CH95458A - Process for converting the resinous cresol-formaldehyde condensation product into an easily pulverizable resin. - Google Patents

Process for converting the resinous cresol-formaldehyde condensation product into an easily pulverizable resin.

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CH95458A
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Hessen Dr Richard
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Description

  

  Verfahren zum Umwandeln des harzigen     1Zresolformaldehydkondensationsproduktes     in ein leicht     pulverisierbares    Harz.    Das Verfahren bezweckt, das harzartige,  unter Verwendung von Basen als     Kondensa-          tionsmittel    erhaltene     Kresolformaldehydkon-          densationeiprodukt    in leicht     pulverisierbares,     beim Erwärmen nicht klebendes Harz umzu  wandeln.  



  Das Verfahren besteht darin, dass man aus       Kresol    und Formaldehyd mit Basen als Kon  densationsmitteln das harzartige Kondensa  tionsprodukt herstellt und dasselbe vor seiner  endgültigen     Abscheidung    mit einem sauren  Stoffe in einer Menge, die unterhalb derjeni  gen ist, welche das Harz beim Erhitzen in  das     unschmelzbare,    unlösliche Kondensations  produkt überzuführen vermag, versetzt und  erhitzt.  



  Die Ausführung des Verfahrens geschieht  folgendermassen  Zunächst wird     Kresol    und Formaldehyd  mit basisch reagierenden     Stoffen    kondensiert.  Zu dem noch in Lösung befindlichen     Kresol-          formaldchy        dkondensationsprodukt    gibt man  so viel Säure, dass die vorhandene Base noch    nicht vollständig gebunden ist. Die Mischung  wird eingedampft und das Harz ausgewaschen.

    Das nach allen Verfahrensmöglichkeiten er  hältliche Harz besitzt die Eigenschaft, durch  Erhitzen in einen     unschmelzbaren,    in Wasser,       wässrigen        Flüssigkeiten    und organischen Lö  sungsmitteln unlöslichen     Stoff        überzugehen.     



  Das nach dem Verfahren erhaltene Harz  hat einen höheren     Schmelzpunkt    als das in  der bekannten Weise mit Basen oder Säuren  hergestellte Harz. Die Härte des Harzes ist  auch grösser als diejenige des nach den andern  Verfahren hergestellten Harzes. Das Produkt  ist nahezu geruchlos; die Lösung des Harzes  in leicht flüchtigen Lösungsmitteln, wie Al  kohol, eignet sich als Kaltlack und Politur  und bietet einen vorzüglichen     Schellackersatz.     Trotz des hohen Schmelzpunktes und der  Härte kann das Harz wiederholt umgeschmol  zen werden, ohne dabei in den unlöslichen  und     unschmelzbaren    Zustand überzugehen.  



  Eine andere Ausführungsform besteht  darin, dass man Säure bis zur neutralen Re-           aktion    zusetzt, aber nicht so viel Säure zu  gibt, dass das     unschmelzbare,        unlüsliclie        Kon-          densationsprodukt    entsteht.  



  Das Verfahren     kann    so ausgeführt wer  den, dass man von dein mit Basen als Kon  densationsmittel erhaltenen     Kresolformalde-          hydkondeusationsprodukt    die     wässrige        Flüs-          sigkeit    abgiesst und nunmehr Säure zusetzt.       Man    kann auch das mit Basen als Konden  sationsmittel erhaltene     Kresolformaldehyd-          kondensationsprodukt    eindampfen und zu dein  so erhaltenen Öl oder Harz     Säure    zusetzen.  



  Die Menge des zuzusetzenden sauren     Stoffes     wird nach der verwendeten     Basenmenge    be  rechnet, wobei, falls die     wässrige    Flüssigkeit  von dem ausgeschiedenen Öle oder Harze       ;etreunt    ist, die hiermit entfernte     Basennienge     in Rechnung gesetzt werden muss. Die zu  verwendende Säuremenge hängt teilweise von  dein Charakter der Säure ab. Bei Verwen  dung von Säure mit niedriger elektrolytischer       Dissoziationskonstante    muss man einen ver  hältnismässig grossen Überschuss an Säure an  wenden, um das     genapnte    Harz zu gewinnen.  



  Bei Anwendung von Salzsäure oder  Schwefelsäure darf höchstens bis zur Neu  tralisation gegangen und es muss ein     Über-          schuss    vermieden werden.     Dagegen    kann bei       Anwendung    von     Oxalsäure,        Zitronensäure    und  dergleichen ein grösserer     Lberschuss    benutzt  werden.  



  Die verwendeten Säuren     können    anor  ganischer oder organischer Natur, sowohl  fester, flüssiger, wie gasförmiger Form (z. B.  schweflige Säure als Gas) sein. Es     können     auch Säure abspaltende oder saure Salze ver  wendet werden, z. B.     Alkalibisulfat,    saures       fluorwasserstoffsaures    Kalium oder Natrium,       Betain-Chlorhydrat,    Säurechloride und der  gleichen.  



  Als     Kresol    wird das technische     hresol,     bestehend aus einem Gemisch von     Ortlio-Meta     und     Para-Kresol        benutzt.       <I>Beispiel 1:

  </I>    100     (-xewichtsteile        Handelskresol    und 85       Gewichtsteile    40     Gew.        "/oigei'        Formaldehyd     werden mit 2 Gewichtsteilen Natriumkarbo-         nat    (kristallisiert) etwa 25     Minuten    erhitzt,  hierauf ein     Gewichtsteil        Oxalsäure,    in Wasser  gelöst, hinzugegeben und bis zur     Abscheidung     erhitzt. Das abgeschiedene Harz wird ge  waschen und eingedampft.

           Beispiel       100 Gewichtsteile     Handelskresol    und 80  Gewichtsteile 40     Gew.        o/oiger    Formaldehyd  werden mit 2     Gewichtsteilen    18      ,'oigem        Am-          moniak    etwa     40--45    Minuten wie im Beispiel  1 erhitzt, hierauf mit 8,2 Gewichtsteilen  10     o/oiger    Salzsäure versetzt, etwa 15     'Minuten     erhitzt und das abgeschiedene Harz gewaschen  und eingedampft.

      <I>Beispiel 3:</I>    100 Gewichtsteile     Handelskresol    und 80  Gewichtsteile 40     Gew.        o/oigei,    Formaldehyd  werden mit     ;')    Gewichtsteilen 18     '/uigeni        Am-          inoniak    etwa     4.5    Minuten erhitzt und hierauf  mit 12 Gewichtsteilen "0     o@öigei-        Kaliumbi-          sulfatlösung    versetzt und etwa 10 Minuten  erhitzt, das abgeschiedene Harz gewaschen  und     eingedampft.       <I>Beispiel 4:

  </I>    100     Gewichtsteile        Handelskresol    und<B>65</B>  Gewichtsteile 40     Gew.        o/oiger    Formaldehyd  werden mit 10 Gewichtsteilen 10     o/oiger    Kali  lauge 20 Minuten behandelt, hierauf 1.6 Ge  wichtsteile     Benzovlchlorid    unter     Umrühren          leinzugesetzt    und ,bis     zur        Abscheidung    noch  mals     reagieren    gelassen, das abgeschiedene  Harz gewaschen und     eingedampft.  



  Process for converting the resinous 1zresolformaldehyde condensation product into an easily pulverizable resin. The purpose of the process is to convert the resinous cresol-formaldehyde condensation egg product obtained using bases as condensation agents into easily pulverizable resin which does not stick when heated.



  The process consists of producing the resinous condensation product from cresol and formaldehyde with bases as condensation agents and, before its final separation, the same with an acidic substance in an amount which is below that which the resin turns into the infusible when heated. able to transfer insoluble condensation product, added and heated.



  The process is carried out as follows. First, cresol and formaldehyde are condensed with basic substances. So much acid is added to the cresol-formaldehyde condensation product that is still in solution that the base present is not yet completely bound. The mixture is evaporated and the resin washed out.

    The resin, which can be obtained according to all process possibilities, has the property of being transformed into an infusible substance which is insoluble in water, aqueous liquids and organic solvents when heated.



  The resin obtained by the process has a higher melting point than the resin produced in the known manner with bases or acids. The hardness of the resin is also greater than that of the resin produced by the other processes. The product is almost odorless; The solution of the resin in volatile solvents such as alcohol is suitable as a cold lacquer and polish and is an excellent substitute for shellac. Despite the high melting point and hardness, the resin can be repeatedly remelted without changing into the insoluble and infusible state.



  Another embodiment consists in adding acid until the reaction is neutral, but not adding so much acid that the infusible, insoluble condensation product is formed.



  The process can be carried out in such a way that the aqueous liquid is poured off from the cresol formaldehyde condensation product obtained with bases as the condensation agent and acid is then added. The cresol-formaldehyde condensation product obtained with bases as the condensation agent can also be evaporated and acid can be added to the oil or resin thus obtained.



  The amount of acidic substance to be added is calculated according to the amount of base used, whereby, if the aqueous liquid is affected by the separated oils or resins, the amount of base removed must be taken into account. The amount of acid to use depends in part on the nature of the acid. If acid with a low electrolytic dissociation constant is used, a relatively large excess of acid must be used in order to obtain the resin.



  If hydrochloric acid or sulfuric acid is used, it may only go as far as neutralization and an excess must be avoided. On the other hand, when using oxalic acid, citric acid and the like, a larger excess can be used.



  The acids used can be inorganic or organic in nature, both solid, liquid and gaseous form (z. B. sulfurous acid as a gas). It can also be used ver releasing acid or acid salts, z. B. Alkali bisulfate, acidic hydrofluoric acid potassium or sodium, betaine hydrochloride, acid chlorides and the like.



  The technical hresol, consisting of a mixture of Ortlio-Meta and Para-Cresol, is used as cresol. <I> Example 1:

  100 parts by weight of commercial cresol and 85 parts by weight of 40 parts by weight of formaldehyde are heated with 2 parts by weight of sodium carbonate (crystallized) for about 25 minutes, then one part by weight of oxalic acid, dissolved in water, is added and heated until it separates The deposited resin is washed and evaporated.

           EXAMPLE 100 parts by weight of commercial cresol and 80 parts by weight of 40% by weight formaldehyde are heated with 2 parts by weight of 18% ammonia for about 40-45 minutes as in Example 1, then mixed with 8.2 parts by weight of 10% hydrochloric acid, Heated for about 15 minutes and washed and evaporated the deposited resin.

      <I> Example 3: </I> 100 parts by weight of commercial cresol and 80 parts by weight of 40 parts by weight of formaldehyde are heated with; ') parts by weight of 18' / uigeni ammonia for about 4.5 minutes and then with 12 parts by weight of "0%" Oily potassium bisulphate solution is added and the mixture is heated for about 10 minutes, the separated resin is washed and evaporated. <I> Example 4:

  100 parts by weight of commercial cresol and 65 parts by weight of 40% by weight of formaldehyde are treated with 10 parts by weight of 10% potassium hydroxide solution for 20 minutes, then 1.6 parts by weight of benzyl chloride are added with stirring and, until Deposition allowed to react again, washed the deposited resin and evaporated.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCFI Verfahren zum Umwandeln des harzigen, unter Verwendung von Basen als Kondensa tionsmittel erhaltenen Kresolformaldehy dkon- densationsproduktes in ein leicht pulverisier- bares, beine Erwärmen nicht klebendes Harz, dadurch gekennzeichnet, dass man aus Kresol und Formaldehyd mit Basen als Kondensa tionsmittel das harzige Kondensationsprodukt herstellt und dasselbe vor seiner endgültigen Abscheidung mit einem sauren Stoff in einer Menge, PATENT CLAIMS Process for converting the resinous cresol-formaldehyde condensation product obtained using bases as a condensation agent into an easily pulverizable resin which is non-sticky when heated, characterized in that the resinous condensation product is produced from cresol and formaldehyde with bases as a condensation agent and the same before its final separation with an acidic substance in an amount die unterhalb derjenigen zur Um- Wandlung des Harzes in das unlösliche Harz beim Erhitzen genügende liegt, versetzt und erhitzt. Das Harz hat einen höheren Schmelz punkt und ist härter als das in der bekannten Weise mit Basen oder Säuren hergestellte Harz. Es ist nahezu geruchlos. Die Lösungen in leicht flüchtigen Lösungsmitteln eignen sich als Kalklack und Politur. which is below that sufficient to convert the resin into the insoluble resin when heated, added and heated. The resin has a higher melting point and is harder than the resin produced in the known manner with bases or acids. It is almost odorless. The solutions in volatile solvents are suitable as a lime varnish and polish. Das Harz kann wiederholt umgeschmolzen werden, ohne dabei in den unlöslichen und unschmelzbaren Zustand überzugehen; es kann aber durch Erhitzen trotzdem in einen unschmelzbaren, in krasser, wässrigen Flüssig keiten und or- ganischen Lösungsmitteln unlöslichen Stoff übergehen. The resin can be remelted repeatedly without changing into the insoluble and infusible state; However, if it is heated, it can nevertheless turn into an infusible substance that is insoluble in crass, aqueous liquids and organic solvents. UNTERANSPRUCH 1: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als sauren Stoff eine Säure verwendet. UNTERANSPRUCH 2.: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man. als sauren Stoff ein saures Salz verwendet. SUBClaim 1: Method according to claim, characterized in that an acid is used as the acidic substance. SUBClaim 2 .: Method according to claim, characterized in that one. an acidic salt is used as the acidic substance.
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