CN114525421B - 一种镁合金及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁合金及其制备方法与应用，该镁合金由以下质量百分比的组分组成：Zn 0.05％～0.80％；Zr 0.30％～0.85％；Nd 2.1％～4.0％；Y 5.0％～5.50％；Th 0.05％～0.30％；余量为Mg及不可避免的杂质。本发明通过优化稀土镁合金的成份和热处理工艺，实现了低成本生产强度高、韧性好的稀土镁合金。该稀土镁合金通过液态挤压成型的方法和添加Nd、Y、Zr、Th合金元素及改变熔炼工艺和热处理的工艺条件，获得强度高、韧性好的稀土镁合金材料，本发明提供的制备工艺简单高效，易于操作，可实现工业化生产。该镁合金性能优异，可广泛应用于航空装备、航天装备、发动机壳体或军事装备中。

Description

一种镁合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种镁合金及其制备方法与应用。
背景技术
镁合金密度低、易成型的特性使其在以轻量化为主要目标的应用领域具有核心竞争力，比如在航空航天、导弹、军事装备及通信行业领域。应用镁合金可以提高承载重量，降低油量损耗，从而提高经济效益。目前镁合金使用牌号种类繁多，主要以Mg-Al系、Mg-Mn系和Mg-RE系为主。其中Mg-RE系以优异的室温性能和高强度、耐高热等特性而被广泛应用，对其性能进行改进研究也获得了广泛的关注。
虽然镁稀土合金材料具有良好的机械性能，例如目前市场上应用最多的是WE43A稀土镁合金，因其优异的高温力学性能和高强度等特性被广泛应用于航空航天领域。但WE43A稀土镁合金产品主要采用压铸工艺的方法，只能生产较厚的工件，难以实现生产较薄的复杂工件。为了满足工业市场对镁稀土合金材料越来越高的技术要求，因此，开发一种机械性能优良、成本低廉，且适合低压液态挤压成型的方法，能满足生产较薄的复杂工件的镁稀土合金材料十分必要。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种高强度、高韧性的液态挤压成型镁合金；本发明的目的之二在于提供这种镁合金的制备方法；本发明的目的之三在于提供这种镁合金的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供一种镁合金，由以下质量百分比的组分组成：
Zn 0.05％～0.80％；
Zr 0.30％～0.85％；
Nd 2.1％～4.0％；
Y 5.0％～5.50％；
Th 0.05％～0.30％；
余量为Mg及不可避免的杂质。
优选的，所述镁合金由以下质量百分比的组分组成：
Zn 0.10％～0.75％；
Zr 0.35％～0.80％；
Nd 2.1％～3.5％；
Y 5.1％～5.40％；
Th 0.10％～0.28％；
余量为Mg及不可避免的杂质。
优选的，所述Mg的质量百分比为89％～92.5％；进一步优选的，所述Mg的质量百分比为90％～92％；再进一步优选的，所述Mg的质量百分比为91％～91.5％。
优选的，所述杂质的质量百分比＜0.5％；进一步优选的，所述杂质的质量百分比＜0.4％；再进一步优选的，所述杂质的质量百分比＜0.3％。
优选的，所述Zr、Nd、Y的质量百分比之和≤10％；进一步优选的，所述Zr、Nd、Y的质量百分比之和≤9.5％；再进一步优选的，所述Zr、Nd、Y的质量百分比之和≤9.0％。
优选的，所述镁合金的抗拉强度为420MPa-450MPa；进一步优选的，所述镁合金的抗拉强度为428MPa-443MPa。
优选的，所述镁合金的规定非比例延伸强度(Rp0.2)为360MPa-400MPa；进一步优选的，所述镁合金的规定非比例延伸强度(Rp0.2)为369MPa-395MPa。
优选的，所述镁合金的断后伸长率为2.8％-4.0％；进一步优选的，所述镁合金的断后伸长率为3.0％-3.8％。
本发明第二方面提供这种镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将Zn源、Zr源、Nd源、Y源、Th源、Mg源混合，熔炼，得到合金液；
2)将合金液精炼，浇注得到镁合金铸锭；
3)将镁合金铸锭进行液态挤压、T6处理，得到所述镁合金。
优选的，所述步骤3)中，液态挤压为将镁合金铸锭进行重熔、挤压，得到镁合金压铸件。
优选的，所述液态挤压包括以下至少一项特征：
重熔温度为670℃～760℃；
金属模具温度为230℃～330℃；
低速速度为0.08m/s～1.2m/s；
高速速度为0.8m/s～4m/s；
压力为70MPa-140MPa；
进一步优选的，所述液态挤压包括以下至少一项特征：
重熔温度为700℃～730℃；
金属模具温度为260℃～300℃；
低速速度为0.1m/s～1.0m/s；
高速速度为1.0m/s～3.5m/s；
压力为80MPa-120MPa。
优选的，所述T6处理包括在480℃～580℃条件下进行6h～14h的固溶处理，和在170℃～400℃条件下进行10h～42h的人工时效处理；进一步优选的，所述T6处理包括在510℃～550℃条件下进行8h～12h的固溶处理，和在200℃～350℃条件下进行12h～36h的人工时效处理。
优选的，所述步骤2)中，精炼的温度为700℃～810℃；进一步优选的，所述步骤2)中，精炼的温度为720℃～800℃；再进一步优选的，所述步骤2)中，精炼的温度为740℃～780℃。
优选的，所述步骤2)中，精炼的时间为8min～40min；进一步优选的，所述步骤2)中，精炼的时间为9min～35min；再进一步优选的，所述步骤2)中，精炼的时间为10min～30min。
优选的，所述步骤2)中，精炼后还包括静置的步骤。
优选的，所述静置的温度为650℃～850℃；进一步优选的，所述静置的温度为700℃～810℃。
优选的，所述静置的时间为8min～30min；进一步优选的，所述静置的时间为10min～25min。
优选的，所述步骤1)中，熔炼后还包括撇去合金液表面浮渣的步骤。
优选的，所述步骤1)中，熔炼的气氛为惰性气氛。
优选的，所述步骤1)中，Zr源包括Mg-Zr中间合金。
优选的，所述步骤1)中，Nd源包括Mg-Nd中间合金。
优选的，所述步骤1)中，Y源包括Mg-Y锭。
优选的，所述步骤1)中，Th源包括Mg-Th中间合金。
优选的，所述步骤2)中，浇注后还包括空冷的步骤。
本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述镁合金在航空装备、航天装备、发动机壳体或军事装备中应用。
本发明的有益效果是：
本发明通过优化稀土镁合金的成份和热处理工艺，实现了低成本生产强度高、韧性好的稀土镁合金。该稀土镁合金通过液态挤压成型的方法和添加Nd、Y、Zr、Th合金元素及改变熔炼工艺和热处理的工艺条件，获得强度高、韧性好的稀土镁合金材料，本发明提供的制备工艺简单高效，易于操作，可实现工业化生产。该镁合金性能优异，可广泛应用于航空装备、航天装备、发动机壳体或军事装备中。
具体来说，本发明具有如下优点：
1.本发明通过对合金成份的调整和工艺的改进，秉承镁合金轻量化的特性，获得了机械性能优良且适合压铸工艺的稀土镁合金，在变形镁合金的基础上按照比例添加一定含量的Th和Nd元素，来达到提高合金强度及韧性的目的。本发明提供的镁合金中，Zn主要提高合金流动性，材料成型性；Zr主要起到细化晶粒作用，提高材料的抗拉强度；Y在合金组元中主要是提高材料强度、耐热性，促进晶粒细化作用；Th主要是增加合金的强度，更好地提高材料的稳定性；Nd主要是提高合金的韧性，稳定合金晶粒结构，使组织能够均匀分布。本发明提供的镁合金材料具有优异的力学性能，其抗拉强度可达到443MPa，屈服强度可达到395MPa，延伸率可达到3.8％。本发明的镁合金材料具有良好的液态挤压性能和较高的耐韧性、强度高等特点，制得的镁合金材料具有比普通镁合金材料更优的室温强度、韧性、硬度和高温蠕变性能。
2.本发明通过改变熔炼工艺和热处理的工艺条件，提高了镁合金的机械强度和高温蠕变性能；本发明提供的制备工艺方法简单高效，易于操作，可实现工业化生产。
3.本发明公开的镁合金应用范围广泛，成本低廉，可应用于民用产品中，也可应用于对强度要求高、韧性好的航空装备、航天装备、发动机壳体、军事装备等领域中零件的制造。
附图说明
图1为实施例1制备的镁合金拉力试棒图。
图2为实施例1制备的镁合金铸件材料拉伸应力-应变曲线。
图3为实施例1制备的镁合金铸件材料金相图。
图4为实施例1制备的镁合金铸件材料腐蚀后的金相图。
图5为实施例1制备的镁合金铸件材料制备的汽车零件实物图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器末注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本例制备的一种镁合金材料，按重量百分比计包括：Zn 0.55％；Zr 0.55％；Y5.40％；Nd2.33％；Th 0.25％；余量为镁及不可避免的杂质，具体制备过程如下：
1)将Mg锭、Zn锭、Al-Th中间合金、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金预热到150℃～200℃，然后将Mg锭、Zn锭放入有SF6/CO2气体保护的熔炉内熔化；Mg锭、Zn锭熔化后，在780℃～810℃加入Mg-Zr中间合金，充分熔化；并进行气体搅拌3min～5min；当温度回升达到750℃～780℃后，依次加入Mg-Y中间合金、Mg-Nd中间合金，使二者充分熔化；当温度回升达到730℃～770℃后，加入Mg-Th中间合金，充分熔化，并进行气体搅拌；撇去表面浮渣，人工搅拌合金液3min～5min；
2)将合金液升温到780℃～810℃，静置保温10min～30min；然后温度降至730℃～760℃进行精炼，时间10min～25min，精炼后温度控制在760℃～790℃，静置15min～30min；降温至710℃～730℃，然后撇去表面浮渣，进行浇铸；浇铸用钢制模具预先加到120℃～160℃，浇铸得到高强度、高韧性镁合金铸锭，进行空冷；
3)将空冷后的镁合金铸锭在700℃～730℃重熔，用800吨锻压机进行液态挤压，金属模具温度260℃～300℃，压力低速速度0.1m/s～1.0m/s，压力高速速度1.0m/s～3.5m/s，挤压压力为100MPa，获得镁合金压铸件；
4)将所得的镁合金压铸件进行固溶处理，处理温度500℃～525℃，时间：8h～12h，然后进行人工时效处理，温度为200℃～350℃，时间为12h～36h；
5)在所得到的镁合金铸件上切取一块样品，进行光谱分析，得到结果：Zn 0.52％；Zr 0.52％；Y 5.38％；Nd 2.31％；Th 0.22％；Mg 90.3％。杂质为Fe 0.015％；Ni≤0.001％；Si 0.017％；Cu 0.0057％。
实施例2
本例制备的一种镁合金材料，按重量百分比计包括：Zn 0.35％；Zr 0.8％；Y5.20％；Nd2.30％；Th 0.15％；余量为镁及不可避免的杂质，具体制备过程如下：
1)将Mg锭、Zn锭、Al-Th中间合金、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金预热到150℃～200℃，然后将Mg锭、Zn锭放入有SF6/CO2气体保护的熔炉内熔化；Mg锭、Zn锭熔化后，在780℃～810℃加入Mg-Zr中间合金，充分熔化；并进行气体搅拌3min～5min；当温度回升达到750℃～780℃后，依次加入Mg-Y中间合金、Mg-Nd中间合金，使二者充分熔化；当温度回升达到730℃～770℃后，加入Mg-Th中间合金，充分熔化，并进行气体搅拌；撇去表面浮渣，人工搅拌合金液3min～5min；
2)将合金液升温到780℃～810℃，静置保温10min～30min；然后温度降至730℃～760℃进行精炼，时间10min～25min，精炼后温度控制在760℃～790℃，静置15min～30min；降温至710℃～730℃，然后撇去表面浮渣，进行浇铸；浇铸用钢制模具预先加到120℃～160℃，浇铸得到高强度、高韧性镁合金铸锭，进行空冷；
3)将空冷后的镁合金铸锭在700℃～730℃重熔，用800吨锻压机进行液态挤压，金属模具温度260℃～300℃，压力低速速度0.1m/s～1.0m/s，压力高速速度1.0m/s～3.5m/s，挤压压力为100MPa，获得镁合金压铸件；
4)将所得的镁合金压铸件进行固溶处理，处理温度500℃～525℃，时间：8h～12h，然后进行人工时效处理，温度为200℃～350℃，时间为12h～36h；
5)在所得到的镁合金铸件上切取一块样品，进行光谱分析，得到结果：Zn 0.33％；Zr 0.71％；Y 5.17％；Nd 2.26％；Th 0.12％；Mg 91.2％。杂质为Fe 0.016％；Ni≤0.001％；Si 0.015％；Cu 0.0053％。
对比例1
本例制备的一种镁合金材料，按重量百分比计包括：Zn 0.40％；Zr 0.50％；Y5.20％；Nd2.00％；Th 0.15％；余量为镁及不可避免的杂质，具体制备过程如下：
1)将Mg锭、Zn锭、Al-Th中间合金、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金预热到150℃～200℃，然后将Mg锭、Zn锭放入有SF6/CO2气体保护的熔炉内熔化；Mg锭、Zn锭熔化后，在780℃～810℃加入Mg-Zr中间合金，充分熔化；并进行气体搅拌3min～5min；当温度回升达到750℃～780℃后，依次加入Mg-Y中间合金、Mg-Nd中间合金，使二者充分熔化；当温度回升达到730℃～770℃后，加入Al-Th中间合金，充分熔化，并进行气体搅拌；撇去表面浮渣，人工搅拌合金液3min～5min；
2)将合金液升温到780℃～810℃，静置保温10min～30min；然后温度降至730℃～760℃进行精炼，时间10min～25min，精炼后温度控制在760℃～790℃，静置15min～30min；降温至710℃～730℃，然后撇去表面浮渣，进行浇铸；浇铸用钢制模具预先加到120℃～160℃，浇铸得到高强度、高韧性镁合金铸锭，进行空冷；
3)将空冷后的镁合金铸锭在700℃～730℃重熔，用800吨锻压机进行液态挤压，金属模具温度260℃～300℃，压力低速速度0.1m/s～1.0m/s,压力高速速度1.0m/s～3.5m/s，挤压压力为100MPa，获得镁合金压铸件；
4)将所得的镁合金压铸件进行固溶处理，处理温度500℃～525℃，时间：8h～12h，然后进行人工时效处理，温度为200℃～350℃，时间为12h～36h；
5)在所得到的镁合金铸件上切取一块样品，进行光谱分析，得到结果：Zn 0.38％；Zr 0.47％；Y 5.16％；Nd 1.92％；Th 0.16％；Mg 91.3％。杂质为Fe 0.018％；Ni≤0.001％；Si 0.015％；Cu 0.0062％。
对比例2
本例制备的一种镁合金材料，按重量百分比计包括：Zn 0.30％；Zr 0.40％；Y5.10％；Nd3.00％；Gd 1.00％；余量为镁及不可避免的杂质，具体制备过程如下：
1)将Mg锭、Zn锭、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Gd中间合金预热到150℃～200℃，然后将Mg锭、Zn锭放入有SF6/CO2气体保护的熔炉内熔化；Mg锭、Zn锭熔化后，在780℃～810℃加入Mg-Zr中间合金，充分熔化；并进行气体搅拌3min～5min；当温度回升达到750℃～780℃后，依次加入Mg-Y中间合金、Mg-Nd中间合金，使二者充分熔化；当温度回升达到730℃～770℃后，再次加入Mg-Gd中间合金，使其充分熔化，进行气体搅拌；撇去表面浮渣，人工搅拌合金液3min～5min；
2)将合金液升温到780℃～810℃，静置保温10min～30min；然后温度降至730℃～760℃进行精炼，时间10min～25min，精炼后温度控制在760℃～790℃，静置15min～30min；降温至710℃～730℃，然后撇去表面浮渣，进行浇铸；浇铸用钢制模具预先加到120℃～160℃，浇铸得到高强度、高韧性镁合金铸锭，进行空冷；
3)将空冷后的镁合金铸锭在700℃～730℃重熔，用800吨锻压机进行液态挤压，金属模具温度260℃～300℃，压力低速速度0.1m/s～1.0m/s，压力高速速度1.0m/s～3.5m/s，挤压压力为100MPa，获得镁合金压铸件；
4)将所得的镁合金压铸件进行固溶处理，处理温度500℃～525℃，时间：8h～12h，然后进行人工时效处理，温度为200℃～350℃，时间为12h～36h；
5)在所得到的镁合金铸件上切取一块样品，进行光谱分析，得到结果：Zn 0.29％；Zr 0.38％；Y 5.06％；Nd 2.89％；Gd 0.87％；Mg 89.8％。杂质为Fe 0.018％；Ni≤0.001％；Si 0.019％；Cu 0.0066％。
对比例3
本例制备的一种镁合金材料，按重量百分比计包括：Zn 0.65％；Zr 0.55％；Y5.20％；Nd2.00％；余量为镁及不可避免的杂质，具体制备过程如下：
1)将Mg锭、Zn锭、Mg-Y中间合金、Mg-Zr中间合金、Mg-Nd中间合金预热到150℃～200℃，然后将Mg锭、Zn锭放入有SF6/CO2气体保护的熔炉内熔化；Mg锭、Zn锭熔化后，在780℃～810℃加入Mg-Zr中间合金，充分熔化；并进行气体搅拌3min～5min；当温度回升达到750℃～780℃后，依次加入Mg-Y中间合金、Mg-Nd中间合金，使二者充分熔化；当温度回升达到730℃～770℃后，进行气体搅拌；撇去表面浮渣，人工搅拌合金液3min～5min；
2)将合金液升温到780℃～810℃，静置保温10min～30min；然后温度降至730℃～760℃进行精炼，时间10min～25min，精炼后温度控制在760℃～790℃，静置15min～30min；降温至710℃～730℃，然后撇去表面浮渣，进行浇铸；浇铸用钢制模具预先加到120℃～160℃，浇铸得到高强度、高韧性镁合金铸锭，进行空冷；
3)将空冷后的镁合金铸锭在700℃～730℃重熔，用800吨锻压机进行液态挤压，金属模具温度260℃～300℃，压力低速速度0.1m/s～1.0m/s，压力高速速度1.0m/s～3.5m/s，挤压压力为100MPa，获得镁合金压铸件；
4)将所得的镁合金压铸件进行固溶处理，处理温度500℃～530℃，时间：8h～10h，然后进行人工时效处理，温度为200℃～300℃，时间为10h～24h；
5)在所得到的镁合金铸件上切取一块样品，进行光谱分析，得到结果：Zn 0.63％；Zr 0.53％；Y 5.14％；Nd 1.96％；Mg 91.4％。杂质为Fe 0.018％；Ni≤0.001％；Si0.022％；Cu 0.0059％。
性能测试
1.镁合金力学性能测试
图1为实施例1制备的镁合金拉力试棒图。
将实施例1及对比例1-3得到的镁合金拉力试棒在5kN拉力实验机上进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
表1_镁合金拉力试棒的力学性能测试
Figure BDA0003487540890000081
金属材料室温拉伸试验方法：GB/T228-2010。
表1的数据表明本申请实施例制备的镁合金铸态的抗拉强度为428MPa-432MPa，T6处理的镁合金抗拉强度为436MPa-443MPa；对比例制备的镁合金铸态的抗拉强度为385MPa-417MPa，T6处理的镁合金抗拉强度为398MPa-428MPa。本申请实施例制备的镁合金铸态的延伸强度为369MPa-375MPa，T6处理的镁合金延伸强度为381MPa-395MPa；对比例制备的镁合金铸态的延伸强度为261MPa-369MPa，T6处理的镁合金延伸强度为264MPa-376MPa。本申请实施例制备的镁合金铸态的断后伸长率为3.2％-3.8％，T6处理的镁合金断后伸长率为3.0％-3.5％；对比例制备的镁合金铸态的断后伸长率为4.2％-4.9％，T6处理的镁合金断后伸长率为4.1％-4.6％。
图2为实施例1制备的镁合金铸件材料拉伸应力-应变曲线。图2的测试结果说明本申请制备的镁合金具有优异的抗拉强度和韧性。本发明制备的镁合金通过调节Th、Zr、Y、Nd的配比组合，使其具有较高的抗拉强度和韧性，具有优异的挤压成型性能。
2.镁合金晶粒测试
将实施例1及对比例1-3得到的镁合金分别切取一块大约1cm×2cm大小的金相样品，然后在磨抛机上按顺序进行(240目、400目、600目、1000目)粗磨，将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子的抛光盘上细抛。用金刚石抛光剂做精细抛光。抛光机的转数在400r/min～600r/min，精抛光时转数在150r/min～200r/min。将得到的金相试样在(5％硝酸+95％无水乙醇腐蚀液)中浸蚀10s～30s；吹干，显微镜下放大(200倍)进行观察。实施例1的晶粒大小由38μm降低至16μm；对比例1的晶粒大小由46μm降低至23μm；对比例2的晶粒大小由53μm降低至29μm；对比例3的晶粒大小由63μm降低至48μm。
金相显微组织标准：GB/T4296-2012；铸造镁合金锭：GB/T19078-2016。
图3为实施例1制备的镁合金铸件材料金相图，图4为实施例1制备的镁合金铸件材料腐蚀后的金相图。
图5为实施例1制备的镁合金铸件材料制备的汽车零件实物图。本发明制备的镁合金机械性能优异，可广泛应用于航空、航天、发动机壳体或军事装备中。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镁合金，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：
Zn 0.35％～0.80％；
Zr 0.30％～0.85％；
Nd 2.1％～4.0％；
Y 5.0％～5.50％；
Th 0.05％～0.30％；
余量为Mg及不可避免的杂质；
所述镁合金是由包括以下步骤的制备方法制成：1)将Zn源、Zr源、Nd源、Y源、Th源、Mg源混合，熔炼，得到合金液；2)将合金液精炼，浇注得到镁合金铸锭；3)将镁合金铸锭进行液态挤压、T6处理，得到所述镁合金；
所述液态挤压包括以下特征：重熔温度为670℃～760℃；金属模具温度为230℃～330℃；压力低速速度为0.1m/s～1.0m/s；压力高速速度为1.0m/s～3.5m/s；挤压压力为70MPa-140MPa；
所述步骤3)中，T6处理为将压铸件在480℃～580℃条件下进行6h～14h的固溶处理，然后在170℃～400℃条件下进行10h～42h的人工时效处理。
2.根据权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述杂质的质量百分比＜0.5％。
3.根据权利要求2所述的镁合金，其特征在于：所述Zr、Nd、Y的质量百分比之和≤10％。
4.根据权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述步骤3)中，液态挤压为将镁合金铸锭进行重熔、挤压，得到镁合金压铸件。
5.根据权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述步骤2)中，精炼的温度为740℃～780℃；精炼的时间为8min～40min。
6.根据权利要求1所述的镁合金，其特征在于：所述步骤2)中，精炼后还包括静置的步骤；所述静置的温度为650℃～850℃；所述静置的时间为8min～30min。
7.权利要求1-6任一项所述镁合金在航空装备、航天装备、发动机壳体或军事装备中应用。
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