Film No.41-4400-0146-3，实施例17-18)上形成具有不同厚度保护外涂层的5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层，任选外涂层等离子体后处理。评价得到薄膜的外观、透光度、反射度、日照得热量系数、遮阳系数和薄片电阻率。工艺条件和评价结果列于以下表4中。
表4
  实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   实施例17   实施例18
    支撑体   PET   PET   PET   PET   MOF   MOF
    层1
    沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体   单体
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1000   1000   1000   1000   1000   1000
    鼓温度(℃)   -21   -21   -21   -21   -21   -21
    单体进料(ml/min)   2.65   2.65   2.65   2.65   2.65   2.65
    层2
    沉积材料   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1000   1000   1000   1000   1000   1000
    鼓温度(℃)   26   26   26   26   19   19
    溅射功率(KW)   10   10   10   10   10   10
    层3
    沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体   单体
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1000   1000   1000   1000   1000   1000
    鼓温度(℃)   -19   -19   -19   -19   -20   -20
    单体进料(ml/min)   2.65   2.65   2.65   2.65   2.85   2.85
    层4
    沉积材料   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag   Ag
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1000   1000   1000   1000   1000   1000
    鼓温度(℃)   28   28   28   28   23   23
    溅射功率(KW)   10   10   10   10   10   10
    层5
    沉积材料   单体   单体   单体   单体   单体   单体
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1000   1000   1000   1000   1000   1000
    鼓温度(℃)   -18   -18   -18   -18   -17   -17
    单体进料(ml/min)   1.45   1.25   1.35   1.35   1.35   1.35
    等离子体处理
    线速度(m/min)   36.6   36.6   36.6
    等离子体(瓦)   1500   1000   1000
    结果：
    外观   良好   良好   良好   良好   良好   良好
    透射发光Y(Tvis)   71.51   70.09   68.19   72.59   72.69   72.51
    反射发光Y   11.73   12.02   11.86   7.75   11.16   10.15
    SHGC   46.60   46.25   44.82   46.81   44.97   45.63
    SC   0.5356   0.5316   0.5152   0.5381   0.5169   0.5244
    薄层电阻(欧姆/平方)   4.23   4.38   5.709   5.208   3.927   4.389
表4的结果显示使用两个不同的底物、不同保护外涂层厚度和任选的外涂层等离子体后处理。得到的薄膜的Tvis高达约73％，薄层电阻低到3.9欧姆/平方。使用电导率对应力试验也测定实施例18薄膜的两个样品。结果显示于图14中。在达到50％或更大应变下测量两个薄膜样品的电流。
实施例19
将实施例6两个508毫米宽的薄膜片面挨面置于两个0.38毫米厚的SAFLEXTM IIIG级AR PVB片(Solutia公司)之间。得到的夹层结构放置于具有复合曲线拐角的No.DW1224 Chrysler minivan挡风玻璃的内层和外层玻璃片之间。使用真空除气环除去得到的层压材料装配体中的空气，然后经高压釜处理以形成光学明亮的挡风玻璃装配体。通过肉眼观察除了两个薄膜样品接缝之间外装配体没有缺陷。使用较宽的涂膜样品可除去接缝。
实施例20
使用实施例2的方法，PET支撑体涂敷有五层丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层，但是在金属层的顶部和底部都使用等离子体预处理。单层的差异如下：
(层1)在1000瓦功率但是使用322伏、3.15安培和70sccm的氮气流动下进行支撑体等离子体预处理。单体流速是2.65ml/min，汽化燃烧室温度为274℃。使用-20℃的鼓温度，单体蒸气冷凝在移动基料上。电子束细丝在8.04千伏和5.7毫安下操作。
(层2)该等离子体预处理在1000瓦功率但是使用378伏、3.09安培，和氮气流动为70sccm下进行。银在547伏和18.36安培、鼓温度为26℃及氩气流动为70sccm的氩气氛下溅射。
(层3)在1000瓦功率但是使用327伏和3.1安培进行等离子体预处理。使用-19℃的鼓温度将单体蒸气冷凝在移动基料上。电子束灯丝在8.04千伏和6.3毫安下操作。
(层4)该等离子体预处理在1000瓦功率但是使用328伏、3.07安培，和氮气流动为70sccm下进行。银在546伏和18.34安培、鼓温度为28℃及氩气流动为70sccm的氩气氛下溅射。
(层5)在1000瓦功率但是使用359伏和2.82安培进行等离子体预处理。使用-18℃的鼓温度将单体蒸气冷凝在移动基料上。电子束灯丝在8.04千伏和4.6毫安下操作。
得到的5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层的光学性质显示于图15中。曲线T和R分别显示成品薄膜的透射(Tvis)和反射。薄膜的Tvis为71.5％。然后将薄膜切割为30.5厘米×2.54厘米的条。边缘涂抹有银导电漆(SILVER PRINTTM G.C.Thorsen Inc.)。在该条相对的窄端的每一个上折叠2.54厘米×2.54cm的铜箔，并使用配备有鳄鱼夹的试验引线连接到0-20伏电源上(Model 6253A dual DC，Hewlett Packard，Inc.)。将电压施加到该条，测定作为时间函数的电流和条温度。当该条温度停止增加时，施加较高的电压。结果显示在如下表5中。
表5
    时间(min)     伏特  安培   功率(W)  功率(W/cm2)   温度(℃)
    01234610111215171921222325293334     0161616161616202020202024242424242424  00.2650.2650.2650.2650.2650.2650.340.340.340.340.340.420.420.420.420.420.420.42   -4.244.244.244.244.244.246.86.86.86.86.810.0810.0810.0810.0810.0810.0810.08  -0.05480.05480.05480.05480.05480.05480.08780.08780.08780.08780.08780.13020.13020.13020.13020.13020.13020.1302   23.451.35455.456.457.858.869.973.175.676.476.3103.199.8103.5105.4106.9107.4107.4
表5的结果表明薄膜可耐非常高的功率密度和非常高的温度而没有线路故障。使条冷却然后给条施加16伏电压，得到的电流为0.27安培。薄膜触及时感到热。然后以45°角度然后以90°角度折叠薄膜覆盖台面的边缘。薄膜经触及仍感觉热，电流仍然为0.27安培。薄膜然后以180°角度弯曲。样品经触及仍感觉热，电流仍然为0.27安培。万一发生破裂，将会出现热点，观察到大电流改变(或者电流完全停止)。
对比实施例2
使用实施例20的电压施加方法，给XIRTM 75薄膜样品供电并加热。当经24伏电压或者弯曲时样品破裂。结果列于以下表6中。
表6
    时间(min)     伏特  安培   功率(W)  功率(W/cm2)   温度(℃)
    0246781011121314151617182022.52526272830323437.538394041     8888881212121212121212121616161616162020202020202024  0.1220.1220.1220.1220.1220.1220.1820.1820.1820.1820.1820.1820.1820.1820.1820.240.240.240.240.240.240.290.290.290.290.290.290.290   0.9760.9760.9760.9760.9760.9762.1842.1842.1842.1842.1842.1842.1842.1842.1843.843.843.843.843.843.845.85.85.85.85.85.85.8未测到  0.01300.01300.01300.01300.01300.01300.02910.02910.02910.02910.02910.02910.02910.02910.02910.05120.05120.05120.05120.05120.05120.07730.07730.07730.07730.07730.07730.0773未测到   23.132.33333.433.633.441.742.54343.143.543.643.643.743.753.355.155.755.755.555.767.371.27272.372.872.772.7-
表6的结果表明对比薄膜可以被电加热。然而，当电压增加到24伏时薄膜破裂。这被认为起因于氧化铟层的破裂。另外的对比薄膜样品可使用外加16伏电压电加热，得到的测量电流为0.235安培。对比薄膜试验变热。当对比薄膜以45°角度在台面边缘上弯曲时薄膜破裂。使用光学显微术，观察在涂层中的破裂。
实施例21
薄层电阻为4.2欧姆/平方的实施例11的304毫米×304毫米的薄膜样品电结合到母线上，以使两个金属层都可给通以电流。薄膜样品层压进入由置于两个2毫米玻璃片之间的两个0.05毫米厚的PVB片构成的夹层结构的中心。母线对母线的电阻是4.06欧姆。给母线施加16.5伏的电势得到的电流为4.06安培，外加功率密度为299W/mm2。在打开电压7分钟之内，玻璃表面温度增加20℃。结果列于以下表7中，并列出在三个其它的外加功率密度下表面温度增加20℃需要的时间。
表7
施加功率密度(W/mm2)    表面温度增加20℃的时间(min)
239                        9.5
299                        7
580                        4
645                        3.5
使用42伏电源，这些时间在平均尺寸的挡风玻璃上可提供有用的去结冰性能，所述的平均尺寸对于通常的汽车挡风玻璃约为0.9m×约1.5m，对于通常的运动型多用途汽车挡风玻璃为约0.88m×约1.66m。
实施例22
在薄膜的一个或者两面，几个公开的薄膜经任选的等离子体后处理，然后使用实施例21的方法层压在玻璃片之间。评价层压材料以确定它们的压缩剪切强度。待测试的薄膜切割为1″×1″的正方形。正方形的薄膜层压进入1″× 1″标准的5层窗玻璃片状结构中：玻璃PVB-薄膜-PVB-玻璃。Instron机械性能试验仪装备有专用的附件。该附件是以相对中心轴45度角度在平面上切割柱体从2″直径固体机械加工金属柱体制备的。在附件每一半的45度平面上，切槽端部被磨铣到层压材料中使用的玻璃厚度的大约一半的深度。每一个切槽被磨铣到可恰好接受1″×1″样品。附件的两个半与放进该切槽中的样品被组装并固定在Instron上。以压缩模式在直角压出速度为0.1英寸/min下操作拉伸强度试验机，测定相对45度压缩剪切时样品力响应。通常，记录的力的增长没有变化直到样品突然发生破坏。在样品破坏之前测量的极限力除以单位样品面积报道为压缩剪切强度。以下表8列出的是薄膜的实施例数、在叠层的最上层顶上或者支撑体的下面进行或者不进行等离子体后处理和测定的压缩剪切强度。
表8
    实施例     基材     在叠层顶上等离子处理     支撑体下面等离子处理     压缩剪切(Mpa)
    --     无涂层的PET     没有     没有     5.92
    5     PET     没有     没有     1.43
    5     PET     没有     有     1.5
    6     PET     没有     没有     1.57
    6     PET     没有     有     1.76
    10     PET     没有     没有     1.67
    11     PET     没有     没有     1.72
    12     PET     没有     没有     1.48
    15     PET     有     没有     5.3
    16     PET     有     没有     5.01
    16     PET     有     有     7.29
    17     MOF     没有     没有     1.5
    18     MOF     有     没有     6.35
    18     MOF     有     有     15.19
实施例23
使用实施例2的方法(但是对于施加层4时使用90sccm的氩流速)，在0.1毫米厚的含0.06％炭黑粒子的颜料化的支撑膜上制备5层红外阻透丙烯酸酯/银/丙烯酸酯/银/丙烯酸酯光学叠层。在图16中，曲线Tu和Ru分别显示出无涂层颜料化的支撑膜的透光度反射度，曲线Tc和Rc分别显示出对于涂敷颜料的支撑膜的透光度和反射度。如图16所示，施加该涂层使薄膜高度地红外反射。
在不背离本发明的前提下，对于本领领的普通技术人员显而易见的是本发明有许多的改变和变更。本发明将不会只限于仅用于说明性目的已经提出的那些。

Claims (13)

1.一种制造薄膜的方法，包括：
a)提供可见光透射的支撑体，
b)在支撑体顶上形成可见光透射的第一金属或者金属合金层，
c)在第一金属或者金属合金层顶上形成有机间隔层，
d)交联该间隔层，和
e)在该有机间隔层顶上形成可见光透射的第二金属或者金属合金层，
由此第一和第二金属或者金属合金层和该交联间隔层的厚度使得薄膜是可见光透射的和红外反射的。
2.根据权利要求1的方法，其中该金属或者金属合金层包含银，该间隔层包括丙烯酸酯聚合物。
3.根据权利要求1的方法，进一步包括在支撑体和第一金属或者金属合金层之间形成底涂层。
4.一种制造玻璃窗制品的方法，包括：
a)组装玻璃窗材料层和可见光透射和红外反射薄膜，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，和
b)将玻璃窗材料和薄膜结合在一起形成单一的制品。
5.根据权利要求4的方法，其中该玻璃窗材料包括玻璃，该制品进一步包括薄膜和玻璃之间的粘合层。
6.一种制造层压材料制品的方法，包括：
a)组装第一玻璃窗材料层、第一机械能吸收层和可见光透射和红外反射膜层，所述的膜层包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，第二机械能吸收层和第二玻璃窗材料层，
b)从层之间除去残余空气，和
c)给层加热并施加压力以将层结合在一起成为单一的制品。
7.根据权利要求1、4或6任一项的方法，其中该间隔层包括丙烯酸酯聚合物。
8.一种薄膜，包含由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层，它们的厚度使得薄膜是可见光透射的和红外反射的。
9.根据权利要求8的薄膜，进一步包括挠性塑料支撑体。
10.一种安全玻璃预层压材料，包含至少一个结合到可见光透射和红外反射薄膜的机械能吸收材料层，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
11.一种玻璃窗制品，包含至少一个结合到可见光透射和红外反射薄膜的玻璃窗材料层，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
12.根据权利要求11的制品，其中该金属或者金属合金层包含银，该间隔层包括丙烯酸酯聚合物。
13.一种车辆，其玻璃窗包含至少一个包括可见光透射和红外反射薄膜的挡风玻璃、后窗、侧窗或者天窗，所述的薄膜包括由交联聚合的间隔层分开的第一和第二金属或者金属合金层。
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