CH671166A5

CH671166A5 - Crystallisation nuclei formation - by turbulising soln. and applying mechanical energy to form nucleation sites

Info

Publication number: CH671166A5
Application number: CH249287A
Authority: CH
Inventors: Gilberto Garbagnati
Original assignee: Fershan Holding S A
Priority date: 1987-07-01
Filing date: 1987-07-01
Publication date: 1989-08-15

Abstract

Crystallisation nuclei are formed by turbilising crystallisablee soln. and applying mechanical energy to form a number of crystallisation sites. USE/ADVANTAGE - In crystallisation of edible and pharmaceutical substances on an industrial scale. Rapid crystallisation providing cmptals of desired and controlled size.

Description

DESCRIZIONE DESCRIPTION

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione che trova particolare, ma non esclusiva applicazione, nella cristallizzazione di sostanze come fruttosio, destrosio ed altre simili sostanze alimentari e farmaceutiche. The present invention relates to a process for forming crystallization cores which finds particular, but not exclusive, application in the crystallization of substances such as fructose, dextrose and other similar food and pharmaceutical substances.

Più in particolare questa invenzione concerne un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione del tipo in cui i nuclei vengono generati fornendo un apporto energetico di tipo meccanico a cristalli di una sostanza prescelta sospesi in una soluzione della sostanza stessa. More particularly, this invention relates to a process for the formation of crystallization cores of the type in which the cores are generated by providing a mechanical crystal energy supply of a selected substance suspended in a solution of the substance itself.

In un procedimento di cristallizzazione del tipo considerato, sono fondamentalmente individuate due fasi: una fase di nu-cleazione o formazione di nuclei di cristallizzazione ed una fase di accrescimento dei nuclei formati con ottenimento di cristalli, il cui pregio commerciale è aumentato considerevolmente se essi presentano elevato grado di purezza e distribuzione granulome-trica il più possibile ristretta. In a crystallization process of the type considered, two phases are basically identified: a phase of nucleication or formation of crystallization cores and an increase phase of the nuclei formed with the obtainment of crystals, whose commercial value is considerably increased if they present high degree of purity and granulometric distribution as narrow as possible.

Secondo una tecnica affermata, la formazione di nuclei di cristallizzazione viene attuata utilizzando soluzioni sovrassature di una prescelta sostanza, il cui grado di sovrassaturazione è cosi elevato da dar luogo ad una generazione «spontanea» di nuclei. According to an established technique, the formation of crystallization nuclei is carried out by using supersaturated solutions of a selected substance, the degree of supersaturation of which is so high as to give rise to a "spontaneous" generation of nuclei.

Tuttavia, adottando questa tecnica, le due fasi succitate di nucleazione ed accrescimento dei nuclei formati, essendo contemporanee ed interferenti tra loro, conducono all'ottenimento di cristalli con una distribuzione granulometrica estremamente dispersa. However, by adopting this technique, the two phases of nucleation and growth of the nuclei formed above, being simultaneous and interfering with each other, lead to the obtaining of crystals with an extremely dispersed particle size distribution.

Oltre a ciò, problemi di gestione e di costi industriali, suggeriscono di impiegare soluzioni delle sostanze da cristallizzare aventi un grado di sovrassaturazione il più basso possibile. In addition, problems of management and industrial costs suggest the use of solutions of the substances to be crystallized with the lowest degree of over-saturation possible.

A superamento dei suddetti inconvenienti, un'altra tecnica prevede l'impiego di tali soluzioni a basso grado di sovrassaturazione. To overcome the aforementioned drawbacks, another technique provides for the use of such solutions with a low degree of over-saturation.

In questo caso, però, la generazione spontanea dei nuclei è estremarne me lenta e quindi occorre «inseminare» dall'esterno la soluzione mediante opportuni nuclei di cristallizzazione. Nel Seguito della descrizione.e nelle successive rivendicazioni, con il termine «nucleo di cristallizzazione» si intende un pacchetto molecolare che nella sua dimensione minima comprende 80-100 molecole. In this case, however, the spontaneous generation of the nuclei is extremely slow and therefore the solution must be "seeded" from the outside by means of suitable crystallization nuclei. In the following description and in the subsequent claims, the term "crystallization core" refers to a molecular package which in its minimum size comprises 80-100 molecules.

Come noto nella tecnica del ramo, numero e distribuzione s granulometrica dei cristalli ottenuti riproducono, senza grosse variazioni, quelle dei nuclei impiegati per l'inseminazione: questi ultimi, di conseguenza, devono essere nel maggior numero possibile, ed avere una distribuzione granulometrica ristretta. As known in the art of the art, the number and size distribution of the crystals obtained reproduce, without major variations, those of the nuclei used for insemination: the latter, therefore, must be in the greatest possible number, and have a narrow particle size distribution.

La suddetta tecnica, impiega come nuclei di cristallizzazione io cristalli di prodotto tal quale, se sufficientemente piccoli, o provvede tuttalpiù a riduiTe le loro dimensioni con una macinazione a secco o ad umido in opportune apparecchiature. The above technique uses crystals of product as such, if sufficiently small, as crystallization cores or at least reduces their dimensions by dry or wet grinding in suitable equipment.

L'utilizzo a tale scopo di cristalli tal quali che, come detto, devono necessariamente essere in gran numero, influenza in i5 modo anche drastico la resa della cristallizzazione, definita come rapporto tra la massa dei cristalli ottenuti e massa di prodotto introdotta con la soluzione nel cristallizzatore. The use for this purpose of crystals such as which, as mentioned, must necessarily be in large numbers, also influences in a drastic way the yield of the crystallization, defined as the ratio between the mass of the crystals obtained and the mass of product introduced with the solution in the crystallizer.

La macinazione dei cristalli al fine di ottenere nuclei più adatti per l'inseminazione, anche se aumenta la resa finale della 20 cristallizzazione, implica ulteriori operazioni di separazione di un taglio granulometrico monodisperso, operazioni che comportano inevitabilmente sprechi di prodotto ed aumento di costi industriali. The grinding of the crystals in order to obtain more suitable cores for insemination, even if the final yield of the 20 crystallization increases, involves further separation operations of a monodisperse granulometric cut, operations that inevitably involve product waste and increase in industrial costs.

Il problema tecnico che sta alla base di questa invenzione è ìs pertanto quello di escogitare un procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione che possa soddisfare le esigenze generali più sopra esposte, superando nel contempo gli inconvenienti della tecnica nota. The technical problem which lies at the basis of this invention is therefore that of devising a process for forming crystallization cores which can satisfy the general requirements set out above, while overcoming the drawbacks of the known art.

Il problema tecnico più sopra esposto viene risolto da un 30 procedimento di formazione di nuclei di cristallizzazione da cristalli di una sostanza prescelta, che comprende le fasi di: The above technical problem is solved by a process for the formation of crystallization cores from crystals of a selected substance, which comprises the steps of:

— formare una sospensione di cristalli di detta sostanza in una soluzione della sostanza stessa, - forming a suspension of crystals of said substance in a solution of the substance itself,

— mantenere detta sospensione in una condizione di turbo-35 lenza, - maintaining said suspension in a turbo-35 line condition,

— fornire sostanzialmente ad ogni cristallo di detta sospensione un apporto energetico di tipo meccanico, generando da esso una corrispondente pluralità di nuclei di cristallizzazione. - providing substantially to each crystal of said suspension a mechanical energy supply, generating from it a corresponding plurality of crystallization cores.

Nel procedimento di questa invenzione l'apporto energetico 40 di tipo meccanico distacca da ciascun cristallo della sospensione nuclei di cristallizzazione, aventi dimensioni prossime a quelle minime teoricamente raggiungibili (pacchetti molecolari comprendenti 80-100 molecole), ciò può avvenire in particolare sia con un'azione di impatto, sia con azioni di taglio e di sfregaci mento. In tal modo un cristallo di circa 300 micron è teoricamente in grado di generare fino a IO25 nuclei. In the process of this invention, the mechanical energy supply 40 detaches from each crystal of the suspension crystallization cores, having dimensions close to the theoretically achievable minimum ones (molecular packages comprising 80-100 molecules), this can occur in particular both with a impact action, both with cutting and rubbing actions. In this way, a crystal of about 300 microns is theoretically capable of generating up to IO25 nuclei.

In accordo con una caratteristica fondamentale dell'invenzione, le condizioni di forte turbolenza della sospensione esplicano due azioni fondamentali: da un lato permettono che l'ap-50 porto energetico di tipo meccanico venga fornito statisticamente a tutti i cristalli, dall'altro lato impediscono che nella zona di distacco di un nucleo, l'interfaccia cristallo-soluzione in tal modo creatasi raggiunga condizioni di equilibrio, che pregiudicherebbero un ulteriore allontanamento di altri pacchetti moleco-55 lari. In accordance with a fundamental feature of the invention, the conditions of strong turbulence of the suspension perform two fundamental actions: on the one hand they allow the mechanical energy supply to be statistically supplied to all the crystals, on the other hand they prevent that in the detachment area of a nucleus, the crystal-solution interface thus created reaches equilibrium conditions, which would prejudice a further removal of other moleco-55 lari packets.

In accordo con una forma preferita di realizzazione dell'invenzione, i cristalli di detta sostanza sono sospesi in una soluzione sovrassatura della sostanza stessa. In tal modo i nuclei di cristallizzazione sono ottenuti mediante un meccanismo sinergi-40 co comprendente una forza spingente di concentrazione fornita dalla soluzione sovrassatura e detto apporto energetico di tipo meccanico. In accordance with a preferred embodiment of the invention, the crystals of said substance are suspended in a supersaturated solution of the substance itself. In this way the crystallization cores are obtained by means of a synergistic mechanism comprising a concentration pushing force provided by the supersaturated solution and said mechanical energy supply.

Le caratteristiche ed i vantaggi di un procedimento secondo l'invenzione appariranno maggiormente dalla descrizione di un 65 esempio di attuazione in continuo di esso, descritto qui di seguito con riferimento ad una apparecchiatura data a titolo indicativo e non limitativo. Nei disegni: The characteristics and advantages of a method according to the invention will become clearer from the description of an example of continuous implementation thereof, described below with reference to an apparatus given by way of non-limiting example. In the drawings:

— la fig. 1 mostra in vista prospettica una apparecchiatura - fig. 1 shows a perspective view of an apparatus

3 3

671 166 671 166

. , . lata Der attuare ir continuo un procedimento parzialmente sezjor . „. . ,. lata Der implement a partially partial procedure continuously. ".

j. , .indo J invenzione, j. , .indo J invention,

nuc eazione seco^tra una v-s[a ]atera|e un particolare della apparecchiatura'di ^ SCZÌOne »""«itudinale fatta secondo il piano una sezione trasversale dell'apparecchia- nuc eation seco ^ between a v-s [a] atera | and a detail of the apparatus of ^ SCZÌOne "" "« itudinal made according to the plan a cross section of the apparatus-

a i^J«™»m?irovato> fatta secondo il piano III-III di flg. 2. a i ^ J «™» m? irovato> made according to plan III-III of flg. 2.

tura del presente ti „ * ,, _ , . ture of the present day „* ,, _,.

Con riferimenti ^ sud?etle figure' ™a fPP^^ch.atura „ ,Jt un procedimento secondo 1 invenzione, com- References ^ sud? Etle figures' ™ to fPP ^^ ch.atura ", Jt a method according to the invention, com-

ner [ attuazione o r ner [implementation or r

^ , o tubolare 1, ad asse orizzontale, supportato da ^, or tubular 1, with horizontal axis, supported by

«rende un corp . , . , . «Makes a corp. ,. ,.

y . „ .iura non rappresentata poiché del tutto conven- y. „. Iura not shown because it is entirely

una incastella ... ■ . , a nest ... ■. ,

ale In d 0 corP° '> che è perimetralmente munito di una ale In d 0 corP ° '> which is perimeter equipped with a

21 n. . ' , controllo termico, è definita una camera di nuclea-camicia 2 d1 . ,. , . .. c 21 no. . thermal control is defined as a nuclear-jacket chamber 2 d1. ,. ,. .. c

. ^ .anteriormente e posteriormente chiusa da fondi 4 e 5 . ^. front and rear closed by bottoms 4 and 5

z?onCf ..'/'amente. In corrispondenza de! fondo anteriore 4, la ca-n-pfa di nucleazione 3 comunica con tramogge 6 contenenti cristalli di una prescelta sostanza e, tramite un sistema di tubi 8 e pompe dosatrici 9, con un serbatoio 7 contenente una soluzione sovrassatura di detta sostanza. In prossimità del fondo posteriore 5, detta camera di nucleazione 3 è in comunicazione di liquido con l'esterno tramite una apertura 10 di scarico tangenziale. Nella camera di nucleazione 3 è girevolmente montato un gruppo rotore globalmente indicato con 11. Detto gruppo rotore 11 comprende una pluralità di piastre 13 forate, e un albero rotante 12, tubolare, motorizzato in modo convenzionale e non rappresentalo, esteso coassialmente nel corpo tubolare 1 e girevolmente supportato dai fondi 4, 5 di esso. In posizioni diametralmente opposte di tali piastre 13, sono perifericamente ricavate quattro scanalature 14 atte ad alloggiare quattro tubi 15, z? onCf .. '/' amente. At de! front bottom 4, the nucleation chamber 3 communicates with hoppers 6 containing crystals of a selected substance and, through a system of pipes 8 and metering pumps 9, with a tank 7 containing a supersaturated solution of said substance. Near the rear bottom 5, said nucleation chamber 3 is in communication of liquid with the outside through a tangential discharge opening 10. In the nucleation chamber 3 a rotor assembly globally indicated with 11 is rotatably mounted. Said rotor assembly 11 comprises a plurality of perforated plates 13, and a rotating shaft 12, tubular, motorized in a conventional and unrepresentative way, coaxially extended in the tubular body 1 and rotatably supported by the funds 4, 5 thereof. In diametrically opposite positions of these plates 13, four grooves 14 are adapted peripherally to house four tubes 15,

estesi parallelamente a detto albero rotante 12 e fissati alle piastre 13 in modo del tutto convenzionale. extended parallel to said rotating shaft 12 and fixed to the plates 13 in a completely conventional way.

Questi tubi 15 supportano, essi pure in modo del lutto convenzionale e non rappresentato, una pluralità di palette 16 assiali, centrifughe, sporgenti radialmente da detto gruppo rotore 11 in corrispondenza di un tratto anteriore e di uno posteriore di quest'ultimo. Una seconda pluralità di palette 17, anch'esse fissate sui tubi 15 e sporgenti radialmente da detto gruppo rotore Il, è disposta secondo un'ordine elicoidale, per la rimanente lunghezza dello stesso. Dette pluralità di palette 16 e 17, terminano entrambe in relazione distanziata rispetto alla parete inter- <o venzione, la nucleazione avviene sfruttando un apporto energe- These tubes 15 also support a plurality of centrifugal axial vanes 16 radially protruding from said rotor assembly 11 at a front and a rear portion of the latter. A second plurality of vanes 17, also fixed on the tubes 15 and protruding radially from said rotor assembly 11, is arranged in a helical order, for the remaining length thereof. Said pluralities of vanes 16 and 17 both terminate in a spaced relationship with respect to the intervention wall, nucleation occurs by exploiting an energy contribution.

la parete interna del corpo 1 e uno o più con le palette 17 ed i denti 18, assorbendo energia di tipo meccanico che, in combinazione sinergica con una forza spingente di concentrazione fornita dall'impiego di una soluzione sovrassatura, determina j da tale cristallo il distacco di nuclei di cristallizzazione proprio in corrispondenza di una interfaccia cristallo-soluzione. the internal wall of the body 1 and one or more with the vanes 17 and the teeth 18, absorbing mechanical energy which, in synergistic combination with a pushing force of concentration provided by the use of a supersaturated solution, determines from this crystal the detachment of crystallization nuclei at a crystal-solution interface.

Si ottiene in tal modo una sospensione concentrata di nuclei o «magma» che viene allontanato ad opera delle palette centrifughe 16 presenti sul tratto posteriore del gruppo rotore 11. io Tali palette 16 scaricano dalla camera di nucleazione 3 il magma che esce tangenzialmente dal nucleatore attraverso l'apertura 10. In this way, a concentrated suspension of nuclei or "magma" is obtained which is removed by the centrifugal vanes 16 present on the rear section of the rotor assembly 11. These vanes 16 discharge from the nucleation chamber 3 the magma which exits tangentially from the nucleator through the opening 10.

Il tempo di nucleazione può essere opportunamente regolato, in tale apparecchiatura, variando il numero delle palette 17 i5 o il passo dell'ordine elicoidale delle palette stesse, ovvero ancora variando la velocità di rotazione del gruppo rotore lì. The nucleation time can be suitably adjusted, in this apparatus, by varying the number of blades 17 i5 or the pitch of the helical order of the blades themselves, or again by varying the rotation speed of the rotor assembly there.

Un procedimento secondo l'invenzione permette vantaggiosamente di ottenere nuclei di cristallizzazione di forma omogenea, in numero elevatissimo, prossimo a quello teoricamente 2o generabile, ed aventi una distribuzione granulometrica estremamente ristretta. In particolare esso consente di variare da pochi micron fino a 500 micron ed oltre il valore medio di tale distribuzione granulometrica. A method according to the invention advantageously allows to obtain crystallization cores of homogeneous shape, in very high numbers, close to the theoretically generable one, and having an extremely narrow particle size distribution. In particular, it allows to vary from a few microns up to 500 microns and beyond the average value of this particle size distribution.

Con tale numero elevatissimo di nuclei omogenei, si può 25 vantaggiosamente inseminare un qualsiasi cristallizzatore noto dalla tecnica, utilizzando un rapporto ponderale magma-solu-zione da cristallizzare, dell'ordine di 1:1000 o meno. With this very high number of homogeneous nuclei, any crystallizer known by the art can advantageously be inseminated, using a magma-solution weight ratio to be crystallized, of the order of 1: 1000 or less.

Ciò equivale a dire che, nucleando con un procedimento secondo l'invenzione una sospensione al 2% in peso di sostanza 3o in cristalli, si utilizza successivamente per inseminare un cristallizzatore solamente lo 0,002°7o in peso di tale sostanza, aumentando vertiginosamente la resa del cristallizzatore stesso. This is equivalent to saying that, by nucleating with a process according to the invention a suspension at 2% by weight of substance 3o in crystals, it is subsequently used to inseminate a crystallizer only 0.002 ° 7o by weight of this substance, dramatically increasing the yield of the crystallizer itself.

Un ulteriore vantaggio del procedimento secondo l'invenzione, è che il magma di nuclei in tal modo ottenuto consente, a 35 pari produzione oraria, la riduzione di volume di un cristallizzatore determinando condizioni operative nell'accrescimento dei cristalli che portano ad una diminuzione del tempo richiesto per ottenerlo. A further advantage of the process according to the invention, is that the magma of cores thus obtained allows, at 35 equal hourly production, the volume reduction of a crystallizer causing operating conditions in the growth of the crystals which lead to a decrease in time required to get it.

Inoltre, dal momento che in un procedimento secondo l'in- Furthermore, since in a proceeding according to the

na del corpo 1. Una pluralità di denti 18 radiali, fissali in modo convenzionale sulla parete interna del corpo 1, è disposta secondo un ulteriore ordine elicoidale, simile a quello formato dalle palelle 17. na of the body 1. A plurality of radial teeth 18, fixed in a conventional way on the internal wall of the body 1, is arranged in a further helical order, similar to that formed by the shovels 17.

Viene ora descrino un procedimento di nucleazione secondo l'invenzione, attuato in modo continuo con l'apparecchiatura sopra descrina. A nucleation process according to the invention will now be described, carried out continuously with the apparatus described above.

I cristalli di una sostanza prescelta, contenuti nelle tramogge 6, vengono dosali nella camera di nucleazione 3 di detta apparecchiatura, utilizzando ad esempio, un alimentatore a coclea. The crystals of a selected substance, contained in the hoppers 6, are dosed in the nucleation chamber 3 of said apparatus, using for example a screw feeder.

Contemporaneamente in detta camera 3 viene dosata, mediante le pompe 9, una soluzione a basso grado di sovrassaturazione della sostanza stessa. At the same time in said chamber 3 a solution with a low degree of over-saturation of the substance itself is metered by means of the pumps 9.

Immediaiamenie all'ingresso della camera 3, ad opera delle palette 16 centrifughe, presenti sul trailo anteriore del gruppo : rotore 11, ruotante ad alia velocità, avviene una sospensione dei cristalli di delia sostanza nella soluzione sovrassatura di essa. Immediately at the entrance to the chamber 3, by means of the centrifugal vanes 16, present on the front drawing of the group: rotor 11, rotating at speed, a suspension of the crystals of the substance takes place in the supersaturated solution thereof.

Questa sospensione è manienuia in una condizione di turbolenza dall'azione meccanica della palettatura del gruppo rotore t 11. This suspension is maintained in a turbulent condition by the mechanical action of the blades of the rotor assembly t 11.

In particolare, la sospensione si dispone, per azione della forza centrifuga, sotto forma di strato sonile, turbolento, nelle adiacenze della parete interna del corpo 1, lungo la quale avanza verso lo scarico spinto dalle palette 17 disposte secondo un t ordine elicoidale. In particular, the suspension is arranged, by the action of the centrifugal force, in the form of a turbulent sonile layer, in the vicinity of the internal wall of the body 1, along which it advances towards the discharge pushed by the vanes 17 arranged in a helical order.

In tale strato sottile dinamico e turbolento, praticamente ciascun cristallo della sospensione subisce uno o più impalli con lieo di tipo meccanico, essa avviene a prescindere dall'impiego di soluzioni sovrassature. In this dynamic and turbulent thin layer, practically each crystal of the suspension undergoes one or more impulses with a slight mechanical type, it occurs regardless of the use of supersaturated solutions.

Questo, oltre ad essere un vantaggio in sè e per sè, consente inoltre vantaggiosamente di scegliere, regolando opportuna-< mente o addirittura azzerando la sovrassaturazione della soluzione, quella desiderala ira le possibili forme cristalline di una certa sostanza, alimentare o farmaceutica. Nel caso del frutto-sio, per esempio, è così possibile scegliere tra una forma cristallina rombica ed una parallelepipeda. This, in addition to being an advantage in and of itself, also advantageously allows to choose, by suitably adjusting or even eliminating the over-saturation of the solution, it desires the possible crystalline forms of a certain substance, food or pharmaceutical. In the case of fruit-sio, for example, it is thus possible to choose between a rhombic crystalline form and a parallelepiped.

i A tale proposilo, non ultimo vantaggio del procedimento oggetto del trovalo, è quello che i nuclei ottenuti, aventi un «habitus» cristallino predeterminato, consentono di ottenere mediante un loro accrescimento successivo, cristalli finali della sostanza, aventi purezza mollo spinta. The not least advantage of the process which is the subject of this finding is that which the nuclei obtained, having a predetermined crystalline "habitus", allow to obtain, through their subsequent growth, final crystals of the substance, having a very high purity.

Esempio 1 Example 1

Un nucleaiore per auuare un procedimento secondo il trovalo è staio alimentalo con una portata pari a 7 Kg/h di cristalli di frunosio e con una portata di 250 Kg/h di uno sciroppo, avente una temperatura di 40-70°C e contenente sostanza secca in una quantità pari all'85^0 in peso e fruttosio in una quantità pari al 95,2®?o in peso. A Nuclear to carry out a process according to the find it is to feed it with a flow rate equal to 7 kg / h of frunose crystals and with a flow rate of 250 kg / h of a syrup, having a temperature of 40-70 ° C and containing substance dried in an amount equal to 85% by weight and fructose in an amount equal to 95.2% or by weight.

La temperatura all'interno della camera di nucleazione 3 del nucleaiore è stata regolata, tramile la camicia termostatica 2, collegaia con un gruppo di raffreddamento da 150000 frigorie, da -20 a + 60°C, mentre i! tempo di processo è stato variato da I' a 4' regolando la velocità periferica del gruppo rotore 11 da 10 a 50 m/s. The temperature inside the nucleation chamber 3 of the nucleaiore was regulated by means of the thermostatic jacket 2, and connected with a cooling unit of 150000 frigories, from -20 to + 60 ° C, while the! process time was varied from I 'to 4' by adjusting the peripheral speed of the rotor unit 11 from 10 to 50 m / s.

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4 4

La potenza richiesta nei due casi da tale gruppo rotore 11, è stata di 20 e 150 Hp rispettivamente. In queste condizioni si i ottenuto dall'apertura di scarico 10 un magma di nuclei a temperatura variabile tra 20 e 75°C che, aggiunto ad uno sciroppo di fruttosio in proporzioni variabili tra 1:10 e 1:100000 parti in peso, ha permesso di ottenere, in un cristallizzatore operato in condizione di saturazione, una massa di cristalli di fruttosio puri al 99,8% ed aventi una dimensione di circa 300 micron. The power required in the two cases by this rotor assembly 11 was 20 and 150 Hp respectively. Under these conditions, a magma of cores at a temperature ranging from 20 to 75 ° C was obtained from the discharge opening 10 which, added to a fructose syrup in proportions varying between 1:10 and 1: 100000 parts by weight, allowed to obtain, in a crystallizer operated under saturation conditions, a mass of 99.8% pure fructose crystals having a size of about 300 microns.

Esempio 2 Example 2

II nucleatore dell'esempio 1 è stato alimentato con una portala pari a 1,5 Kg/h di cristalli di destrosio monoidrato e con una portata di 150 Kg/h di uno sciroppo con tenente y • The nucleator of the Example 1 was fed with a portal equal to 1.5 Kg / h of dextrose crystals monohydrate and with a flow rate of 150 Kg / h of a syrup with Lieutenant y •

peso di destrosio monoidrato ed avente una weight of dextrose monohydrate and having one

. -»e fro/n pmperatura com presa tra 35 e 75°C. ( . - »and fro / n pmperature between 35 and 75 ° C. (

La temperatura nella camera di nucleazio ... _ . . . . r ■ j i 3 e stata regola- The temperature in the nucleation chamber ... _. . . . r ■ j i 3 has been adjusted

3 ta a 45 C, mentre la velocità periferica del gì mton ^ 3 ta at 45 C, while the peripheral speed of the day mton ^

stata fatta variare, come nell'esempio 1, tra h„ ,n , . , j.,« mm. • .■ -0 e 50 m/s, instal lando una potenza di 10 e 100 Hp, nspetivameinte has been made to vary, as in example 1, between h ", n,. , j., «mm. •. ■ -0 and 50 m / s, installing a power of 10 and 100 Hp, nspetivameinte

Il magma scaricato, avente una temperatui " _ Discharged magma, having a temperatui "_

• j-j • -a — , di 60°C, e stato in uno sciroppo di destrosio monoidrato al 70l~ : • • J-j • -a -, at 60 ° C, was in a 70l ~ dextrose monohydrate syrup: • •

io variabili da 1:100 a 1:1500000 parti in peso, otte..,, J P°raoni „. ,. . . 'endo m un cristallizzatore operato m condizioni di saturazioni I varying from 1: 100 to 1: 1500000 parts by weight, eight .. ,, J P ° raoni ". ,. . . 'endo m a crystallizer operated m saturation conditions

,. . .. . -m ', cristalli aventi una dimensione di circa 300 micron. ,. . ... -m ', crystals having a size of about 300 microns.

Claims

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1. Procedure for the formation of crystallization nuclei of a selected substance comprising the steps of:

- forming a suspension of crystals of said substance in a solution of the substance itself,

- maintaining said suspension in a turbulent condition,

- providing substantially to each crystal of said suspension a mechanical energy supply, generating from it a corresponding plurality of crystallization cores.

2. Process according to claim 1, characterized in that the solution of said substance is saturated.

2

3. Process according to claim 1, characterized in that the solution of said substance is supersaturated.

4. Process according to claim 3, characterized in that the formation of the suspension of crystals in said supersaturated solution of the substance and the maintenance of said suspension in a turbulent condition are carried out by simultaneously feeding a supersaturated solution of said substance and a flow of crystals of the same in a cylindrical tubular body in which a bladed rotor is active.

5. Process according to claim 4, wherein said bladed rotor is rotated in said suspension to provide an energetic contribution to substantially each crystal of the suspension itself, by impact with said blading.