CH682578A5 - N-Alkylphthalimidgemisch. - Google Patents
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Description
5 5
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CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
Beschreibung description
Niedrigmolekulare N-AIkylphthalimide finden als Carrier beim Färben oder optischen Aufhellen von Fasermateriallen mit Dispersionsfarbstoffen bzw. Dispersionsaufhellern Verwendung und werden vorteilhaft in Form von flüssigen, in Wasser emulgierbaren Präparationen eingesetzt. Für Transport und Lagerung solcher Präparationen ist die Beständigkeit unter verschiedenen Temperaturbedingungen von grosser Bedeutung. Für die Applikation ist ein möglichst hoher Gehalt an Wirksubstanz im Vergleich zu allfälligen Emulgiermitteln im Präparat erwünscht. Low molecular weight N-alkyl phthalimides are used as carriers in the dyeing or optical brightening of fiber materials with dispersion dyes or dispersion brighteners and are advantageously used in the form of liquid, water-emulsifiable preparations. Resistance under various temperature conditions is of great importance for the transport and storage of such preparations. For the application, the highest possible active substance content in comparison to any emulsifiers in the preparation is desired.
Es wurde nun gefunden, dass bestimmte N-Alkylphthalimidgemische, wie unten definiert, und die insbesondere frei von anderen (d.h. von niedrigeren und von höheren sowie von anders verzweigten) N-Alkylphthalimiden sind, überraschend gut emulgierbar sind, wobei Präparationen die in einem sehr breiten Temperaturbereich stabil bleiben und sich durch eine hervorragende Wirksamkeit als Carrier auszeichnen, herstellbar sind. It has now been found that certain N-alkylphthalimide mixtures, as defined below, and which are in particular free from other (ie from lower and from higher and from other branched) N-alkylphthalimides, are surprisingly emulsifiable, preparations which are very broad Temperature range remain stable and are characterized by excellent effectiveness as a carrier, can be produced.
Die Erfindung betrifft die unten definierten N-Alkylphthalimidgemische, Präparate die diese Gemische enthalten, und die Verwendung davon als Carrier (FarbstoffÜberträger). The invention relates to the N-alkylphthalimide mixtures defined below, preparations containing these mixtures and the use thereof as carriers (dye transfer agents).
Gegenstand der Erfindung ist ein N-Alkylphthalimidgemisch (P) bestehend im wesentlichen aus: The invention relates to an N-alkylphthalimide mixture (P) consisting essentially of:
(a) N-(n-Propyl)-phthalimid, (a) N- (n-propyl) phthalimide,
(b) N-(sec.C4-6-Alkyl)-phthalimid und (b) N- (sec.C4-6 alkyl) phthalimide and
(c) N-(n-C4-6-Alkyl)-phthalimid, (c) N- (n-C4-6-alkyl) phthalimide,
worin das Gewichtsverhältnis (a)/(P) im Bereich von 3/100 bis 14/100 liegt. wherein the weight ratio (a) / (P) is in the range of 3/100 to 14/100.
Als Komponenten (b) kommen vornehmlich N-(Butyl-2)-phthaIimid, N-(Pentyl-2)-phthalimid und N-(HexyI-2)-phthalimid in Betracht, worunter das N-(Butyl-2)-phthalimid bevorzugt ist. As components (b) are primarily N- (butyl-2) phthalimide, N- (pentyl-2) phthalimide and N- (hexyl-2) phthalimide, including the N- (butyl-2) phthalimide is preferred.
Als Komponenten (c) kommen N-(n-Hexyl)-phthalimid, N-(n-Pentyl)-phthaIimid und N-(n-ButyI)-phtha-limid in Betracht, worunter die beiden letztgenannten bevorzugt sind, insbesondere N-(n-ButyI)-phthaIimid. Possible components (c) are N- (n-hexyl) phthalimide, N- (n-pentyl) phthalimide and N- (n-butyl) phthalimide, among which the latter two are preferred, in particular N- (n-Butyl) phthalimide.
Das Gewichtsverhältnis (a)/(P) liegt vorteilhaft im Bereich von 3/100 bis 12/100, insbesondere 5/100 bis 11/100. The weight ratio (a) / (P) is advantageously in the range from 3/100 to 12/100, in particular 5/100 to 11/100.
Das Gewichtsverhältnis (b)/(c) liegt vorteilhaft im Bereich von 1/10 bis 4/1, vornehmlich unterhalb 2,5/1, vorzugsweise unterhalb 1/1, insbesondere im Bereich von 1/4 bis 1/1,3. The weight ratio (b) / (c) is advantageously in the range from 1/10 to 4/1, primarily below 2.5 / 1, preferably below 1/1, in particular in the range from 1/4 to 1 / 1.3.
Das Gewichtsverhältnis (b)/(P) liegt vorteilhaft im Bereich von 8/100 bis 70/100, vorzugsweise 15/100 bis 42/100. The weight ratio (b) / (P) is advantageously in the range from 8/100 to 70/100, preferably 15/100 to 42/100.
Das Gewichtsverhältnis (c)/(P) liegt vorteilhaft im Bereich von 55/100 bis 80/100, vorzugsweise 55/100 bis 72/100. The weight ratio (c) / (P) is advantageously in the range from 55/100 to 80/100, preferably 55/100 to 72/100.
Diese Gemische (P) können durch Mischen der Einzelkomponenten untereinander oder auch durch Synthese der Imide in Gegenwart voneinander auf an sich bekannte Weise, z.B. ausgehend von Phthalsäureanhydrid oder Phthalsäureestern und den entsprechenden Aminen, hergestellt werden. These mixtures (P) can be mixed by mixing the individual components with one another or else by synthesizing the imides in the presence of one another in a manner known per se, e.g. starting from phthalic anhydride or phthalic acid esters and the corresponding amines.
Die Phthalimide können, z.B. aus einer unvollständigen Umsetzung und/oder aus Nebenreaktionen, gegebenenfalls geringe Anteile an Carboxygruppen und/oder (wenn von Phthalsäureanhydrid ausgegangen wurde) gegebenenfalls nicht umgesetztem Anhydrid enthalten, vornehmlich < 5 Mol %, insbesondere < 2 Mol % der gesamten lmide. Die oben als (a), (b) und (c) genannten Phthalimide schliessen auch solche allfälligen Nebenprodukte ein. The phthalimides can e.g. from an incomplete reaction and / or from side reactions, possibly containing small amounts of carboxy groups and / or (if phthalic anhydride was used as the starting point) optionally unreacted anhydride, primarily <5 mol%, in particular <2 mol% of the total imides. The phthalimides mentioned above as (a), (b) and (c) also include any such by-products.
Die Gemische (P) sind insbesondere frei von niedrigeren oder höheren N-Aikylphthalimiden sowie auch von anders verzweigten N-Alkylphthalimiden. Ein gegebenenfalls aus Verunreinigungen in den Ausgangsprodukten herrührender Gehalt von bis zu 2 Gew.-%, vorzugsweise < 1 Gew.-%, an niedrigeren und/oder höheren N-Alkylphthalimiden und/oder von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise < 2,5 Gew.-%, insbesondere < 1 Gew.-%, an anders verzweigten N-Alkylphthalimiden in einem jeden von (a), (b) und (c) können dabei noch toleriert werden und sind in der Definition von (a), (b) und (c) mitumfasst. The mixtures (P) are in particular free from lower or higher N-alkyl phthalimides and also from other branched N-alkyl phthalimides. A content of up to 2% by weight, preferably <1% by weight, of lower and / or higher N-alkylphthalimides and / or of up to 5% by weight, preferably <2, possibly resulting from impurities in the starting products .5% by weight, in particular <1% by weight, of differently branched N-alkylphthalimides in each of (a), (b) and (c) can still be tolerated and are in the definition of (a) , (b) and (c).
Die erfindungsgemässen Gemische (P) finden ihre Verwendung als Carrier. Für diesen Zweck werden sie vorteilhaft mit einem Emulgiersystem (E) kombiniert, um deren Verteilbarkeit in Wasser in emul-gierter Form zu erleichtern, und ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Präparate (U), die durch einen Gehalt an (P) und (E) gekennzeichnet sind, aber frei von anderen Phthalimiden sind. The mixtures (P) according to the invention are used as carriers. For this purpose, they are advantageously combined with an emulsifying system (E) in order to facilitate their dispersibility in water in emulsified form, and a further subject of the invention are preparations (U) which contain (P) and (E ) are labeled, but are free from other phthalimides.
Als Emulgiersysteme (E) eignen sich im allgemeinen Emulgatoren (e), welche vorzugsweise mindestens teilweise anionisch sind und gegebenenfalls mit Emulgierhilfsmitteln (h) kombiniert sind: Das Emulgiersystem (E) enthält vorzugsweise mindestens einen Emulgator (e); (e) ist vorzugsweise (ei) mindestens ein anionischer Emulgator gegebenenfalls im Gemisch mit (e2) mindestens einem nicht-ionogenen Emulgator. Suitable emulsifying systems (E) are generally emulsifiers (e) which are preferably at least partially anionic and are optionally combined with emulsifying auxiliaries (h): the emulsifying system (E) preferably contains at least one emulsifier (e); (e) is preferably (ei) at least one anionic emulsifier, optionally in a mixture with (e2) at least one nonionic emulsifier.
Als (ei) kommen im allgemeinen beliebige anionische Emulgatoren in Betracht, z.B. wie in der DE 2 941 763 C2 unter (b) genannt oder wie in den Patenten DE 2 306 104 C3, DE 3 246 383 C2 und DE 3 247 400 C2 beschrieben, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Any anionic emulsifiers are generally suitable as (ei), e.g. as mentioned in DE 2 941 763 C2 under (b) or as described in the patents DE 2 306 104 C3, DE 3 246 383 C2 and DE 3 247 400 C2, to which express reference is made here.
Vorzugsweise ist (ei) Preferably (ei)
(en) ein mindestens teilweise carboxymethylierter, phosphatierter oder sulfatierter Polyalkylenglykolä-ther eines Kohlenwasserstoff-mono- oder -polyols mit durchschnittlich mindestens 10 Kohlenstoffatomen pro Hydroxygruppe des Mono- oder Polyols, (en) an at least partially carboxymethylated, phosphated or sulfated polyalkylene glycol ether of a hydrocarbon mono- or polyol with an average of at least 10 carbon atoms per hydroxyl group of the mono- or polyol,
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(ei2) ein Sulfat, Phosphat oder Carboxymethylderivat eines Sorbitan- oder Giycerin-fettsäureesters, worin der Fettrest 12 bis 24 Kohlenstoffatome enthält, oder eines Polyalkylenglykoläthers davon, oder (ei3) eine Ci2-24-Kohlenwasserstoffsulfonsäure, (ei2) a sulfate, phosphate or carboxymethyl derivative of a sorbitan or glycerol fatty acid ester, in which the fatty residue contains 12 to 24 carbon atoms, or a polyalkylene glycol ether thereof, or (ei3) a Ci2-24 hydrocarbon sulfonic acid,
wobei die Carboxy-, Phosphat- oder Sulfogruppen gegebenenfalls in Salzform vorliegen, where the carboxy, phosphate or sulfo groups are optionally in salt form,
oder ein Gemisch solcher Tenside. or a mixture of such surfactants.
Als (e2) kommen im allgemeinen beliebige nicht-ionogene Emulgatoren in Betracht, z.B. Oxalkylie-rungsprodukte wie im Deutschen Patent DE 2 941 763 C2 unter (e) genannt oder auch Oxalkylierungs-produkte von höhermolekularen Polyolen, insbesondere oxalkylierte Novolake oder Mischnovolake, wie sie z.B. in den Deutschen Patenten DE 2 306 104 C3, DE 3 246 383 C2 und DE 3 247 400 C2 als Zwischenprodukte beschrieben sind. Auf die genannten Deutschen Patente wird hier ausdrücklich Bezug genommen. Any nonionic emulsifiers are generally suitable as (e2), e.g. Oxyalkylation products as mentioned in German patent DE 2 941 763 C2 under (e) or also oxyalkylation products of higher molecular weight polyols, in particular oxyalkylated novolaks or mixed novolaks, such as those e.g. are described as intermediate products in German patents DE 2 306 104 C3, DE 3 246 383 C2 and DE 3 247 400 C2. The German patents mentioned are expressly referred to here.
Vorzugsweise ist (e2) Preferably (e2)
(e2i) ein Polyalkylenglykoläther eines Kohlenwasserstoff-mono- oder -polyols mit durchschnittlich mindestens 10 Kohlenstoffatomen pro Hydroxygruppe des Mono- oder Polyols oder (e2i) a polyalkylene glycol ether of a hydrocarbon mono- or polyol with an average of at least 10 carbon atoms per hydroxyl group of the mono- or polyol or
(e22) ein Sorbitan- oder Glycerin-fettsäureester, worin der Fettrest 12 bis 24 Kohlenstoffatome enthält, oder ein Polyalkylenglykoläther davon, (e22) a sorbitan or glycerol fatty acid ester in which the fatty residue contains 12 to 24 carbon atoms, or a polyalkylene glycol ether thereof,
oder ein Gemisch solcher Tenside. or a mixture of such surfactants.
Die Polyalkylenglykoläther in (en), (e2i), (ei2) und (e22) sind vorteilhaft Polyäthylenglykoläther, die gegebenenfalls einen kleineren Anteil an Propylenoxy-, Butylenoxy- und/oder Styrenoxyeinheiten enthalten können; bevorzugt sind die Polyalkylenglykoläther ausschliesslich Polyäthylenglykoläther. The polyalkylene glycol ethers in (en), (e2i), (ei2) and (e22) are advantageously polyethylene glycol ethers, which may optionally contain a smaller proportion of propyleneoxy, butyleneoxy and / or styreneoxy units; the polyalkylene glycol ethers are preferably exclusively polyethylene glycol ethers.
Als (e2i) können insbesondere die folgenden Polyalkylenglykoläther genannt werden: (e2n) Polyalkylenglykoläther von Fettalkoholen mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, (e2i2) Polyalkylenglykoläther von Mono- oder Dialkylphenolen mit 12 bis 24, vorzugsweise 14 bis 18 Kohlenstoffatomen im Mono- oder Dialkylphenylrest und The following polyalkylene glycol ethers can be mentioned as (e2i): (e2n) polyalkylene glycol ethers of fatty alcohols with 12 to 24 carbon atoms, (e2i2) polyalkylene glycol ethers of mono- or dialkylphenols with 12 to 24, preferably 14 to 18 carbon atoms in the mono- or dialkylphenyl radical and
(e2i3) Polyalkylenglykoläther von einfachen oder oligomeren, methylenbrückenhaltigen, Novolak-arti-gen Kondensaten von Mono- oder Dialkylphenolen, die je 10 bis 24, vorzugsweise 12 bis 18, Kohlenstoffatomen pro Molekül Mono- oder Dialkylphenol enthalten, und gegebenenfalls niedrigeren Alkylphe-nolen (z.B. Kresolen), mit Formaldehyd. (e2i3) polyalkylene glycol ethers of simple or oligomeric, methylene-bridged, novolak-like condensates of mono- or dialkylphenols, each containing 10 to 24, preferably 12 to 18, carbon atoms per molecule of mono- or dialkylphenol, and optionally lower alkylphenols ( e.g. cresols), with formaldehyde.
Der Oxäthylierungsgrad liegt vorteilhaft im Bereich von 4 bis 50, vorzugsweise 4 bis 20 Mol Äthylenoxyd pro Val Alkylphenol und/oder Fettalkohol. The degree of oxyethylation is advantageously in the range from 4 to 50, preferably 4 to 20, mol of ethylene oxide per equivalent of alkylphenol and / or fatty alcohol.
Als (e22) kommen insbesondere die folgenden in Betracht: The following are particularly suitable as (e22):
(e22i) Mono- oder Diester von Sorbitan oder Glycerin, worin die esterbildenden Fettsäurereste gesättigt oder auch ungesättigt, insbesondere monoätyhlenisch ungesättigt, sein können (z.B. Lauroyl, Palmi-toyl, Myristoyl, Oleoyl, Stearoyl oder Arachidoyl), vornehmlich Sorbitanmonooleat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonolaurat und teilweise hydrolysierte Fettsäuretriglyceride, (e22i) mono- or diesters of sorbitan or glycerin, in which the ester-forming fatty acid residues can be saturated or unsaturated, in particular monoethylenically unsaturated (eg lauroyl, palmotyl, myristoyl, oleoyl, stearoyl or arachidoyl), primarily sorbitan monoolate, sorbitan monostearate and partially hydrolyzed fatty acid triglycerides,
(e222) Polyäthylenglykoläther von (e22i) mit durchschnittlich 4 bis 40 Äthylenoxyeinheiten pro Hydroxygruppe des Eduktes, (e222) polyethylene glycol ether of (e22i) with an average of 4 to 40 ethyleneoxy units per hydroxyl group of the starting material,
und and
(e223) Polyäthylenglykoläther von ricinolgruppenhaltigen Fettsäureglyceriden, insbesondere Triglyceriden, vorzugsweise Anlagerungsprodukte von 8 bis 50 Mol Äthylenoxyd an ein Mol ricinolgruppenhalti-ges Triglycerid. (e223) Polyethylene glycol ether of fatty acid glycerides containing ricinol groups, in particular triglycerides, preferably addition products of 8 to 50 moles of ethylene oxide onto one mole of triglyceride containing ricinol groups.
Als (en) kommen vorzugsweise die carbonxymethylierten, phosphatierten oder sulfatierten Derivate der entsprechenden unter (e2i) genannten Tenside, insbesondere von (e2n), (e2i2) und (e2i3), in Betracht. The carbonxymethylated, phosphated or sulfated derivatives of the corresponding surfactants mentioned under (e2i), in particular of (e2n), (e2i2) and (e2i3), are preferred.
Als (ei2) kommen vorzugsweise die entsprechenden sulfatierten, phosphatierten oder carboxymethy-lierten Derivate der unter (e22) genannten Produkte, insbesondere von (e22i), (e222) und (e223) in Betracht. Suitable (ei2) are preferably the corresponding sulfated, phosphated or carboxymethylated derivatives of the products mentioned under (e22), in particular of (e22i), (e222) and (e223).
Als (ei3) kommen vorzugsweise Alkylbenzolsulfonsäuren in Betracht, vornehmlich Dodecylbenzolsul-fonsäure. Preferred (ei3) are alkylbenzenesulfonic acids, especially dodecylbenzenesulfonic acid.
Unter den carboxymethylierten, phosphatierten oder sulfatierten Derivaten in (eii) und (ei2) sind die Sulfate bevorzugt. The sulfates are preferred among the carboxymethylated, phosphated or sulfated derivatives in (eii) and (ei2).
Die Carboxy-, Sulfo- und Phosphatogruppen können in Form der Säuregruppen oder in Salzform vorliegen, insbesondere als -COOM, -SO3M bzw. -0-PC>3(M)2, worin M Wasserstoff oder ein Kation bedeutet, vorzugsweise ein Alkalimetallkation (insbesondere Lithium, Natrium oder Kalium), ein Äquivalent eines Erdalkalimetallkations (insbesondere Magnesium oder Calcium) oder ein Ammoniumkation [insbesondere unsubstituiertes Ammonium, Mono-, Di- oder Tri-(C2-3-alkanol)-ammonium oder C3-6-Alky!am-monium]. In den bevorzugten Sulfaten ist M vorzugsweise -NH4+. The carboxy, sulfo and phosphato groups can be in the form of the acid groups or in salt form, in particular as -COOM, -SO3M or -0-PC> 3 (M) 2, in which M is hydrogen or a cation, preferably an alkali metal cation ( especially lithium, sodium or potassium), an equivalent of an alkaline earth metal cation (especially magnesium or calcium) or an ammonium cation [especially unsubstituted ammonium, mono-, di- or tri- (C2-3-alkanol) -ammonium or C3-6-alky! ammonium]. In the preferred sulfates, M is preferably -NH4 +.
Das Gewichtsverhältnis (e2)/(ei) liegt vorteilhaft im Bereich von 0/100 bis 90/10, vorzugsweise 0/100 bis 40/60. Wenn (e22) und/oder ein Polyalkylenglykoläther eines Monoalkohols (e2i) im Gemisch mit (ei3), (ei2) oder einem carboxymethylierten, phosphatierten oder sulfatierten Polyalkylenglykoläther eines Monoalkohols (en) eingesetzt werden, ist das Gewichtsverhältnis (e2)/(ei) vorteilhaft im Bereich von 20/ 80 bis 90/10. The weight ratio (e2) / (ei) is advantageously in the range from 0/100 to 90/10, preferably 0/100 to 40/60. If (e22) and / or a polyalkylene glycol ether of a monoalcohol (e2i) are used in a mixture with (ei3), (ei2) or a carboxymethylated, phosphated or sulfated polyalkylene glycol ether of a monoalcohol (s), the weight ratio is (e2) / (ei) advantageous in the range from 20/80 to 90/10.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden solche Tenside (e) eingesetzt, die According to a preferred embodiment of the invention, those surfactants (e) are used which
3 3rd
5 5
10 10th
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20 20th
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CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
dadurch erhältlich sind, dass die genannten Polyalkylenglykoläther der Poiyole, insbesondere der No-volak-artigen Kondensate (6213), vorzugsweise nur teilweise sulfatiert, phosphatiert oder carboxymethy-liert sind, insbesondere zu 10 bis 70 Mol-%, besonders bevorzugt zu 12 bis 25 Moi-%. Diese teilweise anionisch modifizierten Derivate der Produkte (e2i3) werden im Folgenden als (e3) bezeichnet. Die besonders bevorzugten, zu 12 bis 25 Mol-% sulfatierten Anlagerungsprodukte von 4 bis 20 Mol Äthylenoxyd an ein Val oiigomeres, methyienbrückenhaltiges Kondensationsprodukt von Alkylphenol und Formaldehyd werden im Folgenden als (e3i) bezeichnet. are obtainable in that the polyalkylene glycol ethers of the polyols, in particular the no-volak-like condensates (6213), are preferably only partially sulfated, phosphated or carboxymethylated, in particular from 10 to 70 mol%, particularly preferably from 12 to 25 Moi%. These partially anionically modified derivatives of the products (e2i3) are referred to below as (e3). The particularly preferred 12 to 25 mol% sulfated adducts of 4 to 20 mol ethylene oxide with a val oligomeric, methylene-bridged condensation product of alkylphenol and formaldehyde are referred to below as (e3i).
Werden als (e), (e3) bzw. (e3i) entsprechende, teilweise anionisch modifizierter Polyalkylenglykoläther von Kohlenwasserstoffpolyolen, insbesondere von oligomeren Kondensaten wie oben beschrieben, eingesetzt, dann sind diese vorteilhaft solche, wie in der DE 2 306 104 C3, in der DE 3 246 383 C2 oder auch in der DE 3 247 400 C2 mit den dortigen jeweiligen Formeln (I) veranschaulicht und in den Beispielen beschrieben, wobei die teilweise anionisch modifizierten Produkte - insbesondere (e3i) - durch die statistische Verteilung der anionischen Gruppen, gegebenenfalls im Gemisch mit nicht anionisch modifiziertem Ausgangsprodukt (e2i3) vorliegen können. If as (e), (e3) or (e3i) corresponding, partially anionically modified polyalkylene glycol ethers of hydrocarbon polyols, in particular of oligomeric condensates as described above, are used, then these are advantageously those as in DE 2 306 104 C3, in which DE 3 246 383 C2 or also in DE 3 247 400 C2 with the respective formulas (I) there and described in the examples, the partially anionically modified products - in particular (e3i) - by the statistical distribution of the anionic groups, if appropriate may be present in a mixture with non-anionically modified starting product (e2i3).
Vorteilhaft enthält das Emulgiersystem (E) bzw. das erfindungsgemässe Präparat (U) neben Emulgator (e), bzw. neben (P) + (e), The emulsifying system (E) or the preparation (U) according to the invention advantageously contains, in addition to emulsifier (e), or in addition to (P) + (e),
(h) mindestens ein lipophiles nicht-ionogenes Emulgierhilfsmittel. (h) at least one lipophilic non-ionic emulsifying aid.
Als (h) kommen vorteilhaft öllösliche polare Produkte in Betracht, vorzugsweise öllösliche Fettsäure-(Ci_4-alkyl)ester mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen im Fettsäurerest oder ein Gemisch solcher Ester. Als Fettsäurereste in diesen Estern kommen insbesondere die obengenannten in Betracht, sowie die Acyl-reste technischer Fettsäuren, insbesondere der Talgfettsäure, der technischen Ölsäure, der Kokosfettsäure oder von Fischölsäuren oder aufgearbeiteten technischen Fettsäuren, vorzugsweise von solchen mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen. Als esterbildende Ci-4-Alkylreste in (h) sind die niedrigeren bevorzugt, insbesondere Äthyl und vor allem Methyl. Oil-soluble polar products, preferably oil-soluble fatty acid (C 1-4 alkyl) esters having 12 to 24 carbon atoms in the fatty acid residue or a mixture of such esters, are advantageously considered (h). Suitable fatty acid residues in these esters are, in particular, the abovementioned ones, and also the acyl residues of technical fatty acids, in particular tallow fatty acid, technical oleic acid, coconut fatty acid or fish oleic acids or processed technical fatty acids, preferably those with 16 to 24 carbon atoms. As the ester-forming Ci-4-alkyl radicals in (h), the lower ones are preferred, in particular ethyl and especially methyl.
Das Emulgiersystem (E) kann aus (e) alleine oder vorzugsweise aus einem Gemisch von (e) mit (h) bestehen; wenn (h) vorhanden ist, ist das Gewichtsverhältnis (e)/(h) vorteilhaft im Bereich 95/5 bis 40/ 60, vorzugsweise 80/20 bis 40/60. The emulsifying system (E) can consist of (e) alone or preferably from a mixture of (e) with (h); if (h) is present, the weight ratio (e) / (h) is advantageously in the range 95/5 to 40/60, preferably 80/20 to 40/60.
Das Gewichtsverhältnis (E)/[(P) + (E)] liegt vorteilhaft im Bereich von 3/100 bis 20/100, vorzugsweise 5/100 bis 20/100. Wenn (E) bzw. das erfindungsgemässe Präparat (U) kein (h) enthält, ist das Gewichtsverhältnis von (e) zum gesamten Präparat vorteilhaft im Bereich von 6/100 bis 20/100, vorzugsweise 10/100 bis 20/100. Wenn (h) vorhanden ist [sei es im Gemisch mit (P) oder mit (e) eingesetzt oder beides oder separat zugegeben], kann der Gehalt an (e) bedeutend herabgesetzt werden, vorteilhaft so, dass das Gewichtsverhältnis (e)/[(P) + (E)] im (P), (e) und (h) enthaltenden Präparat (U) im Bereich von 4/100 bis 12/100 liegt, vorzugsweise - besonders bei bevorzugten Verhältnissen (e)/(h) und insbesondere bei Einsatz der genannten bevorzugten tensiden Derivate (e3i) der Novolak-artigen Kondensate - im Bereich von 4/100 bis 10/100 oder sogar 4/100 bis 9/100. The weight ratio (E) / [(P) + (E)] is advantageously in the range from 3/100 to 20/100, preferably 5/100 to 20/100. If (E) or the preparation according to the invention (U) contains no (h), the weight ratio of (e) to the entire preparation is advantageously in the range from 6/100 to 20/100, preferably 10/100 to 20/100. If (h) is present [whether it is used in a mixture with (P) or with (e) or both or added separately or], the content of (e) can be significantly reduced, advantageously such that the weight ratio (e) / [ (P) + (E)] in the preparation (U) containing (P), (e) and (h) is in the range from 4/100 to 12/100, preferably - especially under preferred ratios (e) / (h) and especially when using the preferred surfactant derivatives (e3i) of the novolak-like condensates mentioned - in the range from 4/100 to 10/100 or even 4/100 to 9/100.
Die erfindungsgemässen Präparate (U) enthalten die Gemische (P) und die Emulgiersysteme (E) und können in dieser Form gehandhabt werden. Gewiinschtenfalls kann eine Base zugegeben werden, um allfällige Carboxygruppen und/oder nicht umgesetztes Anhydrid mindestens teilweise in die entsprechende Salzform überzuführen, so dass der pH des mit Wasser auf 1 Gew.-% [(P) + (E) + gegebenenfalls Base] verdünnten Präparates, vorteilhaft im Bereich von 3 bis 8, vorzugsweise 4 bis 7, liegt. Als Basen zur Einstellung dieser pH-Werte eignen sich im aligemeinen übliche Zusätze, insbesondere Alkalimetall-hydroxyde, -carbonate oder -bicarbonate oder vorzugsweise aliphatische Amine, vornehmlich C2-3-Alka-nolamine, insbesondere Mono-, Di- oder Triäthanolamin oder Mono-, Di- oder Triisopropanolamin, und/ oder Alkylamine, vorteilhaft C3-6-Alkylamine, insbesondere worin die Alkylreste denjenigen der eingesetzten N-Alkylphthalimide entsprechen. The preparations (U) according to the invention contain the mixtures (P) and the emulsifying systems (E) and can be handled in this form. If desired, a base can be added in order to convert any carboxy groups and / or unconverted anhydride at least partially into the corresponding salt form, so that the pH of the diluted with water to 1% by weight [(P) + (E) + optionally base] Preparation, advantageously in the range from 3 to 8, preferably 4 to 7. Suitable bases for adjusting these pH values are generally customary additives, in particular alkali metal hydroxides, carbonates or bicarbonates or preferably aliphatic amines, primarily C2-3-alkanolamines, in particular mono-, di- or triethanolamine or mono- , Di- or triisopropanolamine, and / or alkylamines, advantageously C3-6-alkylamines, in particular in which the alkyl radicals correspond to those of the N-alkylphthalimides used.
Insbesondere sind die erfindungsgemässen Präparate (U) solche, die im wesentlichen aus (P) und (E) und gegebenenfalls zusätzlicher Base, wie oben genannt, bestehen. Sie sind im allgemeinen flüssig bis dickflüssig und zeichnen sich durch ihre Stabilität bei Transport und Lagerung aus u.zw. sowohl unter Hitze- als auch unter Frostbedingungen, z.B. bei Temperaturen unter -10°C oder über +40°C. In particular, the preparations (U) according to the invention are those which essentially consist of (P) and (E) and, if appropriate, additional base, as mentioned above. They are generally liquid to viscous and are characterized by their stability during transport and storage etc. under both heat and frost conditions, e.g. at temperatures below -10 ° C or above + 40 ° C.
Die erfindungsgemässen Phthaiimidgemische (P), insbesondere in der Porm ihrer (E)-haltigen Präparate (U), wie oben beschrieben, dienen als Hilfsmittel für die Behandlung von faserigen Substraten mit Substanzen, die in Form von wässrigen Dispersionen vorliegen, insbesondere dienen sie als Carrier (Farbstoffüberträger) für das Färben von Fasermaterial mit Dispersionsfarbstoffen oder sonstigen Farbstoffen die in Form von wässriger Dispersion appliziert werden, oder für das optische Aufhellen von Fasermaterial mit Dispersionsaufhellern. Die erfindungsgemässen Präparate (U) sind sehr gut mit Wasser verdünnbar; vor dem Gebrauch können sie, gewünschtenfalls, mit Wasser zu Stammemulsionen verdünnt werden (z.B. 5 bis 30 Gew.-%-ig, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%-ig) oder sie können auch in die Farbstoff- oder Aufheller-stammdispersionen oder auch direkt in die Flotten zugegeben werden. Die wässrigen Stammemulsionen bzw. -dispersionen zeichnen sich durch ihre Lagerbeständigkeit aus und können, auch nach mehreren Tagen, unverändert gebraucht werden; sollten sie sich nach längerem Lagern in Schichten trennen oder absetzen, so können sie durch einfaches Rühren wieder einwandfrei emulgiert bzw. dispergiert werden. Sie sind insbesondere als Carrier für das Färben von synthetischen oder halbsynthetischen Fasermaterialien geeignet, vornehmlich Fasermaterial aus Polyester, Polyamid oder Celluloseacetaten und deren Mischungen, sowie Mischungen mit natürlichen Fasern (besonders The phthaiimide mixtures (P) according to the invention, in particular in the form of their (E) -containing preparations (U), as described above, serve as auxiliaries for the treatment of fibrous substrates with substances which are in the form of aqueous dispersions, in particular they serve as Carrier (dye carrier) for dyeing fiber material with disperse dyes or other dyes that are applied in the form of an aqueous dispersion, or for optically brightening fiber material with dispersion brighteners. The preparations (U) according to the invention can be diluted very well with water; Before use, they can, if desired, be diluted with water to give stock emulsions (for example 5 to 30% by weight, preferably 10 to 20% by weight) or they can also be used in the dye or brightener stock dispersions or can also be added directly to the fleets. The aqueous stock emulsions or dispersions are characterized by their shelf life and can be used unchanged even after several days; Should they separate or settle into layers after long storage, they can be easily emulsified or dispersed again by simply stirring. They are particularly suitable as carriers for dyeing synthetic or semi-synthetic fiber materials, primarily fiber material made of polyester, polyamide or cellulose acetates and their mixtures, as well as mixtures with natural fibers (especially
4 4th
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
Baumwolle oder Wolle), z.B. Baumwolle/Polyester oder Wolle/Polyester, oder mit elastomeren Fasern (z.B. Polyurethanen). Die zu behandelnden Substrate können in einer beliebigen Bearbeitungsform vorliegen, wie sie üblicherweise für das Färben bzw. optische Aufhellen unter Zuhilfenahme von Carriern eingesetzt wird, z.B. als lose Fasern, Fäden, Filamente, Stränge, Kreuzspulen, Gewebe, Gewirke, Vliesstoffe, Filz, Teppiche, Tuftingware sowie Halbfertig- oder Fertigware. Die Applikation kann nach an sich bekannten Methoden erfolgen, insbesondere aus wässrigem Medium, vorteilhaft bei pH 3 bis 8, z.B. nach Auszieh verfahren unter normalem Druck, vorteilhaft bei Temperaturen > 95°C, oder unter erhöhtem Druck bei Temperaturen oberhalb 100°C, insbesondere im Temperaturbereich von 102 bis 140°C, z.B. unter HT-Bedingungen vorteilhaft bei 102 bis 110°C oder unter Schnellfärbebedingungen bei höheren Temperaturen (Polyesterfasern vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 110 und 140°C, Polyamidfasern vorzugsweise bei Temperaturen von 105 bis 115°C, Celluloseacetatfasern vorzugsweise bei 105 bis 125°C), oder nach Imprägnierverfahren, z.B. durch Klotzen, Tauchen, Besprühen, Schaumauftrag oder Bedrucken (mit Druckpasten oder Drucktinten) unter üblichen Imprägnierbedingungen (z.B. bei Temperaturen zwischen 15cC und 50°C) und darauffolgendem Fixieren, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, insbesondere oberhalb 100°C, z.B. durch Dämpfen, vorzugsweise bei 102 bis 120°C) oder Thermosolieren (z.B. bei Temperaturen im Bereich von 130 bis 220°C; für Polyamide vorzugsweise im Bereich von 130 bis 160°C und für Polyester vorzugsweise im Bereich von 150 bis 220°C). Cotton or wool), e.g. Cotton / polyester or wool / polyester, or with elastomeric fibers (e.g. polyurethanes). The substrates to be treated can be in any processing form, as is usually used for dyeing or optical brightening with the aid of carriers, e.g. as loose fibers, threads, filaments, strands, packages, woven fabrics, knitted fabrics, nonwovens, felt, carpets, tufted goods as well as semi-finished or finished goods. The application can be carried out according to methods known per se, in particular from an aqueous medium, advantageously at pH 3 to 8, e.g. after pull-out process under normal pressure, advantageously at temperatures> 95 ° C, or under elevated pressure at temperatures above 100 ° C, in particular in the temperature range from 102 to 140 ° C, e.g. under HT conditions advantageous at 102 to 110 ° C or under rapid dyeing conditions at higher temperatures (polyester fibers preferably at temperatures between 110 and 140 ° C, polyamide fibers preferably at temperatures from 105 to 115 ° C, cellulose acetate fibers preferably at 105 to 125 ° C), or after impregnation, e.g. by padding, dipping, spraying, foam application or printing (with printing pastes or printing inks) under usual impregnation conditions (e.g. at temperatures between 15cC and 50 ° C) and subsequent fixing, preferably at elevated temperature, especially above 100 ° C, e.g. by steaming, preferably at 102 to 120 ° C) or thermal insulation (e.g. at temperatures in the range from 130 to 220 ° C; for polyamides preferably in the range from 130 to 160 ° C and for polyesters preferably in the range from 150 to 220 ° C) .
Durch die überraschend gute Emulgierbarkeit der erfindungsgemässen Gemische (P) in Gegenwart von (E) können, auch unter Verwendung von sehr kleinen Anteilen an Emulgatorsystemen (E), insbesondere an Emulgator (e), vor allem Emulgatoren (e3i) des obengenannten Novolak-Tensidtyps, optimale Wirkungen erreicht werden, wobei eine hervorragende und sehr rasche Feinstverteilung von (P) im wässrigen System stattfindet und dessen Wirkung (insbesondere Carrier-Wirkung) daher unverzüglich im Färbeprozess bzw. Aufhellprozess bestens zur Entfaltung kommt und ausgenutzt werden kann. Ge-wünschtenfalls können den erfindungsgemässen Carrier-Präparaten (U) weitere übliche Färbehilfsmittel (insbesondere spätestens in der wässrigen Behandlungsflotte) beigemischt werden, z.B. weitere Carrier-Substanzen (Q), die mit N-Alkylphthalimiden verträglich sind, insbesondere alkylsubstituierte Aromaten und deren Mischungen, Verbindungen der aromatischen oder alkylaromatischen Carbonsäureesterreihe, halogensubstituierte Aromaten, Verbindungen der gegebenenfalls alkyl- und/oder hydroxysubstituierten Biphenyl-, Diphenyläther- oder Naphtholätherreihe. Die zusätzliche Verwendung anderer N-Alkylphtha-limide wird hier ausdrücklich nicht empfohlen. Wenn (P) zusammen mit (Q) verwendet wird oder damit verschnitten wird, ist es bevorzugt dass (P) überwiegt. Weitere Zusätze, die zusammen mit den erfindungsgemässen Carrier-Präparaten (U) eingesetzt werden können, sind beispielsweise Antischaummit-tel; wenn als Tenside (E) in den erfindungsgemässen Präparationen (U) die obengenannten Novolak-Tenside (e3), besonders (e3i), eingesetzt werden, ist die zusätzliche Verwendung eines Antischaummit-tels im allgemeinen nicht erforderlich, weil diese dem Präparat bereits eine hervorragende Schaumarmut verleihen, so dass solche Präparate auch für Verfahren, in welchen Schaum in störendem Ausmasse sonst auftreten würde, auch ohne Zusatz von Antischaummittel gut verwendet werden können (z.B. in Düsenfärbeapparaturen, für das Färben von Kreuzspulen, im Jigger oder in der Haspelkufe). Für das erfindungsgemässe Verfahren können beliebige übliche Dispersionsfarbstoffe und Dispersionsaufheller verwendet werden, z.B. wie sie im «Colour Index» unter Disperse Dyes und teilweise unter Fluorescent Optical Brighteners definiert sind und weiche in den üblichen Handelsformen üblicherweise Formulierungszusätze (hauptsächlich Dispergiermittel) enthalten, oder auch weitere Farbstoffe, die mindestens vorübergend keine wasserlöslichmachenden Substituenten enthalten, wie z.B. Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe oder Entwicklungsfarbstoffe. Due to the surprisingly good emulsifiability of the mixtures (P) according to the invention in the presence of (E), especially when using very small proportions of emulsifier systems (E), in particular emulsifier (s), especially emulsifiers (e3i) of the above-mentioned novolak surfactant type , optimal effects are achieved, whereby an excellent and very rapid fine distribution of (P) takes place in the aqueous system and its effect (in particular carrier effect) therefore immediately develops in the dyeing process or lightening process and can be exploited. If desired, further conventional dyeing aids (in particular in the aqueous treatment liquor at the latest) can be added to the carrier preparations (U) according to the invention, e.g. further carrier substances (Q) which are compatible with N-alkylphthalimides, in particular alkyl-substituted aromatics and their mixtures, compounds of the aromatic or alkylaromatic carboxylic acid ester series, halogen-substituted aromatics, compounds of the optionally alkyl and / or hydroxy-substituted biphenyl, diphenyl ether or naphthol ether series. The additional use of other N-alkyl phthalic limides is expressly not recommended here. When (P) is used with or blended with (Q), it is preferred that (P) predominate. Other additives which can be used together with the carrier preparations (U) according to the invention are, for example, antifoam agents; if the above-mentioned novolak surfactants (e3), especially (e3i), are used as surfactants (E) in the preparations (U) according to the invention, the additional use of an antifoam is generally not necessary because these already give the preparation an excellent Giving low foam, so that such preparations can also be used without the addition of anti-foaming agents even for processes in which foam would otherwise occur (e.g. in nozzle dyeing machines, for dyeing packages, in jiggers or in reel blades). Any conventional dispersion dyes and dispersion brighteners can be used for the process according to the invention, e.g. as defined in the "Color Index" under Disperse Dyes and partly under Fluorescent Optical Brighteners and which usually contain formulation additives (mainly dispersants) in the usual commercial forms, or other dyes that at least temporarily do not contain any water-solubilizing substituents, e.g. Sulfur dyes, vat dyes or development dyes.
Besonders vorteilhaft können die erfindungsgemässen Präparate (U) auch in wässrigen Druckpasten und -tinten verwendet werden (z.B. für Teppichdruck oder zum Bedrucken von Maschenware), da sie auch in relativ konzentrierten Behandlungsformulierungen ihre Wirksamkeit optimal entfalten können. The preparations (U) according to the invention can also be used particularly advantageously in aqueous printing pastes and inks (for example for carpet printing or for printing on knitted fabrics), since they can optimally develop their effectiveness even in relatively concentrated treatment formulations.
Unter Einsatz der erfindungsgemässen Carrier-Präparationen (U) können die Eigenschaften der eingesetzten Farbstoffe und Aufheller hervorragend zur Geltung gebracht werden und es können sehr gleichmässige Färbungen in hellen bis tiefen Tönen auch mit Farbstoffmischungen (z.B. Trichromiemi-schungen) in guter Durchfärbung des Substrates erhalten werden. Es können Färbungen mit optimalen Echtheiten erhalten werden. Using the carrier preparations (U) according to the invention, the properties of the dyes and brighteners used can be brought to the fore very well, and very uniform colorations in light to deep shades can also be obtained with dye mixtures (for example trichromatic mixtures) in good coloration of the substrate . Dyes with optimal fastness properties can be obtained.
Die erforderliche bzw. optimale einzusetzende Menge der erfindungsgemässen Präparate (U), bezogen auf das Substrat oder auf die Flotte, kann z.B. je nach Menge und Art des Farbstoffes oder optischen Aufhellers, Art und Beschaffenheit des Substrates, verwendeter Behandlungsmethode und Flottenlänge stark variieren und kann durch einige orientierende Vorversuche ermittelt werden. Vornehmlich werden die erfindungsgemässen Präparate (U) in Konzentrationen von 0,3 bis 25 g/l, bezogen auf die wässrige Behandlungsflotte eingesetzt; bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:40, insbesondere 1:20, vorteilhaft in Konzentrationen von 0,4 bis 12 g/l, vorzugsweise 0,5 bis 4 g/l. The required or optimal amount of the preparations (U) according to the invention, based on the substrate or on the liquor, can e.g. vary greatly depending on the amount and type of dye or optical brightener, type and nature of the substrate, the treatment method used and the length of the liquor and can be determined by means of a few preliminary tests. The preparations (U) according to the invention are primarily used in concentrations of 0.3 to 25 g / l, based on the aqueous treatment liquor; with a liquor ratio of 1: 5 to 1:40, in particular 1:20, advantageously in concentrations of 0.4 to 12 g / l, preferably 0.5 to 4 g / l.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Die Farbstoffe sind in handelsüblicher Form eingesetzt, deren Konzentrationen in % sind auf das Substrat bezogen. In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight; the temperatures are given in degrees Celsius. The dyes are used in a commercial form, the concentrations in% of which are based on the substrate.
5 5
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
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Die eingesetzten N-Alkylphthalimidgemische (P) sind in der folgenden Tabelle 1 aufgezählt. The N-alkylphthalimide mixtures (P) used are listed in Table 1 below.
Tabelle 1 Table 1
Gemisch mixture
(P) (P)
Gew.-% N-R-Phthalimid in (P) % By weight N-R phthalimide in (P)
R = n-Propyl R = sec.-Butyl (a) (b) R = n-propyl R = sec.-butyl (a) (b)
R = n-Butyl (c) R = n-butyl (c)
P1 P1
3 3rd
60 60
37 37
P2 P2
3 3rd
55 55
42 42
P3 P3
3 3rd
42 42
55 55
P4 P4
3 3rd
17 17th
80 80
P5 P5
5 5
37 37
58 58
P6 P6
6 6
31 31
63 63
P7 P7
8 8th
32 32
60 60
P8 P8
8 8th
27 27
65 65
P9 P9
8 8th
22 22
70 70
P10 P10
10 10th
32 32
58 58
P11 P11
10 10th
30 30th
60 60
P12 P12
10 10th
22 22
68 68
P13 P13
12 12th
60 60
28 28
P14 P14
12 12th
28 28
60 60
P15 P15
12 12th
18 18th
70 70
P16 P16
12 12th
8 8th
80 80
Die eingesetzten Emulgiersysteme (E) sind in der folgenden Tabelle 2 aufgezählt, worin w, x und y Emulgatoren (e) sind und z ein Emuigierhilfsmittel (h) ist. The emulsifying systems (E) used are listed in Table 2 below, in which w, x and y are emulsifiers (e) and z is an emulsifying aid (h).
Tabelle 2 Table 2
Emulgiersystem (E) Emulsifying system (E)
Gew.-% in (E) w % By weight in (E) w
X X
y z Y Z
E1 E1
95 95
- -
- -
5 5
E2 E2
40 40
- -
- -
60 60
E3 E3
50 50
- -
- -
50 50
E4 E4
80 80
- -
- -
20 20th
E5 E5
100 100
- -
— -
— -
E6 E6
- -
90 90
10 10th
- -
E7 E7
- -
50 50
50 50
- -
E8 E8
- -
20 20th
80 80
- -
E9 E9
- -
25 25th
25 25th
50 50
w = Novolak-Tensid «Verbindung 6» der Tabelle auf Seite 5 der DE 3 246 383 C2 x = Anlagerungsprodukt von 32 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Ricinusöl y = Monoäthanolammonium-dodecylbenzolsulfonat Z = Ci6-20-Fettsäure-methylester w = Novolak surfactant "Compound 6" of the table on page 5 of DE 3 246 383 C2 x = adduct of 32 moles of ethylene oxide with 1 mole of castor oil y = monoethanol ammonium dodecylbenzenesulfonate Z = Ci6-20 fatty acid methyl ester
6 6
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
Die eingesetzten Überträgerpräparate (Carrierpräparate) (U) sind in der folgenden Tabelle 3 aufgezählt. The carrier preparations (U) used are listed in Table 3 below.
Tabelle 3 Table 3
Carrierpräparat Phthalimidgemisch (P) Emulgiersystem (E) (U) (%) (%) Carrier preparation phthalimide mixture (P) emulsifying system (E) (U) (%) (%)
U1 U1
P1 (83) P1 (83)
E3 (17) E3 (17)
U2 U2
P2 (83) P2 (83)
E3 (17) E3 (17)
U3 U3
P3 (83) P3 (83)
E3 (17) E3 (17)
U4 U4
P4 (80) P4 (80)
E2 (20) E2 (20)
U5 U5
P4 (83) P4 (83)
E3 (17) E3 (17)
U6 U6
P4 (90) P4 (90)
E6 (10) E6 (10)
U7 U7
P4 (85) P4 (85)
E7 (15) E7 (15)
U8 U8
P5 (83) P5 (83)
E3 (17) E3 (17)
U9 U9
P6 (83) P6 (83)
E3 (17) E3 (17)
U10 U10
P7 (84) P7 (84)
E3 (16) E3 (16)
U11 U11
P7 (82) P7 (82)
E4 (18) E4 (18)
U12 U12
P7 (82) P7 (82)
E5 (18) E5 (18)
U13 U13
P7 (84) P7 (84)
E9 (16) E9 (16)
U14 U14
P8 (83) P8 (83)
E3 (17) E3 (17)
U15 U15
P9 (83) P9 (83)
E3 (17) E3 (17)
U16 U16
P10 (83) P10 (83)
E3 (17) E3 (17)
U17 U17
P11 (84) P11 (84)
E3 (16) E3 (16)
U18 U18
P11 (82) P11 (82)
E4 (18) E4 (18)
U19 U19
P11 (85) P11 (85)
E5 (15) E5 (15)
U20 U20
P11 (84) P11 (84)
E9 (16) E9 (16)
U21 U21
P12 (83) P12 (83)
E3 (17) E3 (17)
U22 U22
P13 (83) P13 (83)
E3 (17) E3 (17)
U23 U23
P13 (88) P13 (88)
E8 (12) E8 (12)
U24 U24
P14 (83) P14 (83)
E3 (17) E3 (17)
U25 U25
P15 (83) P15 (83)
E3 (17) E3 (17)
U26 U26
P16 (95) P16 (95)
E1 (5) E1 (5)
U27 U27
P16 (83) P16 (83)
E3 (17) E3 (17)
Erforderlichenfalls wird den obigen Carrier-Präparaten (U) Monoäthanolamin oder Diisopropanolamin zugegeben (pH des verdünnten wässrigen 1 %-igen Präparates = 4 bis 6). If necessary, monoethanolamine or diisopropanolamine is added to the above carrier preparations (U) (pH of the dilute aqueous 1% preparation = 4 to 6).
Beispiel 1 example 1
Ein texturiertes Polyester-(Diolen-loft)-Gewirke wird bei Zimmertemperatur (= 20°C) auf dem Foulard bei einer Flottenaufnahme von 80% mit einer wässrigen Flotte geklotzt, die auf 1000 Teile 25 Teile des Farbstoffes C.l. Disperse Yellow 64 (Struktur N° 47023) und 10 Teile des Hilfsmittels U20 enthält. Mit Essigsäure wird der pH-Wert auf 4,5 eingestellt. A textured polyester (diolen-loft) knitted fabric is padded at room temperature (= 20 ° C.) on the padder with a liquor absorption of 80% with an aqueous liquor which is 25 parts of the dye C.I. Disperse Yellow 64 (structure N ° 47023) and 10 parts of the auxiliary U20 contains. The pH is adjusted to 4.5 with acetic acid.
Das Textilgut wird auf einem Nadelspannrahmen bei 110°C, 120 Sekunden lang zwischengetrocknet und anschliessend bei 195°C, 90 Sekunden lang thermosoliert. Nach reduktiver Nachreinigung erhält man eine egale, farbtiefe, gelbe Färbung mit guten Allgemeinechtheiten. The textile is dried on a pin stenter at 110 ° C for 120 seconds and then thermosolated at 195 ° C for 90 seconds. After reductive post-cleaning, a level, deep yellow color with good general fastness properties is obtained.
Beispiel 2 Example 2
Ein Polyester-Baumwoll-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 67:33) wird auf dem Foulard, bei Raum- A polyester-cotton blend (mixing ratio 67:33) is placed on the padder, at room
7 7
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
temperatur, mit einer wässrigen Flotte geklotzt (Flottenaufnahme 60%). Die Flotte enthält (auf 1000 Teile): temperature, padded with an aqueous liquor (liquor absorption 60%). The fleet contains (per 1000 parts):
25 Teile des roten Farbstoffes C.l. Vat Red 10 (Struktur N° 67000) 25 parts of the red dye C.I. Vat Red 10 (structure N ° 67000)
10 Teile des roten Farbstoffes C.l. Disperse Red 202 und 10 parts of the red dye C.I. Disperse Red 202 and
10 Teile des Präparates U16. 10 parts of the preparation U16.
Mit Essigsäure wird der pH-Wert auf 4,5 eingestellt. The pH is adjusted to 4.5 with acetic acid.
Das imprägnierte Mischgewebe wird während 60 Sekunden bei 110°C getrocknet und danach bei 210°C für 60 Sekunden mit Heissluft behandelt. Bei 60°C während 30 Minuten wird unter Verwendung folgender wässrigen Flotte (Flottenverhältnis 1:5) der Küpenfarbstoff entwickelt. Die Flotte enthält (auf 1000 Teile): The impregnated blended fabric is dried at 110 ° C for 60 seconds and then treated with hot air at 210 ° C for 60 seconds. The vat dye is developed at 60 ° C. for 30 minutes using the following aqueous liquor (liquor ratio 1: 5). The fleet contains (per 1000 parts):
20 Teile 30%-iger Natronlauge 8 Teile Natriumdithionit und 20 parts of 30% sodium hydroxide solution, 8 parts of sodium dithionite and
3 Teile eines anionischen Dispergiermittels (Natriumsalz eines ß-Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, handelsüblich). 3 parts of an anionic dispersant (sodium salt of a β-naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product, commercially available).
Nach kochendem Seifen (20 Minuten), Spülen und Trocknen wird eine Ware erhalten, bei der die Anteile an Polyester und Baumwolle annähernd Ton-in-Ton rot gefärbt sind. Die Färbungen besitzen bei guter Farbtiefe ein egales Aussehen und gute Allgemeinechtheiten. After boiling soap (20 minutes), rinsing and drying, a product is obtained in which the proportions of polyester and cotton are colored almost tone-on-tone in red. With good depth of color, the dyeings have a level appearance and good general fastness properties.
Wickelkörper aus texturierten Polyestergarnen werden auf einem HT-Färbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:10 mit einer Flotte von 130°C durchströmt, die entmineralisiertes Wasser (pH 4,5, eingestellt mit Essigsäure), 1,5 g/l des Hilfsmittels U17 sowie die folgenden Farbstoffe enthält: 1 ) 0,46% des Farbstoffes der Formel Coils made of textured polyester yarns are flowed through on a HT dyeing machine at a liquor ratio of 1:10 with a liquor of 130 ° C., the demineralized water (pH 4.5, adjusted with acetic acid), 1.5 g / l of the auxiliary U17 and contains the following dyes: 1) 0.46% of the dye of the formula
Beispiel 3 Example 3
■Br ■ Br
(«) («)
2) 0,52% des Farbstoffes der Formel 2) 0.52% of the dye of the formula
HO HO
(ß) (ß)
3) 0,17% des Gemisches aus Farbstoffen der Formeln (71) und (72) (in gleichen Teilen) 3) 0.17% of the mixture of dyes of the formulas (71) and (72) (in equal parts)
8 8th
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
HO—( )—NH—CH2OH HO—( )—NH—CH20H HO— () —NH — CH2OH HO— () —NH — CH20H
^ ç \_l ^ ç \ _l
W (ri> /\ (r2>" W (ri> / \ (r2> "
HO—/ H2N~^( /"°H HO— / H2N ~ ^ (/ "° H
Die Durchström-Menge durch den Wickelkörper beträgt 20 l/kg in der Minute. Nach 30 Minuten Behandlung bei 130°C wird abgekühlt, die Flotte abgelassen und reduktiv gereinigt. Es resultiert eine vollkommen egale Braunfärbung mit voller Farbstoffausbeute. Während des Färbens ist die Schaumbildung minim. The flow rate through the winding body is 20 l / kg per minute. After 30 minutes of treatment at 130 ° C., the mixture is cooled, the liquor is drained and reductively cleaned. The result is a completely level brown color with full dye yield. Foaming is minimal during dyeing.
Beispiel 4 Example 4
Ein Polyester-Gewebe (Typ Dacron) wird in einem GASTON-COUNTY Düsenfärbeapparat mit 0,5% des Farbstoffes Foron Rubin SE-GFL unter Zusatz von 2 g/l Ammonsulfat und 2 g/l des Produktes U17 bei pH 5,0 (mit Ameisensäure eingestellt) gefärbt. Das Flottenverhältnis beträgt 1:20. Die Färbung wird bei 20°C begonnen; innert 10 Minuten wird das Färbebad auf 70°C erhitzt. Nach 20 Minuten bei 130°C wird die Färbung beendet. Man erhält ein egal gefärbtes Gewebe. A polyester fabric (type Dacron) is in a GASTON-COUNTY nozzle dyeing machine with 0.5% of the dye Foron Rubin SE-GFL with the addition of 2 g / l ammonium sulfate and 2 g / l of the product U17 at pH 5.0 (with Formic acid adjusted) colored. The fleet ratio is 1:20. The coloring is started at 20 ° C; the dyebath is heated to 70 ° C. within 10 minutes. After 20 minutes at 130 ° C, the coloring is ended. You get a fabric of any color.
Beispiel 5 Example 5
Man verfährt wie im Beispiel 4 beschrieben, mit dem Unterschied, dass ansteile von Foron Rubin SE-GFL Foron Brillant Blau S-R eingesetzt wird. Man erhält ein egal und sehr brillant blau gefärbtes Gewebe. The procedure is as described in Example 4, with the difference that parts of Foron Rubin SE-GFL Foron Brillant Blau S-R are used. The result is a fabric that does not matter and is very brilliant blue.
Beispiel 6 Example 6
5 Teile gereinigtes Polyesterfasermaterial werden in einem Hochtemperatur-Färbeapparat (GASTON-COUNTY Düsenfärbeapparat) in 100 Teile einer auf 70°C erhitzten wässrigen Färbeflotte gegeben, die 0,1 Teile eines Handelspräparates (mit Dispergator) des Farbstoffes C.l. Disperse Blue 148, 0,2 Teile des Präparates U23 und 2 Teile Ammonsulfat enthält und mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt wurde. Die Färbeapparatur wird geschlossen, im Verlaufe von 20 Minuten auf 130°C erhitzt und 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird das behandelte Substrat aus dem Färbebad entfernt, gespült, geseift, nochmals gespült und getrocknet. Man erhält so eine völlig egale, tief blaue Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften. 5 parts of cleaned polyester fiber material are placed in a high-temperature dyeing machine (GASTON-COUNTY nozzle dyeing machine) in 100 parts of an aqueous dyeing liquor heated to 70 ° C., which contains 0.1 part of a commercial preparation (with dispersant) of the dye C.I. Disperse Blue 148, 0.2 parts of the preparation U23 and 2 parts of ammonium sulfate and was adjusted to pH 5 with formic acid. The dyeing apparatus is closed, heated to 130 ° C. in the course of 20 minutes and left at this temperature for 20 minutes. After cooling, the treated substrate is removed from the dyebath, rinsed, soaped, rinsed again and dried. This gives a completely level, deep blue color with very good fastness properties.
Beispiel 7 Example 7
10 Teile Polyesterfasergewebe werden in einem verschlossenen Färbebehälter mit 400 Teilen einer wässrigen Färbeflotte, die 0,05 Teile der Handelsform des Farbstoffs C.l. Disperse Red 73, 0,7 Teile des Präparates U15 und 3 Teile Ammonsulfat enthält und mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt wurde, in 30 Minuten von 60°C auf 130°C Innentemperatur erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Nach dem Abkühlen wird das gefärbte Gewebe aus dem Bade genommen, gespült, nochmals gespült und getrocknet. Man erhält so eine perfekt egale rubinrote Färbung mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften. 10 parts of polyester fiber fabric are placed in a sealed dye container with 400 parts of an aqueous dye liquor containing 0.05 part of the commercial form of the dye C.I. Disperse Red 73 contains 0.7 parts of the preparation U15 and 3 parts of ammonium sulfate and was adjusted to pH 5 with formic acid, heated from 60 ° C. to 130 ° C. internal temperature in 30 minutes and colored at this temperature for 30 minutes. After cooling, the dyed fabric is removed from the bath, rinsed, rinsed again and dried. This gives a perfectly level ruby-red color with excellent fastness properties.
Beispiel 8 Example 8
100 Teile Polyesterfasergewebe werden in 4000 Teilen eines auf 40°C erwärmten wässrigen Färbebades gegeben, das 0,2 Teile C.l. Disperse Blue 73, 6 Teile des Präparates U21 und 8 Teile Ammonsulfat enthält und mit Ameisensäure auf pH 5 gestellt wurde. Im Verlaufe von 30 Minuten wird dieses Bad auf 97°C erhitzt und 1 Stunde bei dieser Temperatur belassen. Nach dem Waschen, Spülen und Trocknen erhält man ein egal blau durchgefärbtes Gewebe mit sehr guten Echtheitseigenschaften. 100 parts of polyester fiber fabric are placed in 4000 parts of an aqueous dyebath heated to 40 ° C, which contains 0.2 parts of C.I. Disperse Blue 73, 6 parts of the preparation U21 and 8 parts of ammonium sulfate and was adjusted to pH 5 with formic acid. In the course of 30 minutes, this bath is heated to 97 ° C. and left at this temperature for 1 hour. After washing, rinsing and drying, you get a blue-dyed fabric with very good fastness properties.
9 9
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 682 578 A5 CH 682 578 A5
Beispiel 9 Example 9
Ein Polyesterband (Satin) aus unverstrecktem (1:3,2) und normal verstrecktem (1:3,66) Garn wird in eine auf 60°C erwärmte wässrige Flotte (Flottenverhältnis 1:40) gegeben, die 3,2% des Farbstoffs C.l. Disperse Blue 87, 2 g/I Ammonsulfat, 4 g/l Zitronensäure und 2 g/l des Hilfsmittels U17 enthält, in 45 Minuten auf 130°C erhitzt, 60 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt, und dann abgekühlt. Das behandelte Substrat wird gespült und getrocknet. Man erhält so ein einwandfrei egal türkis-biau gefärbtes Band. A polyester ribbon (satin) made from undrawn (1: 3.2) and normally drawn (1: 3.66) yarn is placed in an aqueous liquor heated to 60 ° C. (liquor ratio 1:40), which contains 3.2% of the dye Cl Disperse Blue 87, 2 g / l ammonium sulfate, 4 g / l citric acid and 2 g / l of the auxiliary U17 contains, heated to 130 ° C. in 45 minutes, colored at this temperature for 60 minutes, and then cooled. The treated substrate is rinsed and dried. In this way you get a perfect, no matter turquoise-blue colored ribbon.
Beispiel 10 Example 10
100 Teile eines zu 50% aus Wolle und zu 50% aus Polyäthylenterephthalat bestehenden Garnes werden in 4000 Teilen eines wässrigen Bades gefärbt, das 2 g/l Ammoniumsulfat enthält und mit Essigsäure auf pH 5,5 eingestellt ist und ferner folgende Zusätze enthält: 100 parts of a yarn consisting of 50% wool and 50% polyethylene terephthalate are dyed in 4000 parts of an aqueous bath which contains 2 g / l ammonium sulfate and is adjusted to pH 5.5 with acetic acid and also contains the following additives:
0,6 Teile des Farbstoffes der Formel und 5 Teile des Hilfsmittels U17. 0.6 parts of the dye of the formula and 5 parts of the auxiliary U17.
Das Garn wird bei 60°C in das Bad eingegeben, dann treibt man das Bad innerhalb 45 Minuten auf 106°C und färbt während 60 Minuten bei dieser Temperatur. Dann wird abgekühlt, gespült und getrocknet. Man erhält eine egale gelbe Färbung, wobei der Polyesteranteil wesentlich mehr als der Wolleanteil angefärbt ist. The yarn is introduced into the bath at 60 ° C, then the bath is driven to 106 ° C within 45 minutes and dyed at this temperature for 60 minutes. Then it is cooled, rinsed and dried. A level yellow dyeing is obtained, the polyester portion being dyed much more than the wool portion.
Analog wie die Carrier-Präparate U15, U16, U20, U21 und U23 werden in den obigen Beispielen 1, 2, 5, 6, 7 und 8 ein jedes der übrigen der Carrier-Präparate U1-U27 eingesetzt. Analog wie das Carrier-Präparat U17 werden im Beispiel 3 die Carrier-Präparate U1-U5, U8-U12, U14-U19, U21, U22 und U24-U27 eingesetzt. Analogously to the carrier preparations U15, U16, U20, U21 and U23, each of the remaining carrier preparations U1-U27 are used in Examples 1, 2, 5, 6, 7 and 8 above. Analogously to the carrier preparation U17, the carrier preparations U1-U5, U8-U12, U14-U19, U21, U22 and U24-U27 are used in Example 3.
In den obigen Beispielen können die Carrier-Präparate (U) direkt in die Flotten zugegeben werden oder vorher zu wässrigen Stammemulsionen verdünnt werden, z.B. hergestellt durch Verdünnen von 10 Teilen des jeweiligen Präparates U1-U27 mit 90 Teilen entmineraiisiertem Wasser bei Raumtemperatur. In the above examples, the carrier preparations (U) can be added directly to the liquors or previously diluted to aqueous stock emulsions, e.g. prepared by diluting 10 parts of the respective preparation U1-U27 with 90 parts of demineralized water at room temperature.
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