CN100341809C - 通过有纹理聚合物表面的溶胶－凝胶复制得到的磁性记录介质的具有有纹理硬表面的高模量基材 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在聚合物表面形成有纹理表面的方法。本发明还涉及在聚合物表面形成有纹理表面、并将溶胶-凝胶膜表面内的有纹理表面如实复制到玻璃、陶瓷、玻璃/陶瓷基材等很硬材料的表面上的方法。

Description

通过有纹理聚合物表面的溶胶-凝胶复制得到的磁性记录介质的具有有纹理硬表面的高模量基材
临时申请的交叉参考
[1]本申请要求于2002年8月26日提交的美国专利临时申请第60/406,136号的优先权，其公布内容整体引用在此作为参考。
相关申请
[2]本申请包含涉及以下共同转让的待审美国专利申请所揭示主题的主题。
[3]于2002年2月22日提交的系号为10/079,516、发明名称为“通过溶胶-凝胶层变换的伺服图案成形以及由此而得的磁性介质”的美国专利申请；
[4]于2001年5月10日提交的系号为09/852,084、发明名称为“适用于磁性记录介质的溶胶-凝胶涂层基材的无缺陷压花法”的美国专利；以及
[5]于2001年5月10日提交的系号为09/852,268、发明名称为“适用于磁性记录介质的溶胶-凝胶涂层基材的机械压花法”的美国专利。
技术领域
[6]本发明涉及在聚合物表面上形成有纹理表面，并复制到玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷材料等表面很硬的高模量基材上的方法。本发明尤其用于制备磁性数据/信息储存及修复介质，例如硬盘。
背景技术
[7]在玻璃、陶瓷和玻璃-陶瓷材料等其它硬表面、高模量基材上形成有纹理表面的方法，包括直接在基材表面上进行机械压花。由于所述介质具有的高性能和所述玻璃基材具有的高模量，在玻璃基材上进行机械压花以获得各向异性薄膜介质这种方法已经大量应用一段时间了。但是，玻璃基材的硬度相当高，因此获得适用于高取向比的理想表面形貌的难度非常大，加工过程中维持所述理想表面形貌的控制难度也很大。由于加工条件难以控制，所形成的有纹理表面会有机械缺陷，即表面不匀有深刻痕。
[8]最近开发的一种适合于在玻璃、陶瓷以及玻璃-陶瓷材料等其它硬表面、高模量基材材料上形成有纹理表面的方法，是在旋涂在玻璃基材上的溶胶-凝胶层上直接进行机械压花。溶胶-凝胶具有与玻璃相似的性能，因此它和玻璃基材之间的亲合力非常大，与基材之间粘结良好。在不同温度下处理溶胶-凝胶，可以得到不同的表面硬度，从而可以获得理想的表面形貌，并改善工艺控制。但是，采用玻璃基材上溶胶-凝胶层的机械压花技术，是难以获得硬盘到硬盘的完全转换所需的精确复制的。
[9]基于以上所述，存在着对一种改进的在聚合物表面形成高质量纹理图案并将所述纹理图案复制到玻璃、陶瓷或者玻璃-陶瓷硬盘基材等硬度非常高的高模量材料表面的方法和装置的要求，从而，完美的聚合物有纹理表面可以在硬盘和硬盘之间复制并不断重复，而且所有的硬盘都具有一致的高质量表面。
[10]本发明描述并解决了在位于玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷基材等高硬度材料表面的溶胶-凝胶薄膜表面上如实复制有纹理表面图案的过程中存在的问题和难点，例如，用于磁性记录介质的制造时，要保持与传统自动制造技术的方方面面完全相容。此外，本发明提供的方法和装置，在其它需要形成具有纹理精确复制表面的不同装置的制造中也有各种应用。
发明内容
[11]本发明的一个优势是一种改进的、在硬表面高模量基材上复制有纹理表面的方法。
[12]本发明的其它优势以及其它方面和特点将在下面作详细说明。阅读以下描述，本领域内普通技术人员将更清楚其部分内容，或者可以从本发明的实施中进行学习。本发明的优势尤其可以依据后附权利要求书所述来进行实施并实现。
[13]依据本发明的一个方面，以上所述以及其它方面和优势部分地可以通过一种复制有纹理表面的方法来获得，该方法包含如下步骤：
(a)在一个压模表面上机械压花，形成一个欲复制的有纹理表面；
(b)形成与所述压模的至少一个有纹理表面、或基材的一个表面接触的材料层；
(c)将所述基材和压模紧压到一起，所述材料层夹在它们中间；和
(d)将所述压模和基材分离，使所述材料层位于所述基材上，并在所述材料层内形成压模的有纹理表面的复制品。
[14]依据本发明的一个实施方式，步骤(a)包含采用抛光方式在所述压模表面进行机械压花。
[15]依据本发明的一个实施方式，步骤(b)包含形成一层与所述压模的有纹理表面接触的部分干燥溶胶-凝胶材料层，而且步骤(b)包含旋涂一层部分干燥的溶胶-凝胶材料层，所述溶胶-凝胶材料层包含SiO2粒子的微孔结构，其微孔中充满溶剂。
[16]此外，依据本发明的一个实施方式，所述压模的至少有纹理表面包含涂有一层聚合物的聚合物、或金属或合金。
[17]依据本发明的某些实施方式，步骤(b)包含形成一层与所述基材表面接触的部分干燥溶胶-凝胶材料层，以及步骤(b)包含旋涂一层部分干燥溶胶-凝胶材料层，所述溶胶-凝胶材料包含SiO2粒子的微孔结构，其微孔中充满溶剂。所述基材包括玻璃、陶瓷、或玻璃-陶瓷材料。
[18]依据本发明的其它实施方式，步骤(c)包含通过施加压力，将所述基材和压模压在一起。
[19]本发明的某些实施方式还包含以下其它步骤：(e)将部分干燥的溶胶-凝胶材料层转变成玻璃或玻璃状的层，以及步骤(e)包含在高温下烧结部分干燥溶胶-凝胶材料层。
[20]依据本发明的其它实施方式，通过上述方法制成了改进的产品。
[21]依据本发明的一个方面，以上所述以及其它方面和优势部分地可以通过一种制备适于溶胶-凝胶复制的压模的方法来获得，该方法包含如下步骤：
(a)提供一种压模，其中，至少压模的表面包含涂有一层聚合物的聚合物、或者金属或合金；以及
(b)在压模表面上机械压花，形成欲复制到圆盘状基材上的有纹理表面或图案，
其特征在于，所述机械压花工序包含抛光所述压模的表面，以形成有纹理表面或图案。
[22]依据本发明的其它实施例，步骤(b)包括使用抛光带或抛光布和自由抛光粒子、或者吸收性和贴合性抛光垫或抛光带上的研磨粒子的浆料，来抛光所述压模的表面，以形成欲复制的有纹理表面。
[23]依据本发明的其它实施方式，通过上述方法制出了改进的产品。
[24]依据本发明的一个方面，以上所述以及其它方面和优势部分地可以通过这样的压模来获得，它包含：
一个压模支架，和一个成形装置，该装置用于将有纹理表面形成到紧靠压模支架的基材上。
[25]依据本发明的其它实施方式，所述形成装置包括欲复制到所述压模支架上的有纹理表面，所述形成装置还包括溶胶-凝胶基或衍生的玻璃或玻璃状的层。
[26]阅读以下详细描述，本领域技术人员将更清楚本发明的其它优势和方面，其特征在于，本发明的实施例是通过本发明的最佳预期实施模式的简单示例来说明和描述的。正如以下所描述的，本发明还有其它不同实施例，其个别细节容许在明显尊重本发明内容和精神的前提下进行修改。因此，附图和描述实质上是说明性的，而非限制性的。
附图的简要说明
[27]结合下列附图阅读以下详细描述，将更好地理解本发明的实施例。在整个附图中，绘制零件的目的不是为了测量，而是为了最好地说明其相应特点，其特征在于：
[28]图1(A)-1(B)图示了如本发明所述的一种方法；
[29]图2(A)-2(C)为简单透视略图，说明了如本发明所述方法的某个实施例的一系列操作步骤。
[30]图3(A)-3(C)为简单透视图，说明了依据本发明中所述方法的第二实施例的一系列加工步骤。
具体实施方式
[31]本发明描述并解决了在位于高硬度、高模量材料上面的部分干燥溶胶-凝胶层内获得表面纹理图案高保真复制品的问题和难点。以上所述是基于这样一个发现，即：在压模的机械压花表面内形成的表面纹理图案的如实复制，可以通过溶胶-凝胶模塑和层转变工艺或通过溶胶-凝胶压印/压花法、在部分干燥的溶胶-凝胶层的表面内获得。
[32]更具体地，本发明充分利用了所述溶胶-凝胶工艺过程的复制能力。制成高质量的机械压花表面，并用作模型或压模，将压花图案复制到玻璃基材上的溶胶-凝胶层。与所述溶胶-凝胶溶液中的醇溶剂不反应的塑料表面也可以用作这样的模型或压模。由于塑料表面比玻璃表面更柔软更贴合，所以在最佳工艺条件下可以获得高质量的机械压花表面。以这种方式，就可以避免困难的机械压花工艺条件，同时又在使得玻璃基材上提供高质量的压花图案。用作溶胶-凝胶的模型或压模的塑料的一个重要性能是：它能从溶胶-凝胶层干净地自剥离，复制后没有任何溶胶-凝胶粘结在其表面上。这是因为塑料的表面性能与溶胶-凝胶的表面性能如此不同，以至于它们彼此相憎。其它高质量材料，比如金属或合金(也就是NiP/AL)，涂上一薄层聚合物等脱模剂层时，也可以用作溶胶-凝胶复制模型或压模。
[33]压模表面的机械压花可以利用机械方法(比如抛光)在所述压模的表面刻制刮痕标记或条纹来完成。作为示例，而非限制，所述抛光工具可包含抛光带或游离抛光粒子和抛光布，如图1(A)-1(B)所示。
[34]从图1(A)可见，抛光带20是可以运动的，如箭头b所示，由罗拉22驱动。在罗拉22的重量作用下，抛光带20处于与压模12(也是可转动的，如箭头a所示)的上表面12a接触的状态。需要注意的是，压模12包括位于压模12下面的压模支架16。带子20和罗拉22一起从外围边缘喂入压模12的中心、或者从压模12的中心向其外围边缘运动(如双向箭头c所示)，从而在压模表面12a上形成刮痕标记14。通过控制罗拉22的重量、带子20上提供的抛光粒子20a的粒子尺寸、以及带子20和罗拉22的径向喂入速度等因素，就可以根据要求来改变刮痕标记14的深度、间距和其它特征。
[35]如图1(B)所示，使用另一种抛光装置包括旋转圆盘24，其下表面被抛光断面26覆盖。所述圆盘如箭头d所示进行旋转，并由于重力作用，与自由抛光粒子28接触。自由抛光粒子28从上面通过导管29输送到压模12的上表面12a，压模12如箭头a所示也进行旋转。压模12包括一个压模支架16，位于压模12的上表面。圆盘24在压模12上，从外围边缘向后者的中心作径向运动，或者从压模的中心向其外围边缘移动(如双向箭头c所示)，这样，使刮痕标记14在压模表面12a上形成。同样，通过改变圆盘24和抛光布26的总重量、抛光粒子28的粒子尺寸、圆盘24的径向喂入速度、以及粒子28的供应数量等等，就可以根据要求来改变刮痕标记14的深度、间距和其它因素。
[36]依据本发明，在压模表面形成的刮痕条纹或标记包括以下尺寸：平均表面粗糙度(Ra)：0.1nm至10nm左右；最大峰高(Rp)：0.5nm至30nm左右；最大谷深(Rv)：0.5nm至30nm左右；以及条纹密度(1/微米)，0.1至100微米。
[37]应用如本发明实施例所述这样进行压花的压模，可以采用下述方法来完成所述压模有纹理表面的精确复制。
[38]在第一种复制方法中，首先在所述压模的机械压花表面上形成含SiO2的部分干燥溶胶-凝胶层，比如旋涂含SiO2凝胶粒子的溶液，使机械压花表面的图案特征充分并完全地通过与模塑类似的工艺过程来复制。
[39]第二种复制方法中，在高硬度、高模量基材表面上形成含SiO2的部分干燥的溶胶-凝胶层表面(例如，旋涂含SiO2凝胶粒子的溶液)。
[40]依照本发明方法的下一个步骤，将所述基材和压模紧压在一起，并将所述部分干燥溶胶-凝胶层夹在中间(也就是模压)。
[41]依照本发明方法的下一个步骤，将所述压模和所述基材分离，所述溶胶-凝胶层则与所述基材表面粘结。因此，所述溶胶-凝胶层具有所述压模的纹理复制表面。
[42]所述溶胶-凝胶膜与所述基材粘结是因为溶胶-凝胶与所述基材之间的强亲和力，以及它与所述聚合物表面之间的相憎。此外，所述溶胶-凝胶中形成的压花图案深度足以弥补后续烧结过程中花纹深度的部分损失(也就是收缩)。
[43]两种复制方法都可以用来将所述压模的高质量机械压花表面复制到玻璃基材上的溶胶-凝胶层。因此，本发明主要提供了在溶胶-凝胶层获得有用表面压花图案的进展。
[44]现在参考图2(A)-2(C)，这些图以简单的透视略图说明了溶胶-凝胶层中图案形成方法的某个实施例的系列操作步骤。如图2(A)所示，如实施例所述的第一个步骤中，提供一个具有环形圆盘状等有纹理表面TS的压模S。有纹理表面TS包括欲复制在部分干燥溶胶-凝胶层表面的设计图案或纹理。至少所述有纹理表面TS包含合适的聚合物(例如，聚醚酰亚胺，聚碳酸酯，等等)。此外，其它高质量机械有纹理表面，比如NiP/AL表面，涂有一层作为脱模剂的塑料或其它聚合物层时，也可以用作溶胶-凝胶复制的模型或压模。合适的聚合物或塑料包括那些与所述溶胶-凝胶溶液中的醇溶剂不起反应，而且能从所述溶胶-凝胶层完全干净地剥离、并在复制后其表面与溶胶-凝胶层没有任何粘结的聚合物或塑料。与玻璃表面相比，聚合物或塑料表面更柔软更柔顺，因此在最佳工艺条件下可以获得高质量的机械有纹理表面。这样，避免了机械压花工艺条件难以控制的问题，同时又使得玻璃基材具有高质量的有纹理表面。
[45]再参考图2(A)，作为示例，而非限制。旋涂SiO2溶胶溶液SS后，厚度为0.001左右至10um左右(例如，0.2um左右)的溶胶-凝胶层SGL，在所述有纹理表面TS形成。上述SiO2溶胶溶液SS通过分散喷嘴DN逐滴供应。将醇盐(例如，四乙氧基硅烷(“TEOS”)或四甲氧基硅烷(“TEOS”)等硅醇盐)、水和硝酸，按TEOS或者TMOS/H2O/HNO3的摩尔比为1/4-30/＞0.05的比例混合，就可以制备如本发明所用的适当SiO2溶液。所述硝酸用作下述反应方程式(1)中将TEOS或TEOS转化为SiO2溶胶的催化剂。对TEOS而言，方程式如下：
(1)nSi(OC2H5)4+2n H2O→n SiO2+4n C2H5OH
乙醇(C2H5OH)作为反应产物在溶液中生成。反应完全后，按TEOS/H2O/HNO3/C4H9OH的摩尔比为1/5/0.05/＞4的比例，在所述溶液中加入丁醇(C4H9OH)，用作干燥抑制剂。当这样的溶液SS经旋涂应用于有纹理表面TS时，它能形成表面微波最少且非常平滑的薄膜。所述溶胶溶液层或薄膜中含有的部分溶剂在旋涂过程中去除。所得部分干燥溶胶-凝胶薄膜或层SGL为玻璃状，主要包含硅(SiO2)分子簇，还有各种残余溶剂(H2O、C2H5OH、C4H9OH)。所述溶胶-凝胶薄膜或层SGL为微孔结构，其微孔中充满溶剂。
[46]现在参考图2(B)，如本发明实施例所述的下一个步骤中，将直径小于压模S的基材MM的表面MS，例如环形圆盘状基材，与涂有部分干燥溶胶-凝胶层SGL的压模S的环形圆盘状有纹理表面TS面对面放置，然后等角度压在一起，比如在基材MM或压模S上施加压力，或者同时在基材MM和压模S施加压力。应用于压模S和/或基材MM的压力大小在本发明的实施中没有限制，适当压力范围可以在5000和60000lbs/in2左右之间。压模尺寸也没有限制，但不需要大于基材表面，如上所述。尽管在此所述并非示例，但压模的尺寸可以和基材相同。
[47]基材MM包含高硬度、高模量材料，如本发明所述，高模量玻璃、陶瓷或玻璃-陶瓷材料为优选，其特征在于，有纹理表面或图案在其自身表面上形成的溶胶-凝胶层中形成。此外，如有需要，在基材MM的表面MS处于与压模S的有纹理表面TS上形成的溶胶-凝胶层SGL接触的位置之前，可以通过旋涂，使基材MM的表面MS具有厚度为0.001至10um左右(优选为0.2um左右)的部分干燥溶胶-凝胶层SGL。
[48]现在看图2(C)，如本发明所述的下一个步骤中，具有其有纹理表面TS的压模S从与之接触的介质基材MM分离，从而，与基材表面MS接触的溶胶-凝胶层SGL的内侧部分从压模S的有纹理表面TS分离，但仍然与前者粘结，剩下溶胶-凝胶层SGL的外侧环形带SGL1和压模S的有纹理表面TS的外围部分连接，溶胶-凝胶层SGL的内侧环形带SGL2则转移到介质基材MM的表面MS，其特征在于，它的有纹理表面(最初与压模S的有纹理表面TS接触)形成溶胶-凝胶层SGL的内侧环形带SGL2的暴露外表面。这样，所述环形带SGL2的表面包含有纹理表面TS2的复制表面。如上所述，压模尺寸没有限制，可以具有和基材表面相同的尺寸，这样，环形带SGL1就不会在压模S的表面出现。
[49]在部分干燥溶胶-凝胶薄膜或层SGL的内侧环形带SGL2发生如上所述的转移之后，在300至1000℃以上的高温下(依赖于基材材料的容许温度，也就是，陶瓷基基材的温度比玻璃基基材高)，在例如0.5-10℃/min左右的升温速度和2小时左右的停留时间下，进行烧结加工，将溶剂蒸发，从而使微孔至少部分破裂，溶胶-凝胶薄膜或层SGL2最终增稠为完全粘滞的玻璃层，其密度和硬度与常规硅玻璃接近(＜1.5g/cm3)，或者稠化为半粘滞玻璃状层。在所述部分干燥溶胶-凝胶层部分SGL2的露出的上表面上形成的纹理图案，则保存于所述烧结玻璃或玻璃状材料层的相应露出的上表面内。
[50]现在参考图3(A)-3(C)，这里以简单的透视略图，描述了溶胶-凝胶层中有纹理表面或图案形成方法的另一个实施例的系列操作步骤。
[51]参考图3(A)，作为示例，而非限制，经旋涂SiO2溶胶溶液SS的后，厚度为0.001至10um左右(例如，0.2um左右)的溶胶-凝胶层SGL，在所述介质基材MM的基材表面MS上形成。上述SiO2溶胶溶液SS通过分散喷嘴DN逐滴供应。
[52]现在参考图3(B)，如本发明实施例所述的下一个步骤中，将涂有部分干燥溶胶-凝胶层SGL涂层的、直径小于压模S的基材MM的表面MS，例如环形圆盘状基材，与压模S的环形圆盘状有纹理表面TS面对面放置，然后，通过在基材MM或压模S上施加压力，或者同时在基材MM和压模S施加压力，紧压它们至保形接触。有纹理表面TS包括预期在部分干燥溶胶-凝胶层表面形成的设计有纹理表面或图案。应用于压模S和/或基材MM的压力大小在本发明的实施中没有限制，适当压力范围可以在5000和60000lbs/in2左右之间。此外，压模尺寸也没有限制，压模可以具有与基材相同的尺寸。
[53]注意图3(C)，如本发明所述的下一个步骤中，具有其有纹理表面TS的压模S从与之接触的介质基材MM分离，因此，纹理溶胶-凝胶层SGL仍然与介质基材MM的基材表面MM粘结。所述纹理溶胶-凝胶层SGL包含复制的有纹理表面TS2的表面。然后，具有其复制的有纹理表面TS2的表面的溶胶-凝胶膜或层SGL在上述相似的烧结过程中进行烧结加工，以保存所述有纹理表面TS2的复制表面。
[54]这样，本发明有利地提供了改进的加工技术和方法。这些加工技术和方法可以在低成本下进行实施，以生产出包含高硬度高模量材料的优质有纹理表面的基材。
[55]为了使本发明得到更好地理解，上面的描述提出了许多特殊细节，比如特征材料、结构、反应剂、工艺过程，等等。但是，本发明可以在不采用上述特殊细节的情况下进行实施。为了避免人们对本发明的认识产生不必要的含糊，没有对其它应用场合中众所周知的操作助剂和技术进行详细描述。
[56]只有本发明的优选实施例及其少数多功能性实施例在发明内容中进行了说明和描述。可以理解，本发明能够以其它各种结合方式、在各种不同环境下使用，允许在如上表述的本发明思想的范围内进行变化和/或修改。

Claims (11)

1.一种有纹理表面的复制方法，包含如下步骤：
(a)采用抛光方式将压模表面机械压花，形成欲复制的有纹理表面；
(b)形成与所述压模的至少一个有纹理表面、或基材的一个表面接触的一层材料；
(c)将所述基材和压模紧压到一起，其中所述材料层夹在它们中间；和
(d)分离所述压模和基材，使所述材料层位于所述基材上，材料层内具有所述压模的有纹理表面的复制品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包含形成与所述压模的有纹理表面接触的部分干燥溶胶-凝胶材料层。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包含旋涂一层部分干燥溶胶-凝胶材料层，所述溶胶-凝胶材料包含SiO2粒子的微孔结构，其微孔中充满溶剂。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压模的至少有纹理表面包含聚合物。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，至少压模包含涂有一层聚合物的金属或合金。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包含形成一层与所述基材表面接触的部分干燥溶胶-凝胶材料层。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)包含旋涂一层部分干燥溶胶-凝胶材料，所述溶胶-凝胶材料包含SiO2粒子的微孔结构，其微孔中充满溶剂。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述基材包括玻璃、陶瓷、或玻璃-陶瓷材料。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)包含通过施加压力，将所述基材和压模压在一起。
10.如权利要求2所述的方法，它还包含这样的步骤(e)：所述部分干燥的溶胶-凝胶材料层转变成玻璃或玻璃状的层。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)包含在高温下烧结所述部分干燥的溶胶-凝胶材料层。
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