DE445567C

DE445567C - Process for the extraction of alkaloids

Info

Publication number: DE445567C
Application number: DEC35505D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Goebel
Original assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING
Current assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING
Priority date: 1924-10-11
Filing date: 1924-10-11
Publication date: 1927-06-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von Alkaloiden.. Zur Gewinnung von Alkaloiden werden bisher meistens die betreffenden Pflanzenteile mit angesäuertem Wasser extrahiert und nach Reinigung des Auszuges die in ihm enthaltenen Alkaloide durch Alkali in Freiheit gesetzt und von dem wäßrigen Teil getrennt. Dies geschieht entweder durch Extraktion der nun alkalischen Lösung mit geeigneten Lösungsmitteln oder durch Wasserdampfdestillation und nachfolgendes Eindampfen und Extraktion. Hierbei sind aber meist große Wasser- und zurückbleibende Schlammengen zu bewältigen. Auch bedarf das gewonnene Alkaloid noch einer weitgehenden Reinigung, die natürlich mit Stoffverlusten verbunden ist.Process for the production of alkaloids .. For the production of alkaloids So far, the plant parts concerned have mostly been extracted with acidified water and after cleaning the extract, the alkaloids contained in it by alkali in Freedom set and separated from the watery part. This is done either through Extraction of the now alkaline solution with suitable solvents or by steam distillation and subsequent evaporation and extraction. However, this usually involves large water and to cope with remaining mud. The alkaloid obtained is also required extensive cleaning, which of course is associated with material losses.

Es wurde nun gefunden, daß die Gewinnung von Alkaloiden ganz wesentlich dadurch verbessert werden kann, daß man die eingedickte Lauge des Pflanzenguts oder, wenn auch weniger zweckmäßig, das mit Wasser zu einem Brei angerührte gepulverte Pflanzengut mit Calciumoxyd und Calciumsulfat nacheinander oder mit einem Gemisch dieser Stoffe verrührt und so lange stehenläßt, bis die Masse zu einem Pulver zerfällt.It has now been found that the extraction of alkaloids is essential can be improved by using the thickened lye of the vegetable matter or, albeit less practical, the powdered one mixed with water to a pulp Plant matter with calcium oxide and calcium sulfate one after the other or with a mixture these substances are stirred and left to stand until the mass disintegrates into a powder.

Das erhaltene Pulver wird dann in geeigneten Extraktionsvorrichtungen mit dem jeweils anzuwendenden Lösungsmittel ausgezogen und dabei eine fast farblose Lösung der Basen erhalten.The powder obtained is then placed in suitable extraction devices pulled out with the solvent to be used and an almost colorless one Obtain solution of the bases.

Der Zusatz von Calciumsulfat oder Calciumoxyd oder Magnesiumoxyd zu wasserhaltigen tierischen Stoffen oder zu pflanzlichen Flüssigkeiten, um deren Extraktion mit organischen Lösungsmitteln zu erleichtern, ist an sich bekannt. Nach dem vorliegenden Verfahren wird, wie bemerkt, der Drogenextrakt bzw. Drogenbrei sowohl mit Calciumoxyd als auch mit Calciumsulfat verrührt, wodurch wesentlich bessere Ergebnisse erzielt werden.The addition of calcium sulfate or calcium oxide or magnesium oxide too aquatic animal substances or vegetable liquids in order to extract them To facilitate with organic solvents is known per se. According to the present The method is, as noted, the drug extract or drug pulp with both calcium oxide as well as mixed with calcium sulphate, which achieves much better results will.

Bei der Verwendung von Calciumsulfat und Calciumoxyd zusammen saugt einmal das Oxyd eine beträchtliche Menge Wasser auf, ehe es sich löscht, verdampft beim Löschen diese und noch weitere Wassermengen durch die Reaktionswärme, während das Calciumsulfat gleichfalls durch Wasseraufnahme und Verdampfung den Rest des Wassers entfernt. Hierbei bedarf man nicht, einer vierfachen Menge Trockenmittel, wie z. B. bei Verwendung von Calciumsulfat allein, sondern kommt mit einem Bruchteil aus (z. B. auf 6 Teile Tabaklauge von q0° 136 q. Teile CaS04 und Ca0). Die Masse wird also wenig vergrößert. Der größte Vorteil physikalischer Natur beruht auf dem verschiedenen Verhalten des Calciumsulfats und des Calciumoxyds beim Binden des Wassers. Calciumsulfat erhärtet zu einer harten Masse, das Calciumoxyd dagegen zerfällt mit großer. Gewalt zu einem losen Pulver.When calcium sulfate and calcium oxide are used together, the oxide sucks up a considerable amount of water before it is extinguished; when it is extinguished, this and other amounts of water evaporate due to the heat of reaction, while the calcium sulfate also removes the rest of the water through water absorption and evaporation. This does not require a four-fold amount of desiccant, such as. B. when using calcium sulphate alone, but gets by with a fraction (e.g. to 6 parts tobacco liquor of q0 ° 136 q. Parts CaS04 and Ca0). So the mass is only slightly increased. The greatest advantage of a physical nature is based on the different behavior of calcium sulfate and calcium oxide when binding the water. Calcium sulphate hardens to a hard mass, while calcium oxide, on the other hand, disintegrates with great force. Violence to a loose powder.

Bei Anwendung eines Gemisches beider Stoffe treibt also das Calciumoxyd die erhärtende Masse zu einem staubfreien Pulver auseinander, so daß jedes Mahlen des Gutes sich erübrigt, eine Arbeit, die Geld kostet und bei der Giftigkeit des Alkaloidrohstoffes gesundheitsschädlich wirkt.If a mixture of both substances is used, the calcium oxide will drive the hardening mass apart into a dust-free powder, so that each grinding the good is superfluous, a job that costs money and involves Toxicity of the alkaloid raw material is harmful to health.

Der gemeinsame Zusatz von Ca0 und CaSO4 bezweckt aber nicht bloß eine Trocknung, sondern ruft auch eine chemische Reaktion in den meist durch Pflanzensäuren sauren Extrakten hervor. Da die Alkaloide an Säuren gebunden. sind, werden sie durch das Calciumoxyd in Freiheit gesetzt und kommen dadurch erst in den extraktionsfähigen Zustand, während die Säuren in dem Rückstand bleiben und daraus leichter als aus Schlamm gewonnen werden können. Hierdurch wird die Wirtschaftlichkeit der Gewinnung von Alkaloiden noch beträchtlich erhöht.The joint addition of Ca0 and CaSO4 is not only intended for one purpose Drying, but also causes a chemical reaction in mostly due to vegetable acids acidic extracts. Because the alkaloids are bound to acids. are, they are through The calcium oxide is set free and only then come into the extractable State while the acids remain in the residue and get out of it more easily than out Mud can be obtained. This increases the profitability of the extraction of alkaloids still increased considerably.

Beispiel i.Example i.

Man verrührt 5 kg Tabakextrakt von q.o° B6 oder die entsprechende Menge der gepulverten, mit Wasser zu einem Brei angerührten Droge mit 1,5 kg gemahlenem Calciumoxyd und 1,5 kg Calciumsulfat und läßt den erhaltenen Brei stehen. Nach 24 Stunden ist er zu einem trockenen Pulver zerfallen, das nun in eine Extraktionsvorrichtung mit Äther erschöpft wird. Aus der ätherischen Lösung gewinnt man durch Entfernen des Äthers ein Nikotin von etwa 98 Prozent Gehalt an reinem Nikotin. Beispiel 2.Mix 5 kg of tobacco extract from q.o ° B6 or the equivalent Amount of powdered drug mixed with water to a pulp with 1.5 kg of ground Calcium oxide and 1.5 kg calcium sulfate and lets the resulting paste stand. After 24 Hours it has disintegrated into a dry powder, which is now in an extraction device being exhausted with ether. One gains from the ethereal solution by removing it of the ether a nicotine of about 98 percent content of pure nicotine. Example 2.

Man verrührt ioo kg eines eingedickten sauren Auszuges der Lupinen mit 2o kg Calciumoxyd und 2o kg Calciumsulfat und läßt 24 Stunden stehen. Das zu Pulver zerfallene Gemisch wird in den Extraktor gebracht und zunächst mit Petroläther, dann mit Äther extrahiert. Durch die Extraktion mit Petroläther gewinnt man Lupinin, durch Äther das Lupinidin.100 kg of a thickened acidic extract of the lupins are stirred with 20 kg calcium oxide and 20 kg calcium sulfate and let stand for 24 hours. That too Powder disintegrated mixture is brought into the extractor and first with petroleum ether, then extracted with ether. Lupine is obtained by extraction with petroleum ether, through ether the lupinidine.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of alkaloids, characterized in that that one aqueous extracts of the alkali drugs in question or the appropriate Drugs made into a pulp with water even with calcium oxide and calcium sulfate one after the other or mixed with a mixture of these substances and the resulting powder extracted with suitable organic solvents.