CN100339732C - 制造光波导的方法和光学器件的连接结构 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造用于光连接多个光学器件的光波导的方法，包括以下步骤：在二个或更多个光学器件间置入树脂组合物，树脂组合物包含树脂和1，4-二氢吡啶衍生物，用具有能引起1，4-二氢吡啶衍生物结构变化的波长的光在光学器件间形成通过树脂组合物的光路，和从得到的树脂组合物中除去1，4-二氢吡啶衍生物。还公开了通过这种方法得到的连接结构。

Description

制造光波导的方法和光学器件的连接结构
发明领域
本发明涉及制造光波导的方法和光学器件的连接结构。更具体地说，本发明涉及形成一种用于光连接二个或更多个光学器件的光波导的方法和通过光波导光连接光学器件的结构。
发明背景
就光连接多个光学器件的方法而言，已知的方法包括在光学器件间的部分或整个间隔内置入一种在用一定范围波长的光照射时可改变折射率的物质(以后称为“光折射率材料”)和用具有能引起材料改变其折射率的波长的光从至少一个光学器件照射光折射率材料的步骤，或在光学器件间的部分或整个间隔内置入感光材料，并用具有能引起材料改变其折射率且不使材料溶解的波长的光从至少一个光学器件照射感光材料，从而引起自聚焦以形成光学器件间的波导或光耦合(参见，例如专利文献1)。
专利文献1：JP8-320422A
在专利文献1公开的方法中，为了使光折射率材料自身形成光波导或光耦合，光折射率材料必须提高其被照射部分的折射率超过未被照射部分。为达到这目的，需要严格选择构成光折射率材料的组分的种类和配比，如高的或低的折射单体、敏化剂、聚合引发剂等。这种配方的选择非常麻烦。
在感光材料用于自身形成光波导或光耦合的情况下，应继续对感光材料不溶部分进行显影处理。因此，该方法涉及技术方面的限制和增加的显影步骤量。因而，在这种情况下，该方法也需要非常烦琐的工作。
发明概述
鉴于上述缺点，本发明的一个目的是提供一种使用较简单的配方并通过减少步骤量来制造用于连接光学器件的光波导的方法。
本发明的另一个目的是提供一种通过由这种方法形成的光波导连接光学器件的结构。
本发明的其它目的和效果将在以下描述中显现。
通过提供一种制造用于光连接多个光学器件的光波导的方法，实现了本发明的上述目的，该方法包括以下步骤：
在二个或更多个光学器件间置入树脂组合物，树脂组合物包含树脂和1，4-二氢吡啶衍生物，
用具有能引起1，4-二氢吡啶衍生物结构变化的波长的光在光学器件间形成通过树脂组合物的光路，和
从得到的树脂组合物中除去1，4-二氢吡啶衍生物。
在方法的一种优选实施方式中，树脂包括至少一个选自聚酰胺酸、聚酰亚胺和聚酰胺-酰亚胺中的成员。
在另一优选实施方式中，对每100重量份树脂，树脂组合物包含0.1-30重量份的1，4-二氢吡啶衍生物。
本发明还涉及光学器件的连接结构，包括：
二个或更多个光学器件；和
至少一个光连接光学器件的光波导，光波导根据权利要求1-3中任一权利要求的方法形成。
附图简述
图1A-1D构成了根据本发明的一种实施方式制造光波导的流程图，其中：
图1A表示沿光路方向以规定间距对准要被光连接的第一光学器件和第二光学器件的步骤；
图1B表示在第一和第二光学器件间置入用于光连接的树脂组合物的步骤；
图1C表示通过树脂组合物将光从第一光学器件的输出端导入到第二光学器件的输入端的步骤；和
图1D表示除去1，4-二氢吡啶衍生物以形成光波导的步骤，其中形成光路的树脂组合物部分作为具有较高折射率的芯层，其余部分作为具有较低折射率的包层。
图2A-2C构成了借助V型槽基板机械对准光学器件的示意图，其中：
图2A表示制备V型槽基板的步骤；
图2B为将第一光学器件和第二光学器件以规定的间距放入V型槽基板的槽内的步骤，和
图2C表示在间隔内滴加用于光连接的树脂溶液的步骤。
图3A-3C图示了在光学器件间形成通过用于光连接的树脂组合物的光路的步骤，其中：
图3A表示光进入树脂组合物的状态；
图3B表示光在树脂组合物内传播的状态；和
图3C表示光通过树脂组合物的传播状态。
图4A-4D表示在光学器件间形成通过用于光连接的树脂组合物的光路的步骤的其它实施方式，其中：
图4A表示将光从第二光学器件的输出端，通过用于光连接的树脂组合物，导入到第一光学器件的输入端的步骤；
图4B表示将由第一光学器件的输出端发射的光和由第二光学器件的输出端发射的光在树脂组合物内连接的步骤；
图4C表示由第一光学器件的输出端发射的光被反射到树脂组合物内的镜子上并入射到第二光学器件的输入端的步骤；和
图4D表示将第一光学器件的输出端发射的光和第二光学器件的输出端发射的光反射到树脂组合物内的镜子上以形成弯曲光路连接的步骤。
图5示意地图示了用于测量实施例和对比例中得到的光连接结构连接损耗的装置。
发明详述
在根据本发明方法的第一个步骤中，将包含树脂和1，4-二氢吡啶衍生物的用于光连接的树脂组合物置入到光学器件间。
第一个步骤以包含1，4-二氢吡啶衍生物和树脂的树脂组合物的制备开始。
1，4-二氢吡啶衍生物包括由式(I)代表的化合物：
Figure C20041000289700071
其中Ar代表一种在与1，4-二氢吡啶环连接的键的邻位具有硝基的芳基；R1代表-H、-CH3、-(CH2)nCH3、-CF3、-(CF2)nCF3、-C6H5、-(CH2)nC6H5、-CH2CH＝CH2、-OH、-OCH3、-O(CH2)nCH3、-OCF3、-O(CF2)nCF3、-OC6H5、-O(CH2)nC6H5、-COOH、-COOCH3、-COO(CH2)nCH3、-COCH3、-CO(CH2)nCH3、-(CH2)nOH、-(CH2)nCOOH、-NOX、-F、-Cl、-Br或-I；R2和R3，可相同或不同，分别代表-H、-CH3、-(CH2)nCH3、-CF3、-(CF2)nCF3、-OH、-OCH3、-O(CH2)nCH3、-OCF3、-O(CF2)nCF3、-COOCH3、-COO(CH2)nCH3、-COCH3、-CO(CH2)nCH3、-(CH2)nOH、-(CH2)nCOOH、-NOX、-F、-Cl、-Br或-I；R4和R5，可相同或不同，分别代表-H、-CN、-COORZ、-CORZ或-CONHRZ；n代表整数1-4；RZ代表氢原子或具有1-6个碳原子的烷基。
在与1，4-二氢吡啶环连接的键的邻位具有硝基的芳基Ar优选2-硝基苯基。R1优选-H、-CH3或-(CH2)nCH3(n为1-4的整数)。R2和R3分别优选包括-H、-CH3和-(CH2)nCH3(n为1-4的整数)。R4和R5分别优选包括-COORZ和-CORZ(RZ为氢原子或具有1-6个碳原子的烷基)。
由式(I)代表的1，4-二氢吡啶衍生物的具体实例包括1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-丙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-丙基-3，5-二乙氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、2，6-二甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(nifedipi)、2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(乙酰基形式)和1-乙基-2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶。
这些1，4-二氢吡啶衍生物可单独使用，也可使用其二种或多种的混合物。优选的1，4-二氢吡啶衍生物为那些便宜的并且在近红外区(作为通讯波长有用)内表示仅少量吸收归于C-H键伸缩振动，例如1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶。另外，在要被光连接的玻璃光纤间的距离长的情况下，如1000μm或更长(优选1000-3000μm)，2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(乙酰基形式)和1-乙基-2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶用于降低连接损耗是优选的。
1，4-二氢吡啶衍生物例如，可通过使取代的苯甲醛、二倍摩尔量的烷基丙酸酯(烷基炔丙基酯(propargylate))和相应的伯胺于回流条件下在冰醋酸中反应而制备(参见Khim Geterotsikl.Soed.，1982，1067-1071)。
对树脂组合物中使用的树脂没有特殊限制，只要它作为基质能均匀地溶解或分散1，4-二氢吡啶衍生物即可。适宜的树脂的实例包括：聚酰胺酸、聚酰亚胺和聚酰胺-酰亚胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯(如聚甲基丙烯酸甲酯)、聚酯(如聚对苯二甲酸乙二酯)、聚醚砜、聚降冰片烯、环氧树脂、多芳基化合物(polyaryl)、聚碳二亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺、苯乙烯树脂(如聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、聚芳撑醚(如聚亚苯基醚)、聚烯丙基化合物(polyallylate)、聚缩醛、聚苯硫、聚砜、聚醚酮(如聚醚醚酮和聚醚酮酮)、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、氟树脂(如聚偏1，1-二氟乙烯树脂、六氟丙烯树脂和六氟丙酮树脂)和聚硅烷树脂(包括聚烷基硅烷(如聚甲基硅烷)、聚烷基环烷基硅烷(如聚甲基环己基硅烷)、聚烷基芳基硅烷(如聚甲基苯基硅烷)和聚芳基芳基硅烷(如聚二苯基硅烷)。
从耐热性角度考虑，其中优选的为聚酰胺酸、聚酰亚胺和聚酰胺-酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚酮、环氧树脂、聚碳二亚胺、氟树脂和聚硅烷树脂。
从透明性角度考虑，其中优选的是还具有引入其中卤原子(如氟)的上述树脂，如氟化聚酰胺酸、氟化聚酰亚胺、氟化聚酰胺-酰亚胺、氟化环氧树脂和氟树脂。
特别是，聚酰胺酸(包括氟化聚酰胺酸)、聚酰亚胺(包括氟化聚酰亚胺)和聚酰胺-酰亚胺(包括氟化聚酰胺-酰亚胺)在实际中是有益的。
聚酰胺酸例如，可通过使有机四羧酸二酐和二胺反应而得到。
有机四羧酸二酐包括苯均四酸二酐、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐、2，2-双(2，3-二羧苯基)丙烷二酐、2，2-双(3，4-二羧苯基)丙烷二酐、3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸二酐、双(3，4-二羧苯基)醚二酐和双(3，4-二羧苯基)磺酸二酐。还包括卤取代(如氟取代)的四羧酸二酐，例如2，2-双(2，3-二羧苯基)六氟丙烷二酐、2，2-双(3，4-二羧苯基)六氟丙烷二酐、4，4-双(3，4-二羧基三氟苯氧基)四氟苯二酐、1，4-双(3，4-二羧基三氟苯氧基)四氟苯二酐、(三氟甲基)苯均四酸二酐、二(三氟甲基)苯均四酸二酐和二(七氟丙基)苯均四酸二酐。
这些有机四羧酸二酐可单独使用，也可使用其中二种或多种的混合物。在这些有机四羧酸二酐中，优选的为卤取代的四羧酸二酐。
二胺包括间苯二胺、对苯二胺、3，4′-二氨基二苯醚、4，4′-二氨基二苯醚、4，4′-二氨基二苯砜、3，3′-二氨基二苯砜、2，2-双(4-氨基苯氧基苯基)丙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯基甲烷和4，4′-二氨基-2，2′-二甲基联苯。还包括卤取代(如氟取代)的二胺，例如2，2′-双(三氟甲氧基)-4，4′-二氨基联苯(TFMOB)、3，3′-二氨基-5，5′-双(三氟甲基)联苯、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(BAAF)、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP)、2，2′-双(三氟甲基)-4，4′-二氨基联苯(TFMB)、2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BIS-AP-AF)、2，2-双(3-氨基-4-甲基苯基)六氟丙烷(BIS-AT-AF)、2，2′-二氟联苯胺(FBZ)、4，4′-双(氨基八氟)联苯、3，5-二氨基三氟甲苯(3，5-diaminobenzofrifluoride)和1，3-二氨基-2，4，5，6-四氟苯。
这些二胺可单独使用，也可使用其中二种或多种的混合物。优选的为卤取代的二胺。
聚酰胺酸可通过使有机四羧酸二酐和二胺以已知的方式反应而得到。例如，通过在惰性气氛和250℃或更低的温度下，优选从室温(25℃)到80℃，在反应溶剂中搅拌几乎等摩尔比的有机四羧酸二酐和二胺约5-20个小时，以得到呈粘稠溶液形式的聚酰胺酸。
对反应溶剂没有特殊限制，只要能溶解二种原料(有机四羧酸二酐和二胺)和得到的聚酰胺酸即可。适宜的溶剂包括极性溶剂，例如N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺和二甲亚砜。这些极性溶剂可单独使用，也可使用其中二种或多种的混合物。在列举的极性溶剂中，优选的为N，N-二甲基乙酰胺，它有令人满意的抗热分解性和良好的透明性。
这样得到的聚酰胺酸通常具有约5000-500000的重均分子量，优选为10000-150000。以反应溶剂溶液的形式得到聚酰胺酸，计算其占有比例(固含量)通常为1-50wt％，优选为5-30wt％。
在聚酰胺酸中，优选的为那些包含由下面列出的式(II)代表的重复单元的聚酰胺酸，因为其折射率低，有助于控制下面描述的光波导构造中的芯层和包层之间的折射率差。
其中R6代表选自下面列出的(2a)、(2b)、(2c)和(2d)中的四价有机基团；R7代表选自下面列出的(2e)、(2f)、(2g)和(2g)中的二价有机基团。
Figure C20041000289700102
Figure C20041000289700111
与不含卤的聚酰胺酸相比，使用卤取代(如氟取代)的四羧酸二酐和/或卤取代(如氟取代)的二胺制备的在其分子中含有卤原子(如氟)的聚酰胺酸具有改善的透明性，并因此减少了要与其混合的1，4-二氢吡啶衍生物的需要量。另外，包含含有卤的聚酰胺酸作为基质树脂的树脂组合物，即使在减少的照射剂量下，也有足够的灵敏度以产生足够的折射率差。
例如，聚酰亚胺基质树脂的另一实例可按照常规方法通过酰亚胺化上述聚酰胺酸而得到。基质树脂的还一个实例聚酰胺-酰亚胺可按照常规方法通过部分酰亚胺化聚酰胺酸而得到。在聚酰亚胺和聚酰胺-酰亚胺树脂中，在其分子中含有卤原子(如氟)的那些树脂具有与含卤的聚酰胺酸同样的优点。也就是说，可减少要混合的1，4-二氢吡啶衍生物的量，并且即使在减少的照射剂量下，树脂组合物也具有足够的灵敏度以产生足够的折射率差。
用于光连接的树脂组合物是通过将1，4-二氢吡啶衍生物混入到基质树脂中而制备。对每100重量份树脂，混入的1，4-二氢吡啶衍生物的量通常为0.1-30重量份，优选为1-5重量份。当1，4-二氢吡啶衍生物的量小于0.1份时，树脂组合物在照射部分和未照射部分间不能产生足够的用于形成光波导的折射率差。如果1，4-二氢吡啶衍生物的量超过30重量份，则组合物在近红外区内趋于具有增加的吸收量。
对1，4-二氢吡啶衍生物混入到树脂中的方式没有特殊限制。例如，通过在能溶解它们的有机溶剂中搅拌来混合1，4-二氢吡啶衍生物和树脂。如果使用预先制备的溶液形式的树脂(如上述聚酰胺酸溶液)，则可将1，4-二氢吡啶衍生物以上述的预定比例加入到树脂溶液中，然后混合。
在把树脂组合物制成溶液时，优选将溶液的粘度调整到例如约2-50Pa.s，优选约5-20Pa.s。
在根据本发明方法的第一个步骤中，将得到的用于光连接的树脂组合物置于要被连接的光学器件之间。
根据本发明的技术可连接的光学器件包括，但不限于，光纤(单模光纤和多模光纤)、光波导、光发射器件如激光二极管、以及光接受器件如光电二极管。
对在光学器件间置入树脂组合物的方式没有特殊限制。例如，如图1A所示，把要光连接的第一光学器件1和第二光学器件3以一定的间隔放置，并使前者的输入或输出端2和后者的输入或输出端4彼此面对。然后，如图1B所示，将树脂组合物5置入第一光学器件1的输入或输出端2和第二光学器件3的输入或输出端4之间。
图1中所示的实施方式中使用的第一和第二光学器件1和3为光纤。第一光学器件1由柱状的高折射的芯层1a和包覆整个芯层1a四周的圆筒状的低折射的包层1b构成。输入或输出端2对应于芯层1a的输入或输出端。同样，第二光学器件3由柱状的高折射的芯层3a和包覆整个芯层3a四周的圆筒状的低折射的包层3b构成。输入或输出端4对应于芯层3a的输入或输出端。
可利用基于光注入和检测的有效对准系统使输入或输出端彼此面对的第一光学器件1和第二光学器件3对准。从经济角度考虑，优选使用通过图象处理的对准和利用V型槽基板的V型槽对准仪作为用于对准光纤等的对准辅助装置。
如图2A所示，使用V型槽基板对准是以由合成二氧化硅等制备V型槽基板开始在对准第一光学器件1和第二光学器件3的方向(纵向)上具有V型槽7。如图2B所示，在V型槽7内以预定的间隔放置第一和第二光学器件1和3，并使它们的输入或输出端彼此面对。象这样，在藉助于具有简单构造的V型槽的基板6，可可靠地对准要连接的光学器件。
对第一光学器件1的输入或输出端2和第二光学器件3的输入或输出端4间的距离(间隔)没有特殊限制，只要从任一端发射的光能传输通过树脂组合物5并入射到另一端即可。这距离通常为30mm或更短，优选为1mm或更短，更优选为100μm或更短。距离长于30mm时，光传输通过树脂组合物5的损耗可能大得使从一端发射的光不能充分地入射到另一端。
对在第一和第二光学器件1和3间的间隔内置入树脂组合物5的方式没有特殊限制。例如，在使用固体树脂组合物时，可将其轻涂到间隔内。在使用溶液形式时，可将溶液滴入到间隙内。在任何一种情况下，优选使二个光学器件间的间隙完全充满。
图2C代表已以溶液形式的树脂组合物5滴入在V型槽基板6的槽7内对准的第一和第二光学器件1和3之间的间隙中的示例。
在该方法的第二个步骤中，具有能使1，4-二氢吡啶衍生物改变其结构的波长的光传输经树脂组合物，以在光学器件间形成光路。
对用于光路形成的光没有特殊限制，只要其波长能使1，4-二氢吡啶衍生物在被照射时经受结构变化即可。可使用各种激光作为光源。根据1，4-二氢吡啶衍生物的结构选择要使用的激光。例如，在1，4-二氢吡啶衍生物为1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、2，6-二甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶等时，它们在吸收波长为约300-500nm的光时经受结构变化，可使用这个范围内的波长的激光发射光，如He-Cd激光或Ar激光。
除激光外，用于普通曝光和聚光的高压汞灯等发射的光也是有用的。
如图1C所示，使光导入第一光学器件1的输入端2a(标记字符“a”将在下文中用于输入端，“b”用于输出端)并传输通过第一光学器件1。由第一光学器件1的输出端2b发射的光传输通过树脂组合物5，并入射到第二光学器件3的输入端4a，传输通过第二光学器件3，从第二光学器件3的输出端4b射出。
从第一光学器件1的输出端2b发射的光(见图3A)无散射地在树脂组合物5内传播(见图3B)，并达到第二光学器件3的输入端4a(见图3C)形成光路8。
在光通过并形成光路8部分的1，4-二氢吡啶衍生物经受了结构变化，成为在下述的后续除去步骤中难以除去的物质。
照射时，1，4-二氢吡啶衍生物经受的不同结构变化取决于化合物的结构。但是，作为结构变化的示例，可提及1-和4-位上氢原子的释放使吡啶环转化成凯库勒(Kekule)结构。
光路形成中的光传播方向不限于图1C所示的实施方式中的那样。可如图4A所示的相反的光方向，其中从第二光学器件3的输出端4b发射的光传输通过树脂组合物5，并入射到第一光学器件1的输入端2a。如图4B所示，将光从二个方向上导入也是有效的，其中光被分别引入第一光学器件1的输入端2a和第二光学器件3的输入端4a，传输通过第一和第二光学器件1和3，再分别从第一光学器件1的输出端2b和第二光学器件3的输出端4b射出，并传输通过树脂组合物5。这种双向光路形成在光学器件之间能形成较长的光路8方面是有利的。
在图1C、4A和4B所示的实施方式中，将光学器件在同一轴对准以形成直线光路8。另外，可如图4C和4D所示形成弯曲光路。在图4C和4D所示的实施方式中，第一光学器件1和第二光学器件3的放置是使它们的轴形成预定角度，将镜子9放在轴的交叉点附近，并将树脂组合物5置入第一和第二光学器件1和3的间隔内，同时把镜子9包含到里面。在图4C的实施方式中，从第一光学器件的输出端2b发射的光在树脂组合物5内的镜子9上反射，并进入第二光学器件3的输入端4a以形成弯曲光路8。在图4D的实施方式中，光以与图4B中同样的方式分别从第一光学器件的输出端2b和第二光学器件3的输出端4b发射，并在镜子9上反射形成弯曲光路8。根据这些实施方式，即使因布局计算等存在的某些限制而不能形成直线光路时，也能光连接光学器件。
尽管图中未示出，但通过上述同样方式在每对相邻的光学器件间形成光路8，可连接三个或更多个光学器件。
可根据1，4-二氢吡啶衍生物和树脂的种类和量、光的波长和要连接的光学器件间的距离等适宜地确定应用的照射量。
在该方法的第三个步骤中，将1，4-二氢吡啶衍生物从树脂组合物中除去。
1，4-二氢吡啶衍生物不是常常需要完全除去。只要满足将1，4-二氢吡啶衍生物除去到能导致用于形成光波导的树脂组合物的照射部分和未照射部分间产生足够折射率差的程度即可。
除去1，4-二氢吡啶衍生物的方法包括，但不限于，(a)萃取和(b)加热。
通过萃取的移除例如，可按照溶剂萃取的常规步骤，通过使用能溶解1，4-二氢吡啶衍生物的有机溶剂而进行。应用超临界流体如二氧化碳的超临界萃取也是有效的。
通过萃取，未经受结构变化的1，4-二氢吡啶衍生物从树脂组合物的未照射部分中萃取出来，而经受结构变化的1，4-二氢吡啶衍生物则保留在树脂组合物的照射部分中。
加热而除去是通过在例如150-250℃，优选170-240℃下加热树脂组合物而进行。
通过加热，未经受结构变化的1，4-二氢吡啶衍生物从树脂组合物的未照射部分中蒸发，而经受结构变化的1，4-二氢吡啶衍生物则保留在树脂组合物的照射部分中。
从而，经受结构变化并保留在光路(即被照射部分)中的1，4-二氢吡啶衍生物的浓度成为高于未经受结构变化(即未被照射部分)的1，4-二氢吡啶衍生物。因此，光路具有比树脂组合物中其余部分更高的折射率。如图1D所示，这样就形成了由形成光路8并作为具有较高折射率的芯层10的部分和作为具有较低折射率的包层11的其余部分组成的光波导12，从而将第一光学器件1和第二光学器件3进行光连接。
例如，在形成光波导12为单模时，芯层的折射率以n1表示，包层的折射率以n2表示，可用式：Δ＝(n1-n2)/n1×100表示的相对折射率差Δ(％)来表示光波导12的芯层10和包层11间的折射率差。相对折射率差Δ优选范围为0.2-0.5％。
在通过加热以溶液形式置入的树脂组合物来除去1，4-二氢吡啶衍生物时，优选将树脂组合物预热到例如约80-120℃，以预先除去溶液中的有机溶剂。
在加热含聚酰胺酸作为基质树脂的树脂组合物以除去1，4-二氢吡啶衍生物时，在除去1，4-二氢吡啶衍生物的同时，因加热能使聚酰胺酸进行酰亚胺化，从而使光波导12具有提高的耐热性。如果加热是在上述150-250℃温度范围内，则聚酰胺酸溶液中的极性溶剂蒸发，同时大部分聚酰胺酸酰亚胺化，导致提高的耐热性。在300-400℃时的进一步加热导致聚酰胺酸的完全酰亚胺化，进一步提高了耐热性。
根据本发明的方法，可通过在要被连接的光学器件间简单地置入由1，4-二氢吡啶衍生物和树脂制备的树脂组合物、形成通过树脂组合物的光路并除去1，4-二氢吡啶衍生物来在多个光学器件间形成光波导，从而将光学器件光连接。
总之，本发明的方法需要严格选择用于自形成光波导的配方。需要的是由1，4-二氢吡啶衍生物和基质树脂制备树脂组合物。简单地通过从树脂组合物中除去1，4-二氢吡啶衍生物，可容易地在被照射部分(光路)和未被照射部分间产生折射率差，以形成可靠的光波导。使用较简单的配方，通过减少步骤次数，且不涉及显影处理，就能获得光学器件的可靠光连接。因此，本发明的光连接结构便宜、易于制造并且可靠。
本发明的波导制造方法适用于各种光学器件的光连接而没有特殊限制。通过本方法能形成的光波导包括直线波导、弯曲波导和交叉波导。
本发明连接结构的光学器件包括波长滤波器、光开关、光分支部件、光汇合部件、光分支/汇合部件、光放大器、波长转换器、波长分配器、光分束器、定向耦合器和具有激光二极管或光电二极管的混合光学传输模块。
                         实施例
将参考以下实施例更详细地说明本发明，但不应认为本发明受其限制。
                         实施例1
1)树脂组合物的制备
将16.0g(0.05mol)2，2′-双(三氟甲基)-4，4′-二氨基联苯和1 52.8g N，N-二甲基乙酰胺放入500ml的可分烧瓶内，在氮气气氛下制备溶液。
在搅拌的同时，向溶液中加入22.2g(0.05mol)2，2-双(3，4-二羧苯基)六氟丙烷二酐，并在室温下搅拌混合物24小时以制备聚酰胺酸溶液。
向聚酰胺酸溶液中加入1.91g 1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(相当于每100份聚酰胺酸固体计为5份)，以制备溶液形式的树脂组合物。
2)光纤的连接
制作如图2所示的合成二氧化硅的V型槽基板(槽深：20mm；槽角：60°)。将外径为125μm(芯径：9.5μm)的单模玻璃光纤和多模玻璃光纤(芯径：50.0μm)在V型槽内以100μm、500μm、1000μm和1500μm的距离对准。通过滴加以使光纤间的间隙充满上面制备的树脂组合物。
将树脂组合物在100℃下预先干燥20分钟。将通过聚光透镜聚光的激光(波长：约490nm)入射到单模玻璃光纤上，传输通过树脂组合物，并从多模玻璃光纤射出，持续5分钟。
激光照射过程中，在立体显微镜下观察二个玻璃光纤相面对的端面。发现从单模玻璃光纤的输出端发射出蓝色直线光束，无散射地传输通过树脂组合物，并进入多模玻璃光纤的输入端。
将树脂组合物在180℃下加热10分钟，以从树脂组合物中除去残余的有机溶剂和1，4-二氢吡啶衍生物，并酰亚胺化聚酰胺酸。加热过程中，玻璃光纤的相对端面的立体显微镜观察证实，激光通过的部分(形成光路的部分)稍微变黄，这意味着芯层形成。
在真空中和300℃下进一步加热树脂组合物1小时，以完成聚酰胺酸的酰亚胺化。
3)测试
使用半导体激光器测量得到的连接结构的连接损耗。如图5所示，将从半导体发射的激光(波长：1.55μm(5mW))通过聚光透镜，引入到单模玻璃光纤，传输通过由树脂组合物制成的光连接，并从多模玻璃光纤射出。用红外检测器(光电二极管)检测发射光以得到光损耗。结果如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.2dB
500μm                          0.4dB
1000μm                         0.9dB
1500μm                         1.4dB
                         对比例1
按照与实施例1同样的方式光连接玻璃光纤，除了不向树脂溶液中加入1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶外。按照与实施例1同样的方式测定的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          1.2dB
500μm                          2.2dB
1000μm                         5.7dB
1500μm                         9.8dB
                         对比例2
使用与实施例1中相同的玻璃光纤，但未用树脂组合物光连接。由于玻璃光纤间的空气间隙造成的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          2.3dB
500μm                          9.5dB
1000μm                         18.0dB
1500μm                         ＞20.0dB(不可测量)
                         实施例2
1)树脂组合物的制备
将16.0g(0.05mol)2，2′-双(三氟甲基)-4，4′-二氨基联苯和152.8g N，N-二甲基乙酰胺放入500ml的可分烧瓶内，在氮气气氛下制备溶液。在搅拌的同时，向溶液中加入22.2g(0.05mol)2，2-双(3，4-二羧苯基)六氟丙烷二酐，并在室温下搅拌混合物24小时以制备聚酰胺酸溶液。
用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰胺酸溶液稀释至固含量为10％。以与聚酰胺酸的羧酸等量的1.2倍的吡啶和醋酸酐加入稀释溶液中，以化学方法酰亚胺化聚酰胺酸。用大量水和异丙醇相继洗涤沉淀的聚酰亚胺，过滤收集，并在65℃和减压条件下干燥，以得到白色片状聚酰亚胺。
将得到的聚酰亚胺溶解到N，N-二甲基乙酰胺中，浓度为20％。以每100份聚酰胺酸固体计，向溶液中加入5份1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶，以制备溶液形式的树脂组合物。
2)光纤的连接
制作如图2所示的合成二氧化硅的V型槽基板(槽深：20mm；槽角：60°)。将外径为125μm(芯径：9.5μm)的单模玻璃光纤和多模玻璃光纤(芯径：50.0μm)在V型槽内以100μm、500μm、1000μm和1500μm的距离对准。通过滴加以使光纤间的间隙充满上面制备的树脂组合物。
将树脂组合物在100℃下预先干燥20分钟。将通过聚光透镜聚光的激光(波长：约490nm)入射到单模玻璃光纤上，传输通过树脂组合物，并从多模玻璃光纤射出，持续5分钟。
激光照射过程中，在立体显微镜下观察二个玻璃光纤的面对的端面。发现从单模玻璃光纤的输出端发射出蓝色直线光束，无散射地传输通过树脂组合物，并进入多模玻璃光纤的输入端。
将树脂组合物在180℃下加热10分钟，然后在真空和220℃下加热1小时，以从树脂组合物中除去残余的有机溶剂和1，4-二氢吡啶衍生物。
3)测试
按照与实施例1同样的方式测量得到的连接结构的连接损耗。得到的结果如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.4dB
500μm                          0.7dB
1000μm                         1.2dB
1500μm                         2.0dB
                         实施例3
按照与实施例1同样的方式光连接二个多模玻璃光纤。按照与实施例1同样的方式测量的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.3dB
500μm                          0.5dB
1000μm                         1.1dB
1500μm                         1.7dB
                         实施例4
按照与实施例1同样的方式光连接二个玻璃光纤，除了通过向每100份聚酰胺酸固体中加入10份1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶来制备树脂组合物。光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.3dB
500μm                          0.4dB
1000μm                         1.2dB
1500μm                         1.9dB
                         实施例5
按照与实施例1同样的方式光连接二个玻璃光纤，除了将二个单模玻璃光纤对准并改变光纤-光纤间的距离为10μm、30m和50μm。得到的光连接的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
10μm                           0.4dB
30μm                           0.5dB
50μm                           0.8dB
                         对比例3
按照与实施例5同样的方式光连接二个玻璃光纤，除了不向树脂溶液中加入1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶外。光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
10μm                           1.3dB
30μm                           2.5dB
50μm                           5.8dB
                         实施例6
按照与实施例1同样的方式光连接玻璃光纤，除了用2，6-二甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶代替1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶外。由于光连接造成的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.2dB
500μm                          0.4dB
1000μm                         0.8dB
1500μm                         1.5dB
                         实施例7
将10.0g(0.05mol)4，4′-氧联二苯胺和118.5g N，N-二甲基乙酰胺放入500ml的可分烧瓶内，在氮气气氛中制备溶液。在搅拌的同时，向溶液中加入10.9g(0.05mol)苯均四酸二酐，并在室温下搅拌混合物24小时以制备聚酰胺酸溶液。
向聚酰胺酸溶液中加入2.09g 1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(相当于每100份聚酰胺酸固体计为10份)，以制备溶液形式的树脂组合物。
按照与实施例1同样的方式，使用得到的树脂组合物光连接玻璃光纤。按照与实施例1同样的方式测量的光损耗如下。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.3dB
500μm                          0.5dB
1000μm                         1.2dB
1500μm                         1.7dB
                         实施例8
按照与实施例1同样的方式光连接玻璃光纤，除了用2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶(乙酰基形式)代替1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶。由于光连接造成的光损耗如下。在这个实施例中，还对玻璃光纤间的距离为2000μm和3000μm的情况进行了测量。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.2dB
500μm                          0.2dB
1000μm                         0.5dB
1500μm                         0.8dB
2000μm                         1.2dB
3000μm                         3.0dB
                         实施例9
按照与实施例1同样的方式光连接玻璃光纤，除了用1-乙基-2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶代替1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶外。由于光连接造成的光损耗如下。在这个实施例中，还对玻璃光纤间的距离为2000μm和3000μm的情况进行了测量。
玻璃光纤间的距离                连接损耗
100μm                          0.2dB
500μm                          0.3dB
1000μm                         0.7dB
1500μm                         1.2dB
2000μm                         2.0dB
3000μm                         4.5dB
根据本发明的方法，不需要严格选择形成光波导的配方。需要的是由1，4-二氢吡啶衍生物和基质树脂制备树脂组合物。在光路形成后，可简单地通过从树脂组合物中除去1，4-二氢吡啶衍生物而容易地在被照射部分(光路)和未被照射部分之间产生折射率差，从而形成可靠的光波导。因而，使用简单的配方，通过仅少量的步骤，就确保能完成光学器件的光连接。因此，本发明的光学器件连接结构便宜、易于制造而且可靠。
尽管已参考具体实施方式详细地描述了本发明，但对本领域的熟练技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，显然能作出各种改变和变更。
本申请以2003年1月24  提交的日本专利申请2003-15533为基础，这里引入其内容作为参考。

Claims (11)

1.一种制造用于光连接多个光学器件的光波导的方法，包括以下步骤：
在二个或更多个光学器件之间置入树脂组合物，树脂组合物包含树脂和1，4-二氢吡啶衍生物，
用具有能引起1，4-二氢吡啶衍生物结构变化的波长的光在光学器件之间形成通过树脂组合物的光路，和
从得到的树脂组合物中除去1，4-二氢吡啶衍生物。
2.根据权利要求1的方法，其中，对每100重量份树脂，树脂组合物包含0.1-30重量份的1，4-二氢吡啶衍生物。
3.根据权利要求2的方法，其中，对每100重量份树脂，树脂组合物包含1-5重量份的1，4-二氢吡啶衍生物。
4.根据权利要求1的方法，其中1，4-二氢吡啶衍生物包括由式(I)代表的化合物：
Figure C2004100028970002C1
其中Ar代表一种在与1，4-二氢吡啶环连接的键的邻位具有硝基的芳基；R1代表-H、-CH3、-(CH2)nCH3、-CF3、-(CF2)nCF3、-C6H5、-(CH2)nC6H5、-CH2CH＝CH2、-OH、-OCH3、-O(CH2)nCH3、-OCF3、-O(CF2)nCF3、-OC6H5、-O(CH2)nC6H5、-COOH、-COOCH3、-COO(CH2)nCH3、-COCH3、-CO(CH2)nCH3、-(CH2)nOH、-(CH2)nCOOH、-NOX、-F、-Cl、-Br或-I；R2和R3，可相同或不同，分别代表-H、-CH3、-(CH2)nCH3、-CF3、-(CF2)nCF3、-OH、-OCH3、-O(CH2)nCH3、-OCF3、-O(CF2)nCF3、-COOCH3、-COO(CH2)nCH3、-COCH3、-CO(CH2)nCH3、-(CH2)nOH、-(CH2)nCOOH、-NOX、-F、-Cl、-Br或-I；R4和R5，可相同或不同，分别代表-H、-CN、-COORZ、-CORZ或-CONHRZ；n代表整数1-4；RZ代表氢原子或具有1-6个碳原子的烷基。
5.根据权利要求4的方法，其中R1为-H、-CH3或-(CH2)nCH3，R2和R3分别代表-H、-CH3或-(CH2)nCH3，R4和R5分别代表-COORZ和-CORZ，其中RZ为氢原子或具有1-6个碳原子的烷基，n为1-4的整数。
6.根据权利要求4的方法，其中1，4-二氢吡啶衍生物包括至少一种选自1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-丙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、1-丙基-3，5-二乙氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、2，6-二甲基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶、2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶和1-乙基-2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶中的化合物。
7.根据权利要求6的方法，其中1，4-二氢吡啶衍生物包括1-乙基-3，5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶。
8.根据权利要求6的方法，其中1，4-二氢吡啶衍生物包括2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶和1-乙基-2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢吡啶中的至少一种。
9.根据权利要求1的方法，其中树脂包括至少一个选自聚酰胺酸、聚酰亚胺和聚酰胺-酰亚胺中的一员。
10.根据权利要求9的方法，其中树脂是氟化的。
11.一种光学器件的连接结构，包括：
二个或更多个光学器件；和
至少一个光连接光学器件的光波导，光波导是根据权利要求1-10中任一权利要求的方法形成。
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