CN100341877C - 青蒿素提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青蒿素提取的方法。该方法包括以下步骤：a)青蒿素初制：将经粉碎处理过的青蒿植株装入萃取釜中，控制占重量80～99%二甲醚和占重量1～20%助剂的亚临界流体流量在0.1～4kg/分钟，提取温度20～60℃，提取压力0.5～3MPa，分离温度10～60℃，分离压力0.1～0.5MPa，循环提取30～180分钟，得到溶有青蒿素粗品的助剂；b)青蒿素精制：溶有青蒿素粗品的助剂经脱色、重结晶、过滤真空干燥后得到纯品青蒿素。本发明提供了一种能低成本大规模从低含量原料中提取青蒿素的方法。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体地说涉及一种青蒿素提取的方法。
背景技术
青蒿，又名黄花蒿，主要分布在我国的广西、云南、四川等地。而从青蒿中所提炼出来的青蒿素，是目前中药制剂中唯一能被说明分子结构并对疟疾治疗具有神奇疗效的药品，是中国唯一被世界卫生组织(WHO)认可的按西药研究标准研究开发的中药，是中国仅有的二个收入世界药典的中药之一。
长期以来，人们对青蒿素提取、分离、纯化的生产工艺进行了大量研究，概括起来，能实现产业化的主要有二大类，一类是用稀乙醇、汽油、石油醚等常规有机溶剂浸提得到青蒿素浸膏后，再经过反复重结晶得到青蒿素纯品；二类是用超临界CO2流体萃取得到青蒿油后，再经过反复重结晶得到青蒿素纯品。采用有机溶剂法，虽然有高的萃取率，但萃取时间长，而且有机溶剂对青蒿素的溶解选择性不高，萃取物中杂质含量多，致使精制步骤多、难度大、生产成本高，溶剂残留容易影响萃取物的品质，生产过程工业污染排放量大；采用超临界CO2流体萃取法，虽然克服了常规有机溶剂法的缺陷，萃取物收率高、品质好，生产过程中不污染环境，但由于设备压力高，固定资产一次性投入大，萃取处理能力小，而青蒿植物碎料的体积大，堆积密度小，故难在低成本条件下大规模处理青蒿原料。
发明内容
本发明克服了现有青蒿素提取技术的缺陷和不足，提供了一种工艺简单，萃取时间短，萃取物收率高，固定资产一次性投入小，能低成本大规模从低含量原料中提取青蒿素的方法。
本发明技术方案如下：
a)青蒿素初制：将经粉碎处理过的青蒿植株装入萃取釜1中，关闭阀门2、3、5、6、7，打开减压门4，打开高真空蝶阀8，启动真空泵9抽除系统中的空气，关闭阀门8，关闭阀门4，打开阀门2、3，启动计量泵11、12，把液态二甲醚储罐10中的二甲醚与助剂储罐21中的助剂经高效混合器13高效混合后，形成亚临界流体通过交换器14加温到20～60℃，压入萃取釜1中，调整亚临界流体流量为0.1～4kg/分钟，压力0.5～3MPa，打开阀门4，调整分离温度为10～60℃，压力0.1～0.5MPa，亚临界流体经分离釜15分离出溶有青蒿素粗品的助剂和二甲醚气体，二甲醚气体进入储气罐16，启动真空压缩机17，二甲醚气体经压缩后，经冷却器18冷却成液态二甲醚，打开阀门7液态二甲醚进入液态二甲醚储罐10中进行再循环，循环提取30～180分钟后，关闭计量泵11、12，关闭阀门2、3、4，关闭真空压缩机17，将经提取过的青蒿植株碎料从萃取釜1中取出；
b)青蒿素精制：打开阀门5，将溶有青蒿素粗品的助剂经装有活性碳的脱色柱19脱色，经脱色后，进入结晶器20中重结晶，过滤晶体后，打开阀门6，助剂进入助剂储罐21中，晶体经真空干燥后得到纯品青蒿素。
亚临界流体由占重量80～99％二甲醚和占重量1～20％助剂组成；助剂，包括：甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、脂肪酸甲脂、石油醚。
本发明有益效果是由于采用了中极性二甲醚为介质，通过添加不同极性的助剂，从而形成具有较强溶解能力和扩散能力的亚临界流体，通过控制亚临界状态下流体的流量、温度、压力，可选择性从低含量原料中提取青蒿素。具体有益效果如下：
1、工艺简单，全流程处理时间短、溶剂消耗小、动力和能源消耗小、提取率高；
2、溶剂在较低温易气化，经压缩、冷却后回收循环利用，从面对环境无污染；
3、因设备压力低，固定资产投资少、单位生产成本低，易于形成低成本、大规模处理低含量青蒿素原料的产业化生产能力。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
附图中：1-萃取釜，2、3、4、5、6、7-阀门，8-高真空蝶阀，9-真空泵，10-液态二甲醚储罐，11、12-计量泵，13-高效混合器，14-交换器，15-分离釜，16-储气罐，17-真空压缩机，18-冷却器，19-脱色柱，20-结晶器，21-助剂储罐。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式详细说明：
实施例一：
青蒿素初制：将经粉碎处理过的含量为0.05％的青蒿植株50kg装入萃取釜1中，关闭阀门2、3、5、6、7，打开减压门4，打开高真空蝶阀8，启动真空泵9抽除系统中的空气，关闭阀门8，关闭阀门4，打开阀门2、3启动计量泵11、12，把液态二甲醚储罐10中的占重量80％二甲醚与储罐21中占重量20％甲醇助剂经高效混合器13高效混合后，形成亚临界流体通过交换器14加温到20℃，压入萃取釜1中，调整亚临界流体流量为0.1kg/分钟，压力0.5MPa，打开阀门4，调整分离温度为10℃，压力0.1MPa，亚临界流体经分离釜15分离出溶有青蒿素粗品的甲醇和二甲醚气体，二甲醚气体进入储气罐16，启动真空压缩机17，二甲醚气体经压缩后，经冷却器18冷却成液态二甲醚，打开阀门7液态二甲醚进入液态二甲醚储罐10中进行再循环，循环提取30分钟后，关闭计量泵11、12，关闭阀门2、3、4，关闭真空压缩机17，将经提取过的青蒿植株碎料从萃取釜1中取出；
青蒿素精制：打开阀门5，将溶有青蒿素粗品的甲醇经装有活性碳的脱色柱19脱色，经脱色后，进入结晶器20中重结晶，过滤晶体后，打开阀门6，甲醇进入助剂储罐21中进行再利用，晶体经真空干燥后得到含量99.5％青蒿素0.021kg，全流程提取率83.58％。
实施例二：
本实施例工艺流程与实施例一相同，将粉碎处理过含量为0.1％的青蒿植株80kg装入萃取釜中，控制占重量90％二甲醚和占重量10％碳酸二甲酯助剂的亚临界流体流量在2kg/分钟，提取温度40℃，提取压力1.5MPa，分离温度30℃，分离压力0.25MPa，循环提取90分钟；经分离后溶有青蒿素粗品的碳酸二甲酯，经活性碳脱色、重结晶，过滤晶体，经真空干燥后得到含量99％青蒿素0.073kg，全流程提取率90.34％。
实施例三：
本实施例工艺流程与实施例一相同，将粉碎处理过含量为0.3％的青蒿植株60kg装入萃取釜中，控制占重量99％二甲醚和占重量1％石油醚助剂的亚临界流体流量在4kg/分钟，提取温度60℃，提取压力3MPa，分离温度60℃，分离压力0.5MPa，循环提取180分钟；经分离后溶有青蒿素粗品的石油醚，经活性碳脱色、重结晶，过滤晶体，经真空干燥后得到含量99.5％青蒿素0.17kg，全流程提取率93.97％。
三种萃取工艺对比试验数据表
| 萃取工艺 | 亚临界流体 | 超临界CO2流体 | 常规有机溶剂 |
| 原 料 | 青蒿植株 | 青蒿植株 | 青蒿植株 |
| 提取温度 | 20～60℃ | 30～70℃ | 50～70℃ |
| 分离温度 | 10～60℃ | 30～75℃ | -- |
| 工作压力 | 0.1～3MPa | 8～32MPa | 常压 |
| 全流程处理时间(h) | 15 | 20 | 120 |
| 溶剂消耗 | 较小 | 小 | 较大 |
| 动力和能源消耗 | 小 | 大 | 较大 |
| 提取率(％) | ＞80 | ＞80 | 70～80 |
| 单位成本(元) | 1893 | 2481 | 2928 |
备注：以生产1kg成品计。
Claims (3)
1、一种青蒿素提取的方法，该方法包括以下步骤：
a)青蒿素初制：将经粉碎处理过的青蒿植株装入萃取釜(1)中，关闭阀门(2)、(3)、(5)、(6)、(7)，打开减压门(4)，打开高真空蝶阀(8)，启动真空泵(9)抽除系统中的空气，关闭阀门(8)，关闭阀门(4)，打开阀门(2)、(3)，启动计量泵(11)、(12)，把液态二甲醚储罐(10)中的二甲醚与助剂储罐(21)中的助剂经高效混合器(13)混合后，形成亚临界流体通过交换器(14)加温到20～60℃，压入萃取釜(1)中，调整亚临界流体流量为0.1～4kg/分钟，压力0.5～3MPa，打开阀门(4)，调整分离温度为10～60℃，压力0.1～0.5MPa，亚临界流体经分离釜(15)分离出溶有青蒿素粗品的助剂和二甲醚气体，二甲醚气体进入储气罐(16)，启动真空压缩机(17)，二甲醚气体经压缩后，经冷却器(18)冷却成液态二甲醚，打开阀门(7)液态二甲醚进入液态二甲醚储罐(10)中进行再循环，循环提取30～180分钟后，关闭计量泵(11)、(12)，关闭阀门(2)、(3)、(4)，关闭真空压缩机(17)，将经提取过的青蒿植株碎料从萃取釜(1)中取出；
b)青蒿素精制：打开阀门(5)，将溶有青蒿素粗品的助剂，经装有活性碳的脱色柱(19)脱色，经脱色后，进入结晶器(20)中重结晶，过滤晶体后，打开阀门(6)，助剂进入助剂储罐(21)中，晶体经真空干燥后得到纯品青蒿素。
2、根据权利要求1所述的一种青蒿素提取的方法，其特征在于所述亚临界流体由占重量80～99％二甲醚和占重量1～20％助剂组成。
3、根据权利要求1或2所述的一种青蒿素提取的方法，其特征在于所述助剂，包括以下任一种或多种混合：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、脂肪酸甲脂、石油醚。
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