DE509813C

DE509813C - Extraction process

Info

Publication number: DE509813C
Application number: DEC43816D
Authority: DE
Original assignee: G KNOTH DR; JOHS CROPP
Current assignee: G KNOTH DR; JOHS CROPP
Priority date: 1929-10-06
Filing date: 1929-10-06
Publication date: 1930-10-13

Description

Extraktionsverfahren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von mit Lösungsmitteln nicht flüchtigen Stoffen durch Extraktion der sie enthaltenden Rohstoffe und besteht darin, daß die zu extrahierenden Rohstoffe, zweckmäßig nach vorheriger Zerkleinerung, mit dem Lösungsmittel für die zu gewinnenden Stoffe zu einem dünnflüssigen Brei angerührt werden und dieser Brei in einer mit Böden. zweckmäßig Kapselböden, ausgerüsteten Kolonne mit entgegenströmenden Dämpfen des Lösungsmittels behandelt wird. Der die Kolonne verlassende Extrakt oder die Extraktionsflüssigkeit wird darauf vom festen Extraktionsrückstand getrennt und in üblicher Weise aufgearbeitet. Das Verfahren gemäß Der Erfindung kann überall in den Fällen angewendet werden, wo es bisher möglich wahr, durch Extraktion eine Trennung von zwei Stoffen herbeizuführen. Es eignet sich besonders zur Extraktion pflanzlicher Rohstoffe, insbesondere solcher, die wasserlösliche, aber mit Wasserdampf nicht flüchtige Alkaloide enthalten, die gegebenenfalls vorher durch Zusatz geeigneter Stoffe freigemacht worden sind.Extraction method The invention relates to a method of extraction of substances that are non-volatile with solvents by extraction of the substances they contain Raw materials and consists in the fact that the raw materials to be extracted, expediently according to prior comminution, with the solvent for the substances to be recovered be mixed with a thin paste and this paste in one with bottoms. expedient Capsule bottoms, equipped column with countercurrent vapors of the solvent is treated. The extract or the extraction liquid leaving the column is then separated from the solid extraction residue and worked up in the usual way. The method according to the invention can be applied everywhere in the cases where it was previously possible to bring about a separation of two substances by extraction. It is particularly suitable for the extraction of vegetable raw materials, especially those which contain alkaloids which are soluble in water but not volatile with water vapor if necessary, have been cleared beforehand by adding suitable substances.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, mit Lösungsmitteln nicht flüchtige Stoffe durch kontinuierliche Extraktion der sie enthaltenden Rohstoffe in der Weise zu gewinnen, daß man das zu extrahierende Gut in zerkleinertem Zustande fortlaufend durch einen mit Rührwerk und Zwischenböden ausgerüsteten. gegebenenfalls beheizbaren Behälter hindurchführt, der im Gleichstrom mit oder Gegenstrom zu dem zu extrahierenden Gut vom flüssigen Lösungsmittel durchflossen wird. It has already been suggested to be non-volatile with solvents Substances through continuous extraction of the raw materials they contain in the way to gain that the material to be extracted is continuously in the comminuted state by one equipped with a stirrer and intermediate floors. optionally heatable Container passes through, which is in cocurrent or countercurrent to that to be extracted Is well traversed by the liquid solvent.

Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das neue Verfahren dadurch, daß cin Brei des zu extrahierendenGutesmit demflüssigenLösungsmittel für die zu extrahierendlen Stoffe kontinuierlich durch eine vorzugsweise mit Kapselböden ausgerüstete Kolonne hindurchgeführt und dabei von entgegenströmenden Dämpfen des Lösungsmittels durchstrichen wird. Dadurch wird eine wesentlich vollständigere Extraktion in kürzerer Zeit und mit geringerem Wärmeaufwand erzielt, welche Vorteile des neuen Verfahrens auch gegenü'-er der bekannten periodischen Extraktion des festen Stoffes mit Lösungsmitteldämpfen allein erhalten werden.The new method differs from this known method in that a slurry of the material to be extracted with the liquid solvent for the substances to be extracted continuously through a preferably with capsule bottoms equipped column passed through and thereby of countercurrent vapors of the Solvent is streaked. This makes the extraction much more complete achieved in a shorter time and with less heat, which advantages of the new Procedure also against the known periodic extraction of the solid matter can be obtained with solvent vapors alone.

In der Zeichnung ist schematisch eine zur Durchführung des neuen Verfahrens eeignete vorrichtung als Ausführungsbeispiel dargestellt. In the drawing is a schematic for implementing the new Process suitable device shown as an exemplary embodiment.

Das Extraktionsgut wird beim Arbeiten gemäß der Erfindung, zweckmäßig nach vorheriger Zerkleinerung, mit dem Lösungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz von den zur Freimachung des zu gewinnenden Stoffes erforderlichen Chemikalien, zu einer verhältnismäßig diinnen flüssigen Maische angerührt. The extraction material is expedient when working according to the invention after prior comminution, with the solvent, optionally with an additive of the chemicals required to postage the material to be recovered a relatively thin liquid mash.

Diese Maische wird gegebenenfalls nach Vorwärmung in beliebiger Weise, beispielsweise mittels Pumpe oder Becherwerk, dem oberen Teil einer mit Böden, zweckmäßig Kapselböden a, ausgerüsteten Destillierkolonne b zugeführt, in der sie über die Böden a von aben nach unten herunterflieBt. Die herunterfließende Maische wird im Gegenstrom mit aufsteigenden Dämpfen des Lösungsmittels auf den einzelnen Kolonnen (böden a wiederholt aufgewirbelt und aufgekocht, so daß der die Kolonne h verlassende Extraktionsrückstand nach Trennung vom Extrakt praktisch vollständig extrahiert ist. Die Mischung von Extrakt und Extraktionsrückstand wird durch Filtration oder in beliel} iger anderer Weise, bei schwer filtrierbaren Stoffen durch Abschleudern auf einer Überlaufzentrifuge c getrennt. Der Extrakt wird in bekannter Weise aufgearbeitet. Im allgemeinen betragen die Ausbeuten an den zu gewinnenden Stoffen bereits nach einmaliger Behandlung in der Kolonne mehr als 90 O/o. Will man noch höhere Ausbeuten erzielen, die der Theorie praktisch gleichkommen, so kann man dem Extraktionsrückstand einen neuen Ansatz zusetzen und ihn mit diesem erneut durch die Kolonne hindurcAlgehen lassen. Man kann aber auch den Ex'traktionsrüdstand für sich allein noch einmal in gleicher Weise in der Kolonne mit den Lösungsmitteldämpfen behandeln, nachdem er vorher mit neuem Lösungsmittel, das beispielsweise bei der Aufarheitung des Extraktes wiedergewonnen wird, zu einem dünnflüssigen Brei angerührt wurde.This mash is optionally after preheating in any way, for example by means of a pump or a bucket elevator, the upper part of one with floors, appropriate Capsule bottoms a, supplied to equipped distillation column b, in the it flows down over the floors a from below. The mash flowing down is countercurrent with rising vapors of the solvent on the individual Columns (bottoms a repeatedly whirled up and boiled, so that the column The extraction residue leaving h after separation from the extract is practically complete is extracted. The mixture of extract and extraction residue is made by filtration or in any other way, in the case of substances that are difficult to filter, by centrifuging separated on an overflow centrifuge c. The extract is worked up in a known manner. In general, the yields of the substances to be obtained are already lower single treatment in the column more than 90%. If you want even higher yields achieve that practically equal the theory, one can use the extraction residue add a new approach and walk with it through the column again permit. But you can also use the extraction stand on your own again Treat in the same way in the column with the solvent vapors after he beforehand with a new solvent, for example when the extract is heated up is recovered, was mixed to a thin liquid paste.

Beispiel I 500 kg Teestaub mit 2,4 0/o Coffein werden mit loo kg Natronlauge von 400 Be zur Freimachung des Coffeins und 4 5001 Wasser zu einer dünnflüssigen Maische angerührt. Example I 500 kg of tea dust with 2.4% caffeine become 100 kg Sodium hydroxide solution of 400 Be to release the caffeine and 4,5001 of water to make it a thin liquid Touched the mash.

Diese dünnflüssige Maische wird in einer Destillierkolonne mit Kapselböden mit Wasserdampf behandelt. Das aus der Kolonne austretende Gut wird zur Trennung des Extraktes vom Extraktionsrückstand durch eine Überlaufzentrifuge geschickt. Erhalten werden 4 700 kg Lauge mit 0,23 ole Coffein, was einer Ausbeute von etwa 94 O/o entspricht.This thin liquid mash is in a distillation column with capsule bottoms treated with steam. The material emerging from the column is used for separation of the extract from the extraction residue sent through an overflow centrifuge. 4,700 kg of lye with 0.23 ole of caffeine are obtained, which corresponds to a yield of approx 94 O / o corresponds.

In gleicher Weise lassen sich andere mit Wasserdampf nicht flüchtige Alkaloide enthaltende pflanzliche Rohstoffe, wie Kakaoschalen, zwecks Gewinnung des Theobromins, Rohopium, zwecks Gewinnung der Opiumalkaloide. Chinarinde, zwecks Gewinnung des Chinins u. dgl., behandeln. In the same way, others are not volatile with water vapor Plant raw materials containing alkaloids, such as cocoa shells, for the purpose of extraction of theobromine, raw opium, for the purpose of obtaining the opium alkaloids. Cinchona bark, in order to Treatment of quinine extraction and the like.

Beispiel 2 300 kg zerkleinerte Brennesselblätter werden mit 1 200 1 85 %igem Äthylalkohol, der 500 kg Kupfersulfat gelöst enthält, zu einer dünnflüssigen Maische angerührt. Diese Maische wird in einer Destillierkolonne mit Kapselböden mit Äthylalkoholdämpfen behandelt. Der vom Rückstand abgeschleuderte Extrakt lieferte nach dem Abdampfen des Alkohols 15,6 kg Chlorophyll. Example 2 300 kg of crushed nettle leaves are added to 1,200 1 85% ethyl alcohol, which contains 500 kg of copper sulfate dissolved, to a thin liquid Touched the mash. This mash is in a distillation column with capsule bottoms treated with ethyl alcohol vapors. The extract spun off from the residue provided after evaporation of the alcohol 15.6 kg of chlorophyll.

Beispiel 3 IOO kg zerkleinertes Ouebrachoholz werden mit 300 bis 400 1 weichen Wassers zu einer Maische angerührt. Diese Maische wird in einer Destillierkolonne mit Wasserdampf behandelt. Der nach Abtrennung des erhaltenen Extraktes vom Rückstand auf einen Saugfilter erhaltene Gerbextrakt enthält 24 kg trockner Gerbstoffe. Example 3 100 kg of crushed ouebracho wood are mixed with 300 to 400 l of soft water mixed into a mash. This mash is in a distillation column treated with steam. After the extract obtained has been separated off from the residue The tanning extract obtained on a suction filter contains 24 kg of dry tannins.

Beispiel 4 ülfrüchte, wie Raps, Baumwollsamen, Maiskeime u. dgl., werden nach einer quetschenden Zerkleinerung mit Trichloräthylen, Schwefelkohlenstoff, Benzin oder ähnlichen Lösungsmitteln zu einer dünnflüssigen Maische angerührt, die darauf mit den gleichen Lösungsmitteldämpfen in einer Destillierkolonne mit Kapselböden behandelt wird. Example 4 olives, such as rapeseed, cottonseed, corn germ and the like, are crushed with trichlorethylene, carbon disulfide, Gasoline or similar solvents mixed into a thin liquid mash that then with the same solvent vapors in a distillation column with capsule bottoms is treated.

Aus dem Extrakt wird nach Abtrennung des Extraktionsrückstandes und nach Abdampfen des Lösungsmittels das 01 in einer Ausbeute von iiber go % gewonnen.After the extraction residue has been separated off, the extract becomes and After evaporation of the solvent, the oil was obtained in a yield of over 20%.

Beispiel 5 Knochenschrot oder zu Pulver zerkleinerte Knochen werden mit Benzin zu einer dünnflüssigen Maische angerührt, die darauf in der Destillierkolonne mit Benzindämpfen behandelt wird. Nach Abtrennung der extrahierten Knochen von der Knochenfettlösung durch Filtration wird das Lösungsmittel aus dem Extrakt entfernt. Die Ausbeute an Knochenfett ist praktisch vollständig. Example 5 Bone shots or bones comminuted to powder mixed with gasoline to a thin liquid mash, which is then placed in the distillation column treated with gasoline vapors. After separating the extracted bones from the Bone fat solution by filtration, the solvent is removed from the extract. The yield of bone fat is practically complete.

Beispiel 6 Eine bis auf einen Wassergehalt von etwa 20010 getrocknete, gekörnte Schwelkohle wird mit Benzol, das Io°/o Äthylalkohol oder Methylalkohol enthält, zu einem Brei angerührt. Example 6 A dried to a water content of about 20010, Grained charcoal is mixed with benzene, the io ° / o ethyl alcohol or methyl alcohol contains, mixed to a pulp.

Der Brei wird in der Kolonne mit Benzoldämpfen behandelt. Aus dem nach Abtrennung vom Rückstand erhaltenen Extrakt wird das Benzol verdampft. Man erhält 5,3010 Montanwachs, bezogen auf den Rohstoff mit einem Schmelzpunkt von 920 C.The pulp is treated with benzene vapors in the column. From the after the extract obtained has been separated off from the residue, the benzene is evaporated. Man receives 5.3010 montan wax, based on the raw material with a melting point of 920 C.

In ähnlicher Weise lassen sich auch andere bituminöse Stoffe, wie Olschiefer u. dgl., behandeln. In a similar way, other bituminous substances such as Oil slate and the like.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the continuous extraction of with Solvent vapors non-volatile substances by extracting those containing them Raw materials, if necessary, in crushed form with the solvent for the ones to be won Substances continuously passed through a column are, characterized in that a thin slurry of the to be extracted Raw material with the solvents in a with bases, zxveckweise capsule bases, equipped Column is treated with countercurrent vapors of the solvent, whereupon the extract is separated from the solid extraction residue after passing through the column and is worked up in the usual way.