KR20230054677A - 고충전 열경화성 재료로부터 양극판 등의 성형 부품을 생산하기 위한 멀티 스테이지 가압 공정 - Google Patents

고충전 열경화성 재료로부터 양극판 등의 성형 부품을 생산하기 위한 멀티 스테이지 가압 공정 Download PDF

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호우크 부르만
쇠른 바우만
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슝크 코렌슈토프테크닉 게엠베하
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Abstract

고충전 된 열경화성 시재료(106)로부터 성형 부품(110)을 제조하는 방법이 설명되며, 상기 방법은 다음 단계를 포함한다: 시재료(106)를 예비 가압 툴(102)에 도입하는 단계; 시재료(106)로부터 프리폼(104)을 생산하고, 시재료(106)는 예비 가압 툴(102)에 의해 예비 가압 온도가 되고 예비 가압력으로 압축되어 프리폼(104)을 형성하는 단계; 예비 가압 툴(102)로부터 프리폼(104)을 제거하고 프리폼(104)을 마감 가압 툴(108)에 도입하는 단계; 및 프리폼(104)으로부터 완성품(110)을 생성하는 단계를 포함하며, 프리폼(104)은 마감 가압 툴(108)에 의해 마감 가압 온도가 되고 마감 가압력으로 압축되어 완성품(110)을 형성한다. 여기서, 예비 가압 온도는 마감 가압 온도보다 낮고, 마감 가압 온도는 적어도 시재료(106)의 경화 반응 개시 온도만큼 높다.

Description

고충전 열경화성 재료로부터 양극판 등의 성형 부품을 생산하기 위한 멀티 스테이지 가압 공정
본 발명은 고충전 열경화성 시재료로부터 성형 부품을 생산하는 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 상기 방법은 연료 전지에 사용되는 것과 같은 흑연으로 채워진 양극판들을 생산하는 데에 사용될 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 공정을 수행하기에 적합한 대응되는 가압 장치에 관한 것이다.
열경화성 재료들로 만들어진 성형 부품들은 플라스틱 기술에 사용되는 전형적인 성형 공정을 통해 생산될 수 있으며, 이 공정에서 재료는 용융 상태로 만들어져 가열된 금형에 도입된 후 고압 및 고온에서 경화된다.
만약 충전도가 높아 성형 컴파운드들의 유동성이 낮은 경우, 사출 성형(injection molding), 이송 성형(transfer molding), 사출 스탬핑(injection stamping)과 같은 일반적인 성형 공정들을 더 이상 사용할 수 없다. 이는 일반적으로 슬라이딩 재료들, 마찰 라이닝들, 연삭 디스크들 또는 높은 전기전도성을 갖는 폴리머 결합 재료들과 같이 충전재의 유형 및 부피 분율에 따라 특성이 크게 정의되는 재료들에 적용된다.
이러한 적용 분야에서, 충전재들의 혼합물, 열경화성 폴리머들 및 다른 분말 또는 과립 형태의 첨가제들은 가열된 압축 금형에 직접 계량되고, 금형은 닫히며, 재료가 예압(precompression), 탈기, 최종 압축 및 경화된다. 이 공정에 사용되는 가압 프로그램의 특정 배합, 성형 온도 및 힘-변위-시간 프로파일은 공정의 사이클 타임뿐만 아니라 재료의 특성들도 상당 부분 규정한다.
특수한 형태의 고충전 열경화성 재료들은 폴리머 멤브레인 연료 전지용 양극판 제조에 사용된다. 흑연으로 충전된 폴리머들은 산성 및 고온다습한 조건에서 내식성(corrosion resistance)이 뛰어나므로, 이러한 응용 분야들에서 금속 재료들보다 우수하다. 그러나, 요구되는 전기 전도도는 80-90 중량 퍼센트의 매우 높은 충전재 함량에 의해 달성될 수 있으며, 이는 배합 성분 및 가압 조건의 정밀한 조정에 의해서 비로소 달성될 수 있다.
전형적인 배합 및 공정에 대한 설명들은 20년 이상 과학 출판물(scientific publications) 및 특허 문헌들(patent literature)에 게재되어 왔다. 전형적인 예시는 EP 3 528 326 A1에 설명되어 있다.
본문에 기재되어 있음.
비교적 짧은 사이클 타임으로 고충전 열경화성 성형 화합물, 특히 흑연 바이폴라 플레이트로부터 성형 부품을 경제적으로(대량으로) 생산할 수 있는, 고충전 열경화성 시재료로부터 성형 부품을 생산하는 공정(방법)이 필요할 수 있다. 또한, 이러한 공정을 수행하기 위하여 가압 장치가 필요할 수 있다.
이러한 필요성은 독립 청구항들의 내용(subject matter)에 의해 충족될 수 있다. 유리한 실시 예들은 종속항들 및 하기의 설명에서 규정된다.
본 발명의 제 1 양상은 고충전 열경화성 시재료들로부터 성형 부품을 생산하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 다음 단계로 구성되며, 바람직하게는, 시재료를 예비 가압 툴로 도입하는 단계, 시재료를 예비 가압 툴에 의해 예비 가압 온도에 도달하도록 하고 예비 가압력으로 압축하여 시재료로부터 프리폼을 생성하는 단계, 예비 가압 툴로부터 프리폼을 제거하는 단계, 및 프리폼을 마감 가압 툴에 의해 마감 가압 온도에 도달하도록 하고 마감 가압력으로 압축하여 프리폼으로부터 완성품을 생산하는 단계로 구성되어 순서대로 수행되는 것이 바람직하다. 여기서, 예비 가압 온도는 마감 가압 온도보다 낮고, 마감 가압 온도는 적어도 시재료의 경화 반응 개시 온도만큼 높다. 보다 구체적으로, 마감 가압 온도는 적어도 시재료에서 바인더(binder)의 경화 반응의 개시 온도만큼 높을 수 있다.
시재료는 분말 및/또는 과립 상의 예비 재료(pre-material)일 수 있다. 시재료는 예를 들어, 흑연 또는 기타 주재료가 탄소인 화합물들을 충전재로 포함할 수 있다. 그러나, 시재료들에 다른 유형의 충전재들이 포함되는 것도 가능하다. 이러한 맥락에서, "고충전된"이라는 표현은, 예를 들어, 적어도 70 중량 퍼센트 이상의 충전재 함량을 의미할 수 있다. 특히, 시재료는 적어도 80 또는 적어도 90 질량 퍼센트의 충전재 함량을 가질 수 있다. 충전재와 더불어, 시재료는, 에폭시 수지(epoxy resin) (예를 들어, 에폭시화 크레졸-노볼락 타입), 경화제(hardener)(예를 들어, 노볼락 페놀 수지 등) 및 경화 촉매(curing catalyst)(예를 들어, 아릴 이미다졸 또는 알킬이미다졸 그룹으로부터 선택될 수 있음) 및 이형제(releasing agent)(예를 들어, 왁스 등)를 포함하는 바인더 시스템을 포함할 수 있다.
예를 들어, 전형적인 제형은, 예를 들면 대략 84%의 흑연, 수지(resin)로서 10%의 에폭시화 된 크레졸 노볼락 수지, 경화제(curing agent)로서 5%의 노볼락 페놀 수지, 이형제로서 1%의 왁스, 및 경화 촉매로서 0.1%의 2-메틸이미다졸의 포함할 수 있다.
조성물에 따라, 시재료는 시재료의 가교(crosslinking)가 시작되는 특정 개시 온도, 즉 경화 반응이 시작되는 특정 개시 온도를 가질 수 있다. 개시 온도는 특히 시재료에 포함된 경화 촉매에 따라 달라질 수 있다. 개시 온도는, 예를 들어, 시차 주사 열량법(differential scanning calorimetry)에 의해 실험적으로 결정될 수 있다.
예비 가압 툴 또는 마감 가압 툴은 일반적으로 압력과 열의 작용에 의해 성형 부품을 생산하기 위한 가열 가능한 두 부분 또는 여러 부분의 압축 금형을 의미하는 것으로 이해될 수 있다. 예비 가압 툴 및 마감 가압 툴은 서로 다른 생산 스테이션에 배치될 수 있으며, 즉, 서로 공간적으로 분리될 수 있다. 또한, 예비 가압 툴 및 마감 가압 툴은 금형 체적 및/또는 금형 형상이 상이할 수 있다(아래 참조).
예비 가압 툴을 이용하여 시재료를 프리폼으로 성형할 수 있다. 예비 가압 온도는 프리폼의 준수한 압축을 달성하기 위하여 바인더의 연화 범위(softening range) 내에 있어야 한다. 프리폼을 마감 가압 툴로 이송하기 위하여 전체 표면 진공 그리퍼를 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면 이송 중에 프리폼의 냉각을 방지하거나 온도를 더 높이기 위하여 가열이 가능할 수 있다. 예비 가압 온도에 따라 프리폼을 생산하는 동안 시재료의 화학적 가교가 이미 시작될 수 있다. 그러나, 예비 가압 온도는 예압 작업 중의 화학적 가교가 적어도 대부분 방지되거나 매우 느려지도록 선택되어야 한다. 프리폼의 응집력은 주로 물리적 결합력에 의해 영향을 받는다.
시재료를 예비 가압 툴로 도입하는 작업은 수동으로 이루어질 수 있고, 부분 자동화되거나, 완전 자동화될 수 있다. 마찬가지로, 예비 가압 툴에서 프리폼을 제거하는 작업 및/또는 마감 가압 툴에 프리폼을 도입하는 작업은 수동으로 이루어질 수 있고, 부분 자동화되거나, 완전 자동화될 수 있다(아래 참조).
예압 온도 또는 예비 가압력과 같은 예비 가압 파라미터들 및 마감 가압 온도 또는 마감 가압력과 같은 마감 가압 파라미터들은 적어도 부분적으로 서로 매우 상이할 수 있다. 특히, 마감 가압 온도는 마감 중에 가능한 최대한 빠르게 경화를 일으키기 위하여 예비 가압 온도보다 현저히 높아야 한다. 동시에, 예비 가압 온도는 상기와 같은 이유에 의해 너무 높아서는 안된다. 마찬가지로, 예비 가압력 및 마감 가압력 또한 서로 상이할 수 있다. 예를 들어, 프리폼을 생산하는 경우 및 완성품을 생산하는 경우에 서로 상이한 가압 프로그램이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기의 가압 프로그램들은 힘-변위-시간 프로파일의 측면에서 서로 상이할 수 있다.
예를 들면, 성형은 185°C의 가압 온도에서 37MPa의 가압력으로 10초 이하의 유지 시간동안 압착됨으로써 수행될 수 있다. 이 압착 시간이 경과하면, 플레이트와 같은 완성품은 변형 없이 다이(die)에서 제거될 수 있다. 최종 경화는, 예를 들어 잔류 반응성(residual reactivity) 및 온도에 적합한 기간동안 150°C 내지 200°C에서 후 경화(post-curing)됨으로써 달성될 수 있다. 성형 공정(the shaping process) 후에는 접촉 저항 감소 및 습윤 각도 감소를 위하여 예를 들면 디버링 및/또는 개구부 개방 등의 추가적인 후처리 단계들이 이어질 수 있다.
분말 또는 과립 상의 예비 재료들로 열경화성 재료를 성형할 때에, 예열, 예압 및 탈기 공정에 일정 시간이 필요하다. 동시에, 효율적인 생산, 특히 대량 생산 부품의 경우 사이클 타임을 최대한 단축해야 한다.
예를 들어 150°C의 온도 또는 일반적으로 경화 개시 온도보다 약간 높은 온도에서 성형하는 경우 탈기 및 압축이 잘 이루어진다. 그러나, 필요한 가압 시간은 몇 분 정도의 범위일 수 있다.
경화 온도가 높아지면, 예열, 예압 및 탈기를 위한 시간대(time window)가 그에 따라 좁아질 수 있다. 따라서, 특정 품질 요구 사항이 충족되지 않을 위험이 높아질 수 있다. 예를 들어, 불충분한 탈기로 인해 기포 또는 수축 공동이 형성되거나, 자연적으로 시작된 경화 반응으로 인해 불충분한 압축이 발생할 수 있다.
상기에서 언급한 EP 3 528 326 A1에는, 10초 미만의 압축 시간이 달성되기 위해서는 여러 파라미터들을 조합해야만 가능하다고 설명되어 있다. 이 목적을 위해 흑연이 건조 압착될 때, 중앙값 d50의 입자 크기는 30 μm ~ 100 μm의 범위이고 스프링백 특성이(springback charactericstics) 20 % ~ 70 %인 흑연이 사용된다고 설명되어 있다. 여기서 스프링백이 높으면 불충분하게 압축된 플레이트가 생성되고, 스프링백이 낮으면 굴곡 강도(flexural strength)가 낮은 재료가 생성된다고 기재되어 있다. 또한 아릴이미다졸을 경화 촉매로 가정한다. 훨씬 더 반응성이 높은 알킬이미다졸, 특히 2-메틸이미다졸의 사용은 이러한 맥락에서 명시적으로 배제되는데, 이는 균일한 압축이 더 이상 불가능할 것으로 추정되기 때문이다.
따라서, 본 발명의 한 가지 목적은 비교적 짧은 사이클 타임으로 고충전 열경화성 성형 화합물, 특히 흑연 양극판으로부터 성형 부품을 경제적으로(대량으로) 생산할 수 있도록 하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 전술한 원료 선택의 제한 없이 이러한 제조를 가능하게 하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적들은 하기에서 더 자세히 설명하는 바와 같이 다수의 공동에서 성형 부품을 제조함으로써 달성된다.
여기에 기재된 방법의 실시 예들이 고충전 열경화성 재료, 특히 연료 전지용 흑연 양극판으로부터 성형 부품을 합리적으로 생산하기 위하여 제공되는 장점들 중 하나는, 예를 들어 시재료의 예열, 예압 및 탈기 단계가 적어도 경화 단계로부터 분리될 수 있다는 점이다. 즉, 예열, 예압 및 탈기를 위한 시간대가 좁아지지 않으면서도 경화 온도가 증가될 수 있다. 따라서, 특정 품질 요건이 충족되지 않을 위험을 줄일 수 있다. 예를 들어, 자연적으로 시작되는 경화 반응으로 인해 발생하는 불충분한 탈기 또는 불충분한 압축에 의해 기포 또는 수축 공동이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이러한 공정은, 전술한 원료 선택의 제한 없이 고충전 열경화성 재료로 성형 부품의 생산을 가능케 한다. 특히, 경화 중에 압력이 유지되는 시간을 10초 이하로 줄일 수 있다.
본 발명의 제 2 양상은 본 발명의 제 1 양상에 의한 실시 예에 따른 공정에서 고충전 열경화성 시재료로부터 성형 부품을 생산하기 위한 가압 장치에 관한 것이다. 가압 장치는 시재료로부터 프리폼을 생산하기 위한 예비 가압 툴을 포함한다. 예비 가압 툴은 시재료를 예비 가압 온도에 도달하도록 하고, 시재료에 예비 가압력을 가해 압축함으로써 프리폼을 형성하도록 설계된다. 가압 장치는 프리폼에서 완성품을 생산하기 위한 마감 가압 툴을 더 포함한다. 마감 가압 툴은 프리폼을 마감 가압 온도에 도달하도록 하고, 프리폼에 마감 가압력을 가해 압축함으로써 완성품을 형성하도록 설계된다.
연료 전지를 위한 양극판과 같은 성형 부품들은 이러한 가압 장치를 사용하여 효율적으로 대량 생산될 수 있다. 동시에, 이러한 가압 장치에 의해 매우 높은 생산 품질이 달성될 수 있다.
본 발명의 범위를 제한하지 않고 본 발명의 실시 예들과 관련된 아이디어들 및 가능한 특징들은 특히 하기에서 설명되는 아이디어들 및 발견들에 기초한 것으로 간주될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 예비 가압 온도는 개시 온도보다 낮다. 예를 들어, 예비 가압 온도가 적어도 5°C, 바람직하게는 적어도 10°C, 또는 심지어 적어도 20°C 더 낮을 수 있다. 이를 통해 시재료의 화학적 가교 결합이 시작되지 않은 상태에서 시재료가 압축될(compacted) 수 있다. 따라서, 예를 들어, 시재료의 예열, 예압 및 탈기 단계는 시재료를 경화시키는 단계와 독립적으로 일어날 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 마감 가압 온도는 적어도 170°C, 바람직하게는 적어도 190°C일 수 있다. 즉, 마감 가압 온도는 개시 온도보다 상당히 높을 수 있다. 이는 품질의 저하 없이 완성품의 경화 속도를 크게 증가시키는 효과가 있다. 따라서, 예를 들면 10초 미만의 압력 유지 시간이 달성될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 예비 가압 온도는 최대 150℃, 바람직하게는 최대 120℃일 수 있다. 이는 예열, 예압 및 탈기 중에 경화를 크게 늦추거나 완전히 방지할 수 있다. 따라서, 사이클 타임을 과도하게 연장하지 않고도 우수한 예압 및 우수한 탈기가 보장될 수 있다. 마감 압축 온도에 따라서 기존 압축 공정에 비해 사이클 타임이 단축될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 프리폼은 최대 10초, 바람직하게는 최대 5초동안 마감 가압력을 받는다. 이는 비교적 짧은 사이클 타임을 달성할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 시재료는 충전재로서 흑연을 포함한다. 이는 예를 들어, 공정이 양극판 또는 유사한 것들의 효율적인 (대량) 생산을 위해 사용될 수 있음을 의미한다.
일 실시 예에 따르면, 시재료는 바인더 및 바인더용 경화 촉매로서 알킬이미다졸(alkylimidazole)을 포함한다. 바인더는 예를 들면, 에폭시 바인더일 수 있다. 이는 2-페닐이미다졸(2-phenylimidazole)과 같은 아릴이미다졸(arylimidazoles)을 바인더로 포함하는 시재료 같이 알킬이미다졸이 없는 출발물질에 비하여 경화를 상당히 가속화할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 시재료는 경화 촉매로서 2-메틸이미다졸(2-methylimidazole)을 포함한다. 이는 바인더로서 아릴이미다졸 또는 다른 알킬이미다졸을 포함하는 시재료와 같이 2-메틸이미다졸이 없는 시재료에 비하여 경화를 상당히 가속화할 수 있다. 특히, 마감 압착 툴로부터 완성품이 제거되기 전에 이미 경화가 완료되는 방식으로 경화가 가속화될 수 있다. 이는 완성품의 열 후처리(thermal post-treatment)의 필요성을 제거시킨다.
일 실시 예에 따르면, 시재료는 닥터링(doctoring)에 의해 예비 가압 툴에 도입된다. 푸어링(pouring) 또는 다른 삽입 방법과 비교하여, 닥터링은 시재료의 예비 가압 툴에 대한 보다 균일한 분포를 달성할 수 있다.
예를 들어, 예비 가압 툴은 상단 다이(upper die) 및 하단 다이(lower die)를 포함할 수 있고, 각각 작은 오프셋으로 구성되어 가장자리, 밀봉부, 흐름 분배기 및 채널 영역 등과 같이 서로 다른 하위 표면들(sub-surfaces)에 대한 충전량은 이들 하위 표면들에 대한 각각의 요구량에 대응된다. 이는 균일한 예비 가압은 프리폼에서도 달성될 수 있음을 의미한다. 이는 예를 들어 양극판 형태로 완성된 부품의 바람직하지 않은 밀도 및/또는 두께 변화를 피할 수 있음을 의미한다. 또한, 완성품 생산 중에 필요한 압착력이 감소될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 프리폼의 밀도는 완성품 밀도의 적어도 80%, 바람직하게는 적어도 90%일 수 있다. 이러한 방식으로 프리폼을 예비 가압하는 것은 상응하는 더 높은 마감 가압 온도가 선택될 수 있음을 의미한다. 즉, 마감 압착 툴에서의 경화는 상응하는 더 높은 경화 온도에서 일어날 수 있고, 이에 따라 경화는 더욱 빨라질 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 시재료는 프리폼을 생산하기 위하여 반복적으로 가압 및 탈기된다. 이를 위해, 예를 들어 예비 가압 툴의 상부 가압 다이는 일정하거나 증가하는 힘으로 프리폼에 배치되어 조금씩 다시 들어올려질 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 예비 가압력은 프리폼이 생산되는 동안 변화한다. 예를 들어, 예비 가압력은 미리 규정된 예비 가압 힘-변위-시간 프로파일에 따라 변화할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 마감 가압력은 완성품이 생산되는 동안 변화한다. 예를 들어, 마감 가압력은 미리 규정된 마감 가압력-변위-시간 프로파일에 따라 변화할 수 있다. 바람직하게는, 몰딩 컴파운드(molding compound) 또는 프리폼의 소성 유동을 달성하기 위하여 마감 가압력을 처음부터 최대값으로 매우 빠르게 증가시킬 수 있다. 1초 내지 2초 후 또는 바인더의 경화 반응이 시작되자 마자 가압력은 현저히 감소될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 가압 장치는 예비 가압 툴로부터 프리폼을 제거하고 이를 마감 가압 툴에 삽입하도록 구성된 가열 가능한 파지 장치를 포함한다. 파지 장치는, 예를 들어, 파지 로봇, 파지 암 등일 수 있다. 파지 장치는 프리폼을 반자동 또는 완전 자동 방식으로 이송하는 데에 사용될 수 있다. 이러한 종류의 자동 이송은 예비 가압 및 마감 가압 간의 시간을 감소시켜 전체 사이클 타임을 가능한 한 짧게 유지할 수 있다는 이점이 있다. 적절한 파지 장치를 사용하면, 예를 들어 이송 시간을 2초 이내로 줄일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 예비 가압 툴 및 마감 가압 툴은 상이한 도구 형상을 갖는다. 예를 들어, 마감 가압 툴은 완성품의 최종 형상을 복제하도록 하는 도구 형상을 가질 수 있는 반면, 예비 가압 툴은 이 최종 형상에서 어느 정도 벗어나는 도구 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 최종 형상은 채널 구조 등과 같은 비교적 섬세한 구조를 복제할 수 있다. 대조적으로, 예비 가압 툴은 예를 들어, 모양적으로 더욱 평면적인, 일반적으로 훨씬 개략적(approximate)일 수 있다. 즉, 프리폼과 완성품은 상이한 치수(dimension)를 가질 수 있다. 프리폼 및 완제품은 밀도 측면에서도 상이할 수 있다.
본 발명의 실시예의 가능한 특징 및 이점은 부분적으로는 고충전 열경화성 시재료로부터 성형 부품을 제조하는 방법과 관련하여, 부분적으로는 이러한 과정을 수행할 수 있는 가압 장치와 관련하여 설명된다는 점이 지적된다. 통상의 기술자는 개별 실시예에 대해 설명된 특징이 유사하고 적절한 방식으로 다른 실시예에 전달, 적용 및/또는 변경되어 본 발명의 추가 실시예 및 가능한 상승 효과에 도달할 수 있음을 인식할 것이다.
본문에 기재되어 있음.
본 발명의 유리한 실시 예들은 첨부된 도면들을 참조하여 하기에서 추가로 설명되며, 여기서 도면이나 설명은 어떤 식으로도 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 가압 장치의 개략도를 도시한다.
도 2는 도 1의 가압 장치의 개방 상태에 있는 예비 가압 툴의 개략도를 도시한다.
도 3은 폐쇄 상태에 있는 도 2의 예비 가압 툴의 개략도를 도시한다.
도 4는 프리폼이 삽입된 개방 상태에 있는 도 1의 마감 가압 툴의 개략도를 도시한다.
도 5는 프리폼으로부터 완성품을 생산하는 동안 폐쇄 상태에 있는 도 4의 마감 가압 툴의 개략도를 도시한다.
도 6은 도 4의 마감 압착 툴이 열린 상태에서 완성품의 제거 직전인 마감 가압 툴의 개략도를 도시한다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 압착 공정의 흐름도를 도시한다.
도면들은 개략적인 것들일 뿐, 축척(scales)을 반영하지 않는다. 동일한 참조 부호는 다양한 도면에서 동일하거나 동일하게 작동하는 특징들을 나타낸다.
도 1은 고충전 열경화성 재료로부터 성형 부품을 제조하기 위한 가압 장치(100)의 개략도를 도시한다. 첫째로, 가압 장치(100)는 시재료(106)로부터 프리폼(104)을 생산하기 위한 예비 가압 툴(102)을 포함한다. 예비 가압 툴(102)은 시재료(106)를 예비 가압 온도로 만들고 예비 가압력으로 압축하여 프리폼(104)을 형성하도록 구성된다. 둘째로, 가압 장치(100)는 프리폼(104)으로부터 완성품(110)을 생산하기 위한 마감 가압 툴(108)을 포함한다. 마감 가압 툴(108)은 프리폼(104)을 마감 가압 온도에 도달하도록 하고, 완성품(110)을 형성하기 위해 마감 가압력으로 압축한다. 이 과정에서 예비 가압 온도는 마감 가압 온도보다 낮다. 또한, 마감 가압 온도는 적어도 시재료(106)의 경화 반응 개시 온도만큼, 더욱 구체적으로는 시재료(106)의 바인더의 경화 반응 개시 온도만큼 높다.
프리폼(104)의 전달(transfer)은 선택적으로 파지 장치(112)의 도움을 통해 수행될 수 있으며, 이는 개방된 예비 가압 툴(102)로부터 프리폼(104)을 제거하고 그것을 개방된 마감 가압 툴(108)에 삽입한다.
도 2는 개방 상태의 예비 가압 툴(102)을 도시한다. 여기서, 예비 가압 툴(102)은 몰드 프레임(200), 예비 가압 하부 다이(202) 및 예비 가압 하부 다이(202)의 반대편에 배치되는 예비 가압 상부 다이(204)를 포함한다. 개방 상태에서, 예비 가압 상부 다이(204)는 몰드 프레임(200)으로부터 멀어진다. 몰드 프레임(200) 및 예비 가압 하부 다이(202)는 시재료(106) 또는 가압 재료(106)가 배치되는 용기(container)를 규정한다.
도 3은, 예를 들어 100°C의 폐쇄 상태에서 예비 가압하는 동안의 예비 가압 툴(102)을 도시한다. 이 과정에서 용기는 예비 가압 상부 다이(204)에 의해 폐쇄되고, 시재료(106)는 몰드 프레임(200), 예비 가압 하부 다이(202) 및 예비 가압 상부 다이(204)의 사이에서 적절한 예비 가압력으로 압축되어 예비 가압 플레이트 형태의 프리폼(104)을 형성한다. 시재료(106)가 예비 가압 온도에 도달하도록 하기 위해, 예비 가압 하부 다이(202) 및 예비 가압 상부 다이(204)는 가열될 수 있다. 몰드 프레임(200) 또한 가열될 수 있다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 예비 가압 하부 다이(202) 및 예비 가압 상부 다이(204)는 각각 적절하게 윤곽이 형성된 가압 표면을 가질 수 있다. 예를 들어, 예비 가압 하부 다이(202)는 돌출부(raised portion)(300)를 가질 수 있고, 예비 가압 상부 다이(204)는 오목부(302)를 가질 수 있다. 이와 관련하여, 돌출부(300)의 외부 윤곽은 오목부(302)의 내부 윤곽에 대응하도록 구성될 수 있다.
마감 가압 툴(108)은 도 4 내지 도 6에 보다 상세하게 도시되어 있다. 예를 들어, 프리폼(104)은 개방 가능한 파지 장치(112)(도 1 참조)에 의해 개방된 예비 가압 툴(102)로부터 자동으로 제거되고, 개방된 마감 가압 툴(108)에 삽입될 수 있으며, 이들 또한 가열될 수 있다.
예비 가압 툴(102)과 마찬가지로, 마감 가압 툴(108)은 또다른 몰드 프레임(400), 마감 가압 툴 하부 다이(402) 및 마감 가압 툴 상부 다이(500)(도 5 참조)를 포함한다. 예를 들어, 마감 가압 툴 하부 다이(402) 및 마감 가압 툴 상부 다이(500)는 도 5에 예시적으로 도시된 바와 같이, 각각 세로 또는 가로 방향으로 형성되는 홈을 포함하는(grooved or fluted) 가압 표면과 같은, 특수한 형상의 가압 표면을 가질 수 있다. 마감 가압 툴 하부 다이(402) 및 마감 가압 툴 상부 다이(500)의 각각의 가압 표면들은, 예를 들어, 상호보완적으로 형성될 수 있다.
예비 가압 툴(102) 및 마감 가압 툴(108)은 상이한 툴 형상을 가질 수 있다. 이 예시에서, 예비 가압 툴(102) 및 마감 가압 툴(108)은 각각의 가압 표면의 구성이 서로 상이하다.
프리폼(104)을 마감 가압 온도에 도달하도록 하기 위하여, 마감 가압 툴 하부 다이(402) 및 마감 가압 툴 상부 다이(500)는 가열될 수 있다. 추가적인 몰드 프레임(400) 또한 가열될 수 있다.
도 4는 프리폼(104)이 삽입된 개방 상태에 있는 마감 가압 툴(108)의 개략도를 도시한다.
도 5는 완성품(110)을 생산하는 동안 폐쇄 상태에 있는 마감 가압 툴(108)의 개략도를 도시한다. 이 공정은 예를 들어, 180°C의 마감 가압 온도에서 완성품(110)을 형성하기 위해 상응하는 마감 가압력으로 프리폼(104)을 압축하는 것을 포함한다.
가압 표면들의 윤곽 및 선택된 시재료(106)들에 따라, 완성품(110)은 예를 들어, 양측 및 주변 가장자리에 채널 구조들을 갖는 양극판(bipolar plate)일 수 있다.
마지막으로, 완성품(110)은 도 6과 같이 마감 가압 툴(108)로부터 배출(ejected)된다.
도 7은 도 1 내지 도 6에 도시된 가압 장치(100)에 의해 수행될 수 있는 가압 공정의 흐름도를 도시한다.
단계 S10에서, 시재료(106)가 예비 가압 툴(102)로 도입된다.
단계 S20에서, 프리폼(104)은 시재료(106)로부터 생성된다. 여기에는 예비 가압 툴(102)에 의해 시재료(106)의 온도를 마감 가압 온도보다 낮은 예비 가압 온도까지 끌어올리고 예비 가압력으로 압축하여 프리폼(104)을 형성하는 것을 포함한다.
단계 S30에서, 프리폼(104)은 예비 가압 툴(102)에서 제거되고 마감 가압 툴(108)에 놓인다.
단계 S40에서, 완성품(110)은 프리폼(104)으로부터 생산된다. 이 공정은 마감 가압 툴(108)에 의해 프리폼(104)의 온도를 마감 가압 온도까지 끌어올리는 것을 포함하며, 이는 적어도 시재료(106)의 내부에서 바인더의 경화 반응이 개시되는 온도만큼 높은 온도에 해당하고, 마감 가압력으로 압축하여 완성품(110)을 형성하는 것을 포함한다.
본 발명에 따른 해결책(solution)의 핵심은 성형 부품을 압착하기 위한 압착 공정을 상호 연결된 2 스테이션 프레스에서 두 개의 하위 공정으로 분할하는 것이다.
본 발명은 연료 전지용 흑연 양극판과 같은 플레이트의 생산 예시를 들어, 도 1 내지 도 6을 참조하여 하기에서 다시 한번 다른 용어로 설명된다. 그러나, 본 발명은 비플레이트 타입(non-plate-type)의 부품을 생산하는 데에도 사용될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 충전재, 바인더 성분 및 첨가제를 포함할 수 있는 분말 또는 과립 혼합물 형태의 시재료(106)는 먼저 예비 가압 스테이션 내의 예비 가압 툴(102)에 로딩된다. 예비 가압 툴(102)은 시재료(106)의 경화 반응의 개시 온도보다 낮은 예비 가압 온도로 가열될 수 있다. 이는 에폭시 바인더의 경화 촉매로서, 예를 들어 2-메틸 이미다졸과 같은 고 반응성 성형 화합물을 사용하더라도, 경화 반응이 개시되지 않고도 우수한 예열, 우수한 탈기 및 우수한 예압이 달성될 수 있음을 의미한다. 그러나, 시재료의 경화가 상대적으로 느리게 진행되는 한, 예비 가압 온도가 경화 개시 온도와 거의 동일하거나 더 높을 수도 있다.
일 실시 예에 따르면, 시재료(106)는 개방형 예비 가압 툴(102)로 닥터링된다(doctored). 이는 특히 예비 가압 툴에서 재료가 균일하게 분포되도록 보장하여, 두께 및 밀도의 변동(fluctuation)을 감소시킨다. 예를 들어, 예비 가압 툴(102)은 오프셋(도 2 및 도 3의 돌출부(300) 및 오목부(302) 참조)하부 툴링 판(lower tooling plate) 및 상부 툴링 판(upper tooling plate)으로 구성될 수 있다. 툴링 판들을 함께 가져옴(bring)으로써, 시재료(106)가 프리폼(104)으로 형성, 즉 압착될 수 있다. 이러한 오프셋들은 균일한 예비 가압이 이루어지도록 하면서도 다양한 표면 관련 재료 요구사항들이 고려될 수 있도록 설계될 수 있다.
대안적으로, 시재료(106)를 예비 가압 툴(102)에 붓는(pour) 것도 가능하다. 예를 들어, 시재료(106)는 예비 가압 툴(102)의 다양한 영역들에 부어질 수 있다. 예를 들어, 예비 가압 툴(102)은 시재료(106)를 최종 압축의 약 90%까지 압축하는 데에 사용될 수 있다.
예열, 예압 및/또는 탈기 단계는 예비 가압 중에 여러 번 반복될 수 있다. 즉, 예비 가압은 예비 가압력이 증가하면서 두 개 이상의 연속적인 하위 단계들(substeps)로 수행될 수 있으며, 각각의 하위 단계들은 예열, 예압 및/또는 탈기 단계를 포함할 수 있다(상기 참조). 예를 들어, 100°C의 예비 가압 온도에서, 예비 가압력은 3단계에 걸쳐 2 MPa에서 10 MPa로, 10MPa에서 30 MPa로 증가할 수 있다.
예를 들어, 예비 가압 온도는 70°C 내지 140°C 사이일 수 있고, 바람직하게는 90°C 내지 120°C 사이일 수 있다.
예비 가압은 경쟁 경화 반응이 없거나 기껏해야 매우 느린 경화 반응만이 있는 상태에서 시재료(106)의 소성 압축(plastic compression)이 이루어지도록 보장할 수 있다. 이러한 방식으로, 분말 또는 과립상 입자들 사이에 잘 형성된 입자 경계(grain boundaries)를 형성하는 것이 가능해지며, 이는 완성된 가압 플레이트 형태의 완성품(110)의 우수한 기계적 특성 및 낮은 가스 투과성을 위한 전제 조건이다.
예비 가압은 예비 가압 툴(102)과 분리된 마감 가압 툴(108)을 사용하여 마감 가압 스테이션에서 마감 가압으로 이어진다. 이를 위하여, 프리폼(104), 즉 예비 가압 및 예열된 플레이트는 예를 들어 가열된 파지 장치(112)를 통하여 예비 가압 스테이션으로부터 마감 가압 툴 스테이션으로, 더욱 정확하게는 마감 가압 툴(108)로 이송된다.
예를 들어, 파지 장치(112)는 예비 가압 온도 및/또는 개시 온도 및/또는 마감 가압 툴(108)의 온도까지 가열될 수 있고, 이는 파지 장치(112)의 파지 표면이, 예를 들어 플러스/마이너스 20°C 또는 플러스/마이너스 10°C의 인용된 온도(cited temperatures)에 템퍼링(tempering) 될 수 있다는 것을 의미한다. 이송은 비교적 신속하게 이루어져야 한다. 특히, 이송은 2초 이내로 이루어져야 한다.
마감 가압 툴(108)은 완성품(110)의 최종 형상을 생산한다. 마감 가압 툴(108) 및 예비 가압 툴(102)은 상이하게 형성될 수 있다. 예를 들어, 예비 가압 툴(102)은 완성품(110)의 최종 형상의 단지 개략적인 버전만을 복제할(replicate) 수 있다.
마감 가압 툴(108)은 매우 빠른 경화 반응을 일으키는 마감 가압 온도, 예를 들어 적어도 170°C, 바람직하게는 적어도 190°C까지 가열된다. 200°C 이상의 마감 가압 온도까지 고려될 수 있다. 일반적으로, 마감 가압 온도는, 경화 온도가 증가할수록 경화 시간은 그에 상응하여 단축되기 때문에 시재료(106)의 경화 반응 개시 온도보다 현저하게 높아야 한다.
프리폼(104)의 높은 예비 가압에 의해, 마감 가압 툴(108)은 상대적으로 빠르게 폐쇄되고 압력은 상응하여 빠르게 축적된다(built up).
예를 들어, 에폭시 수지의 경화 촉매로 2-메틸이미다졸을 사용하고, 마감 가압 온도가 170°C인 경우, 8초 내지 10초동안 압력이 유지된 이후에 탈형(demolding)이 이루어질 수 있다. 마감 가압 온도가 대략 190°C인 경우, 예를 들어, 압력이 유지되는 시간은 5초 이내일 수 있다.
예비 가압과 마찬가지로, 마감 가압 온도, 마감 가압력 또는 가압 유지 시간과 같은 파라미터들은 마감 가압동안 변동될 수 있다.
마감 가압 이후, 마감 가압 툴(108)은 개방될 수 있으며, 완성품(110)은 완성된 가압 플레이트의 형태로 마감 가압 툴(108)에서 제거될 수 있다. 이는 다시 파지 장치(112) 또는 다른 적합한 파지 장치에 의하여, 또는 수동으로 반복될 수 있다.
그 후 추가 열처리가 이어질 수 있다. 사용된 바인더 시스템의 반응성에 따라, 여기에 설명된 공정들을 통하여 후경화(post-curing) 시간은 크게 단축될 수 있다. 반응성이 매우 높은 경우(예: 2-메틸이미다졸이 사용된 경우), 최종 가압 이후에 경화가 이미 대부분 완료되었으므로 후경화가 완전히 생략될 수도 있다.
이와 같은 2단계의 가압 공정을 사용하면, 예를 들어, 높은 굴곡 강도 및 짧은 사이클 타임을 갖는 기밀 분리 플레이트(gast-tight separator plates)의 생산을 위한 원료 선택의 측면에서 상술한 종래 기술과 관련하여 설명된 한계(limitations)를 제거하거나 극복할 수 있다. 특히, 스프링백(springback)이 20% 미만이거나 70%를 초과하는 흑연을 사용하는 경우 60MPa 이상의 굴곡 강도가 달성될 수 있다. 또한, 여기에 설명된 공정은, 완성품의 특성에 악영향을 미치지 않으면서 경화 촉매로서 2-메틸이미다졸을 사용하여 수행될 수 있다. 그 결과, 매우 빠른 경화 반응으로 인하여 매우 짧은 공정 시간 동안에도 양호한 수준의 가교(crosslinking)가 이루어진다.
다양한 자동 가압기에서 평평하고 구조화된(structured) 테스트 금형들을 통해 사이클 시간을 크게 단축할 수 있는 가능성이 입증되었다. 여기에서는 연결된 생산 공정 대신, 별도의 작업 단계에서 가압 준비가 완료된 과립 시트를 예비 가압하고, 예비 가압된 시트를 증가된 금형 온도에서 마감 가압하였다. 압축된 플레이트는 기존 공정에 비해 훨씬 더 우수한 기계적 특성과 더 균일한 압축을 보인다.
마지막으로, "구성하는", "포함하는" 등과 같은 용어는 다른 요소 또는 단계를 배제하지 않으며 "하나" 또는 "하나의"와 같은 용어는 복수를 배제하는 것이 아니라는 점에 유의해야 한다. 또한, 상기 실시예 중 임의의 실시예를 참조하여 설명된 특징 또는 단계는 상기 설명된 다른 실시예의 다른 특징 또는 단계와 조합하여 사용될 수도 있음은 더욱 주목된다. 청구항의 참조 부호는 권리범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다.
100 가압 장치
102 예비 가압 툴
104 프리폼
106 시재료
108 마감 가압 툴
110 완성품 또는 성형 부품
112 파지 장치
200 몰드 프레임
202 예비 가압 하부 다이
204 예비 가압 상부 다이
300 돌출부
302 오목부
400 추가적인 몰드 프레임
402 마감 가압 툴 하부 다이
500 마감 가압 툴 상부 다이

Claims (15)

  1. 고충전 열경화성 시재료(106)로부터 성형 부품(110)을 생산하는 방법에 있어서,
    상기 방법은,
    상기 시재료(106)를 예비 가압 툴(102)에 도입하는 단계;
    상기 시재료(106)로부터 프리폼(104)을 생성하는 단계 - 상기 시재료(106)는 상기 예비 가압 툴(102)에 의해 예비 가압 온도에 도달하고, 예비 가압력으로 압축되어 상기 프리폼(104)을 형성함 - ;
    상기 예비 가압 툴(102)로부터 상기 프리폼(104)을 제거하고, 상기 프리폼(104)을 마감 가압 툴(108)에 도입하는 단계; 및
    상기 프리폼(104)으로부터 완성품(110)을 생성하는 단계 - 상기 프리폼(104)은 상기 마감 가압 툴(108)에 의해 마감 가압 온도에 도달하고, 마감 가압력으로 압축되어 상기 완성품을 형성함 - ;
    을 포함하고,
    상기 예비 가압 온도는 상기 마감 가압 온도보다 낮고;
    상기 마감 가압 온도는 적어도 상기 시재료(106)의 경화 반응의 개시 온도만큼 높은,
    방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 예비 가압 온도는 상기 개시 온도보다 낮은,
    방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 마감 가압 온도는 적어도 170°C이고, 바람직하게는 적어도 190 °C인,
    방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비 가압 온도는 최대 150°C이고, 바람직하게는 최대 120 °C인,
    방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프리폼(104)은, 최대 10초, 바람직하게는 최대 5초동안 마감 가압력을 받는,
    방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시재료(106)는 충전재로서 흑연을 포함하는,
    방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시재료(106)는 결합제 및 결합제용 경화 촉매로서 알킬이미다졸을 포함하는,
    방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시재료(106)는 닥터링에 의해 예비 가압 툴(102)로 도입되는,
    방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프리폼(104)의 밀도는 상기 완성품(110)의 밀도의 적어도 80%, 바람직하게는 적어도 90%인,
    방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시재료(106)는 상기 프리폼(104)을 생성하기 위하여 반복적으로 압축 및 탈기되는,
    방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비 가압력은 상기 프리폼(104)이 생성되는 동안 변화하는,
    방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마감 가압력은 상기 완성품(110)이 생성되는 동안 변화하는,
    방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라 고충전 열경화성 시재료(106)로부터 성형 부품(110)을 생산하기 위한 가압 장치(100)로서,
    상기 가압 장치(100)는,
    상기 시재료(106)로부터 상기 프리폼(104)을 생산하기 위한 예비 가압 툴(102) - 상기 예비 가압 툴(102)은 상기 시재료(106)를 상기 가압 온도에 도달시키고, 상기 시재료(106)에 대하여 상기 예비 가압력을 가해 압축함으로써 상기 프리폼(104)을 형성하도록 구성됨 - ; 및
    상기 프리폼(104)으로부터 상기 완성품(110)을 생산하기 위한 마감 가압 툴(108) - 상기 마감 가압 툴(108)은 상기 프리폼(104)을 상기 마감 가압 온도에 도달시키고, 상기 프리폼(104)에 대하여 상기 마감 가압력을 가해 압축함으로써 상기 완성품(110)을 형성하도록 구성됨 - ;
    을 포함하는,
    가압 장치(100).
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 예비 가압 툴(102)로부터 상기 프리폼(104)을 제거하여 이를 마감 가압 툴(108)에 삽입하도록 구성되는 가열 가능한 파지 장치(112)를 더 포함하는,
    가압 장치(100).
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 예비 가압 툴(102) 및 상기 마감 가압 툴(108)은 상이한 툴 형상을 갖는,
    가압 장치(100).
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