CN100341967C - 抑烟热熔粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热熔粘合剂组合物，其包含热塑性聚合物、锌源、三水合铝和氢氧化镁中的至少一个、以及不大于70重量%的卤素源。还涉及包含多孔基材和所述热熔粘合剂组合物的制品。

Description

抑烟热熔粘合剂组合物
背景技术
本发明旨在在热熔粘合剂组合物中抑制烟雾的产生。
热熔粘合剂组合物可用于多种工业中的许多应用领域。在许多这些应用领域中，政府部门要求其中存在的所述粘合剂是可满足一种或多种阻燃或防火测试标准的制品。例如，UL 900是一种流行的Underwriter实验室(UL)测试方法，其对会因燃烧过滤组件而产生的烟雾、火焰和火星释放量提出了严格的要求。过滤组件通常由玻纤网和热熔粘合剂组合物制成。许多热熔粘合剂组合物本身是可燃的，至少在一定程度上是可燃的。这样，由于玻纤网本质上是不可燃的，因此存在于这种结构体中的粘结料和粘合剂组合物可潜在地构成导致燃烧时因过滤器产生的火焰和烟雾量的主要因素。
已经进行了多种尝试以改进热熔粘合剂组合物的阻燃和/或抑烟性能，这包括以阻燃和/或抑烟添加剂配制所述组合物。常规的阻燃和抑烟添加剂包括例如含磷化合物(如磷酸酯、多聚磷酸铵和红磷)、含卤素的化合物(如四溴双酚A、十溴二苯醚和氯化聚合物)及金属化合物(如氢氧化镁、氢氧化铝和硼酸锌)。含卤素的化合物表现出良好的阻燃性能并得到广泛应用。然而，以含卤素的化合物配制的组合物往往会在燃烧时产生不希望的烟雾量。其它无机阻燃添加剂包括水合无机化合物，其通过吸收热量和放出水蒸汽或蒸气而发挥作用。所述蒸汽或蒸气会稀释燃烧时产生的可燃气体。
虽然已经在获得具有良好阻燃性能的热熔粘合剂组合物方面取得了进展，在许多应用领域中由热熔粘合剂组合物产生的烟雾量仍保持在不理想的高水平上。通常难以配制组合物使其同时具有良好的阻燃性能和抑烟性能。赋予组合物抑烟性能的添加剂往往不能阻燃。
发明概述
一方面，本发明涉及一种热熔粘合剂组合物，其包含热塑性聚合物、锌源、三水合铝和氢氧化镁中的至少一个、以及不大于70重量％的卤素源。在一个实施方案中，所述热塑性聚合物包括乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃、乙烯丙烯酸共聚物、聚烷基丙烯酸酯、聚苯乙烯、乙烯乙烯醇、聚酯、聚酰胺、人造纤维或者它们的组合。
在某些实施方案中，当根据间接火焰密封室烟雾测量测试方法(Indirect Flame Sealed Chamber Smoke Measurement Test Method)测量时，所述组合物的烟雾测量值不大于55。在其它实施方案中，当根据直接火焰流动气体烟雾测量测试方法(Direct Flame Flowing Gas SmokeMeasurement Test Method)测量时，所述组合物的烟雾测量值不大于35。在另一个实施方案中，当根据间接火焰密封室烟雾测量测试方法测量时，所述组合物的烟雾测量值不大于55，而当根据直接火焰流动气体烟雾测量测试方法测量时，所述组合物的烟雾测量值不大于35。
在其它实施方案中，所述组合物包含1～约20重量％的锌源。在某些实施方案中，所述组合物包含1～约10重量％的锌源。在一个实施方案中，所述锌源包含氧化锌。
在一个实施方案中，所述组合物包含10～约70重量％的三水合铝。在另一个实施方案中，所述组合物包含10～约60重量％的三水合铝。在其它实施方案中，所述组合物包含20～约50重量％的三水合铝。
在某些实施方案中，所述组合物包含1～约20重量％的锌源和10～约70重量％的三水合铝。
在一个实施方案中，所述组合物包含镁源。在某些实施方案中，所述组合物包含1～约70重量％的镁源。在其它实施方案中，所述组合物包含1～约10重量％的镁源。在某些实施方案中，所述组合物包含氢氧化镁。
在某些实施方案中，所述组合物包含1～约20重量％的锌，10～约70重量％的三水合铝，以及镁源。
在某些实施方案中，所述组合物包含硼酸锌。在其它实施方案中，所述组合物包含氧化锌和硼酸锌。
在其它实施方案中，所述组合物还包含蜡。
在一个实施方案中，所述卤素源包含卤化蜡。在某些实施方案中，所述卤素源选自氯化石蜡、氯化聚烯烃、溴化石蜡、有机溴化化合物和它们的组合。
在其它实施方案中，所述组合物在300下的粘度小于30,000厘泊(cps)。在另一个实施方案中，所述组合物在300下的粘度小于20,000cps。在某些实施方案中，所述组合物在300下的粘度小于10,000cps。在其它实施方案中，所述组合物在300下的粘度为2000～15,000cps。
在一个实施方案中，所述组合物在燃烧时会发生膨胀。
在另一个实施方案中，热熔粘合剂组合物包含乙烯醋酸乙烯酯共聚物、氧化锌、三水合铝和氢氧化镁中的至少一个以及卤素源。
另一方面，本发明涉及一种热熔粘合剂组合物，其包含热塑性聚合物、氢氧化镁、三水合铝和卤素源。在一个实施方案中，当根据间接火焰密封室烟雾测量测试方法测量时，所述组合物的烟雾测量值不大于45。
在其它方面，本发明涉及一种包含多孔基材和热熔粘合剂组合物的制品，所述热熔粘合剂组合物包含热塑性聚合物、锌源、三水合铝和氢氧化镁中的至少一个以及卤素源。
在一个实施方案中，所述制品是一种过滤器，所述多孔基材包含折叠多孔基材。在另一个实施方案中，所述基材包括合成聚合物、纤维素聚合物和其组合。在某些实施方案中，所述基材包含纤维，其中所述纤维包括合成聚合物、纤维素聚合物和其组合。在其它实施方案中，所述过滤器可以通过UL 900 1级测试方法。在另一个实施方案中，所述过滤器可以通过UL 900 2级测试方法。
本发明涉及一种具有良好的阻燃和抑烟性能的热熔粘合剂组合物。
本发明涉及可制造通过UL 900 1级测试方法和/或UL 900 2级测试方法的折叠式过滤器。
词汇表
对于本发明，这些术语具有如下含义。
术语“乙烯共聚物”是指源自乙烯的二元共聚物和三元共聚物。
附图简述
图1是测量烟雾产生的装置图。
图2是图1和图3装置的光测量回路。
图3是测量烟雾产生的装置图。
图4是相对对照样1标准化的烟雾值与在直接火焰流动气体体系中测得的样品的曲线。
图5是相对对照样1标准化的烟雾值与在间接火焰密封室体系中测得的样品的曲线。
发明详述
所述热熔粘合剂组合物包含热塑性聚合物、锌源、三水合铝和氢氧化镁中的至少一个以及卤素源。所述热熔粘合剂组合物具有良好的抑烟性能，并可以用于制造折叠式过滤器。所述组合物优选为膨胀型，即当燃烧时可提供焦化阻隔体(char barrier)。
当根据间接火焰密封室烟雾测量测试方法测量时，所述热熔粘合剂组合物表现出的烟值同样不大于55，更优选不大于45，最优选不大于30，当根据直接火焰流动气体烟雾测量测试方法测量时，所述组合物表现出的烟值不大于75，更优选不大于35，最优选不大于15。
所述粘合剂组合物具有适合于热熔应用工艺的粘度，优选该粘合剂组合物具有适合于热熔打胶机(hot melt pump)应用工艺的粘度。优选该粘合剂组合物在300(150℃)下的粘度小于30,000cps，在某些实施方案中，小于20,000cps，在其它实施方案中，小于10,000cps，在另外的实施方案中为2000～15,000cps，在另外的实施方案中，大于2000cps，在另外的实施方案中大于5000cps。所述粘合剂组合物的粘度优选适合在低于300下应用，更优选在约280～约300下应用。
作为选择，可以配制所述粘合剂组合物使其具有更高的粘度以应用于以下领域：包括例如挤出机、齿轮泵、转筒式卸载机(drum unloader)和压盘转筒式卸载机(platen drum unloader)。
适合的热塑性聚合物包括例如乙酸乙烯酯、乙烯共聚物(包括如乙烯-醋酸乙烯酯、乙烯-丙烯酸(如乙烯-甲基丙烯酸共聚物)、乙烯-丙烯酸正丁酯、乙烯-(甲基)丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯)以及乙烯与至少一种C3～C20α-烯烃的互聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚酰胺、聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯、乙烯和丙烯的二元共聚物和三元共聚物)，以及它们的组合。
当根据ASTM D 1238在190℃下采用2.16kg砝码测量时，优选的热塑性聚合物的熔融指数大于约400g/10min，更优选大于约800g/10min。
对于乙烯共聚物而言，该共聚物的含量优选为所述聚合物的约25～约45重量％，更优选为所述聚合物的约25～约35重量％。优选的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯酯含量为所述聚合物的约28重量％，熔融指数为约400g/10min。
在一个有用的实施方案中，所述热塑性聚合物包含其中醋酸乙烯酯的含量为约28％和熔融指数为800g/10min及2500g/10min的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的混合物。
合适的市售可得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物可以从Do Pont deNemours & Co.(特拉华州Wilmington)以商品名ELVAX ULTRATHENE得到。
合适的市售可得的乙烯-丙烯酸正丁酯共聚物可以从Elf AtochemNorth America(宾夕法尼亚州Philadelphia)以商品名LOTRYL得到，从Exxon Chemical Co.(德克萨斯州Houston)以商品名ESCORENE得到，从杜邦以商品名ELVALOY得到，从Millennium Petrochemicals(伊利偌依州Rolling Meadows)以商品名ENATHENE得到。
有用的乙烯-丙烯酸甲酯共聚物可以从Exxon Chemical Co.以商品名OPTEMA得到。
乙烯与至少一种C3～C20α-烯烃的有用互聚物包括均质的线型或基本线型聚合物，其特征还在于每种互聚物的多分散性小于约2.5。合适的乙烯与至少一种C3～C20α-烯烃的互聚物的实例包括乙烯-丁烯共聚物(可从ExxonChemical Co.以商品名EXACT获得)和乙烯-丙烯共聚物(同样可从ExxonChemical Co.以商品名EXXPOL获得)。合适的乙烯/1-辛烯共聚物和互聚物可从Dow Chemical Co.(密歇根州Midland)以商品名AFFINITY、INSITE和ENGAGE获得。
所述锌源可以是能够为所述组合物提供锌的任何化合物，包括例如锌、氧化锌、硼酸锌、正磷酸锌、焦磷酸锌、碳酸锌、硫化锌、锡酸锌、钼酸锌及其组合。有用的市售可得的锌源包括例如Cary Company(伊利偌依州Addison)的KADOX 911氧化锌和U.S.Borax(加州Valencia)的FIREBRAKE ZB硼酸锌。
所述锌源存在于所述粘合剂组合物中的量优选为1～约20重量％，更优选为约1～约10重量％，最优选为约1～约7重量％。
具有化学式Al(OH)3或Al2O3·3H2O的三水合铝也称为氢氧化铝、三氢氧化铝、三水合氧化铝、水合氧化铝、铝水合物和水合的氧化铝。三水合铝可从Akron Chemical Co.(俄亥俄州Arkon)、Aluchem Inc.(华盛顿州Ohio)、CSA Chemical(新泽西州)、GCA Chemical Corp(康涅狄格州)、Great Lakes Minerals Co.(密歇根州)和New England Resins and PigmentsCorp.(马萨诸塞州)市售获得。
当存在于所述组合物中时，三水合铝存在于该粘合剂组合物中的量优选为10～约70重量％，更优选为约10～约60重量％，最优选为约20～约50重量％。
所述粘合剂组合物可选择地包含镁源。有用的镁源包括例如碳酸镁、磷酸镁、氢氧化镁、二硬脂酸镁及其组合。合适的市售镁源的一个实例为Univar USA Inc.(德克萨斯州Houston)的商品名MHT-100的氢氧化镁TE。
所述镁源存在于所述粘合剂组合物中的量优选为1～约70重量％，更优选为1～10重量％，最优选为约2～约8重量％。当存在于所述粘合剂组合物中时，氢氧化镁存在的量优选为2～约70重量％，更优选为约2～约10重量％，最优选为约2～约8重量％。
合适的卤素源包括例如卤化蜡(包括例如氯化石蜡、溴化石蜡)、卤化聚烯烃、溴化有机化合物及其组合。有用的市售可得的氯化石蜡可从Dover Chemical Corp.(俄亥俄州Dover)以商品名CHLOREZ获得。
所述卤化组分优选存在于所述粘合剂组合物中的量为不大于70重量％，优选为10～约70重量％，更优选为2～40重量％，最优选为约15～约30重量％。
所述粘合剂组合物可选择地包含其它蜡组分。有用蜡类型的一个实例为高熔点蜡，即熔点高于80℃的蜡，其还包括熔点高于90℃、高于100℃、小于120℃和小于115℃的蜡。
适合的高熔点蜡的实例包括合成高熔点蜡和高熔点微晶蜡。合成高熔点蜡包括高密度、低分子量聚乙烯蜡、副产物聚乙烯蜡(即该蜡是用于得到另外化学品的工艺(如石油裂解工艺)的副产物)和费托蜡。市售可得的蜡的实例包括PETROLITE C-4040、可从Petrolite Corp.(俄克拉荷马州Tulsa)获得的POLYWAX 1000、2000和3000低分子量聚乙烯蜡、可从Exxon Chemical Co.获得的ESCOMER H-101改性聚乙烯蜡、可从Marcu Chemical Co.(德克萨斯州Houston)获得的MARCUS 100、200和300低分子量聚乙烯蜡以及Sasol-SA/Moore & Munger(康涅狄格州Shelton)的PARAFLINT H-1、H-4和H-8费托蜡。
合适的微晶蜡具有至少约50重量％的具有30～100个碳原子的环烷烃或支化烷烃。有用的微晶蜡的熔点大于约75℃，在其它实施方案中大于约80℃，在另外的实施方案中大于90℃。有用的市售可得的微晶蜡包括Petrolite Corp.的熔点为80℃的BE SQUARE 175琥珀蜡、熔点为85℃的BE SQUARE 185琥珀蜡和熔点为90℃的BE SQUARE 185琥珀蜡以及Petrowax Pa.，Inc.(纽约州纽约市)的PETROWAX 9508 LIGHT。
优选该蜡存在于所述粘合剂组合物中的量足以降低该组合物的粘度而不会增加该组合物产生的烟雾。该蜡存在于所述粘合剂组合物中的量可以不大于35重量％，更优选为约5～约35重量％，在其它实施方案中为约10～约30重量％，在另外的实施方案中为约15～约25重量％。
所述粘合剂组合物可选择地包含石蜡和低熔点微晶蜡。有用石蜡的环球软化点为约50℃～约80℃。市售可得的蜡的实例包括Astor WaxCorporation(佐治亚州Doraville)的OKERIN 236 TP、Pennzoil ProductsCo.(德克萨斯州Houston)的PENTRECO 4913、Moore & Munger(康涅狄格州Shelton)的R-7152石蜡和International Waxes，Ltd.(加拿大Ontario)的石蜡1297。
有用的低熔点微晶蜡的实例包括可从Petrolite Corp.(俄克拉荷马州Tulsa)获得的熔点为70℃的VICTORY琥珀蜡、可从Bareco(伊利偌依州Chicago)获得的熔点为70℃的BARECO ES-769琥珀蜡、可从AstorWax Corp.获得的熔点为80℃的OKERIN 177。所述石蜡和低熔点微晶蜡优选存在于所述粘合剂组合物中的量足以降低该粘合剂组合物的粘度，并且存在于该粘合剂组合物中的量可以为不大于约20重量％，优选为不大于约10重量％。
所述粘合剂组合物也可以包含其它阻燃添加剂，包括例如有机阻燃剂和无机阻燃剂。有机阻燃剂包括例如磷酸酯、氯化脂环族烃、含氟聚合物、聚氯乙烯和卤化有机化合物(包括例如取代苯，如四溴苯、六氯苯、六溴苯；联苯化合物，如2，2’-二氯联苯、1，4’-二溴联苯、2，4’-二氯联苯、六溴联苯、八溴联苯、十溴联苯；以及含有2～10个卤原子的卤化二苯醚)。
有用的有机膦阻燃添加剂形成起到绝缘和最大限度地减少热传递作用的保护液体或焦化阻隔体。适合的磷化合物的实例包括有机膦酸、膦酸酯(盐)、次膦酸酯(盐)、亚膦酸酯(盐)、次亚膦酸酯(盐)(phosphinite)、氧化膦、磷酸酯(盐)、氯化磷腈、磷酯酰胺(phosphorus ester amide)、磷酸酰胺、膦酸酰胺和次膦酸酰胺。
无机阻燃剂通常被称为填料，其包括上文所述的一些组分，此外还包括五氧化二锑、亚锑酸钠、偏硼酸钡、钼、氧化钼、钼酸铵、磷酸、锡、八钼酸铵、硅酸钙和水合碳酸钙。
所述粘合剂组合物可选择地包含增塑剂。有用的增塑剂包括例如液体弹性体(包括例如聚丁烯和聚异丁烯)。有用的市售可得的增塑剂的实例包括Exxon Chemical Co.的PARAPOL 1300液体聚丁烯和可从AmocoCorp.(伊利偌依州芝加哥)以商品名INDOPOL系列获得的液体丁烯均聚物(包括INDOPOL H-50、INDOPOL H-100和INDOPOL H-300)。该增塑剂存在于所述粘合剂组合物中的量可以为0～约10重量％。
所述粘合剂组合物可选择地包含抗氧化剂。合适的受阻酚抗氧化剂为可从Ciba-Geigy(纽约Hawthorne)以商品名IRGANOX系列市售获得的那些(包括例如IRGANOX 565、IRGANOX 1010和IRGANOX 1076)。这些抗氧化剂可以单独使用，或者与其它抗氧化剂(包括例如可从Ciba-Geigy以商品名IRGAFOS 168获得的亚磷酸酯抗氧化剂)组合使用。其它有用的抗氧化剂包括例如Cytec Industries(康涅狄格州Stamford)的CYANOX LTDP和Albemarle Corp.(路易斯安那州Baton Rouge)ETHANOX 1330。抗氧化剂存在于所述组合物中的量可以为0～约1重量％，优选为约0～约0.5重量％。
所述粘合剂组合物可选择地包含增粘剂。有用类型的增粘剂的实例包括脂族烃、环脂族烃和芳族烃树脂和改性烃树脂；萜烯和改性萜烯；松香和改性松香，包括松香酯；以及它们的混合物。
可以得到的增粘树脂的实例包括可从Eastman Chemical Co.(田纳西州Kingsport)以商品名EASTOTAC和EASTOTAC H-142R获得的环脂族烃树脂；可从Exxon Chemical Co.(德克萨斯州Houston)以商品名ESCOREZ 5300和ESCOREZ 5400获得的部分氢化环脂族石油烃树脂、以商品名ESCOREZ 5600获得的部分氢化芳族改性石油烃树脂；可从Goodyear Tire and Rubber Co.(俄亥俄州Akron)以商品名WINGTACKExtra获得的脂族、芳族石油烃树脂、以商品名WINGTACK 86获得的芳族改性合成聚萜烯烃树脂、以商品名WINGTACK 95获得的合成聚萜烯树脂；可从Arakawa Chemical(USA)Inc.(伊利偌依州Chicago)以商品名ARKON P-70、P-90和P-100的合成石油烃树脂；可从Hercules，Inc.(特拉华州Wilmington)以商品名HERCOLITE 2100获得的部分氢化环脂族石油烃树脂；可从Arizona Chemical(佛罗里达州Panama City)以商品名ZONATAC 105 LITE获得的苯乙烯化萜烯烃树脂；以及可从Hercules(特拉华州Wilmington)以商品名KRISTALEX 3070、3085和3100获得的α-甲基苯乙烯树脂。有用的改性松香的实例包括可从ArizonaChemical以商品名SYLVATAC 1103和ZONESTER 100及可从Hercules、以商品名PERMALYN 305获得的季戊四醇松香酯，以及可从ArizonaChemical以商品名SYLVATAC 1085获得的塔罗油的甘油松香酯。松香和改性松香增粘剂的其它实例包括松香、木松香、塔罗油松香、蒸馏松香、二聚松香和聚合松香，其实例包括木松香和塔罗油松香的甘油酯和季戊四醇酯。
当存在于所述粘合剂组合物中时，所述增粘树脂存在的量优选足够小以使得仅仅最小限度地对产生烟雾作出贡献或者根本不作出贡献。该增粘树脂存在于该粘合剂组合物中的量可以为0～约10重量％，在其它实施方案中为约1～约10重量％，在其它实施方案中为约3～约7重量％，在另外的实施方案中为约3～约5重量％。
所述粘合剂组合物也可以包含其它组分，包含例如颜料(如二氧化钛)、滑石、钙硅石、云母、长石、碱土金属硫酸盐、碱金属硅酸铝盐、碱金属碳酸盐、硅酸锌及其组合。
所述粘合剂组合物可以以连续或不连续(如间歇的或中断的)涂层、连续或不连续的珠状物形式随意地或呈图案(缝合图案(stitch pattern))地施用。
所述粘合剂组合物适于粘结多种基材，包括例如多孔基材、无孔基材、织网、无纺网(例如玻璃纤维网)、纤维、细丝、膜、纸品和聚合物基材(包括例如合成聚合物、纤维素聚合物及其组合)。
所述粘合剂组合物适于多种应用场合，包括例如过滤器、管道包装体、柔性热管密封体，用于填充和封装电子元件和装填缆线。
所述粘合剂组合物特别适合应用于包含折叠多孔网(如玻纤无纺网)的折叠式过滤器结构。一般当该过滤介质呈连续带状并且尚未折叠或打褶时将所述粘合剂组合物施用于过滤介质上。作为选择或者另外地，所述粘合剂组合物可以在打褶后施用。
过滤器类的一个实例是高效颗粒捕集(HEPA)过滤器。HEPA过滤器可以包含褶状物，并且常常由玻纤复合网制成。可以获得多种类型的HEPA过滤器，包括例如US 4,365,980、US 4,885,015和US 5,098,767中描述的那些HEPA过滤器，并将其合并于此。
包含所述粘合剂组合物的过滤器优选通过UL 900 1级测试方法、UL900 2级测试方法或同时通过这两种测试方法。
现在将通过以下实施例进行进一步描述本发明。除非另有说明，实施例中的所有份、比率、百分数和用量均以重量计。
实施例
测试方法
实施例中采用的测试方法包括以下方法。
间接火焰密封室烟雾测量测试方法
参考图1和2，用于测量烟雾产生的装置10包括能够保持其中产生的烟雾的烟雾室8(包括可移动的玻璃门以密封该室(未示出))、位于室8中的燃烧器12、从激光器18光源延伸至光电池22的光路20、以及光测量回路24。燃烧器12是以天然气操作的标准的实验室用本生灯。通过转动旋转手柄和连杆可以转动该燃烧器以将火焰偏离或对准样品。
光路20是通过烟雾室8的光束的长度。为了保护激光器18和光电池22，将玻璃窗28置于室壁26中的光路20通过室壁26的位置处。
光测量回路24包括电源36(例如电池)、CdS光电池22、电阻32和用于测量光电池22上的电压变化的图表记录器34。
校准
该体系通过将所有烟雾从室8中排出进行校准。玻璃窗是干净的，开启激光器18，并设置图表记录器以毫伏(mV)进行读数。
测量并记录从图表记录器读取的100％透射率的mV值。
以mV测量并记录具有已知透射率值的一系列中性滤光器的透射率。从所得的数据生成透射率与mV相关曲线。
设备准备
设备的玻璃窗是干净的并且不具有烟灰。点燃本生灯，气流速率设置为540标准ml/min，随后关闭气流，将该本生灯火焰旋转偏离样品区域。激发所述激光器并将其定位使得激光点击中光电池的中心。开启图表记录器，并调节至适当的测量范围(即测量时使图表记录器不会超出尺度的范围)。走纸速度设置为1cm/min。
样品制备
向下取出待测量组合物的30mil的厚膜。从该膜切下五个英寸×英寸的方块。测量并记录每个样品块的质量。每块的目标质量为0.25±0.01gm。
随后将样品块放置在金属网上。点燃本生灯并关闭该室的玻璃罩。纸在图表记录器上的移动开始。旋转该本生灯使得该本生灯的火焰刚好位于金属网上的样品的下方。使得样品燃烧3分钟，之后停止记录纸的移动。在记录迹线上记录样品号、绘图速度和mV刻度。
分析
将图表记录器提供的光电池上的mV变化对时间的函数关系转化成表列数据。在该本生灯于所述样品下方转动之前的mV读数为基线。当样品燃烧时，mV迹线可以以波峰和波谷变动。一旦所述材料耗尽，该迹线稳定并达到平稳时期。随着烟雾在室壁上聚集和沉淀，该平稳值开始下降。平稳期的峰值是总烟雾值的最好指示，并可用作随后计算中的该峰值读数。
根据布格定律(Bouguer’s Law)测量烟密度，其中T为透射率，Ms为烟密度(gm烟雾/m3)，σs为比消光系数(8.7m2/gm)以及L为光路长度(m)。
布格定律 T = e - σ s · M s · L
对包括峰值透射率(T峰值)和基线透射率(T基线)值的布格定律进行重新整理得到：
Figure C0382153300171
根据上述方程式计算烟密度Ms。
通过将烟密度值Ms乘以该室体积V(m3)并将结果除以样品质量W1(gm)确定每克样品产生的烟雾克数(Gs)，以得到每克样品的烟雾克数(Gs)。
随后将Gs值相对以根据对照样1制备的组合物得到的结果进行标准化。为了标准化，将该样品得到的值除以由对照样1得到的结果并再乘以100。在下面表1中描述了对照样1的组成。每天对根据对照样1制备的组合物的值进行测量，这样进行一系列实验以消除设备中每天的变化。
直接火焰流动气体烟雾测量测试方法
设备
参考图2和3，用于测量烟雾产生的装置40包括以天然气操作的标准实验室用本生灯50、激光器18光源、光路54、光电池22、位于每个T形体60a，60b的末端62a，62b的玻璃窗(未示出)、以固定流速将本生灯火焰64中产生的通过光路54的烟雾取出的风扇56、和光测量回路24。由长度为英寸的硬铜管66形成光路54，其笔直地通过位于每个末端62a、62b的T形体60a、60b。玻璃窗安装在每个T形体60a、60b的末端以保护激光器18和光电池22。
光测量回路24包括电源(例如电池36)、CdS光电池22、电阻32和用于测量光电池22上的电压降的图表记录器34。
实验步骤
样品制备
制备5根约3英寸长的金属丝用于待测量的每个粘合剂组合物。将该丝在本生灯上加热，直到该丝末端1英寸至1英寸处变得红热。冷却该金属丝，然后用纸巾擦拭。尽可能精确地称量每根丝的质量(优选为±0.0001gm)。通过以下方式对每根丝尖端一英寸处施涂粘合剂组合物：首先稍微加热该金属丝，在样品粘合剂组合物上擦拭该丝，从所述组合物中移走金属丝，随后冷却所述样品和金属丝。随后对涂有粘合剂的丝称重，以确定该丝上粘合剂的质量W1。
设备准备
观察到保护光电池和激光器的玻璃窗是干净的并且不具有烟灰。激发激光器使得发出的光落在铜管的中心。将一张薄纸放在光路的末端，以判断由激光器形成的点在薄纸上的位置。随后将光电池放置在相应的位置。开启风扇使空气流动。点燃本生灯。开启图表记录器，并调节至适当的范围(即测量时使图表记录器不会超出尺度的范围)。对不同质量的样品进行实验以确定用于图表记录器的适当范围。走纸速度设置为30cm/sec。在测量过程中设置空气和气流速率并保持其恒定，以最大限度地减小本生灯对结果的影响。
校准
以mV测量并记录具有已知透射率值的一系列中性滤光器的透射率。从得到的数据生成透射率与mV相关曲线。
样品测量
开启图表记录器使得所述纸移动。将本生灯放置在设备进气道下方。将涂有待测量的粘合剂组合物的金属丝放在本生灯火焰中。将该丝保持在本生灯火焰的适当位置中直到样品不再发出明亮的黄色火焰或烟雾，此时将本生灯从该入口下方移走，并停止图表记录器的纸张移动。在记录迹线旁边记录样品号和图表mV范围。
分析
图表记录器提供了光电池上的mV变化对时间的函数。该迹线从基线开始，升高到最大值，随后下降回到基线。通过选择时间步长t(如0.5秒)将该迹线转化成表列数据，并生成在每个时间步长增量下时间对mV读数的列表。
根据布格定律确定在每个步长增量下的瞬时烟密度，其中T为透射率，Ms为烟密度(gm烟雾/m3)，σs为比消光系数(8.7m2/gm)，以及L为光路长度(m)。
布格定律 T = e - σ s · M s · L
对包括瞬时透射率(T瞬时)和基线透射率(T基线)值的布格定律进行重新整理得到：
Figure C0382153300192
根据上述方程式计算瞬时烟密度Ms，瞬时。
瞬时烟密度乘以以秒为单位的时间步长(t)并乘以通过设备的空气体积流速Q(m3/s)得到产生烟雾的质量。将产生烟雾的质量除以样品质量W1(gm)得到每克样品产生的烟雾克数(Gs)。
随后将Gs值相对以根据对照样1制备的组合物得到的结果进行标准化。为了标准化该值，将该样品值除以由对照样1得到的结果，并再乘以100。对照样1的组成如下面表1所述。每天对根据对照样1制备的组合物的值进行测量，这样进行一系列实验以消除设备中每天的变化。
粘度
在300下用Brookfield Thermosel粘度计(型号RVDVII+，BrookfieldEngineering Laboratories，Inc.，Middleboro，Massachusetts)测量组合物的熔融粘度，以50转/分钟(rpm)使用在可用范围的25％～75％下操作的29BS号实心轴转子进行。该转子速率可能需要根据组合物的粘度进行改变以确保精度。
氧指数(LOI)
根据用于采用氧指数方法测试塑料(D型材料)可燃性(1974)的ASTM2863-74测量氧指数。采用氧指数可燃性测量计(型号FM11B，TreitecInc.，Columbia，Maryland)进行该操作。
对照样1和实施例1-12
通过以表1所述的量(单位为份/100(pph))混合含有28％乙烯基和熔融指数为2500的ESCORENE MV02528乙烯-醋酸乙烯酯(ExxonMobilChemical，Houston，德克萨斯州)、KADOX 911氧化锌(Cary Company，Dover，俄亥俄州)、MHT-100氢氧化镁TE(Univar USA Inc.，Houston，德克萨斯州)、ZB-467硼酸锌(Great Lakes Chemical Corp.，Carol stream，伊利诺斯州)、TIONA RCL-4二氧化钛(Ashland Chemical and Solvents，Shakopee，明尼苏达州)、A208三水合铝(Univar USA Inc.)、BNX 1010抗氧化剂(Mayzo Inc.，Norcross，佐治亚州)、BARECO PX-100高熔点合成蜡(Bareco Products，Charlotte，北卡罗来纳州)、PLASTHALL ESO增塑油(CP Hall Company，Chicago，伊利诺斯州)和CHLOREZ 700 SSNP氯化石蜡(Dover Chemical Co.，Dover，俄亥俄州)制备对照样1和实施例1、4、6和9的组合物。
通过以表2所述的量(单位为份/100(pph))混合对照样1的组成、KADOX 911氧化锌(Cary Co.)、MHT-100氢氧化镁(Univar USA Inc.)和ZB-467硼酸锌(Great Lakes Chemical)制备实施例2、3、5、7、8和10-12的组合物。
根据间接火焰密封室烟雾测量测试方法对对照样1和实施例1-11的组合物进行测量。结果如表1所示，单位为重量％。
相对由对照样组合物得到的结果进行标准化的结果以图表形式显示于图5中。
                                                                         表1
样品 EVA ZnO MgOH 硼酸锌 TiO2   三氢氧化铝   抗氧化剂 蜡 增塑油   氯化石蜡   烟雾测量值   粘度(cps)
  对照样1   15.0   0   0   0   2.0   57.5   0.5   4.0   1.0   20.0   100   NT
  实施例1   16.3   2.2   4.3   3.8   2.2   43.5   0.5   4.3   1.1   21.7   52   11,400
  实施例2   14.4   0   4.0   0   1.9   55.2   0.5   3.8   1.0   19.2   42   21,1001
  实施例3   13.9   0   4.0   3.5   1.9   53.2   0.5   3.7   0.9   18.5   30   NT
  实施例4   15.4   2.1   4.1   3.6   2.1   46.6   0.5   4.1   1.0   20.5   29   16,480
  实施例5   14.5   0   0   3.5   1.9   55.5   0.5   3.9   1.0   19.3   28   18,800
  实施例6   15.0   2.0   4.0   3.5   2.0   48.0   0.5   4.0   1.0   20.0   28   NT
  实施例7   14.2   2.0   0   3.5   1.9   54.3   0.5   3.8   0.9   18.9   27   NT
  实施例8   14.1   2.0   4.0   0   1.9   54.1   0.5   3.8   0.9   18.8   26   NT
  实施例9   15.8   2.1   4.2   3.7   2.1   45.1   0.5   4.2   1.1   21.1   26   14,700
  实施例10   14.7   2.0   0   0   2.0   56.4   0.5   3.9   1.0   19.6   23   NT
  实施例11   13.6   2.0   4.0   3.5   1.8   52.0   0.5   3.6   0.9   18.1   23   26,5001
1＝在20转/分钟下进行测试
根据直接火焰流动气体烟雾测量测试方法对对照样1和实施例2、3、5、7、8和10-12的组合物进行测量。结果如表2所示，单位为重量％。
相对对照样1标准化的结果以图表形式显示在图4中。
                                  表2
  实施例   对照样1   ZnO   MgOH   硼酸锌   测量值
  对照样1   100.0   --   --   --   100
  实施例2   96.0   --   4.0   --   73
  实施例5   96.5   --   --   3.5   31
  实施例10   98.0   2.0   --   --   11
  实施例8   94.0   2.0   4.0   --   8
  实施例12   96.0   4.0   --   --   7
  实施例3   92.5   --   4.0   3.5   7
  实施例7   94.5   2.0   --   3.5   6
  实施例11   90.5   2.0   4.0   3.5   3
对对照样和实施例1、3、5、8和10在300下的熔融粘度和氧指数进行测量，结果如表3所示，单位分别为厘泊(cps)和％氧。
                表3
实施例 粘度(cps) LOI(％氧)
  实施例1   11,400   52-56
  实施例9   14,700   58
  实施例4   16,480   5810
  实施例5   18,800   62
  实施例11   26,500   66
  对照样1   15,500   70+

Claims (12)

1.一种热熔粘合剂组合物，其包含
热塑性聚合物；
包含氧化锌的锌源；
三水合铝和氢氧化镁中的至少一个；和
2～40重量％的卤素源。
2.如权利要求1所述的热熔粘合剂组合物，其中所述热塑性聚合物包括乙烯醋酸乙烯酯、聚烯烃、乙烯丙烯酸共聚物、聚烷基丙烯酸酯、聚苯乙烯、乙烯乙烯醇、聚酯、聚酰胺、人造纤维、乙烯和辛烯的互聚物或者它们的组合。
3.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其包含1～10重量％的所述锌源。
4.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其包含
1～20重量％的所述锌源；和
10～70重量％的三水合铝。
5.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其包含1～5重量％的所述氢氧化镁。
6.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其还包含蜡。
7.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其中所述组合物在300下的粘度为2000～15,000cps。
8.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其中所述热塑性聚合物包含乙烯醋酸乙烯酯共聚物。
9.如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物，其中所述锌源还包含硼酸锌。
10.一种制品，其包含：
多孔基材；和
如权利要求1或2所述的热熔粘合剂组合物。
11.一种包含如权利要求10所述制品的过滤器，所述多孔基材包含折叠多孔基材。
12.如权利要求11所述的过滤器，其中所述基材包含纤维，该纤维包括合成聚合物、纤维素聚合物和其组合。
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