CN100335552C - 用于电缆绝缘的弹性体组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于制备电缆的弹性体混合物，其包含一种或多种选自下列的聚合物：(i)通过在氢过氧化物存在下对基本上由乙烯和丙烯的弹性体共聚物(EPM)或EPDM三元共聚物及其相关混合物，优选EPDM三元共聚物组成的聚合物基料进行剪切处理得到的聚合物(基料1)；(ii)乙烯与α-烯烃、醋酸乙烯酯或丙烯酸衍生物的共聚物(基料2)；所述共聚物(ii)具有低于115℃，优选低于100℃的熔点。

Description

用于电缆绝缘的弹性体组合物
本发明涉及一种弹性体组合物，以及其在制备绝缘电缆，尤其是中-高压电缆中的用途。
众所周知，适合应用于电缆绝缘领域的聚合物，在其中通过特有的“T”型挤出机模头用熔融的聚合物混合物包覆金属电缆的方法中，是作为基于矿物填料(主要是高岭土)的混合物使用的。
因此聚合物混合物必须具有很好地调控的流变性，以适合于形成电缆的绝缘覆盖层。
混合物在挤出过程中必须具有良好的流动性，不破坏电缆涂覆层的形状稳定性，该涂覆层在挤出温度下和硫化之前，一定不能显示出椭圆化现象(不可忽略的因素，主要是在通常具有相当大的尺寸的中-高压电缆的情况下)。
此外，为了避免混合物中出现会导致电性能变差的微裂纹、撕裂和/或孔隙，混合物必须在挤出机出口没有过度的膨脘。
在本申请人的意大利专利申请MI98A 002774中，要求了氢过氧化物在降低乙烯-丙烯共聚物的分子量和获得在工业聚合设备中难以生产的聚合物中的应用。
在转变过程中，所述发明中的材料—聚合物基料在氢过氧化物的存在下经历高剪切处理，该氢过氧化物的特征在于在处理的热状况下不会发生显著的分解，这一点表现为半衰期必须不小于加工持续时间，优选不小于加工时间的10倍。该方法在高剪切下实现，可采用最普通的聚合物材料转变机械，优选双螺杆挤出机。
现在已经发现，使用由EP1013673中描述的方法得到的产品作为聚合物基料的一部分，可以获得一种具有改进了的流变性的用于电缆绝缘的混合物。
因此，本发明的一个目的涉及一种能被用于电缆绝缘覆盖层的聚合物混合物，其具有改进了的流变性，这通过具有相等表观分子量(ML，MFI 2.16千克，等等)的混合物的挤出速率来体现。
因此，本发明涉及一种可用于制备电缆的弹性体混合物，其包含一种或多种选自下列的聚合物：
(i)通过在氢过氧化物存在下对基本上由乙烯和丙烯的弹性体共聚物(EPM)或EPDM三元共聚物及其混合物，优选EPDM三元共聚物组成的聚合物基料进行剪切处理得到的聚合物(基料1)；
(ii)乙烯与α-烯烃、醋酸乙烯酯或丙烯酸衍生物的共聚物(基料2)；上述共聚物(ii)具有低于115℃，优选低于100℃的熔点。
聚合物(i)是通过用至少一种氢过氧化物在100～250℃，优选160～200℃范围的温度下处理EP(D)M聚合物得到的。所述氢过氧化物在加工温度下的半衰期优选不少于加工时间的5倍。氢过氧化物的浓度为基于聚合物的0.1～15重量％，优选0.5～4重量％；加工剪切力优选高于100sec-1，更优选高于500sec-1。制备聚合物(i)的工艺可以连续地在挤出机或，优选地在ko-kneter型双螺杆挤出机中实施。制备聚合物(i)的更多细节公开于EP1013673中。
聚合物(i)必须选自EPM(乙烯-丙烯)共聚物或EPDM三元共聚物(乙烯-丙烯-非共轭二烯烃三元共聚物)，其中乙烯的重量含量为85％～40％，优选为76％～45％。可能的非共轭二烯烃的最大含量为12重量％，优选5重量％。此外，聚合物(i)具有以下性质：
**重均分子量(Mw)为70,000至280,000，优选为90,000至160,000；
**以Mw/Mn表示的多分散性低于5，优选低于3.4；
**230℃下，在21.6千克条件下的熔体流动指数和在2.16千克条件下的熔体流动指数的比值为35至110，优选为45至90。该比值必须比未处理的聚合物的比值高至少40％。
共聚物(ii)的典型例子为乙烯与1-辛烯、1-己烯、1-丁烯、丙烯的共聚物；EPM、EPDM；EVA；EBA和EMA。在优选的实施方案中，共聚物(ii)是乙烯与选自辛烯、己烯、丁烯、丙烯的烯烃的共聚物。
上述共聚物(ii)的特征在于线性结构和MFI(E)高于1.5克/10分钟，优选高于3.5克/10分钟。
在(i)和(ii)的重量和为100的情况下，所述聚合物混合物的组成为100份(i)，优选95％的(i)，更优选80％的(i)，其余为聚合物组分(ii)。
在本发明配方中聚合物组分(i)+(ii)的总量为100份的情况下，本发明的弹性体混合物还包含：
25～300份，优选30～100份的矿物填料，所述矿物填料选自煅烧高岭土、滑石、碳酸钙和/或碳酸镁、二氧化硅、氢氧化镁和氢氧化铝及其混合物；优选高岭土；
0～15份的增塑剂，选自矿物油和石蜡，优选石蜡；
0～2份的加工辅助添加剂，优选选自硬脂酸和聚乙二醇；
0～5份的矿物填料的偶联剂，优选选自乙烯基硅烷的衍生物，例如乙烯基-三乙氧基硅烷；乙烯基-三(β-甲氧基乙氧基)硅烷；
0.5～5份的抗氧剂，优选为AnoxRHB(Great Lakes)；
0～10份的氧化锌或氧化铅；
2～15份的过氧化物硫化助剂，选自液态聚丁二烯、三烯丙基氰化物、N，N’-间亚苯基-二马来酰亚胺、亚乙基二丙烯酸甲基酯(ethylene dimethyl acrylate)；
0.4～5份的过氧化物，选自通常用于EPR交联的那些过氧化物，优选在EPR中有40％的形式(1～15份)，过氧化二枯基和二(叔丁基过氧化异丙基)苯是优选的。
下面所提供的实施例用以更好地理解发明。
实施例
所用物质：
市售EPDM：Polimeri Europa Dutral Ter 4033，含有25wt％丙烯，4.9wt％ENB；在100℃的ML(1+4)＝30
市售LLDPE：Clearflex MQFO(密度0.90，MFI(E)＝20克/10分钟)
所用的叔丁基氢过氧化物(TBHP)由Akzo Nobel Chem.提供，为70％的水溶液形式(商品名TrigonoxRAW70)。
在下面的实施例中，所用的聚合物基料是由一种实验室双螺杆挤出机Maris TM35V得到的产品，挤出机螺杆直径为35毫米和L/D＝32。
试验在如下条件下进行：小时流量为约5kg，在规定条件下40分钟离开挤出机，然后收集产品。
聚合物基料1的制备(参考906/M/8)
母体聚合物：Dutral TER4033
RPM＝280
高剪切区域温度＝175℃
TBHP＝0.5％
表征：
二甲苯中的溶解度＞99.9％
MFI(L)＝1.0
对比实施例1：
下面的配方在一种实验室封闭式搅拌机中制备：
100份TER4033
0.5份硬脂酸
5份氧化锌
1份A172(乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷)
1.5份AnoxRHB(抗氧剂)
50份WhitetexR(高岭土)
6份LitheneRPH(液态聚丁二烯)
5份石蜡。
在敞口混合器中混合后，表征一部分混合物的挤出中的速率和行为、125℃时的ML、不同温度下的MFI，而在敞口混合器中将6份PeroximonRF40(EPR中含40％(二叔丁基过氧化异丙基)苯)加入至一部分的混合物中，180℃下在压缩压机(compression press)中制备硫化板，以测试拉伸强度和永久变形。结果列于表1中。
实施例2
下面的配方在一种实验室封闭式搅拌机中制备：
100份聚合物基料1(母体聚合物TER4033，与实施例1中相同)
0.5份硬脂酸
5份氧化锌
1份A172
1.5份AnoxRHB(抗氧剂)
50份WhitetexR(高岭土)
6份LitheneRPH
5份石蜡。
在敞口混合器中混合后，表征一部分混合物的挤出中的速率和行为、125℃时的ML、不同温度下的MFI，而在敞口混合器中将6份PeroximonRF40加入至一部分的混合物中，180℃下在压缩压机中制备硫化板，以测试拉伸强度和永久变形。结果列于表1中。
实施例3
下面的配方在一种实验室封闭式搅拌机中制备：
84份聚合物基料1
16份Cleaflex MQFO
0.5份硬脂酸
5份氧化锌
1份A172
1.5份AnoxRHB(抗氧剂)
50份WhitetexR(高岭土)
6份LitheneRPH
5份石蜡。
在敞口混合器中混合后，表征一部分混合物的挤出中的速率和行为、125℃时的ML、不同温度下的MFI，而在敞口混合器中将6份PeroximonRF40加入至一部分的混合物中，180℃下在压缩压机中制备硫化板，以测试拉伸强度和永久变形。结果列于表1中。
                        表1
 配方 对比实施例1 实施例2 实施例3
 ML(1+4)125℃混合物 12  22 19
 MFI(C)混合物 0.78  0.09 0.18
 MFI(E)混合物 1.88  0.26 0.48
        挤出-φ(模头)＝10毫米-螺杆转速20转/分钟
    速率(米/分钟)     1.25    1.25     1.96
    流量(克/分钟)     200    258     274
    膨胀(％)     37    58     30
               拉伸测试(对硫化产物)
  极限拉伸应力(Mpa)     9     12     12.7
  断裂伸长％     170     220     280
  M100(MPA)     4.9     4.2     5.0
  永久变形100％CEI     8     6     18
从表1中的数据可以发现，尽管本发明的配方的门尼粘度明显高于参考产品，却具有同样的挤出速率和甚至更好的流量。
第二个配方(依照优选的实施方案，使用16％PE)显示出比标准混合物更好的膨胀，以及具有好得多的流动性，即使表观分子量(ML和MFI)高于参考样品。
弹性和拉伸性能因聚乙烯的含量变化而改变，然而，保持在应用可接受的界限内。
对比实施例4
与高压电缆绝缘领域中所使用的最佳的可选择产品进行比较测试。
没有硫化添加剂的商业化应用混合物。
表征一部分混合物的挤出中的速率和行为及125℃时的ML，而在敞口混合器中将6份PeroximonRF40加入至一部分的混合物中，180℃下在压缩压机中制备硫化板，以测试拉伸强度和永久变形。结果列于表2中。
                        表2
  配方   对比实施例4     实施例3
  ML(1+4)125℃混合物   16     19
  MFI(C)混合物     0.18
  MFI(E)混合物     0.48
挤出-φ(模头)＝10毫米-螺杆转速20转/分钟
    速率(米/分钟)     1.66     1.96
    流量(克/分钟)     242     274
    膨胀(％)     30     30
              拉伸测试(对硫化产物)
  极限拉伸应力(Mpa)     12.3     12.7
  断裂伸长％     210     280
  M100(MPA)     5.1     5.0
  永久变形100％CEI     30     18
从表2中的数据可以发现，尽管本发明的配方的门尼粘度高于参考产品，却具有更好的挤出速率和流量。
本发明的混合物也显示了更好的弹性：显然，如果达到了用作参考的有竞争能力的产品的ML粘度和永久变形(通过增加混合物中LLDPE的含量)可以在机械和流变性能方面获得进一步的改善。
尽管混合物的ML粘度之间存在巨大的差别，实施例3的产品的挤出流量也高于对比实施例4。

Claims (10)

1.一种可用于制备电缆的弹性体混合物，包含一种或多种选自下列的聚合物：
(i)通过在氢过氧化物存在下对基本上由乙烯和丙烯的弹性体共聚物EPM或EPDM三元共聚物组成的聚合物基料进行剪切处理得到的聚合物；
(ii)乙烯与α-烯烃、醋酸乙烯酯或丙烯酸衍生物的共聚物；所述共聚物(ii)具有低于115℃的熔点。
2.如权利要求1所述的弹性体混合物，其中共聚物(ii)是乙烯与α-烯烃的共聚物。
3.如权利要求2所述的混合物，其中α-烯烃选自1-辛烯、1-己烯、1-丁烯、丙烯。
4.如权利要求3所述的混合物，其中α-烯烃为丙烯。
5.如权利要求1所述的混合物，其中共聚物(ii)具有低于100℃的熔点。
6.如权利要求1所述的混合物，其中聚合物(i)选自EPDM三元共聚物。
7.如权利要求1所述的混合物，其中聚合物(i)是通过用至少一种氢过氧化物在100～250℃范围内的温度下处理EP(D)M聚合物得到的。
8.如权利要求7所述的混合物，其中的聚合物(i)是通过用至少一种氢过氧化物在160～200℃范围内的温度下处理EP(D)M聚合物得到的。
9.如权利要求1所述的混合物，其中聚合物(i)具有以下性质：
**重均分子量为70,000至280,000；
**以Mw/Mn表示的多分散性低于5；
**230℃下，在21.6千克条件下的熔体流动指数和在2.16千克条件下的熔体流动指数的比值为35至110。
10.如权利要求9所述的混合物，其中聚合物(i)具有以下性质：
**重均分子量为90,000至160,000；
**以Mw/Mn表示的多分散性低于3.4；
**230℃下，在21.6千克条件下的熔体流动指数和在2.16千克条件下的熔体流动指数的比值为45至90。
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