CN100335666C - 含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法 - Google Patents

含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法，镁合金的组分及其重量百分比为：2.5～3.6%Nd、0.35～0.8%Zr，≤0.4%Zn，≤0.5%Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%，余量为Mg。熔炼时分别以Mg-Nd、Mg-Zr，Mg-Ca中间合金的形式向镁熔体中添加Nd、Zr、Ca，Zn以纯Zn的方式加入，熔炼后得到的镁合金再经过525～540℃，4～12小时的固溶处理，淬水处理后，进行200℃×12～20小时的单级时效处理，或者进行先高温200～250℃再低温150～200℃的双级时效处理，可以得到力学性能优良的镁合金。该镁合金的制备成本较低，具有比传统商业镁合金更优越的室温强度、硬度、高温蠕变性能等力学性能。

Description

含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法，具体涉及一种通过添加合金元素(Nd，Zr，Zn，Ca)及改变熔炼、热处理的工艺条件获得高强度镁合金的制备方法，制得的此类镁合金具有比传统商业镁合金ZM6优越的室温强度、硬度，高温蠕变性能等机械性能。属于金属材料类及冶金领域。
背景技术
镁稀土合金具有良好的室温、高温机械性能和抗腐蚀性能，是应用前景十分良好的一类镁合金；但镁稀土合金的成本高，严重的限制了镁稀土合金的广泛应用，特别是民用方面；镁稀土合金，特别是镁重稀土合金，虽然有良好的机械性能，但铸造成型性差，往往只能通过变形后才能使用，应用受到零件形状的限制，而某些零件只能采用铸造成型的方式生产；因此有必要开发出铸造性能和机械性能优良，成本较低的铸造镁稀土合金。
在共晶点温度，Nd在Mg中的极限固溶度是3.6wt％，且随温度的降低显著下降，200℃时在Mg固溶体中的固溶度几乎为零，因此Mg-Nd二元合金是典型可以通过热处理沉淀强化的镁合金，L.L.Rokhlin等的研究也已经证明了这一点。我国ZM6即是以Mg-RE(Nd)二元合金为基础发展起来的一种商业合金，但其室温抗拉强度只有250MPa，屈服强度142MPa(航空材料手册)，严重的限制了该合金室温下的应用，为此有必要进一步优化合金成分和改进合金制备工艺，使其抗拉强度提高到300-350MPa，开发出一种低成本，拥有更高室温性能同时兼顾高温性能的铸造镁稀土合金。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法，通过添加合金元素(Nd，Zr，Zn，Ca)及改变熔炼和热处理的工艺条件，获得高强度镁稀土合金，制得的此类镁合金具有比传统商业镁合金优越的室温强度、硬度、高温蠕变性能等力学性能，同时保证成本低廉，可应用于民用方面。
为实现上述目的，本发明所提供的一种含稀土高强度铸造镁合金，其组分及其重量百分比为：2.5～3.6wt％Nd，0.35～0.8wt％Zr，≤0.4wt％Zn，≤0.5wt％Ca，杂质元素：Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02％，余量为Mg。
本发明确定合金成分的技术方案是：
(1)采用Nd为第一组分，因为在200℃时Nd在Mg固溶体中的固溶度几乎为零，而在共晶温度552℃时的固溶度为3.6wt％，因此只要加入少量的Nd就可以保障合金有良好的时效析出强化和固溶强化效果，ZM6混合稀土中Nd含量为2.8wt％*0.85＝2.38wt％，本专利中设计的成份Ndwt％≥2.5wt％，目的在于提高Nd的时效强化效果；同时根据前人的研究结果，Nd的含量超过最大固溶度以后，多余的Nd便会在晶界形成粗大的第二相，这种粗大的第二相在固溶处理后仍然存在，会降低合金铸造态的性能，因此Nd的加入量不高于3.6wt％。
(2)采用Zr作为晶粒细化剂，Zr的晶体结构与Mg相近，在合金凝固的时候可以起到异质形核的作用，前人的研究也表明，Zr的加入可以极大的细化晶粒，提高合金性能的同时改善合金的工艺性能，Zr的含量在0.35-0.80wt％。
(3)合金中还加入少量的Zn，≤0.4wt％，Zn的加入主要是调整铸造性能，改进合金线收缩率和表面收缩倾向，同时提高Zr的细化效果，提高合金性能。
(4)少量的Ca的加入，≤0.5wt％，可以与Zn一起起到细化晶粒的效果，降低Zr的加入量，降低成本，同时提高合金的高温性能。
本发明提供的含稀土高强度铸造镁合金的制备方法包括如下步骤：
(1)准备含配制合金总重量2.5～3.6wt％的Nd的Mg-Nd中间合金，含≤0.5wt％Ca的Mg-Ca中间合金，含≤0.4wt％Zn的纯锌，含0.8～2wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁。其中Zr的加入量很多，主要是考虑到Zr在熔炼的过程中收得率很低。
(2)将纯镁、纯Zn、中间合金Mg-Nd，Mg-Zr，Mg-Ca预热到180℃～220℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化。
(3)待镁锭熔化后，在670～690℃加入纯Zn、Mg-Ca中间合金，当镁液温度达到720～740℃后，将Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，Mg-Nd熔化后，镁液温度回升至760～780℃时加入Mg-Zr中间合金，待Mg-Zr中间合金熔化后撇去表面浮渣，搅拌2～3分钟。
(4)搅拌后将镁液温度升至780～800℃保温20～30分钟，然后降温至750～755℃，不断电精炼6～10分钟，精炼后升温到780℃静置，时间为25～40分钟之间。
(5)静置后镁液冷却至690～740℃后撇去表面浮渣进行浇铸，浇铸用钢制模具预先加热至200～250℃，浇铸得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金。
得到的合金成分为：2.5～3.6wt％Nd，0.35～0.8wt％Zr，≤0.4wt％Zn，≤0.5wt％Ca。
(6)对得到的合金进行固溶处理，固溶处理温度为525～540℃，时间为4～12小时，淬水。
(7)对固溶处理后的合金进行200℃×12～20小时的单级时效处理，或者进行先高温(200～250℃)再低温(150～200℃)的双级时效处理，得到含稀土高强度铸造镁合金。
本发明具有实质性特点和显著进步，具体体现在：
(1)优化了合金的组分，通过对Nd，Zn，Zr，Ca等合金元素各种不同组分配比的研究，得出该系合金优化的合金组分配比，合金在该组分配比下具有比以往合金更加优良的室温性能和高温蠕变性能。
(2)采用Mg-Nd中间合金来间接添加Nd元素，能够用纯Mg锭稀释中间合金熔炼过程中带来的较多夹杂物，并且显著降低合金的熔炼温度以及减少合金在较高温度下的停留时间；采用纯Nd做为第二组元代替混合稀土可以防止其他稀土元素的有害影响，提高合金性能；用Zr细化晶粒时，做到了尽量减少在高温段的停留时间，并在较低温度下搅拌精炼，成功实现了镁合金在较低的浇注温度下浇注，同时不降低晶粒细化效果；采用Mg-Ca中间合金添加Ca元素，可以提高Ca的收得率，提高Ca的细化效果，减少Zr的使用量，而不降低晶粒细化的效果；以上熔炼工艺不仅有效地降低了熔炼后合金中的夹杂物数量，而且也降低了熔炼时合金保护难度，使该系合金的工业化生产成为现实；同时减少了Nd和Zr的烧损，提高合金的收得率，在保证合金强度的同时降低合金的成本。
(3)对合金在不同温度下的固溶和时效行为进行了全面的研究，得到了优化的固溶处理和时效处理工艺；合金在该处理工艺下可充分发挥其固溶强化和时效强化效果。
(4)该种含稀土高强度铸造镁合金Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金随着Nd合金元素含量的提高，抗拉强度和延伸率先升高后降低，屈服强度则只上升不下降，经过固溶处理和时效后，其室温抗拉强度和延伸率的变化幅度依不同成分和工艺分别为260～320MPa和5～15％，从而得到室温和高温性能良好的含稀土高强度铸造镁合金。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作详细描述。
实施例1
(1)准备含2.5wt％Nd的Mg-Nd中间合金(wt％是指配制合金总重量的百分比，总重量为Mg，Zn和各种中间合金的重量和)，含0.5wt％Ca的Mg-Ca中间合金，含0.4wt％Zn的纯锌，含0.8wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁；(2)先将纯镁、Zn、中间合金Mg-Nd、Mg-Zr和Mg-Ca预热到180℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化；(3)当镁液温度达到720℃后，纯Zn、Mg-Ca、Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，待Mg-Nd等熔化后镁液温度回升至780℃时再加入Mg-Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌2分钟；(4)搅拌后将镁液温度升至780℃保温20分钟后降温至750℃，不断电精炼6分钟，精炼后升温到780℃，静置25分钟；(5)静置后待镁液冷却至730℃后撇去表面浮渣进行浇铸，得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金，浇注用钢制模具预先加热至200℃；(6)对Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金进行固溶处理，温度为530℃，时间10小时，温水淬水；(7)对固溶处理后的合金进行200℃×16小时的单级时效处理，最后得到高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金。
高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金T6态的室温力学性能为：
抗拉强度：280MPa，屈服强度：140MPa，延伸率：10％。
高温蠕变性能为：200℃120MPa100h的应变率≤0.2％
实施例2
(1)准备含2.5wt％Nd的Mg-Nd中间合金，含0.4wt％Zn的纯锌，含1.2wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁；(2)先将纯镁、Zn、中间合金Mg-Nd和Mg-Zr预热到180℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化；(3)当镁液温度达到720℃后，纯Zn、Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，待Mg-Nd等熔化后镁液温度回升至780℃时再加入Mg-Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌2分钟；(4)搅拌后将镁液温度升至780℃保温20分钟后降温至750℃，不断电精炼6分钟，精炼后升温到780℃，静置时间控制在25分钟；(5)静置后待镁液冷却至730℃后撇去表面浮渣进行浇铸，得到Mg-Nd-Zr-Zn合金，浇注用钢制模具预先加热至200℃；(6)对Mg-Nd-Zr-Zn合金进行固溶处理，温度为535℃，时间为8小时，温水淬水；(7)对固溶处理后的合金进行200℃×18小时的单级时效处理，最后得到高强度Mg-Nd-Zr-Zn合金。
高强度Mg-Nd-Zr-Zn合金T6态的室温力学性能为：
抗拉强度：280MPa，屈服强度：140MPa，延伸率：12％。
高温蠕变性能为：200℃120MPa100h的应变率≤0.3％
实施例3
(1)准备含3wt％Nd的Mg-Nd中间合金，含0.2wt％Ca的Mg-Ca中间合金，含0.4wt％Zn的纯锌，含0.8wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁；(2)先将纯镁、Zn、中间合金Mg-Nd、Mg-Zr和Mg-Ca预热到180℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化；(3)当镁液温度达到720℃后，纯Zn、Mg-Ca、Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，待Mg-Nd等熔化后镁液温度回升至780℃时再加入Mg-Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌2分钟；(4)搅拌后将镁液温度升至780℃保温20分钟后降温至750℃，不断电精炼6分钟，精炼后升温到780℃，静置时间控制在25分钟；(5)静置后待镁液冷却至730℃后撇去表面浮渣进行浇铸，得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金，浇注用钢制模具预先加热至200℃；(6)对Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金进行固溶处理，温度为540℃，时间为6小时，温水淬水；(7)对固溶处理后的合金进行225℃×8小时+150℃×30小时的双级时效处理，最后得到高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金。
高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金T6态的室温力学性能为：
抗拉强度：320MPa，屈服强度：150MPa，延伸率：9％。
高温蠕变性能为：200℃120MPa100h的应变率≤0.15％
实施例4
(1)准备含3.6wt％Nd的Mg-Nd中间合金，含0.5wt％Ca的Mg-Ca中间合金，含0.4wt％Zn的纯锌，含2wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁；(2)先将纯镁、Zn、中间合金Mg-Nd、Mg-Zr和Mg-Ca预热到180℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化；(3)当镁液温度达到720℃后，纯Zn、Mg-Ca、Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，待Mg-Nd等熔化后镁液温度回升至780℃时再加入Mg-Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌2分钟；(4)搅拌后将镁液温度升至780℃保温20分钟后降温至750℃，不断电精炼6分钟，精炼后升温到780℃，静置时间控制在25分钟；(5)静置后待镁液冷却至730℃后撇去表面浮渣进行浇铸，得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金，浇注用钢制模具预先加热至200℃；(6)对Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金进行固溶处理，温度为525℃，时间为12小时，温水淬水；(7)对固溶处理后的合金进行250℃×2小时+150℃×30小时的双级时效处理，最后得到高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金。
高强度Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金T6态的室温力学性能为：
抗拉强度：290MPa，屈服强度：155MPa，延伸率：5％。
高温蠕变性能为：200℃20MPa100h的应变率≤0.15％

Claims (2)

1.一种含稀土高强度铸造镁合金，其特征在于其组分的重量百分比为：2.5～3.6％Nd，0.35-0.8％Zr，0＜Zn≤0.4％，≤0.5％Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02％，余量为Mg。
2.一种含稀土高强度铸造镁合金的制备方法，其特征在于：(1)准备含配制合金总重量2.5～3.6wt％的Nd的Mg-Nd中间合金，含≤0.5wt％Ca的Mg-Ca中间合金，含0＜Zn≤0.4wt.％的纯锌，含0.8～2wt％Zr的Mg-Zr中间合金，余量为纯镁；(2)将纯镁、纯Zn、中间合金Mg-Nd，Mg-Zr，Mg-Ca预热到180℃～220℃，然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化；(3)镁锭熔化后，在670～690℃加入纯Zn、Mg-Ca中间合金，当镁液温度达到720～740℃后，将Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中，在Mg-Nd熔化、镁液温度回升至760～780℃后加入Mg-Zr中间合金，待Mg-Zr中间合金熔化后撇去表面浮渣，搅拌2～3分钟；(4)搅拌后将镁液温度升至780～800℃保温20～30分钟，然后降温至750～755℃，不断电精炼6～10分钟，精炼后升温到780℃静置，时间为25～40分钟之间；(5)静置后镁液冷却至690～740℃后撇去表面浮渣进行浇铸，浇铸用钢制模具预先加热至200～250℃，浇铸得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金；(6)对得到的合金进行固溶处理，温度为525～540℃，时间为4～12小时，淬水；(7)对固溶处理后合金进行200℃×12～20小时的单级时效处理，或者进行先高温200～250℃再低温150～200℃的双级时效处理，得到含稀土高强度铸造镁合金。
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