CH707875B1 - Appareil et procédé pour l'analyse d'un mélange de gaz respiratoire notamment pour la détection de l'halitose. - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un appareil pour la détection et la séparation de composés spécifiques dans des mélanges de gaz respiratoire, plus spécifiquement, pour l’analyse de l’halitose, constitué par une conduite (1) pour l’introduction d’un gaz neutre à pression contrôlée; une chambre à échantillon (2) connectée de manière amovible, d’un volume spécifique, pour la réception du mélange gazeux à évaluer; une vanne contrôlée électroniquement (8) pour l’injection de l’échantillon gazeux dans la conduite (1); une colonne capillaire de séparation micro-fabriquée à température contrôlée (4) conçue pour recevoir l’échantillon gazeux injecté dans la conduite (1); un détecteur de gaz (5) à la sortie de la colonne capillaire (4) et une interface de contrôle (6) pour la gestion de la mesure et l’évaluation des données obtenues.
Description
Description [0001] La présente invention concerne un appareil et un procédé pour l’analyse d’un mélange gazeux notamment pour la qualification d’un gaz respiratoire, et plus spécifiquement pour la détection de l’halitose.
[0002] L’haleine alvéolaire et intra-orale est un gaz distinctif dont la composition chimique diffère sensiblement de l’air inspiré. Certains composés gazeux sont soustraits de l’air inspiré (par dégradation et/ou adsorption dans le corps) ou ajoutés à l’air exhalé (haleine) en tant que produits du métabolisme. Certaines caractéristiques de cette transformation sont bien comprises depuis de nombreuses années: p. ex. de l’oxygène est soustrait et du dioxyde de carbone est ajouté par le métabolisme oxydatif du glucose (Phillips M., Breath tests in medicine, Scientific American 1992:267(1):74-79). Pauling et al, en 1971, ont employé un piégeage à froid pour concentrer les composés organiques volatils (COV) dans l’haleine et ont découvert que l’haleine humaine normale contient plusieurs centaines de COV différents en faibles concentrations (Pauling L. Robinson AB, Teranishi R et Cary P: Quantitative analysis of urine vapor and breath by gas-liquid partition chromatography, Proc Nat Acad Sci USA 1971:68:2374-6). Cette observation a été confirmée ultérieurement dans de nombreux laboratoires différents, en employant progressivement des analyses plus sophistiquées et sensibles. Plus de mille COV différents ont été observés en faibles concentrations dans l’haleine humaine normale (Phillips M., Method for the collection and assay of volatile organic compounds in breath, Analytical Biochemistry 1997; 247:272-278).
[0003] L’analyse du gaz respiratoire est un procédé non invasif permettant d’obtenir des informations sur l’état clinique d’un individu par suivi des composés organiques volatils présents dans l’haleine exhalée. La composition du gaz respiratoire peut ainsi être associée à la concentration de certains composés dans le sang par modélisation mathématique, tel que par exemple lors de l’analyse sanguine de l’alcoolémie. D’autres applications comprennent la détection de l’asthme par l’oxyde nitrique exhalé, la détection du cancer du poumon, la détection du diabète, la détection de la mal-absorption du fructose avec le test de l’hydrogène dans l’haleine, la détection d’helicobacter pylori avec le test de l’urée dans l’haleine ou le diagnostic du rejet d’organe.
[0004] L’application la plus courante est la détection de l’halitose associée à des composés de soufre dans l’haleine, principalement dus à une infection bactérienne des cavités orales.
[0005] Une analyse de l’haleine peut être effectuée avec diverses méthodes de mesure, telles que la chromatographie gazeuse en utilisant la spectrométrie de masse en tant qu’unité de détection, mais il existe également des méthodes plus simples pour des objectifs spécifiques, telles que l’Halimeter (InterScan) et l’éthylomètre (par exemple: Drâger Alcotest 3000 de Drâger).
[0006] La méthode organoleptique classique pour le diagnostic de l’halitose orale est fondée sur la détection de l’odeur de l’air exhalé par la bouche et par le nez séparément et la comparaison des deux. Cette méthode est largement utilisée mais n’est pas précise. Un halimètre détecte les composés de sulfure volatils avec un dispositif de détection approprié simple sans séparation spécifique des composés gazeux de l’haleine. Il est utilisé pour évaluer la mauvaise haleine en complément de la mesure organoleptique classique. Enfin, des systèmes basés sur une chromatographie gazeuse ont été développés (p. ex. OralChroma), qui séparent et mesurent les niveaux moléculaires des trois composés de soufre volatils majeurs dans un échantillon d’air exhalé (sulfure d’hydrogène, méthylmercaptan et sulfure de diméthyle).
[0007] La chromatographie gazeuse est une technique analytique bien établie qui est utilisée couramment pour la séparation et la détection des divers composants chimiques présents dans des gaz et des liquides à faible point d’ébullition. La technique est largement utilisée dans la recherche en chimie organique, le développement pharmaceutique et l’analyse d’échantillons médicolégaux. Un système de chromatographie gazeuse comprend généralement cinq composants majeurs: un gaz vecteur; un injecteur d’échantillon; une colonne de chromatographie gazeuse; un détecteur; et un système de traitement des données. Le gaz vecteur, également nommé phase mobile, est un gaz hautement pur et relativement inerte, tel que l’hélium. Le gaz vecteur s’écoule dans la colonne pendant le processus de séparation. L’injecteur d’échantillon introduit un volume précis et généralement très petit de l’échantillon, sous forme gazeuse, dans le gaz vecteur qui s’écoule dans la colonne. L’échantillon gazeux comprend généralement un certain nombre de composants chimiques différents destinés à être séparés par la chromatographie gazeuse. Pour effectuer cette séparation, l’intérieur de la colonne est revêtu avec une phase stationnaire qui adsorbe les différents composants chimiques de l’échantillon à différents degrés. Ces différences d’adsorption entraînent des retards de propagation différents des composants chimiques dans leur déplacement vers le bas de la colonne, effectuant ainsi une séparation physique de l’échantillon en ses composants chimiques. Le détecteur est situé après la colonne et sert à détecter les divers composants chimiques de l’échantillon lorsqu’ils émergent de la colonne à différents moments. Le système de traitement de données lit le détecteur et est généralement capable de stocker, traiter et enregistrer les résultats.
[0008] Le but de l’invention est de proposer un appareil pour le séparation de composés dans un mélange gazeux. Un autre aspect de l’invention est un procédé pour la séparation de composés spécifiques dans un mélange gazeux.
[0009] L’appareil selon l’invention comprend - une conduite pour l’introduction d’un gaz neutre à pression contrôlée; - une chambre à échantillon interchangeable d’un volume fixe pour le recueillement d’un mélange gazeux à examiner, la chambre à échantillon interchangeable étant connectable de manière amovible à la conduite selon une configuration de dérivation pour mettre sous pression l’échantillon gazeux avant l’injection; - des moyens notamment une vanne pour injecter l’échantillon gazeux dans ladite conduite lorsque la chambre à échantillon interchangeable est connectée à ladite conduite et mise sous pression; - une colonne capillaire de séparation à température contrôlée, conçue pour recevoir l’échantillon gazeux injecté dans ladite conduite; - un détecteur de gaz à la sortie de la colonne capillaire; et - une système de contrôle de données agencé pour le contrôle automatique de la séquence de mesure telle que l’injection de l’échantillon, le temps d’injection et de mesure.
[0010] Un objectif particulier de la présente invention est de proposer un appareil pour analyser l’haleine exhalée pour un diagnostic rapide de l’halitose. L’invention concerne par conséquent la détection et l’identification de composés de soufre volatils avec un temps de mesure court contrôlé et une séparation nette.
[0011] L’invention concerne alors un appareil pour la séparation de composés chimiques spécifiques tels que des composés de soufre volatils (CSV) dans un mélange gazeux, comprenant une conduite pour l’introduction d’un gaz vecteur à pression contrôlée, une chambre interchangeable pour le recueillement d’un échantillon d’haleine, un système automatique pour l’injection de l’échantillon d’haleine et une colonne capillaire de séparation permettant la détection sélective des composés gazeux à la sortie du capillaire en utilisant un détecteur de gaz à semi-conducteur.
[0012] L’invention vise aussi à proposer un système d’analyse de gaz portable fondé sur le principe de la chromatographie gazeuse, de préférence comprenant des modules conçus pour la détection rapide et spécifique de composés caractéristiques de l’halitose. L’échantillon gazeux est recueilli dans une chambre à échantillon interchangeable d’un volume spécifique qui peut être insérée dans et retirée d’une dérivation de la conduite d’introduction d’un gaz vecteur à une pression constante contrôlée généralement fixée entre 0,15 et 0,5 bar. La chambre à échantillon interchangeable peut éventuellement servir d’élément pré-concentrateur où les composés spécifiques de l’échantillon gazeux peuvent être piégés à température ambiante et libérés par chauffage des parois du pré-concentrateur. Le principe de fonctionnement consiste en l’injection de l’échantillon gazeux à analyser sous une même pression de la chambre à échantillon dans le courant continu du gaz vecteur tel que de l’air ambiant sous pression, par des vannes contrôlées électroniquement. L’échantillon est transporté par le gaz vecteur au travers d’une colonne de séparation micro-fabriquée à température contrôlée, qui sépare les composés gazeux d’intérêt dans le temps. La pression du gaz vecteur, la longueur de la colonne capillaire, sa température et le revêtement de la paroi intérieure sont choisis pour obtenir une séparation suffisante des composés d’intérêt en la durée la plus courte possible pour l’analyse de l’échantillon. Les composés gazeux sont détectés à la sortie de la colonne capillaire en utilisant un micro-détecteur de gaz non sélectif mais hautement sensible présentant un temps de réponse et de récupération rapide. Les composés sont ensuite identifiés par détection automatique des pics, la concentration étant évaluée selon un étalonnage spécifique en utilisant des gaz de référence.
[0013] L’invention sera comprise plus clairement à partir de la description suivante d’un mode de réalisation préféré, qui est donnée à titre d’exemple uniquement, et se réfère au dessin schématique joint, sur lequel: la fig. 1 est un diagramme d’un appareil selon l’invention.
[0014] Selon un mode de réalisation préféré, le diagramme illustré (fig. 1) d’un appareil selon la présente invention comprend une conduite de gaz vecteur (1); une chambre à échantillon interchangeable (2); une conduite d’injection d’échantillon (3); une colonne de séparation micro-fabriquée munie d’un revêtement polymère sur les parois intérieures (4); un détecteur de gaz (5); et un système de traitement de données (6).
[0015] La conduite de gaz vecteur (1) introduit de l’air synthétique ou ambiant à pression constante dans le système. La pression dans la conduite (1) et dans la chambre à échantillon connectée (2) est généralement comprise entre 0,15 et 0,5 bar, et est choisie de manière à ce que le temps de détection du composé spécifique à mesurer soit bien dans les limites du temps de mesure. La pression peut être générée par une pompe ou le contenant de gaz vecteur.
[0016] Le mélange gazeux à analyser (notamment des échantillons d’haleine exhalée contenant des composés de soufre) est introduit dans une chambre à volume fixe (2) qui peut être interchangée entre deux mesures après la fermeture de la vanne à 2 voies (7) et de la vanne à 3 voies (8). La chambre (2) est dans le cas le plus simple un tube muni d’un capuchon à chaque extrémité. Pour le recueillement de l’échantillon, un sujet testé respire directement dans le tube (2), ferme le tube pour le transport par mise en place des capuchons. Le tube (2) peut ensuite être installé dans l’appareil, tel que représenté sur la fig. 1. Après l’installation de la chambre à échantillon, la vanne d’entrée (7) est ouverte pour mettre sous pression le volume de l’échantillon.
[0017] L’injection de l’échantillon par la conduite (3) dans le courant de la conduite de gaz vecteur (1), puis dans la colonne capillaire (4) est contrôlée électroniquement par la vanne à 3 voies (8), qui laisse l’échantillon (3) passer pendant un temps d’injection prédéterminé. Le temps d’injection est généralement choisi entre 0,5 s et 3 s. Le début du temps d’injection marque le début du temps de mesure.
[0018] Selon un mode de réalisation préféré, la colonne capillaire (4) est un canal micro-fabriqué présentant un rapport longueur sur section transversale élevé. La colonne capillaire (4) est revêtue à l’intérieur d’un polymère tel que le PDMS (polydiméthylsiloxane). La longueur, la largeur et la hauteur de la colonne capillaire (4) sont conçues au regard des corn-
Claims (11)
- posés gazeux spécifiques à séparer et détecter pendant le temps de mesure choisi. La longueur est généralement choisie entre 1 et 2 m, la largeur entre 30 et 150 pm (microns) et la hauteur entre 50 et 250 pm (microns). [0019] Les composés gazeux sont détectés à la sortie du capillaire (4) en utilisant un micro-détecteur de gaz (5) non sélectif mais hautement sensible présentant un temps de réponse et de récupération rapide. Divers détecteurs (5) peuvent être utilisés pour la détection de composés organiques volatils. Le détecteur de gaz (5) peut être un détecteur de gaz à semi-conducteur micro-fabriqué en silicone. Le détecteur (5) est, tel que représenté, positionné directement à la sortie de la colonne capillaire (4). Le signal du détecteur est enregistré par le système de contrôle des données (6), permettant d’identifier et de quantifier les composés par détection automatique des pics, la concentration étant évaluée selon un étalonnage spécifique en utilisant des gaz de référence combinés avec un calcul comparatif de l’aire des pics. [0020] La mesure générale est contrôlée par le système de traitement de données (6) qui comprend un microcontrôleur pour le contrôle automatique de la séquence de mesure telle que l’injection de l’échantillon, le temps d’injection et de mesure. [0021] Le mode de réalisation préféré de l’appareil selon l’invention est dédié à l’analyse du gaz respiratoire, pour le diagnostic de l’halitose. Les éléments de l’appareil sont conçus pour détecter des composés spécifiques dans l’haleine, tels que H2S (sulfure d’hydrogène), CH2SH (méthylmercaptan), (CH3)2S (sulfure de diméthyle), connus pour être des marqueurs de l’halitose. Revendications1. Appareil pour la séparation de composés dans un mélange gazeux respiratoire, l’appareil comprenant: - une conduite (1) pour l’introduction d’un gaz neutre à pression contrôlée; - une chambre à échantillon interchangeable (2) d’un volume fixe pour le recueillement d’un mélange gazeux à examiner, la chambre à échantillon interchangeable (2) étant connectable de manière amovible à la conduite (1) selon une configuration de dérivation pour mettre sous pression l’échantillon gazeux avant l’injection; - des moyens notamment une vanne (8) pour injecter l’échantillon gazeux dans ladite conduite (1) lorsque la chambre à échantillon interchangeable (2) est connectée à ladite conduite (1) et mise sous pression; - une colonne capillaire de séparation à température contrôlée (4), conçue pour recevoir l’échantillon gazeux injecté dans ladite conduite (1); - un détecteur de gaz (5) à la sortie de la colonne capillaire (4); et - un système de contrôle de données (6) agencé pour le contrôle automatique de la séquence de mesure telle que l’injection de l’échantillon, le temps d’injection et de mesure.
- 2. Appareil selon la revendication 1, dans lequel la chambre à échantillon interchangeable (2) est un élément pré-concentrateur.
- 3. Appareil selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le détecteur de gaz (5) est non sélectif mais hautement sensible.
- 4. Appareil selon la revendication 1,2 ou 3, dans lequel la chambre à échantillon (2) est connectable de manière amovible dans une dérivation de ladite conduite (1) au moyen de deux vannes (7, 8).
- 5. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant un système de contrôle des données (6) pour la reconnaissance des composés par détection automatique des pics et de la concentration relative par calcul comparatif de l’aire des pics.
- 6. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la longueur de la colonne capillaire (4) est comprise entre 1 et 2 mètres, la hauteur de la colonne capillaire (4) est comprise entre 50 et 250 micromètres, la largeur de la colonne capillaire (4) est comprise entre 30 et 150 micromètres, ladite colonne capillaire (4) étant revêtue à l’intérieur avec un polymère.
- 7. Appareil selon la revendication 6, dans lequel le polymère est le polydiméthylsiloxane.
- 8. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, pour le diagnostic de l’halitose.
- 9. Procédé pour la séparation de composés spécifiques dans un mélange gazeux respiratoire, le procédé comprenant: - l’introduction d’un gaz neutre à pression contrôlée par une conduite (1); - le recueillement d’un mélange gazeux à analyser dans une chambre à échantillon interchangeable (2) d’un volume fixe, la chambre à échantillon interchangeable (2) étant connectable de manière amovible dans ladite conduite (1); - la connexion de la chambre à échantillon interchangeable (2) à ladite conduite (1) pour mettre sous pression le volume de l’échantillon; - l’injection de l’échantillon gazeux dans ladite conduite (1); - la réception de l’échantillon gazeux injecté dans ladite conduite (1) dans une colonne capillaire de séparation à température contrôlée (4); et - la détection des composés gazeux séparés à la sortie de la colonne capillaire (4) par un détecteur de gaz (5) hautement sensible mais non sélectif.
- 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l’injection a lieu dans une plage de pressions allant de 0,15 à 0,5 bar.
- 11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, dans lequel le temps d’injection est choisi entre 0,5 et 3 secondes.
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