CH671166A5

CH671166A5 - Crystallisation nuclei formation - by turbulising soln. and applying mechanical energy to form nucleation sites

Info

Publication number: CH671166A5
Application number: CH249287A
Authority: CH
Inventors: Gilberto Garbagnati
Original assignee: Fershan Holding S A
Priority date: 1987-07-01
Filing date: 1987-07-01
Publication date: 1989-08-15

Description

DESCRIZIONE

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione che trova particolare, ma non esclusiva applicazione, nella cristallizzazione di sostanze come fruttosio, destrosio ed altre simili sostanze alimentari e farmaceutiche.

Più in particolare questa invenzione concerne un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione del tipo in cui i nuclei vengono generati fornendo un apporto energetico di tipo meccanico a cristalli di una sostanza prescelta sospesi in una soluzione della sostanza stessa.

In un procedimento di cristallizzazione del tipo considerato, sono fondamentalmente individuate due fasi: una fase di nu-cleazione o formazione di nuclei di cristallizzazione ed una fase di accrescimento dei nuclei formati con ottenimento di cristalli, il cui pregio commerciale è aumentato considerevolmente se essi presentano elevato grado di purezza e distribuzione granulome-trica il più possibile ristretta.

Secondo una tecnica affermata, la formazione di nuclei di cristallizzazione viene attuata utilizzando soluzioni sovrassature di una prescelta sostanza, il cui grado di sovrassaturazione è cosi elevato da dar luogo ad una generazione «spontanea» di nuclei.

Tuttavia, adottando questa tecnica, le due fasi succitate di nucleazione ed accrescimento dei nuclei formati, essendo contemporanee ed interferenti tra loro, conducono all'ottenimento di cristalli con una distribuzione granulometrica estremamente dispersa.

Oltre a ciò, problemi di gestione e di costi industriali, suggeriscono di impiegare soluzioni delle sostanze da cristallizzare aventi un grado di sovrassaturazione il più basso possibile.

A superamento dei suddetti inconvenienti, un'altra tecnica prevede l'impiego di tali soluzioni a basso grado di sovrassaturazione.

In questo caso, però, la generazione spontanea dei nuclei è estremarne me lenta e quindi occorre «inseminare» dall'esterno la soluzione mediante opportuni nuclei di cristallizzazione. Nel Seguito della descrizione.e nelle successive rivendicazioni, con il termine «nucleo di cristallizzazione» si intende un pacchetto molecolare che nella sua dimensione minima comprende 80-100 molecole.

Come noto nella tecnica del ramo, numero e distribuzione s granulometrica dei cristalli ottenuti riproducono, senza grosse variazioni, quelle dei nuclei impiegati per l'inseminazione: questi ultimi, di conseguenza, devono essere nel maggior numero possibile, ed avere una distribuzione granulometrica ristretta.

La suddetta tecnica, impiega come nuclei di cristallizzazione io cristalli di prodotto tal quale, se sufficientemente piccoli, o provvede tuttalpiù a riduiTe le loro dimensioni con una macinazione a secco o ad umido in opportune apparecchiature.

L'utilizzo a tale scopo di cristalli tal quali che, come detto, devono necessariamente essere in gran numero, influenza in i5 modo anche drastico la resa della cristallizzazione, definita come rapporto tra la massa dei cristalli ottenuti e massa di prodotto introdotta con la soluzione nel cristallizzatore.

La macinazione dei cristalli al fine di ottenere nuclei più adatti per l'inseminazione, anche se aumenta la resa finale della 20 cristallizzazione, implica ulteriori operazioni di separazione di un taglio granulometrico monodisperso, operazioni che comportano inevitabilmente sprechi di prodotto ed aumento di costi industriali.

Il problema tecnico che sta alla base di questa invenzione è ìs pertanto quello di escogitare un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione che possa soddisfare le esigenze generali più sopra esposte, superando nel contempo gli inconvenienti della tecnica nota.

Il problema tecnico più sopra esposto viene risolto da un 30 procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione da cristalli di una sostanza prescelta, che comprende le fasi di:

— formare una sospensione di cristalli di detta sostanza in una soluzione della sostanza stessa,

— mantenere detta sospensione in una condizione di turbo-35 lenza,

— fornire sostanzialmente ad ogni cristallo di detta sospensione un apporto energetico di tipo meccanico, generando da esso una corrispondente pluralità di nuclei di cristallizzazione.

Nel procedimento di questa invenzione l'apporto energetico 40 di tipo meccanico distacca da ciascun cristallo della sospensione nuclei di cristallizzazione, aventi dimensioni prossime a quelle minime teoricamente raggiungibili (pacchetti molecolari comprendenti 80-100 molecole), ciò può avvenire in particolare sia con un'azione di impatto, sia con azioni di taglio e di sfregaci mento. In tal modo un cristallo di circa 300 micron è teoricamente in grado di generare fino a IO25 nuclei.

In accordo con una caratteristica fondamentale dell'invenzione, le condizioni di forte turbolenza della sospensione esplicano due azioni fondamentali: da un lato permettono che l'ap-50 porto energetico di tipo meccanico venga fornito statisticamente a tutti i cristalli, dall'altro lato impediscono che nella zona di distacco di un nucleo, l'interfaccia cristallo-soluzione in tal modo creatasi raggiunga condizioni di equilibrio, che pregiudicherebbero un ulteriore allontanamento di altri pacchetti moleco-55 lari.

In accordo con una forma preferita di realizzazione dell'invenzione, i cristalli di detta sostanza sono sospesi in una soluzione sovrassatura della sostanza stessa. In tal modo i nuclei di cristallizzazione sono ottenuti mediante un meccanismo sinergi-40 co comprendente una forza spingente di concentrazione fornita dalla soluzione sovrassatura e detto apporto energetico di tipo meccanico.

Le caratteristiche ed i vantaggi di un procedimento secondo l'invenzione appariranno maggiormente dalla descrizione di un 65 esempio di attuazione in continuo di esso, descritto qui di seguito con riferimento ad una apparecchiatura data a titolo indicativo e non limitativo. Nei disegni:

— la fig. 1 mostra in vista prospettica una apparecchiatura

3

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. , . lata Der attuare ir continuo un procedimento parzialmente sezjor . „.

j. , .indo J invenzione,

nuc eazione seco^tra una v-s[a ]atera|e un particolare della apparecchiatura'di ^ SCZÌOne »""«itudinale fatta secondo il piano una sezione trasversale dell'apparecchia-

a i^J«™»m?irovato> fatta secondo il piano III-III di flg. 2.

tura del presente ti „ * ,, _ , .

Con riferimenti ^ sud?etle figure' ™a fPP^^ch.atura „ ,Jt un procedimento secondo 1 invenzione, com-

ner [ attuazione o r

^ , o tubolare 1, ad asse orizzontale, supportato da

«rende un corp . , . , .

y . „ .iura non rappresentata poiché del tutto conven-

una incastella ... ■ . ,

ale In d 0 corP° '> che è perimetralmente munito di una

21 n. . ' , controllo termico, è definita una camera di nuclea-camicia 2 d1 . ,. , . .. c

. ^ .anteriormente e posteriormente chiusa da fondi 4 e 5

z?onCf ..'/'amente. In corrispondenza de! fondo anteriore 4, la ca-n-pfa di nucleazione 3 comunica con tramogge 6 contenenti cristalli di una prescelta sostanza e, tramite un sistema di tubi 8 e pompe dosatrici 9, con un serbatoio 7 contenente una soluzione sovrassatura di detta sostanza. In prossimità del fondo posteriore 5, detta camera di nucleazione 3 è in comunicazione di liquido con l'esterno tramite una apertura 10 di scarico tangenziale. Nella camera di nucleazione 3 è girevolmente montato un gruppo rotore globalmente indicato con 11. Detto gruppo rotore 11 comprende una pluralità di piastre 13 forate, e un albero rotante 12, tubolare, motorizzato in modo convenzionale e non rappresentalo, esteso coassialmente nel corpo tubolare 1 e girevolmente supportato dai fondi 4, 5 di esso. In posizioni diametralmente opposte di tali piastre 13, sono perifericamente ricavate quattro scanalature 14 atte ad alloggiare quattro tubi 15,

estesi parallelamente a detto albero rotante 12 e fissati alle piastre 13 in modo del tutto convenzionale.

Questi tubi 15 supportano, essi pure in modo del lutto convenzionale e non rappresentato, una pluralità di palette 16 assiali, centrifughe, sporgenti radialmente da detto gruppo rotore 11 in corrispondenza di un tratto anteriore e di uno posteriore di quest'ultimo. Una seconda pluralità di palette 17, anch'esse fissate sui tubi 15 e sporgenti radialmente da detto gruppo rotore Il, è disposta secondo un'ordine elicoidale, per la rimanente lunghezza dello stesso. Dette pluralità di palette 16 e 17, terminano entrambe in relazione distanziata rispetto alla parete inter- <o venzione, la nucleazione avviene sfruttando un apporto energe-

la parete interna del corpo 1 e uno o più con le palette 17 ed i denti 18, assorbendo energia di tipo meccanico che, in combinazione sinergica con una forza spingente di concentrazione fornita dall'impiego di una soluzione sovrassatura, determina j da tale cristallo il distacco di nuclei di cristallizzazione proprio in corrispondenza di una interfaccia cristallo-soluzione.

Si ottiene in tal modo una sospensione concentrata di nuclei o «magma» che viene allontanato ad opera delle palette centrifughe 16 presenti sul tratto posteriore del gruppo rotore 11. io Tali palette 16 scaricano dalla camera di nucleazione 3 il magma che esce tangenzialmente dal nucleatore attraverso l'apertura 10.

Il tempo di nucleazione può essere opportunamente regolato, in tale apparecchiatura, variando il numero delle palette 17 i5 o il passo dell'ordine elicoidale delle palette stesse, ovvero ancora variando la velocità di rotazione del gruppo rotore lì.

Un procedimento secondo l'invenzione permette vantaggiosamente di ottenere nuclei di cristallizzazione di forma omogenea, in numero elevatissimo, prossimo a quello teoricamente 2o generabile, ed aventi una distribuzione granulometrica estremamente ristretta. In particolare esso consente di variare da pochi micron fino a 500 micron ed oltre il valore medio di tale distribuzione granulometrica.

Con tale numero elevatissimo di nuclei omogenei, si può 25 vantaggiosamente inseminare un qualsiasi cristallizzatore noto dalla tecnica, utilizzando un rapporto ponderale magma-solu-zione da cristallizzare, dell'ordine di 1:1000 o meno.

Ciò equivale a dire che, nucleando con un procedimento secondo l'invenzione una sospensione al 2% in peso di sostanza 3o in cristalli, si utilizza successivamente per inseminare un cristallizzatore solamente lo 0,002°7o in peso di tale sostanza, aumentando vertiginosamente la resa del cristallizzatore stesso.

Un ulteriore vantaggio del procedimento secondo l'invenzione, è che il magma di nuclei in tal modo ottenuto consente, a 35 pari produzione oraria, la riduzione di volume di un cristallizzatore determinando condizioni operative nell'accrescimento dei cristalli che portano ad una diminuzione del tempo richiesto per ottenerlo.

Inoltre, dal momento che in un procedimento secondo l'in-

na del corpo 1. Una pluralità di denti 18 radiali, fissali in modo convenzionale sulla parete interna del corpo 1, è disposta secondo un ulteriore ordine elicoidale, simile a quello formato dalle palelle 17.

Viene ora descrino un procedimento di nucleazione secondo l'invenzione, attuato in modo continuo con l'apparecchiatura sopra descrina.

I cristalli di una sostanza prescelta, contenuti nelle tramogge 6, vengono dosali nella camera di nucleazione 3 di detta apparecchiatura, utilizzando ad esempio, un alimentatore a coclea.

Contemporaneamente in detta camera 3 viene dosata, mediante le pompe 9, una soluzione a basso grado di sovrassaturazione della sostanza stessa.

Immediaiamenie all'ingresso della camera 3, ad opera delle palette 16 centrifughe, presenti sul trailo anteriore del gruppo : rotore 11, ruotante ad alia velocità, avviene una sospensione dei cristalli di delia sostanza nella soluzione sovrassatura di essa.

Questa sospensione è manienuia in una condizione di turbolenza dall'azione meccanica della palettatura del gruppo rotore t 11.

In particolare, la sospensione si dispone, per azione della forza centrifuga, sotto forma di strato sonile, turbolento, nelle adiacenze della parete interna del corpo 1, lungo la quale avanza verso lo scarico spinto dalle palette 17 disposte secondo un t ordine elicoidale.

In tale strato sottile dinamico e turbolento, praticamente ciascun cristallo della sospensione subisce uno o più impalli con lieo di tipo meccanico, essa avviene a prescindere dall'impiego di soluzioni sovrassature.

Questo, oltre ad essere un vantaggio in sè e per sè, consente inoltre vantaggiosamente di scegliere, regolando opportuna-< mente o addirittura azzerando la sovrassaturazione della soluzione, quella desiderala ira le possibili forme cristalline di una certa sostanza, alimentare o farmaceutica. Nel caso del frutto-sio, per esempio, è così possibile scegliere tra una forma cristallina rombica ed una parallelepipeda.

i A tale proposilo, non ultimo vantaggio del procedimento oggetto del trovalo, è quello che i nuclei ottenuti, aventi un «habitus» cristallino predeterminato, consentono di ottenere mediante un loro accrescimento successivo, cristalli finali della sostanza, aventi purezza mollo spinta.

Esempio 1

Un nucleaiore per auuare un procedimento secondo il trovalo è staio alimentalo con una portata pari a 7 Kg/h di cristalli di frunosio e con una portata di 250 Kg/h di uno sciroppo, avente una temperatura di 40-70°C e contenente sostanza secca in una quantità pari all'85^0 in peso e fruttosio in una quantità pari al 95,2®?o in peso.

La temperatura all'interno della camera di nucleazione 3 del nucleaiore è stata regolata, tramile la camicia termostatica 2, collegaia con un gruppo di raffreddamento da 150000 frigorie, da -20 a + 60°C, mentre i! tempo di processo è stato variato da I' a 4' regolando la velocità periferica del gruppo rotore 11 da 10 a 50 m/s.

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La potenza richiesta nei due casi da tale gruppo rotore 11, è stata di 20 e 150 Hp rispettivamente. In queste condizioni si i ottenuto dall'apertura di scarico 10 un magma di nuclei a temperatura variabile tra 20 e 75°C che, aggiunto ad uno sciroppo di fruttosio in proporzioni variabili tra 1:10 e 1:100000 parti in peso, ha permesso di ottenere, in un cristallizzatore operato in condizione di saturazione, una massa di cristalli di fruttosio puri al 99,8% ed aventi una dimensione di circa 300 micron.

Esempio 2

II nucleatore dell'esempio 1 è stato alimentato con una portala pari a 1,5 Kg/h di cristalli di destrosio monoidrato e con una portata di 150 Kg/h di uno sciroppo con tenente y •

peso di destrosio monoidrato ed avente una

. -»e fro/n pmperatura com presa tra 35 e 75°C. (

La temperatura nella camera di nucleazio ... _ . . . . r ■ j i 3 e stata regola-

3 ta a 45 C, mentre la velocità periferica del gì mton ^

stata fatta variare, come nell'esempio 1, tra h„ ,n , . , j.,« mm. • .■ -0 e 50 m/s, instal lando una potenza di 10 e 100 Hp, nspetivameinte

Il magma scaricato, avente una temperatui " _

• j-j • -a — , di 60°C, e stato in uno sciroppo di destrosio monoidrato al 70l~ : • •

io variabili da 1:100 a 1:1500000 parti in peso, otte..,, J P°raoni „. ,. . . 'endo m un cristallizzatore operato m condizioni di saturazioni

,. . .. . -m ', cristalli aventi una dimensione di circa 300 micron.

Claims

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1. Procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione di una sostanza prescelta comprendente le fasi di:

— mantenere detta sospensione in una condizione di turbolenza,

2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la soluzione di detta sostanza é satura.

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RIVENDICAZIONI

3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la soluzione di detta sostanza è sovrassatura.

4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che la formazione della sospensione di cristalli in detta soluzione sovrassatura della sostanza ed il mantenimento di tale sospensione in una condizione di turbolenza, sono effettuate alimentando contemporaneamente una soluzione sovrassatura di detta sostanza ed un flusso di cristalli della stessa in un corpo tubolare cilindrico in cui è attivo un rotore palettato.

5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, in cui detto rotore palettato è fatto ruotare in detta sospensione per fornire un apporto energetico a sostanzialmente ogni cristallo della sospensione stessa, tramite impatto con detta palettatura.