DE2521106C3 - Process for dyeing materials containing synthetic fibers - Google Patents
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Description
orliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren 1 Färben von synthetische Fasern enthaltenden erialien, die zur Durchführung dieses Verfahrens gnete Färbeflotte sowie die gemäß dem Verfahren . mittels der Färbeflotte gefärbten Fasermaterialien, eim Färben von Textilmaterialien mit in Wasser islicher oder schwer löslichen Farbstoffen, beispiels-The present invention relates to a new method 1 for dyeing synthetic fibers erialien, the dye liquor gnete to carry out this process as well as that according to the process . Fiber materials dyed with the dye liquor, when dyeing textile materials with in water ical or poorly soluble dyes, for example 106106
weise nach dem sogenannten Hochtemperatur-Zirkula-,·. tionsfärbeverfahren treten oft Dispersionsschwierigkeiten vif, die auf eine ungenügende Feinverteilung der Farbstoffe in den Färbeflotten zurückzuführen sind Dadurch werden unegale und unechte, vor allem reibunechte Färbungen erhalten. Derartige Mangel machen sich unter anderem beim Färben von synthetischen Fasern, insbesondere den linearen Polyesterfasern, mit Dispersionsfarbstoffen bemerkbar.wise according to the so-called high-temperature circular, ·. tion dyeing processes often arise dispersion difficulties due to insufficient fine distribution of the Dyes in the dye liquors are due to this being uneven and spurious, especially received dyeings which are not resistant to rubbing. Such deficiencies become noticeable, inter alia, when dyeing synthetic fibers, in particular linear polyester fibers, with disperse dyes.
Bekanntlich kann man zur Stabilität der Dispersionen von in Wasser schwer löslichen Farbstoffen gewisse Hilfsmittel den Färbebädern zusetzen, wie z. B. Kondensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd bzw. deren Alkalisalze, oxäthylierte Fettalkohole oder Ligninsulfonate.It is known that certain dyestuffs which are sparingly soluble in water can be stabilized with regard to the stability of the dispersions Add aids to the dye baths, such as B. condensation products of naphthalenesulfonic acid with formaldehyde or their alkali salts, oxyethylated fatty alcohols or lignosulfonates.
Diese Produkte besitzen jedoch entweder nur dispergierende oder nur egalisierende Eigenschaften. Beide Effekte gleichzeitig lassen sich daher fast nur durch Einsatz von Mischungen verschiedener Hilfsmittel erzielea Ebenso beeinträchtigen viele Dispergiermittel den Dispergier- und Färbevorgang durch ihre starke Neigung zum Schäumen.However, these products either have only dispersing or only leveling properties. Both effects can therefore almost only be achieved at the same time by using mixtures of different auxiliaries strong tendency to foam.
Es wurde nun ein neues Verfahren gefunden, welches erlaubt beim Färben von synthetische Fasern enthaltenden Materialien mit in Wasser schwer- bis unlöslichen Farbstoffen egale und reibechte Färbungen zu erhalten.A new method has now been found which Allows for the dyeing of synthetic fibers containing materials with sparingly to insoluble in water To obtain dyes that are level and rubbing-fast.
Das neue Verfahren besteht darin, daß man die Fasern in Gegenwart eines wasserlöslichen, sulfogruppenhaltigen Polyadduktes von Propylenoxyd an einen mehrwertigen, mindestens 2 Kohlenstoffatome und vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen Alkohol färbtThe new process consists in that the fibers in the presence of a water-soluble, sulfo-containing polyadduct of propylene oxide to a polyvalent, at least 2 carbon atoms and preferably 3 to 6 carbon atoms aliphatic alcohol stains
Mit Hilfe der vorstehend bezeichneten anionischen Polyaddukte lassen sich nunmehr die eingangs geschilderten Nachteile beheben, die beim Färben von organischen Synthesefasern, besonders von Polyesterfasern mit den Dispersionsfarbstoffen ohne Hilfsmittelzusatz oder mit den bisherigen Zusätzen auftreten. Der erfindungsgemäß erreichte technische Fortschritt beruht vor allem auf der ausgezeichneten dispersionsstabiiisierenden Wirkung der Polyaddukte auf den Farbstoff, Su daß während des ganzen Färbevorganges weder eine Aggregation noch eine Ausfällung des Farbstoffes erfolgtWith the aid of the above-mentioned anionic polyadducts, the disadvantages outlined at the outset can now be remedied when dyeing organic synthetic fibers, especially polyester fibers with the disperse dyes without additives or with the previous additives. the Technical progress achieved according to the invention is based primarily on the excellent dispersion-stabilizing effect of the polyadducts on the dye, Su that during the whole dyeing process neither aggregation nor precipitation of the dye he follows
Ein weiterer Vorteil dieser als Egalisier- und Dispergiermittel eingesetzten Verbindungen liegt in der geringen Neigung zum Schäumen. Es besteht demzufolge keine Gefahr von Schaumfleckenbildung auf den Färbungen und damit ist eine schnellere Durchdringung der Ware und eine Erhöhung der Durchflußgeschwindigkeit in den Färbeapparaturen gewährleistetAnother advantage of these compounds used as leveling and dispersing agents lies in the low tendency to foam. There is therefore no risk of foam spots forming on the Dyeings and thus a faster penetration of the goods and an increase in the flow rate in the dyeing equipment is guaranteed
Bei den erfindungsgemäß zur Anwendung gelangenden Polyaddukten handelt es sich beispielsweise um mit Hilfe einer sulfonierten organischen, vorzugsweise aliphatischen, Mono- oder Dicarbonsäure von 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Propionsäure oder Bernsteinsäure, vorzugsweise jedoch um mit Hilfe eines anorganischen Sulfatierungsmittels, insbesondere Schwefelsäure oder Sulfaminsäure in einen sauren Ester übergeführte Anlagerungsprodukte von Propylenoxyd an mindestens 2, vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisende, mehrwertige aliphatische Alkohole.The polyadducts used according to the invention are, for example, with Using a sulfonated organic, preferably aliphatic, mono- or dicarboxylic acid from 3 to 6 Carbon atoms such as B. propionic acid or succinic acid, but preferably by using a inorganic sulfating agent, in particular Sulfuric acid or sulfamic acid, adducts of propylene oxide converted into an acidic ester of at least 2, preferably 3 to 6 carbon atoms, polyhydric aliphatic alcohols.
Als definitionsgemäße mehrwertige Alkohole kommen solche in Betracht, die mindestens 2 Hydroxylgruppen aufweisen, beispielsweise Alkylendiole mit einem Alkylenrest von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Athylenglykol, U- oder U-Propylenglykol oder 1,5-Pentandiol, Glycerin oder Trimethylolpropan. Be-Polyhydric alcohols according to the definition are those which have at least 2 hydroxyl groups, for example alkylene diols with one Alkylene radical of 2 to 6 carbon atoms, such as. B. Ethylene glycol, U- or U-propylene glycol or 1,5-pentanediol, glycerine or trimethylolpropane. Loading
S «wzogt werden siliphatische Alkohole eingesetzt die K l^ci Kohtenstoffatome und zwei oder drei Hydroxyl-ΐ?|Α f-S^tfnen aufweisen.Siliphatic alcohols are usually used which have carbon atoms and two or three hydroxyl openers .
Ä^^^^ge Anwendung nach der vorliegenden Erfindung sich beispielsweise definitionsgemäße sulfierte »rodiikte, wobei das Polyaddukt ein durchttMWw-Molekulargewicht von 1000 bis 6000, igsweise 20(K) bis 3500, hat, besonders bewährt ^«Jarpnter smä Additionsprodukte, die sich aus Propyi|j|ndykol oder Glycerin ableiten, besonders geeignet iffüie erfindungäigemäß zu verwendenden sulfogrup-Polyaddukte können als freie Säure oder e in Form ihrer Alkalimetall- oder Ammo-„«,w eingesetzt werden. Als Alkalimetallsalze »ι insbesondere die Natrium- und Kaliumsalze und Ammoniumsalze die Ammonium-, Trimethylammo-B-, Monoäthanolammonium-, Diäthanolammonium-Triäthanolarnmoniumsalze genannt Vorzugsweise werden die Polyaddukte als AmmoniumsulfatsalzeÄ ^^^^ ge application of the present invention, for example, according to the definition sulfated "rodiikte, wherein the polyadduct a through ttMW w molecular weight of 1000 to 6000, igsweise 20 (K) to 3500, has proven particularly useful ^« Jarpnter sm ä addition products which are derived from propylene glycol or glycerol, particularly suitable if the sulfo group polyadducts to be used according to the invention can be used as free acids or in the form of their alkali metal or ammo - "", w. The alkali metal salts mentioned are, in particular, the sodium and potassium salts and ammonium salts, the ammonium, trimethylammonium, monoethanolammonium, diethanolammonium, triethanolammonium salts. The polyadducts are preferably the ammonium sulfate salts
eingesetztused
Typische Vertreter der erfindungsgemäß zur Anwendung gelangenden sulfogruppenhaltigen Polyaddukte sind das durch Umsetzung von Polypropylenglykol und Sulfaminsäure erhaltene Umsetzungsprodukt, wobei das Polypropylenglykol ein durchschnittliches Molekulargewicht von 1000 bis 3500, vorzugsweise 2000 hat und die sulfatierten aus Glycerin oder Trimethylolpropan und Propyl«noxyd erhaltenen Anlagerungsprodukte, wobei die Polyaddukte ein durchschnittliches Molekulargewicht von 2000 bis 6000, vorzugsweise 3000 bzw. 2500, besitzen.Typical representatives of the polyadducts containing sulfo groups used according to the invention are the reaction product obtained by reacting polypropylene glycol and sulfamic acid, where the polypropylene glycol has an average molecular weight from 1000 to 3500, preferably 2000, and the sulphated from glycerol or trimethylolpropane addition products obtained from propylene oxide, the polyadducts having an average molecular weight of 2000 to 6000, preferably 3000 and 2500, respectively.
Ein weiterer sulfogruppenhaltiger Vertreter ist der Sulfo-Bernsteinüäurehalbester eines durch Anlagerung von Propylenoayd an Glycerin erhaltenen Polyadduktes wobei der Halbester ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 4000 hat.Another representative containing sulfo groups is the sulfo-succinic acid half-ester by addition Polyadduct obtained from Propylenoayd on glycerol wherein the half ester has an average molecular weight of about 4,000.
Die Einsatzmenge der sulfogruppenhaltigen Polypropylenoxydaddukte bewegen sich nach der vorliegenden Erfindung zwischen 0,1 und 5 g, vorzugsweise 0,5 bis 2 g, pro Liter der wSißrigen Färbeflotte.The amount of polypropylene oxide adducts containing sulfo groups move according to the present invention between 0.1 and 5 g, preferably 0.5 to 2 g, per liter of the aqueous dye liquor.
Es ist oft wünschenswert, in die wäßrige Lösung des Polyadduktes ein Antischaummittel einzuarbeiten, um die Eigenschaften des Färbebades, zu dem man das Dispergiermittel zufügt zu verbessern und manchmal auch die Migration des Farbstoffes zu steigern. Eine zufriedenstellende Art von Antischaummittel ist eine Silikonemulsion, beispielsweise eine 5- bis lO°/oige wäßrige Silikonemulsion, die auch in Kombination mit höheren Alkoholen von 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit 2-Äthyl-hexanol, eingesetzt werden kana Als Antischaummittel eignen sich jedoch am besten wasserunlösliche Alkylenoxydaddukte höherer Alkohole beispielsweise das Addukt aus Stearylalkohol und 1 Mol Äthylenoxyd, sowie Ester aus aliphatischen Dicarbonsäuren und höheren Alkoholen oder die höheren Alkohole allein. z.B. Butylalkohol oder 2-Äthylhexanol.It is often desirable to incorporate an antifoam agent into the aqueous solution of the polyadduct in order to improve the properties of the dyebath to which the dispersant is added and sometimes also to increase the migration of the dye. A satisfactory type of antifoam agent is one Silicone emulsion, for example a 5 to 10% aqueous silicone emulsion, which can also be used in combination with higher alcohols of 4 to 22 carbon atoms, especially with 2-ethyl-hexanol, kana are used as antifoam agents, but am the best water-insoluble alkylene oxide adducts of higher alcohols, for example, the adduct of stearyl alcohol and 1 mole of ethylene oxide, as well as esters of aliphatic dicarboxylic acids and higher alcohols or the higher alcohols alone. e.g. butyl alcohol or 2-ethylhexanol.
Als ganz besonders geeignet hat sich Adipinsaure-di- : 2-äthyl-hexylester sowie auch Methylpolysiloxan erwie-' SCtL As particularly suitable has adipic acid-di 2-ethyl-hexyl as well as methyl polysiloxane proven to 'sctl
Die Einsatzmenge des Antischaummittel kannThe amount of antifoam used can
^bereits z.B. 0,5Gewichtsprozent, mit Vorteil jedoch^ already e.g. 0.5 percent by weight, but with advantage
vAmdestens 10Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bisvat least 10 percent by weight, preferably 15 to
ifl» Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht desifl »Weight percent, based on the weight of the
pl^olyadduktes, betragen.pl ^ olyadduktes, amount.
ΨΆ^Mah kann der Lösung des Polyadduktes auch in "ifässeir mischbare Alkohole zusetzen. Hierzu eignen IiIi^h insbesondere niedere aliphatische Alkohole wie Alkanole, z. B. Äthylalkohol, n- und iso-PropylalkohoL tert-ButylalkohoL Alkylenglykole z.B. Äthytenglykol und 2,5-Hexandiol und deren niedere Monoalkyläther, sowie deren Gemische. ΨΆ ^ Mah possible to add the solution of the polyadduct in "ifässeir miscible alcohols. Suitable for this purpose IIII ^ h particular lower aliphatic alcohols such as alkanols, eg. As ethyl alcohol, n- and iso-propyl tert-butyl alcohol alkylene eg Äthytenglykol and 2.5 -Hexanediol and their lower monoalkyl ethers, as well as their mixtures.
Unter in Wasser unlöslichen oder schwerlöslichen Farbstoffen sind im Sinne der Erfindung Küpenfarbstoffe, Pigmentfarbstoffe und vor allem Dispersionsfarbstoffe zu verstehen, welche faseraffin sind, d. h. solche, welche auf textile synthetische Fasermaterialien aufziehen. For the purposes of the invention, dyes that are insoluble or sparingly soluble in water include vat dyes, To understand pigment dyes and especially disperse dyes, which are fiber-affine, d. H. such, which attach to textile synthetic fiber materials.
Diese Farbstoffe können den verschiedensten Klassen angehören, z. B. Acridonfarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Methin- und Polymethinfarbstoffe, Styryl- und Azostyrylfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe, Oxazinfarbstoffe, Aminonaphthochinonfarbstoffe, Cumarinfarbstoffe und insbesondere Anthrachinonfarbstoffe und Azofarbstoffe, wie Monoazo- und Diazofarbstoffe.These dyes can belong to a wide variety of classes, e.g. B. acridone dyes, nitro dyes, Methine and polymethine dyes, styryl and azostyryl dyes, Xanthene dyes, oxazine dyes, aminonaphthoquinone dyes, Coumarin dyes and in particular anthraquinone dyes and azo dyes such as monoazo and diazo dyes.
Es können auch Mischungen solcher Farbstoffe erfindungsgemäß eingesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch zum Weißtönen ungefärbter Textilmateriaiien mit in Wasser schwerlöslichen optischen Aufhellern. Diese können beliebigen Aufhellerklassen angehören. Insbesondere handelt es sich um Stilbenverbindungen, Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Triazolyl-, Benzoxazolyl-, Benzofuran- oder Benzimidazolylverbindungen und Naphthalsäureamide.Mixtures of such dyes can also be used according to the invention. The method according to the invention is also suitable for whitening undyed textile materials with in Water slightly soluble optical brighteners. These can belong to any class of brightener. In particular it is stilbene compounds, coumarins, benzocoumarins, pyrazines, pyrazolines, oxazines, Triazolyl, benzoxazolyl, benzofuran or benzimidazolyl compounds and naphthalic acid amides.
Die Menge der beim erfindungsgemäßen Verfahren der Flotte zugesetzten Farbstoffe richtet sich nach der gewünschten Farbstärke; im allgemeinen haben sich Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf das eingesetzte Fasermaterial, bewährtThe amount of the dyes added to the liquor in the process according to the invention depends on the desired color strength; in general, amounts of 0.01 to 10 percent by weight are based on the fiber material used, proven
Als Fasermaterialien, die erfindungsgemäß gefärbt werden können, sind Celluloseesterfasern, wie Cellulose-2'/2-acetatfasern und -triacetatfasern, synthetische Polyamidfasern, z. B. solche aus ε-Caprolactam, aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin, aus ω-Aminoundecansäure, Polyurethan-, Polyolefinfasern, z. B. Polypropylenfasern, Polyacrylnitrilfasem, einschließlich Modacrylfasern und vor allem lineare Polyesterfasern zu erwähnen. Unter linearen Polyester linearen Polyesterfasern sind dabei Synthefasem zu verstehen, die durch Kondensation von Terephthalsäure mit Äthylenglykol oder von Isophthalsäure oder Terephthalsäure mit l,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan erhalten werden sowie Mischpolymere aus Terephthal- und Isophthalsäure und Äthylenglykol. Die Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern, z. B. Mischungen aus Polyacrylnitril/Polyester, Polyamid/Polyester, Polyester/Viskose und Polyester/Wolle, verwendet werden.The fiber materials which can be dyed according to the invention are cellulose ester fibers, such as cellulose-2 '/ 2-acetate fibers and triacetate fibers, synthetic polyamide fibers, e.g. B. those from ε-caprolactam from Adipic acid and hexamethylenediamine, from ω-aminoundecanoic acid, polyurethane, polyolefin fibers, e.g. B. polypropylene fibers, Polyacrylonitrile fibers, including modacrylic fibers and especially linear polyester fibers to mention. Under linear polyester linear polyester fibers are to be understood as synthetic fibers, that by condensation of terephthalic acid with ethylene glycol or of isophthalic acid or terephthalic acid obtained with 1,4-bis (hydroxymethyl) cyclohexane as well as copolymers of terephthalic and isophthalic acid and ethylene glycol. The fiber materials can also be used as a mixed fabric or with other fibers, e.g. B. Mixtures of polyacrylonitrile / polyester, Polyamide / polyester, polyester / viscose and polyester / wool can be used.
Das Fasermaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsstadien vorliegen, z. B. in Form von Flocken, Stückware, wie Gewebe und Gewirke, 55 Garnscharen, Wickelkörper, als Faservliesstoffe, textiler Bodenbelag oder getufteter Teppich.The fiber material can be present in a wide variety of processing stages, e.g. B. in the form of Flakes, piece goods, such as woven and knitted fabrics, yarn bundles, wound bodies, as nonwovens, textile Flooring or tufted carpet.
Die Färbungen erfolgen mit Vorteil aus wäßriger Flotte nach dem Ausziehverfahren. Lineare Polyesterfasern färbt man vorzugsweise nach dem sogenannten 60 Hochtemperaturverfahren in geschlossenen und zweckmäßigerweise auch druckbeständigen Apparaturen bei Temperaturen von über 1000C, bevorzugt zwischen und 14O0C und gegebenenfalls unter Druck. Als geschlossene Gefäße eignen sich beispielsweise Zirkula-65 tionsapparaturen wie Kreuzspul- oder Baumfärbeanlagen, Haspelkufen, Düsen- oder Trommelfärbemaschinen, Paddeln oder Jigger. Das Flottenverhältnis kann dementsprechend innerhalb eines weiten BereichesThe dyeings are advantageously carried out from aqueous liquor using the exhaust process. Linear polyester fibers are preferably dyed by the so-called high temperature process in closed 60 and also suitably pressure-resistant apparatus, at temperatures of about 100 0 C, preferably between 0 and 14O C, and optionally under pressure. Circulation apparatus such as package or tree dyeing systems, reel runners, nozzle or drum dyeing machines, paddles or jiggers are suitable as closed vessels. The liquor ratio can accordingly be within a wide range
gewählt werden, ζ. Β. 1:1 bis 1:100, vorzugsweise 1 :10 bis 1:50. Die Färbung der linearen Polyesterfasern kann auch bei Temperaturen unter 1000C, z. B. im Temperaturbereich von 75 bis 98° C, in Gegenwart der üblichen Farbüberträger (Carrier^ beispielsweise Phenylphenole, Polychlorbenzole, Xylole, Toluole, Naphthaline oder Diphenyl durchgeführt werden. Cellulose-2|/2-acetatfasern färbt man vorzugsweise bei Temperaturen von 80 bis 850C, während Zellulosetriacetatfasern mit Vorteil beim Siedepunkt (98° C) des wäßrigen Bades gefärbt werden.be chosen, ζ. Β. 1: 1 to 1: 100, preferably 1:10 to 1:50. The linear polyester fibers can also be colored at temperatures below 100 ° C., e.g. B. in the temperature range of 75 to 98 ° C, in the presence of the usual color carrier (Carrier ^ for example, phenylphenols, polychlorobenzenes, xylenes, toluenes, naphthalenes or diphenyl be performed cellulose. 2 | / acetate 2-dyed preferably carried out at temperatures of 80 to 85 0 C, while cellulose triacetate fibers are dyed with advantage at the boiling point (98 ° C) of the aqueous bath.
Beim Färben von Cellulose^Vz-acetat- oder Polyamidfasern erübrigt sich die Verwendung von Farbüberträgern. Bei der Herstellung der Färbeflotten geht man zweckmäßig von den wäßrigen Lösungen des Polyadduktes aus und gibt diesen die geeigneten Hilfsmittel wie Antischaummittel und niedere Alkohole zu. Die Flotten können Mineralsäuren wie Schwefelsäure oder vorzugsweise Phosphorsäure, organische Säuren, zweckmäßig niedere aliphatische Carbonsäuren, wie Ameisen-, Essigsäure oder Oxalsäure und/oder Salze wie Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat oder Natriumacetat enthalten. Die Säuren dienen vor allem der Einstellung des pH-Wertes der erfindungsgemäß verwendbaren Flotten, der in der Regel 4 bis 8, vorzugsweise 4,5 bis 6,5, beträgtWhen dyeing cellulose, Vz acetate or polyamide fibers, there is no need to use color carriers. In the manufacture of the dye liquors you go expediently from the aqueous solutions of the polyadduct and gives them the appropriate auxiliaries like antifoam agents and lower alcohols too. The liquors can contain mineral acids such as sulfuric acid or preferably phosphoric acid, organic acids, advantageously lower aliphatic carboxylic acids, such as Contain formic, acetic or oxalic acid and / or salts such as ammonium acetate, ammonium sulfate or sodium acetate. The acids mainly serve the Adjustment of the pH of the liquors which can be used according to the invention, which is generally 4 to 8, is preferably 4.5 to 6.5
Man geht mit dem Textilmaterial in die Flotte ein, die eine Temperatur von 40 bis 700C aufweisen kann, und behandelt das Material 5 bis 15 Minuten bei dieser Temperatur. Danach gibt man den Farbstoff und gegebenenfalls den Carrier zu und erhöht die Temperatur der Flotte, um im angegebenen Temperaturbereich 50 bis 100 Minuten zu färben.The textile material is entered into the liquor, which can have a temperature of 40 to 70 ° C., and the material is treated at this temperature for 5 to 15 minutes. The dye and, if appropriate, the carrier are then added and the temperature of the liquor is increased in order to dye in the specified temperature range for 50 to 100 minutes.
Das gefärbte Material wird anschließend wie üblich gespült und getrocknet Eine reduktive Nachbehandlung ist normalerweise nicht nötig. In der Regel ruht das Färbegut in der Färbeapparatur, und die Flotte zirkuliert durch das Färbegut Es ist wichtig, daß eine feine Dispersion des Farbstoffes nicht nur anfänglich vorhanden ist, sondern der Dispersionsgrad auch während des ganzen Färbevorganges erhalten bleibt Bekanntlich neigen gewisse Dispersionsfarbstoffe dazu, vor allem unter den Bedingungen der Hochtemperaturfärberei, in eine weniger feine Form überzugehen. Die Folge davon ist daß der Farbstoff nicht mehr auf die Faser aufzieht und sich an der Oberfläche des Färbegutes absetzt Solche Farbstoffagglomerationen und -abscheidungen lassen sich durch die erfindungsgemäß einzusetzenden anionischen Polyaddukte besonders gut vermeiden.The colored material is then rinsed and dried as usual. A reductive aftertreatment is usually not necessary. As a rule, the material to be dyed rests in the dyeing apparatus, and so does the liquor circulates through the dyed goods It is important that a fine dispersion of the dye is not only initially available is present, but the degree of dispersion is maintained during the entire dyeing process It is known that certain disperse dyes tend to change into a less fine form, especially under the conditions of high-temperature dyeing. the The consequence of this is that the dye is no longer absorbed onto the fiber and adheres to the surface of the Dyed material settles. Such agglomerations and deposits of dyestuff can be avoided particularly well by the anionic polyadducts to be used according to the invention.
Erfindungsgemäß kann das synthetische Fasermaterial auch kontinuierlich, d. h. durch Imprägnieren mit einer wäßrigen Zubereitung, die einen Dispersionsfarbstoff, ein definitionsgemäßes anioniäches Polyaddukt und gegebenenfalls einen Verdicker und Säure enthält, und Abquetschen auf den gewünschten Gehalt an Imprägnierflotte von 60 bis 120% des Fasergewichtes mit anschließender Hitzebehandlung, wie z. B. Dämpfen bei Temperaturen von 98 bis 1050C mit neutralem gesättigtem Dampf oder Thermofixierung bei 180 bis 2100C, gefärbt werden.According to the invention, the synthetic fiber material can also be used continuously, ie by impregnation with an aqueous preparation containing a disperse dye, a defined anionic polyadduct and optionally a thickener and acid, and squeezing to the desired content of impregnation liquor of 60 to 120% of the fiber weight with subsequent heat treatment such as B. steaming at temperatures of 98 to 105 0 C with neutral saturated steam or heat setting at 180 to 210 0 C, can be colored.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man auf synthetischem organischem Fasermaterial, insbesondere auf lineare Polyesterfasern, gleichmäßige und farbkräftige Ausfärbungen, die sich zudem durch gute Reibechtheiten und Farbausbeuten auszeichnen.According to the process according to the invention, uniform and uniform fibers are obtained on synthetic organic fiber material, in particular on linear polyester fibers strong colors, which are also characterized by good rub fastness and color yields.
In den nachfolgenden Herstellungsvorschriften und Beispielen bedeuten Prozente Gewichtsprozente undIn the following preparation instructions and examples, percentages mean percentages by weight and
A. 100 g reines Polyprooylenglykol vom durchschnittheben Molekulargewicht 2000 werden auf 600CA. 100 g of pure Polyprooylenglykol the average molecular weight lift 2000 to 60 0 C.
erwärmt Hierauf werden 20 g Harnstoff und 20 g Sulfaminsäure unter Rühren innerhalb 30 Minuten eingetragen. Man rührt weitere 30 Minuten bei 60 bis 65°C, erwärmt dann auf 95°C und hält 10 Stunden bei 95 ίο bis 100°G Man erhält ein viskoses gelbliches Produkt, das in Wasser klarlöslich ist und 80% des Ammoniumsalzes des Di-Schwefelsäureesters enthalt20 g of urea and 20 g of sulfamic acid are then heated with stirring over the course of 30 minutes registered. The mixture is stirred for a further 30 minutes at 60 to 65.degree. C., then heated to 95.degree. C. and held at 95 for 10 hours ίο up to 100 ° G A viscous yellowish product is obtained, which is clearly soluble in water and contains 80% of the ammonium salt of the di-sulfuric acid ester
B. 62 g des aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vom durchschnittlichen MoIe-B. 62 g of the condensation product obtained from glycerol and propylene oxide of the average MoIe-
kulargewicht 3100 werden wie unter A beschrieben mit 6,4 Harnstoff und 6,4 g Sulfaminsäure versetzt und verestert Man erhält ein viskoses, in Wasser gut lösliches Produkt, das 92% des Ammoniumsalzes des Schwefelsäureesters enthältkular weight 3100 are added as described under A with 6.4 urea and 6.4 g sulfamic acid and esterified A viscous product which is readily soluble in water and which contains 92% of the ammonium salt of Contains sulfuric acid ester
C 75 g des Anlagerungsproduktes aus Trimethylolpropan und Propylenoxyd mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 2540 werden wie unter A beschrieben mit 9,6 g Sulfaminsäure in Gegenwart von 9,6 g- Harnstoff umgesetzt Man erhält ein viskoses, inC 75 g of the adduct of trimethylolpropane and propylene oxide with an average Molecular weight of 2540 are as described under A with 9.6 g of sulfamic acid in the presence of 9.6 g urea reacted A viscous, in
CH,-O-fCH-CH2-O-I-COCH=CHCOOh
1.CH3 ja CH, -O-fCH-CH 2 -OI-COCH = CHCOOh
1.CH 3 y a
CH2-O-CH 2 -O-
CH3 CH 3
CH3 CH 3
m + m + m = etwa 63, Molekulargewicht etwa 4000, werden unter Zusatz von 7,12 g Natriummetabisulfit in 400 ml Wasser während 9 Stunden am Rückfluß gerührt, wobei der pH-Wert der Reaktionsmischung mittels 7,5 ml einer 10%igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung m + m + m = about 63, molecular weight about 4000, are stirred with the addition of 7.12 g of sodium metabisulphite in 400 ml of water for 9 hours under reflux, the pH of the reaction mixture by means of 7.5 ml of a 10% aqueous Sodium hydroxide solution zwischen 5,5 und 6,5 gehalten wird. Es entsteht eine leicht gelbliche, opale Lösung, welche einen Anlagerungsgrad, ermittelt über den nicht reagierten Anteil von Sulfit, von 100% aufweist Nach dem Eindampfen bei 40 bis 500C erhält man 109 g des Natriumsalzes desis kept between 5.5 and 6.5. A slightly yellowish, opal solution is formed which has a degree of addition, determined via the unreacted portion of sulfite, of 100%. After evaporation at 40 to 50 ° C., 109 g of the sodium salt of is obtained Sulfobernsteinsäurehalbesters in Form einer stark hygroskopischen klebrigen Masse.Sulphosuccinic acid half-ester in the form of a strongly hygroscopic sticky mass.
E. 100 g des aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vom durchschnittlichen Molekulargewicht 4000 werden auf 6O0CE. 100 g of the obtained from glycerol and propylene oxide condensation product of the average molecular weight of 4000 are to 6O 0 C erwärmt Darauf werden 10 g Harnstoff in 15 Minuten und 10 g Sulfaminsäure in 30 Minuten eingetragen. Nach weiterem Rühren bei 60 bis 65° C während 30 Minuten erwärmt man auf 1000C und hält eine Stunde bei 10O0C und weitere 9 Stunden bei 1050C Dasheated. 10 g of urea are then added in 15 minutes and 10 g of sulfamic acid in 30 minutes. After further stirring at 60 to 65 ° C for 30 minutes, heated to 100 0 C and holding for one hour at 10O 0 C and a further 9 hours at 105 0 C. The erhaltene Sulfatierungsprodukt ist in Wasser klar löslich.The sulfation product obtained is clearly soluble in water.
F. Man verfährt nach Herstellungsvorschrift E, verwendet jedoch 100 g eines aus Glycerin und Propylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes vomF. Proceed according to manufacturing method E, but using 100 g of one made from glycerine and Propylene oxide obtained condensation product from durchschnittlichen Molekulargewicht 6000.average molecular weight 6000.
G. 100 g Polypropylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht 1000 werden in gleicher Weise wie im Herstellungsvorschrift E mit 40 g Sulfaminsäure inG. 100 g of polypropylene glycol of the average Molecular weight 1000 are in the same way as in preparation E with 40 g of sulfamic acid in
Gegenwart von 40 g Harnstoff verestert. Das erhaltene reaktionsprodukt enthält 66% des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters und ist in Wasser klar löslich.Esterified in the presence of 40 g of urea. The reaction product obtained contains 66% of the ammonium salt of the acid sulfuric acid ester and is clearly soluble in water.
H. 47,6 g des Adduktes aus 1 Mol Äthylenglykol und 40 Mol Propylenoxid vom durchschnittlichen Molekulargewicht 2380 werden in gleicher Weise wie in Herstellungsvorschrift E in Gegenwart von 8 g Harnstoff mit 8 g Sulfaminsäure verestert.H. 47.6 g of the adduct of 1 mol of ethylene glycol and 40 moles of propylene oxide with an average molecular weight of 2380 are produced in the same manner as in Manufacturing instruction E esterified with 8 g of sulfamic acid in the presence of 8 g of urea.
I. 40 g des nach Herstellungsvorschrift erhaltenen erhaltenenm Produktes werden bei 6O0C mit 10 g Adipinsäure-di-2-äthylhexylester und dann mit 0,5 g des Adduktes aus 1 Mol Rizinusöl und 40 Mol Äthylenoxid, 3 g Wasser und 23 g Isopropanol vermischt Man erhält ein flüssiges homogenes Produkt, wobei nach Lösen in Wasser der Adipinsäureester in feiner Emulsion vorliegtI. 40 g of the obtained according to the preparation procedure erhaltenenm product are at 6O 0 C and 10 g of adipic acid-di-2-ethylhexyl, and then with 0.5 g of the adduct of 1 mole of castor oil and 40 moles of ethylene oxide, 3 g of water and 23 g isopropanol mixed A liquid, homogeneous product is obtained, the adipic acid ester being in a fine emulsion after dissolving in water
K. 37 g des nach Herstellungsvorschrift B erhaltenen Produktes werden mit 3 g Monoäthanolamin und dann mit 50 g Benzol vermischt Am Vakuum wird dann Benzol und Ammoniak weggetrieben, worauf das Monoäthanolaminsalz des sauren Schwefelsäureesters des Kondensats aus Glycerin und Propylenoxid vom durchschnittlichen Molekulargewicht 3100 erhalten wird.K. 37 g of that obtained according to preparation B The product is mixed with 3 g of monoethanolamine and then with 50 g of benzene Benzene and ammonia driven away, whereupon the monoethanolamine salt of the acid sulfuric acid ester of the condensate of glycerol and propylene oxide having an average molecular weight of 3,100 will.
L Man verfährt nach Herstellungsvorschrift K, verwendet jedoch an Stelle von Monoäthanolamin 5 g Triäthanolamin. Es wird das entsprechende Triäthanolaminsalz erhalten.L Proceed according to manufacturing specification K, but use 5 g instead of monoethanolamine Triethanolamine. The corresponding triethanolamine salt is obtained.
M. 50 g des nach Herstellungsvorschrift B erhaltenen Produktes werden mit 50 g Wasser versetzt Zu der erhaltenen klaren Lösung werden 0,8 g einer wäßrigen Emulsion von Methylpolysiloxan zugemischtM. 50 g of the product obtained according to manufacturing method B are mixed with 50 g of water The clear solution obtained is admixed with 0.8 g of an aqueous emulsion of methylpolysiloxane
25 g eines Gewirkes aus Polyäthylenglykolterephthalat werden in einem Zirkulationsfärbeapparat mit einer Flotte, die 0,6 g Ammonsulfat und 03 g eines Hilfsmittelgemisches bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teile .·. Wasser und Isopropanol (1 :1) in 300 ml Wasser enthält und mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist 10 Minuten bei 6O0C behandelt Danach fügt man der Flotte 135 g eines Farbstoffgemisches bestehend aus 0,875 g eines Farbstoffes der Formel25 g of a knitted fabric made of polyethylene glycol terephthalate are in a circulation dyeing machine with a liquor containing 0.6 g of ammonium sulfate and 03 g of an auxiliary mixture consisting of 55 parts of the sulfuric acid ester obtained according to preparation B, 10 parts of di-2-ethylhexyl adipate and 35 parts. ·. Water and isopropanol (1: 1) is set in 300 includes ml of water and treated with 85% formic acid to pH 5.5 for 10 minutes at 6O 0 C treated Then one adds the liquor 135 g of a dye mixture consisting of 0.875 g of a dye of the formula
NH,NH,
N=NN = N
und 0,475 g eines Farbstoffes der Formeland 0.475 g of a dye of the formula
OHOH
^-Br^ -Br
(2)(2)
zu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minutenand heats the dye liquor within 30 minutes
iook
1515th
2020th
auf 1300C. Man färbt während 60 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt die Flotte auf 9O0C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet. Es resultiert eine reibechte, egale brillante rote Färbung.to 130 0 C. The dyeing for 60 minutes at this temperature and cools the fleet to 9O 0 C from. The coloration obtained is rinsed and dried. The result is a rubbing, level, brilliant red coloration.
400 g eines Wickelkörpers aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern werden in einem Zirkulationsfärbeapparat mit einer Flotte, die 16 g Ammonsulfat und 8 g des gemäß Herstellungsvorschrift A erhaltenen Dischwefelsäureesters gelöst in 8 Liter Wasser enthält und mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist 10 Minuten bei 6O0C behandelt. Hierauf fügt man der Flotte 1 g eines Farbstoffgemisches, bestehend aus 0,4 g eines Farbstoffes der Formel400 g of a wound body made of polyethylene glycol terephthalate fibers are in a circulation dyeing machine with a liquor which contains 16 g of ammonium sulfate and 8 g of the disulfuric acid ester obtained in accordance with manufacturing instruction A dissolved in 8 liters of water and adjusted to pH 5.5 with 85% formic acid for 10 minutes at 6O 0 C treated. Then 1 g of a dye mixture consisting of 0.4 g of a dye of the formula is added to the liquor
N=N -^V-N(CH2CH2CN)2 N = N - ^ VN (CH 2 CH 2 CN) 2
0,2 g eines Farbstoffes der Formel0.2 g of a dye of the formula
2CH2 OCOCH3)2 (4) 2 CH 2 OCOCH 3 ) 2 (4)
CNCN
und 0,4 g eines Farbstoffes der Formel HO O NH2 and 0.4 g of a dye of the formula HO O NH 2
H,NH, N
OHOH
hinzu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf 1300C. Man färbt während 60 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt dann die Flotte auf 900C ab, wonach die erhaltene Färbung gespült und getrocknet wird. Man erhält eine egale graue Färbung.and the dye liquor is heated to 130 ° C. over the course of 30 minutes. It is dyed at this temperature for 60 minutes and then the liquor is cooled to 90 ° C., after which the dyeing obtained is rinsed and dried. A level gray coloration is obtained.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweils die dort genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines weiteren Hilfsmittels bestehend aus 80 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters und 20 Teilen des aus Stearylalkohol undIf you replace in example 1 or 2 in each case there mentioned auxiliary by the same amounts of another auxiliary consisting of 80 parts of the according to preparation B and 20 parts of the obtained from stearyl alcohol and sulfuric acid ester
1 Mol Äthylenoxyd erhaltenen Kondensationsproduktes und verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 bzw. 2 angegeben, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.1 mol of ethylene oxide obtained condensation product and the rest of the procedure as in Example 1 and 2 respectively indicated, level dyeings are also obtained.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweils die dort genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines weiteren Hilfsmittels bestehend aus 60 Teilen des gemilß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters und 40 Teilen Butylalkohol und verfärbt imIf you replace those in example 1 or 2 in each case mentioned auxiliary by the same amounts of another auxiliary consisting of 60 parts of the according to preparation B obtained sulfuric acid ester and 40 parts of butyl alcohol and discolored in the übrigen wie im Beispiel 1 bzw. 2 angegebenen, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.remaining as indicated in Example 1 and 2, respectively you also have level dyeings.
Ersetzt man in Beispiel 1 oder 2 jeweils die dort genannten Hilfsmittel durch die gleichen Mengen eines Hilfsmittels bestehend aus 80 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelstureesters und 20 Teilen eines Gemisches aus 5% SilikonölIf you replace in example 1 or 2 in each case there mentioned auxiliary by the same amounts of an auxiliary consisting of 80 parts of according to Sulfur tureester obtained from manufacturing method B and 20 parts of a mixture of 5% silicone oil
609684405609684405
und 95% 2-Äthylhexanol und verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 bzw. 2 angegeben, so erhält man ebenfalls egale Färbungen.and 95% 2-ethylhexanol and the rest of the procedure as in Example 1 and 2 given, level dyeings are also obtained.
Ersetzt man im Beispiel 1 das dort erwähnte Hilfsmittelgemisch durch 2,2 g des gemäß Herstellungsvorschrift C erhaltenen Schwefelsäureesters und 0,13 g Adipinsäure-2-äthylhexylester und verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 angegeben, so erhält man ebenfalls eine legale Färbung.If, in Example 1, the mixture of auxiliaries mentioned there is replaced by 2.2 g of the sulfuric acid ester obtained in accordance with Preparation C and 0.13 g 2-ethylhexyl adipate and the rest of the process as indicated in Example 1, a legal coloration is also obtained.
Zu ähnlichen Resultaten gelangt man, wenn an Stelle des nach Herstellungsvorschrift C erhaltenen Hilfsmittels der nach Herstellungsvorschrift D gewonnene Sulfobernsteinsäurehalbester eingesetzt wird.Similar results are obtained if the auxiliary obtained in accordance with Preparation C is used instead the sulfosuccinic acid half-ester obtained according to manufacturing specification D is used.
Reibechte, egale Färbungen erhält man auch wenn in Beispiel 2 das Produkt gemäß Herstellungsvorschrift A durch 8 g des Produktes gemäß Herstellungsvorschrift 1 oder 16 g des Produktes nach Herstellungsvorschrift M oder wenn das in Beispiel 1 erwähnte Hilfsmittelgemisch durch 0,3 g des Produktes nach Herstellungsvorschrift I oder 0,6 g des Produktes nach Herstellungsvorschrift M ersetzt wird.Rubbing, level dyeings are obtained even if, in Example 2, the product according to manufacturing instruction A by 8 g of the product according to manufacturing specification 1 or 16 g of the product according to manufacturing specification M or if the mixture of auxiliaries mentioned in Example 1 is replaced by 0.3 g of the product according to the manufacturing instructions I or 0.6 g of the product according to manufacturing specification M is replaced.
Egale Färbungen werden auch erhalten mit den Produkten gemäß den Herstellungsvorschriften E, F, G, H, K, L, wenn diese in entsprechender Menge an Stelle des Produktes nach Herstellungsvorschrift B gemäß Beispiel 1 verwendet werden.Even colorations are also obtained with the products according to the manufacturing instructions E, F, G, H, K, L, if these in the corresponding amount instead of the product according to manufacturing specification B according to Example 1 can be used.
40 g eines Gewebes aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern werden in einer Färbeapparatur während40 g of a fabric made of polyethylene terephthalate staple fibers are in a dyeing machine during
CH = CHCH = CH
und 2,5 g des Präparates gemäß Herstellungsvorschrift 1 enthält (Abquetscheffekt 50%). Hierauf wird bei 60° C getrocknet und anschließend während 30 Sekunden bei 19O0C fixiert Man erhält einen brillanten, sehr hohen Aufhelleffektand 2.5 g of the preparation according to manufacturing instruction 1 (squeeze effect 50%). Thereto is dried at 60 ° C and then fixed for 30 seconds at 19O 0 C to give a brilliant, very good white
Eine gleiche Färbung, jedoch ohne Zusatz des Präparates nach Herstellungsvorschrift I, liefert ein Gewebe, das durch unvollständig entwickelten optischen Aufheller nur genügend aufgehellt und grünlich gefärbt ist Erst bei einer Fbdertemperatur von 210"C wird der Aufheller voll entwickelt, ohne jedoch den Effekt einer mit dem Produkt gemäß Herstellungsvorschrift I ausgeführten und ebenfalls bei 2100C fixierten Aufhellung zu erreichen.The same color, but without the addition of the preparation according to manufacturing instructions I, provides a fabric that is only sufficiently lightened and greenish in color due to incompletely developed optical brighteners to achieve a lightening carried out according to manufacturing specification I and also fixed at 210 ° C. for the product.
In gleicher Weise kann durch die Verwendung des Produktes nach Herstel'ungsvorschrift I die Fixiertemperatur einer Kombination der optischen Aufheller der FormelnIn the same way, by using the Product according to manufacturing specification I is the fixing temperature a combination of the optical brighteners of the formulas
16 Minuten bei 13O0C unter Bewegung in einer Flotte (Flottenverhältnis 1 :9) gefärbt, die 0,5% (bezogen auf Stoff gewicht) einer 20%igen wäßrigen Dispersion des optischen Aufhellers der FormelColored (by weight on fabric) containing 0.5% of a 20% aqueous dispersion of the optical brightener of formula: 16 minutes at 13O 0 C under agitation in a liquor (liquor ratio 1 9)
und 5 g pro Liter des Präparates gemäß Herstellungsvorschrift I enthält. Die Flotte wird bei 13O0Cand 5 g per liter of the preparation according to preparation I contains. The fleet is at 13O 0 C
is abgelassen. Das in üblicher Weise gespülte und getrocknete Gewebe zeigt einen sehr hohen, brillanten Aufhelleffeki mit neutraler Nuance bei vollständiger Egalität. Eine Ausfärbung, bei welcher an Stelle von 0,5 g des Präparates gemäß Herstellungsvorschrift 1is drained. The rinsed in the usual way and dried fabric shows a very high, brilliant lightening effect with a neutral nuance and complete Equality. A coloration in which instead of 0.5 g of the preparation according to manufacturing instruction 1
4,0 g einer 25%igen wäßrigen Lösung des Egalisiermittels der Formel4.0 g of a 25% strength aqueous solution of the leveling agent of the formula
-(CHj- CH2O)35 - H- (CHj-CH 2 O) 35 -H
pro Liter eingesetzt werden, ergibt unter sonst gleichen Bedingungen eine wesentlich schlechtere Aufhellung von ungenügender Egalität. Stellenweise werden an dem behandelten Gewebe sogar grüne Verfärbungen durch nicht entwickelten Aufheller festgestelltare used per liter, results in a significantly poorer brightening under otherwise identical conditions of insufficient equality. In some places there are even green discolorations on the treated tissue detected by undeveloped brighteners
Beispiel 10Example 10
Ein Gewebe aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern wird in einer Flotte foulardiert, die pro Liter 5 gA fabric made of polyethylene terephthalate staple fibers is padded in a liquor containing 5 g per liter
einer 20%igen wäßrigen Dispersion des optischen Aufhellers der Formela 20% aqueous dispersion of the optical brightener of the formula
C(CH3)3 C (CH 3 ) 3
undand
CH,-C = NCH, -C = N
CH=CHCH = CH
(8)(8th)
CNCN
von 190 auf 170 C gesenkt werden. Beispiel 11can be reduced from 190 to 170 C. Example 11
25 g eines Gewirkes aus Polyäthylenglykolterephths lat, aufgewickelt auf einem perforierten Metallträge werden in einem Zirkulationsfärbeapparat mit eine25 g of a knitted fabric made of polyethylene glycol terephths lat, wound on a perforated metal support are in a circulation stainer with a
Flotte, die 0,6 g Ammonsulfat und 03 g eines Hilfsmitte gemisches bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herste hmgsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureester 10 Teilen Adipinsäuren-di-2-äthyl-hexylester un 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) und 1,5 g ein«Liquor containing 0.6 g of ammonium sulfate and 03 g of an auxiliary agent Mixture consisting of 55 parts of the sulfuric acid ester obtained in accordance with Manufacture B 10 parts of adipic acid di-2-ethyl-hexyl ester un 35 parts of water and isopropanol (1: 1) and 1.5 g of a «
Carriers vom Typ Trichlorbenzol/Diphenyl in 300 π Wasser enthält und mit 85%iger Ameisensäure auf p3 53 eingestellt ist, 10 Minuten bei 60°C behände! Danach fügt man der Flotte 0,625 g eines Farbstoff·Carriers of the trichlorobenzene / diphenyl type in 300 π Contains water and is adjusted to p3 53 with 85% formic acid, 10 minutes at 60 ° C agile! Then add 0.625 g of a dye to the liquor
der Formelthe formula
NH-NH-
^=T-C, H,^ = T-C, H,
NH-CH2CH2OHNH-CH 2 CH 2 OH
2 "S2 "p
(10)(10)
zu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf 98°C. Man färbt während-60 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach die Flotte auf 900C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet Es resultiert eine reibechte, egale, brillante, rote Färbung, welche keine Farbstoffablagerung an der Innenseite der Wickelträger zeigt.and heats the dye liquor to 98 ° C within 30 minutes. Dyeing during 60 minutes at this temperature and then cools the fleet to 90 0 C.. The coloration obtained is rinsed and dried. The result is a rubbing, level, brilliant, red coloration which does not show any dye deposits on the inside of the winding support.
10 g eines Gewebes aus Polyacrylnitril werden in «inen Färbeapparat mit einer Flotte, die 0,8 g eines Hilfsmittelsgemisches, bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäurc-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) in 400 ml Wasser enthält und mit 80%iger Essigsäure auf pH 5,5 •eingestellt ist, 10 Minuten bei 6O0C behandelt Danach fügt man der Flotte 0,05 g eines Farbstoffes der Formel10 g of a fabric made of polyacrylonitrile are in «inen dyeing apparatus with a liquor containing 0.8 g of an auxiliary mixture consisting of 55 parts of the sulfuric acid ester obtained according to preparation B, 10 parts of adipic acid di-2-ethylhexyl ester and 35 parts of water and isopropanol (1: 1) in 400 ml of water and treated with 80% acetic acid to pH 5.5 • is set for 10 minutes at 6O 0 C treated Then one adds the liquor 0.05 g of a dye of the formula
CH,CH,
(H)(H)
NH-CH5CH3OHNH-CH 5 CH 3 OH
zu und heizt die Färbeflotte innerhalb von 30 Minuten auf 98° C Man färbt während 60 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt die Flotte auf 600C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet Es resultiert eine reibechte, egale, hellblaue Färbung.to the dye liquor and heated within 30 minutes to 98 ° C are dyed for 60 minutes at this temperature and cools the liquor at 60 0 C from. The coloration obtained is rinsed and dried. The result is a rubbing, level, light blue coloration.
5 g eines Gewebes aus Triacetat werden in einen5 g of a fabric made of triacetate are in a
Hochtemperatur-Färbeapparat in eine Flotte, die 0,2 gHigh-temperature dyeing machine in a liquor containing 0.2 g
eines Hilfsmittelgemisches, bestehend aus 55 Teilen desa mixture of auxiliaries, consisting of 55 parts of the
gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefel-obtained according to manufacturing specification B
• Säureesters, 10 Teilen Adipmsäure-di-2-äthyl-hexyl-• Acid ester, 10 parts of adipmic acid-di-2-ethyl-hexyl-
esters und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) in 200 ml Wasser enthält und mit 80%iger Essigsäure auf pH 5,5 eingestellt ist und die 0,05 g des im Beispiel 12 eingesetzten Farbstoffes der Formel (11) enthält, eingebracht. Danach wurde die Färbeflotte innerhalb 45 Minuten auf 125° C geheizt Man färbt während 30 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach die Flotte auf 8O0C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird wie üblich gespült und getrocknet Es resultiert eine reibechte, egale, brillante, blaue Färbung.ester and 35 parts of water and isopropanol (1: 1) in 200 ml of water and is adjusted to pH 5.5 with 80% acetic acid and which contains 0.05 g of the dye of the formula (11) used in Example 12, introduced . Thereafter, the dyebath was heated over 45 minutes to 125 ° C are dyed for 30 minutes at this temperature and then cool the liquor to 8O 0 C.. The coloration obtained is rinsed and dried as usual. The result is a rubbing, level, brilliant, blue coloration.
Beispiel 14 0,1 g eines Dispersionsfarbstoffes der FormelExample 14 0.1 g of a disperse dye of the formula
• NH • NH
(12)(12)
HO Il NH-CH3 OHO II NH-CH 3 O
*5 werden in 300 ml Wasser, welches 0,15 g eines Hilfsmittelsgemisches, bestehend aus 55 Teilen gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) enthält, eingerührt Danach wird die Flotte, wie es beim Färben üblich, innerhalb 30 Minuten auf 98° C aufgeheizt und 10 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Färbeflotte, zur Ermittlung eventueller Farbstoffagglomerationen, über einen Rundfilter abgezogen. Die Farbstoffdispersion war auch nach dieser Behandlung noch einwandfrei, ec zeigten sich keine agglomerationsbedingten Farbstoffablagerungen. * 5 in 300 ml of water which contains 0.15 g of an auxiliary mixture consisting of 55 parts of sulfuric acid ester obtained in accordance with manufacturing specification B, 10 parts of di-2-ethylhexyl adipate and 35 parts of water and isopropanol (1: 1), then stirred in, as is customary in dyeing, the liquor is heated to 98 ° C. in the course of 30 minutes and kept at this temperature for 10 minutes. After cooling, the dye liquor was drawn off through a round filter to determine any dye agglomerations. The dye dispersion was properly after this treatment, e c showed no agglomeration-dye deposits.
Beispiel 15Example 15
10 g eines Gewebes, bestehend aus einer Mischung Polyäthylenglykolterephthalat und Wolle (50 :50), werden in einem Färbebad mit einer Flotte, die 0,8 g Ammonsulfat und 0,8 g eines Hilfsmittelgemisches, bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen Wasser und Isopropanol (1 :1) in 400 ml Wasser, sowie 0,2 g des Dispersionsfarbstoffes der Formel10 g of a fabric consisting of a mixture of polyethylene glycol terephthalate and wool (50:50) will be in a dye bath with a liquor containing 0.8 g of ammonium sulfate and 0.8 g of an auxiliary mixture, consisting of 55 parts of the sulfuric acid ester obtained according to manufacturing specification B, 10 parts Adipic acid di-2-ethyl-hexyl ester and 35 parts of water and isopropanol (1: 1) in 400 ml of water, and 0.2 g of des Disperse dye of the formula
HO — CH2 — CH2 — O OCH3 HO - CH 2 - CH 2 - O OCH 3
OHOH
(13)(13)
enthält and mit 80%iger Essigsäure auf pH 5$ to eingestellt ist, behandelt Danach wird die Färbeflotte unter ständiger Bewegung des Gewebes innerhalb 30 Minuten auf 98°C erwirmt, bei dieser Temperatur 60 Minuten gefärbt, danach wie üblich gespült und getrocknet <>5 contains and is adjusted to pH 5 $ to with 80% acetic acid , treated. Thereafter, the dye liquor is heated to 98 ° C within 30 minutes with constant movement of the fabric, dyed at this temperature for 60 minutes, then rinsed and dried as usual <> 5
Das so behandelte Gewebe zeigt eine farbstarke Ausfärbtmg des Polyester-Anteils und eine deutliche Reservierang des WoIl-Anteils.The fabric treated in this way shows strong coloring of the polyester component and a clear coloration Reservation of the WoIl share.
Stückware aus Polyacrylnitril wird auf dem Fouian bei einer Flottenaufnahme 100 Gewichtsprozent mi einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur geklotz die im Liter enthält:Piece goods made of polyacrylonitrile are measured on the Fouian with a liquor pick-up of 100 percent by weight an aqueous liquor at room temperature which contains per liter:
5 g des im Beispiel 12 verwendeten Dispersionsf arbstol5 g of the dispersion dye used in Example 12
fes der Formel (11).fes of the formula (11).
6 g Stärkeäther,6 g starch ether,
5gdes Hilfsmittelgemisches, bestehend aus 55 Teilen des gemäß Herstellungsvorschrift B erhaltenen Schwefelsäureesters, 10 Teilen Adipinsäure-di-2-äthyl-hexylester und 35 Teilen Wasser und Isopropanol(l :1)5g of the auxiliary agent mixture, consisting of 55 parts of that obtained according to manufacturing instruction B. Sulfuric acid ester, 10 parts of di-2-ethyl-hexyl adipate and 35 parts of water and isopropanol (l: 1)
und deren pH-Wert mit Essigsäure auf 5,5 eingestellt ist Die auf diese Weise behandelte Ware wird sodann, ohne Zwischentrocknung, in einem Dämpfer 30Minuten bei 1050C (Sattdampf) behandelt. Hiernach wird die Ware wie üblich gespült und getrocknet.and its pH is adjusted with acetic acid to 5.5 The product thus treated is then treated, without intermediate drying, in a steamer for 30 minutes at 105 0 C (saturated vapor). The goods are then rinsed and dried as usual.
IlNH
Il
Man erhält so eine brillante, egale, reibechte, hellblaue Färbung.This gives a brilliant, level, light blue dyeing that is fast to rub.
10 g eines texturierten Polyäthylenterephthalatgewebes werden in einer Färbeapparatur mit einer Flotte, die 0,24 g Ammonsulfat und 0,24 g des Hilfsmittels gemäß Herstellungsvorschrift I in 120 ml Wasser enthält und mit 85%iger Ameisensäure auf pH 5,5 eingestellt ist, 10 Minuten bei 6O0C behandelt. Hierauf heizt man die Flotte innerhalb 35 Minuten auf 135° C und fügt dann 0,018 g eines Farbstoffes der Formel10 g of a textured polyethylene terephthalate fabric are in a dyeing apparatus with a liquor which contains 0.24 g of ammonium sulfate and 0.24 g of the auxiliary according to preparation I in 120 ml of water and is adjusted to pH 5.5 with 85% formic acid, 10 minutes Treated at 6O 0 C. The liquor is then heated to 135 ° C. in the course of 35 minutes and then 0.018 g of a dye of the formula is added
(14)(14)
N — CH2CH2 — O — CH2CH2CN
CH2CH2CNN - CH 2 CH 2 - O - CH 2 CH 2 CN
CH 2 CH 2 CN
(15)(15)
und 0,015 g eines Farbstoffes der Formeland 0.015 g of a dye of the formula
NO2 OCH3 NO 2 OCH 3
N=NN = N
NH — CH2CH2OCH2CH2CNNH - CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CN
(16)(16)
NHCOCH7CH,NHCOCH 7 CH,
hinzu. Man färbt während 30 Minuten bei dieser Temperatur und kühlt danach auf 900C ab. Die erhaltene Ausfärbung wird gespült und getrocknet. Man erhält eine egale, graue Färbung.added. Dyeing for 30 minutes at this temperature and subsequently cooled down to 90 0 C. The coloration obtained is rinsed and dried. A level, gray coloring is obtained.
Man imprägniert texturiertes Polyäthylenterephthalatgewebe mit einer Imprägnierflotte, die 29 g/l eines Farbstoffes der FormelTextured polyethylene terephthalate fabric is impregnated with an impregnation liquor containing 29 g / l of a Dye of the formula
10 g/l eines Hilfsmittels gemäß Herstellungsvorschrift I,10 g / l of an auxiliary agent according to manufacturing specification I,
2 g/l Alginatverdicker,2 g / l alginate thickener,
0,5 g/l Alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium und
2 g/l Mononatriumphosphat0.5 g / l sodium alkylnaphthalenesulfonate and
2 g / l monosodium phosphate
NHNH
-N=N-N = N
ClCl
(17) SO2NH-CH3 (17) SO 2 NH-CH 3
enthält und mit Essigsäure auf pH 6,5 eingestellt ist, bei 20 bis 300C. Anschließend quetscht man auf 98%, bezogen auf das Trockengewicht der Ware ab, trocknet bei 1200C für 3 Minuten und thermofixiert bei 1900C während 45 Sekunden. Man wäscht die Färbung mit kaltem Wasser und trocknet. Man erhalt eine egale, rote Färbung. Gegebenenfalls kann auch die übliche reduktive Nachreinigung nach dem Spülen durchgeführt werden.includes, and is adjusted with acetic acid to pH 6.5, at 20 to 30 0 C. Subsequently, the product is squeezed to 98% based on the dry weight, dried at 120 0 C for 3 minutes and heat-set at 190 0 C for 45 Seconds. Wash the dye with cold water and dry. A level, red color is obtained. If necessary, the customary reductive post-cleaning can also be carried out after the rinsing.
Claims (12)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH672274 | 1974-05-16 | ||
| CH672274A CH578081B5 (en) | 1974-05-16 | 1974-05-16 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2521106A1 DE2521106A1 (en) | 1975-11-20 |
| DE2521106B2 DE2521106B2 (en) | 1976-06-16 |
| DE2521106C3 true DE2521106C3 (en) | 1977-01-27 |
Family
ID=
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