CN100344573C - 一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法 - Google Patents

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CN100344573C CNB2005100643399A CN200510064339A CN100344573C CN 100344573 C CN100344573 C CN 100344573C CN B2005100643399 A CNB2005100643399 A CN B2005100643399A CN 200510064339 A CN200510064339 A CN 200510064339A CN 100344573 C CN100344573 C CN 100344573C
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Abstract

本发明涉及一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法。所述的尖晶石型铁氧体的通式为MxM′yM″(1-x-y)Fe2O4，其中，M，M′，M″均为选自Mn，Zn，Co，或Ni的二价离子；0＜x≤1，0≤y＜1，且x+y≤1；该尖晶石型铁氧体纳米粉末的制备方法包括：将含M、M′和M的可溶盐与Fe的可溶盐按通式中的化学计量比称重，加入到丙烯酸的去离子水溶液中；然后加入2～8wt%的过氧类引发剂的去离子水溶液；在60～100℃加热使得体系聚合完全；然后干燥、冷却、研磨，再置于马弗炉内煅烧。与现有技术相比，本发明提供的方法得到的纳米尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在8～50nm范围内；其为均相无杂质的尖晶石型铁氧体，且工艺流程简单，可大量制备，适于工业化生产。

Description

一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法。
背景技术
因为纳米尺寸的材料跟大块材料相比，有着非常独特的电、磁、光和化学性质，因而纳米材料得到了人们越来越多地关注。近年来，纳米磁性材料在磁存储、超流体、药物的磁性传输等方面得到了广泛应用。其中，通过改变尖晶石型铁氧体MFe2O4(M为选自Mn，Zn，Co，Ni等元素的二价离子)中的二价金属离子M的种类，可以得到磁学性能不同的尖晶石型铁氧体。
现有的生产尖晶石型铁氧体的方法主要是采用陶瓷烧结技术和粉末冶金技术。但这些物理方法得到的铁氧体粉末粒子大，粒度分布不均匀，使得产品粒子的最终性质受到了很大的破坏。
为了克服物理方法制备尖晶石型铁氧体的缺点，人们又开发了新的化学合成方法，如化学共沉淀法、水热合成法、有机金属盐热分解法、超临界流体干燥法和高温蔓延燃烧合成法等。这些化学合成的方法虽然克服了传统方法中的某些缺点，但它们或工艺复杂，或得不到均相的铁氧体结构。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术使用物理方法制备尖晶石型铁氧体得到的产品粉末粒子大，粒度分布不均匀；使用化学方法制备尖晶石型铁氧体或工艺复杂，或得不到均相的铁氧体结构的缺陷，从而提供一种产品粒子在纳米尺寸、粒度分布均匀、工艺简单廉价、可大量制备的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，所述的尖晶石型铁氧体的通式为MxM′yM″(1-x-y)Fe2O4，其中，M，M′，M″均为选自Mn，Zn，Co，或Ni的二价离子；0＜x≤1，0≤y＜1，且x+y≤1；该尖晶石型铁氧体纳米粉末的制备方法包括如下步骤：
1)将丙烯酸溶于去离子水，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
所述的丙烯酸与水的重量比为1～4∶1，
2)将含M、M′和M″的可溶盐与Fe的可溶盐按通式MxM′yM″(1-x-y)Fe2O4中的化学计量比称重，加入到上述溶液A中，Fe的可溶盐的加入量与溶液A中的丙烯酸的摩尔比为1∶20，在磁力搅拌下得到均相体系B；
所述的含M、M′和M″的可溶盐分别为含Mn，Zn，Co，或Ni的可溶盐；
所述的含Mn的可溶盐为硝酸锰(II)，氯化锰(II)，硫酸锰(II)，或醋酸锰(II)；
所述的含Zn的可溶盐为硝酸锌(II)，氯化锌(II)，硫酸锌(II)，或醋酸锌(II)；
所述的含Co的可溶盐为硝酸钴(II)，氯化钴(II)，硫酸钴(II)，或醋酸钴(II)；
所述的含Ni的可溶盐为硝酸镍(II)，氯化镍(II)，硫酸镍(II)，或醋酸镍(II)；
所述含Fe的可溶盐为硝酸铁(III)，氯化铁(III)，或硫酸铁(III)；
3)将重量百分比为2～8wt％的过氧类引发剂的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；
所述的过氧类引发剂是无机过氧类引发剂，可以是过硫酸钾或过硫酸铵；
所述的过氧类引发剂与丙烯酸的重量比为0.01～0.1∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在60～100℃加热1～3小时，使得体系聚合完全；然后在75～80℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至350～750℃，并煅烧2～6小时，即制得了本发明的纳米尖晶石型铁氧体粉末。
本发明提供的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法首先在水溶液中形成M、M′、M-Fe的丙烯酸盐，再通过一定温度下的聚合物盐的热分解得到均相铁氧体粉末，其为尺寸在8～50nm的尖晶石型铁氧体。
与现有技术相比，本发明提供的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法具有如下优点：
1、本发明提供的方法制备得到的纳米尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在8～50nm范围内；
2、本发明提供的方法制备得到的纳米尖晶石型铁氧体产物晶型规整，是均相无杂质的尖晶石型铁氧体；
3、本发明提供的制备方法所需的原材料成本低廉；
4、本发明提供的整个制备过程均在空气条件下进行，无需氮气保护；
5、本发明提供的制备方法中，铁氧体的前驱体在较低温度(350～750℃)下烧结即可得到均相的尖晶石型铁氧体粉末；
6、本发明提供的制备方法工艺流程简单，可大量制备，适于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的尖晶石型铁氧体CoFe2O4粉末的透射电镜(TEM)照片和其相应的电子衍射图(ED)；
图2为实施例1制得的尖晶石型铁氧体CoFe2O4粉末的X射线衍射谱图(XRD)。
具体实施方式
实施例1、制备均相纳米CoFe2O4铁氧体粉末：
1)将4重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硝酸钴(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶2称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为2wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.01∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在100℃加热1小时，使得体系聚合完全；然后在80℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至750℃，并煅烧6小时，即制得了本发明的纳米CoFe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
该CoFe2O4尖晶石型铁氧体粉末的透射电镜(TEM)照片和电子衍射图(ED)如图1所示，X射线衍射谱图(XRD)如图2所示。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为77.4emu/g，剩余比饱和磁化强度为34.5emu/g，矫顽力为505oe。
可见，使用本发明提供的方法制备得到的纳米CoFe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在8～50nm范围内。
实施例2、制备均相纳米MnFe2O4铁氧体粉末：
1)将2重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定氯化铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硝酸锰(II)与氯化铁(III)按摩尔比1∶2称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在60℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至350℃，并煅烧2小时，即制得了本发明的纳米MnFe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米MnFe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在8～25nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为48.6emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例3、制备均相纳米NiFe2O4铁氧体粉末：
1)将1重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硫酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硝酸镍(II)与硫酸铁(III)按摩尔比1∶2称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为8wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.1∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热3小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，并煅烧4小时，即制得了本发明的纳米NiFe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米NiFe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为50.6emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例4、制备均相纳米ZnFe2O4铁氧体粉末：
1)将3重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硝酸锌(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶2称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸钾的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸钾与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米ZnFe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米ZnFe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为20.4emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例5、制备均相纳米Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将3重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将醋酸锰(II)、氯化锌(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸钾的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸钾与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Mn0.5Zn0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Mn0.5Zn0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为40.5emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例6、制备本发明的均相纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将4重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定氯化铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硫酸镍(II)、醋酸锌(II)与氯化铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸钾的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸钾与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为42.5emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例7、制备本发明的均相纳米Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将2重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定氯化铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硫酸锰(II)、氯化镍(II)与氯化铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸钾的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸钾与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Mn0.5Ni0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Mn0.5Ni0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为35.6emu/g，剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例8、制备本发明的均相纳米Mn0.5Co0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将4重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定氯化铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将氯化锰(II)、氯化钴(II)与氯化铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为6wt％的过硫酸钾的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸钾与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Mn0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Mn0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为50.4emu/g，比剩余比饱和磁化强度为20.3emu/g，矫顽力为455oe。
实施例9、制备本发明的均相纳米Zn0.5Co0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将3重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将硫酸锌(II)、醋酸钴(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为4wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，并煅烧2小时，即制得了本发明的纳米Zn0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Zn0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为50.4emu/g，比剩余比饱和磁化强度为15.3emu/g，矫顽力为400oe。
实施例10、制备本发明的均相纳米Ni0.5Co0.5Fe2O4铁氧体粉末：
1)将2重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将醋酸镍(II)、硫酸钴(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶4称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为8wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.01∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至700℃，并煅烧4小时，即制得了本发明的纳米Ni0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Ni0.5Co0.5Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为55.3emu/g，比剩余比饱和磁化强度为20.3emu/g，矫顽力为470oe。
实施例11、制备本发明的均相纳米Mn0.2Zn0.2Ni0.6Fe2O4铁氧体粉末：
1)将4重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将醋酸锰(II)、硫酸锌(II)、硝酸镍(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶3∶10称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为2wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.1∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至650℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Mn0.2Zn0.2Ni0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Mn0.2Zn0.2Ni0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为40.3emu/g，比剩余比饱和磁化强度和矫顽力为0。
实施例12、制备本发明的均相纳米Mn0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4铁氧体粉末：
1)将4重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将醋酸锰(II)、硫酸锌(II)、硝酸钴(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶3∶10称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为2wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.1∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至650℃，并煅烧3小时，即制得了本发明的纳米Mn0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Mn0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为45.3emu/g，比剩余比饱和磁化强度为18.6emu/g，矫顽力为465oe。
实施例13、制备本发明的均相纳米Ni0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4铁氧体粉末：
1)将2重量份的丙烯酸溶于1重量份的去离子水中，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；
2)固定硝酸铁(III)与溶液A中丙烯酸的摩尔比为1∶20，将醋酸镍(II)、硫酸锌(II)、硝酸钴(II)与硝酸铁(III)按摩尔比1∶1∶3∶10称重，加入到溶液A中，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为4wt％的过硫酸铵的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下缓慢加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所加入的过硫酸铵与步骤1)中的丙烯酸的重量比为0.05∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在80℃加热2小时，使得体系聚合完全；然后在75℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至550℃，并煅烧2小时，即制得了本发明的纳米Ni0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末。
使用本发明提供的方法制备得到的纳米Ni0.2Zn0.2Co0.6Fe2O4尖晶石型铁氧体粉末分散性好，尺寸均匀，在15～50nm范围内。磁性能如下：室温下比饱和磁化强度为48.4emu/g，比剩余比饱和磁化强度为19.3emu/g，矫顽力为474oe。

Claims (9)

1、一种纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，所述的尖晶石型铁氧体的通式为MxM′yM″(1-x-y)Fe2O4，其中，M，M′，M″均为选自Mn，Zn，Co，或Ni的二价离子；0＜x≤1，0≤y＜1，且x+y≤1；该尖晶石型铁氧体纳米粉末的制备方法包括如下步骤：
1)将丙烯酸溶于去离子水，在磁力搅拌下充分溶解，得到溶液A；所述的丙烯酸与水的重量比为1～4∶1，
2)将含M、M′和M″的可溶盐与Fe的可溶盐按通式MxM′yM″(1-x-y)Fe2O4中的化学计量比称重，加入到上述溶液A中，Fe的可溶盐的加入量与溶液A中的丙烯酸的摩尔比为1∶20，在磁力搅拌下得到均相体系B；
3)将重量百分比为2～8wt％的过氧类引发剂的去离子水溶液在磁力搅拌的条件下加入到步骤2)制得的均相体系B中，得到溶液C；所述的过氧类引发剂与丙烯酸的重量比为0.01～0.1∶1；
4)将步骤3)得到的C溶液在60～100℃加热1～3小时，使得体系聚合完全；然后在75～80℃干燥24小时；冷却后研磨，再置于马弗炉内，在空气氛围下，以5℃/min的升温速率加热至350～750℃，并煅烧2～6小时，即制得纳米尖晶石型铁氧体粉末。
2、如权利要求1所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的含M、M′和M″的可溶盐分别为含Mn，Zn，Co，或Ni的可溶盐。
3、如权利要求2所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述的含Mn的可溶盐为硝酸锰，氯化锰，硫酸锰，或醋酸锰。
4、如权利要求2所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述的含Zn的可溶盐为硝酸锌，氯化锌，硫酸锌，或醋酸锌。
5、如权利要求2所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述的含Co的可溶盐为硝酸钴，氯化钴，硫酸钴，或醋酸钴。
6、如权利要求2所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述的含Ni的可溶盐为硝酸镍，氯化镍，硫酸镍，或醋酸镍。
7、如权利要求1所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的含Fe的可溶盐为硝酸铁，氯化铁，或硫酸铁。
8、如权利要求1所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的过氧类引发剂是无机过氧类引发剂。
9、如权利要求8所述的纳米尖晶石型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于：所述无机过氧类引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
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