CH665219A5 - Procede d'esterification de graisses et d'huiles, et preparation enzymatique par la mise en oeuvre du procede. - Google Patents
Procede d'esterification de graisses et d'huiles, et preparation enzymatique par la mise en oeuvre du procede. Download PDFInfo
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Description
DESCRIPTION
La présente invention se rapporte à un procédé pour l'interestéri-fication de graisses et d'huiles avec utilisation d'une préparation enzymatique d'une lipase.
La réaction d'interestérification de graisses et d'huiles est une technique importante comparable à l'hydrogénation dans la préparation de graisses traitées telles que les margarines et les matières grasses pour pâtisseries.
La réaction d'interestérification de graisses ou d'huiles a été effectuée par une technique chimique utilisant une substance alcaline tel qu'un alcoolate de métal alcalin, un métal alcalin ou un hy-droxyde de métal alcalin comme catalyseur. Toutefois, dans ce procédé, aucune spécificité ne peut être obtenue en ce qui concerne la position de l'acide gras dans la graisse ou l'huile préparée, étant donné que l'interestérification a lieu sans distinction de la position de cet acide gras dans la graisse ou dans la résine. Ainsi, l'inconvénient du procédé conventionnel d'interestérification chimique est la non-sélectivité par rapport à la position de 1!acide gras dans la graisse ou l'huile.
Récemment, des procédés pour l'interestérification de graisses ou d'huiles avec spécificité de la position ont été proposés à la place du procédé conventionnel non sélectif.
Un exemple typique de ces procédés est celui dans lequel une lipase, qui est un enzyme pour l'hydrolyse des graisses et des huiles, est utilisée (voir la description du brevet japonais publié N° 104506/1977).
Dans ce procédé, il est indispensable que de l'eau soit présente dans le système réactionnel pour activer la lipase. Bien que la teneur en eau soit aussi faible que seulement 0,2 à 1,0%, la formation de diglycérides comme sous-produit de l'hydrolyse des graisses ou des huiles et la réduction du rendement du produit échangé ne peuvent pas être évitées tant qu'une petite quantité d'eau est présente dans ce système réactionnel, étant donné que la lipase a la propriété essentielle d'hydrolyser les graisses ou les huiles en présence d'eau.
Des sous-produits tels que les diglycérides doivent être éliminés, étant donné qu'ils perturbent les propriétés souhaitées du produit de l'interestérification. Des étapes de purification compliquées sont alors nécessaires pour cette élimination, ce qui rend les procédés conventionnels non satisfaisants.
Dans ces conditions, d'autres procédés ont été proposés dans lesquels l'interestérification est effectuée de façon efficace en contrôlant l'hydrolyse des graisses et des huiles pour éliminer les défauts des procédés connus. Ils comprennent les procédés suivants:
a) un procédé dans lequel un alcool polyhydrique inférieur est lifilise a la place Je Peau comme activateur Je lipase pour inhiber l'hydrolyse de la graisse ou de l'huile dans l'interestérification (voir s publication B du brevet japonais N° 6480/82 et publication A du brevet japonais (non examiné) N° 78496/82),
b) un procédé développé sur la base du fait que l'interestérification a lieu à un interface entre l'huile et l'eau (la lipase est soluble dans l'eau) dans un système hétérogène; ce procédé comprend l'addition io d'un tensio-actif (émulsifiant) au système réactionnel hétérogène pour mettre en contact la graisse ou l'huile de manière efficace avec la lipase à l'interface (voir document de brevet japonais publié N° 198798/1982),
c) un procédé dans lequel le taux d'interestérification est augmenté 15 en contrôlant la teneur en eau avec une résine absorbant l'eau susceptible d'absorber de l'eau en une quantité plusieurs centaines de fois supérieure à son propre poids (voir brevet japonais publié
N° 116689/1983), et d) un procédé dans lequel l'interestérification de graisse ou d'huile 20 est effectuée en utilisant un ester d'un alcool inférieur et un acide gras ayant un point de fusion bas à la place de l'acide gras lui-même ayant un poids de fusion supérieur pour que la réaction se déroule de manière plus uniforme (voir brevet japonais publié N° 27159/1982).
25 Etant donné que, toutefois, ces procédés ont des inconvénients tels que décrits ci-après, ils ne peuvent pas être employés comme des procédés industriels satisfaisants. Les défauts de ces procédés connus sont les suivants:
Le procédé (a) est caractérisé en ce qu'un alcool polyhydrique in-30 férieur tel que le glycérol est utilisé à la place de l'eau comme activateur de lipase. Selon les recherches des présents inventeurs, il a été trouvé que la vitesse d'interestérification était extrêmement faible et qu'une durée proche d'une semaine est requise pour obtenir la transformation désirée, bien que la réaction d'hydrolyse soit contrôlée en 35 partie.
Dans le procédé (b), l'huile peut être mise en contact de façon efficace avec la lipase à l'interface entre la phase huileuse et la phase aqueuse, et l'interestérification se déroule de manière sélective lorsque le tensio-actif (émulsifiant) est ajouté. On peut considérer 40 qu'un micelle inverse est formé sur la surface de la protéine enzyme pour réaliser une condition appropriée pour la production d'un complexe de lipase et du substrat et, comme résultat, une activité d'interestérification élevée est obtenue.
Toutefois, comme montré dans les exemples donnés dans ce 45 brevet, l'hydrolyse ne peut pas être contrôlée de manière suffisante et le tensio-actif (émulsifiant) reste dans le produit d'interestérification et perturbe ainsi les propriétés physiques de la graisse ou de l'huile. Par conséquent, l'émulsifiant doit être éliminé du produit par un traitement compliqué. Ainsi, ce procédé n'est pas un procédé indus-50 triel satisfaisant.
Dans le procédé (c), l'hydrolyse de la graisse ou de l'huile ne peut pas être contrôlée de manière suffisante et un monomère de départ présent comme impureté dans le résine pourrait être exudé et incorporé dans la graisse ou l'huile. Dans les expériences des présents inventeurs effectuées selon le procédé (c), la résine absorbant l'eau a gonflé et a adhéré aux parois du réacteur lorsqu'elle a été mise en contact avec l'eau. Cela conduit à une perte de la lipase, ce qui est désavantageux en ce qui concerne la récupération et la réutilisation de cette lipase.
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Dans le procède (d), l'ester d'acide gras doit être préparé avant l'interestérification, ce qui implique une complication des étapes.
Comme décrit ci-dessus, tous les procédés connus présentent différents défauts qui empêchent leur utilisation pratique sur une 65 échelle industrielle.
Bien que différents autres procédés aient été proposés, il n'en a été trouvé aucun pour effectuer uniquement la réaction d'interestérification en contrôlant l'hydrolyse de la graisse ou de l'huile.
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Dans ces circonstances, les présents inventeurs ont effectué d'intenses recherches dans le but de développer un procédé qui permette uniquement que l'interestérification souhaitée soit effectuée de manière efficace en contrôlant l'hydrolyse des graisses et huiles, et ont trouvé que ce but pouvait être atteint en utilisant une préparation enzymatique obtenue par un procédé nouveau et simple d'acti-vation de la lipase. La présente invention a été effectuée sur la base de ce nouveau procédé.
Pour la production de la lipase active, il a été proposé un procédé dans lequel un support est dispensé dans une solution de lipase aqueuse pour adsorber la lipase ou une substance contenant la lipase sur le support, puis celui-ci est séché pour obtenir une préparation enzymatique ayant une teneur en eau donnée (voir, par exemple, les brevets japonais publiés Nos 127087/1981 et 48006/1983).
Toutefois, étant donné que ces procédés connus présentent des défauts tels que décrits ci-après, ceux-ci ne peuvent pas être utilisés comme procédés industriels satisfaisants.
Dans le procédé pour l'interestérification de graisses ou d'huiles utilisant une très faible quantité d'eau comme activateur d'enzyme, il a été noté que l'hydrolyse de la graisse ou de l'huile se produit en plus de l'interestérification souhaitée, ce qui tend à diminuer le rendement du produit d'interestérification (voir, par exemple, «Journal of the American Oil Chemist's Society», vol. 60, 291-294, 1983). Selon les recherches des présents inventeurs, il a été trouvé que lorsque l'eau utilisée dans ledit procédé est remplacée par un alcool polyhydrique inférieur tel que le glycérol, la vitesse d'interestérification est extrêmement faible et une durée de temps proche d'une semaine est requise pour obtenir une transformation désirée, bien que la réaction de l'hydrolyse soit contrôlée en partie.
Les sous-produits formés dans l'hydrolyse de l'huile ou de la graisse perturbent les propriétés du produit d'interestérification désiré et rendent ainsi impossible la production d'un produit ayant une qualité élevée ou une qualité souhaitée. En outre, pour conserver la qualité souhaitée, les sous-produits doivent être éliminés par des traitements d'isolation et de purification dans une étape additionnelle. Cela tend à compliquer les étapes, ce qui n'est pas judicieux du point de vue industriel et, en outre, la composition même de la graisse ou de l'huile pourrait être modifiée par ledit traitement. Ainsi, les procédés conventionnels dans lesquels un activateur d'enzyme est utilisé se sont révélés insuffisants. Récemment, l'utilisation d'un tensio-actif (émulsifiant) (voir brevet japonais publié N° 198798/1982) où une résine ayant un potentiel d'absorption élevé de l'eau (voir le brevet japonais publié N° 116689/1983) ont été proposés comme catalyseur pour une interestérification enzymatique efficace en surmontant les défauts de l'activateur d'enzyme et en contrôlant l'hydrolyse. Toutefois, même lorsque les catalyseurs d'enzyme sont utilisés selon les procédés précités, l'hydrolyse ne peut pas être inhibée de manière suffisante et l'èmulsifiant pourrait rester dans la graisse interestérifiée, ou des impuretés (telles que les monomères) contenues dans la résine ayant un potentiel d'absorption de l'eau élevé pourraient être exsudées. Par conséquent, ces procédés sont également insuffisants.
Pour le second procédé, c'est-à-dire la préparation de l'enzyme actif, le séchage doit être effectué pendant une longue période de temps pour obtenir l'activité enzymatique élevée et la vitesse de séchage doit être contrôlée strictement pour obtenir une activité enzymatique optimale. En outre, cette activité enzymatique est réduite par le traitement de séchage effectué sur une longue période de temps. Ainsi, ce procédé n'est pas non plus un procédé industriel satisfaisant, étant donné qu'il requiert une opération complexe et beaucoup de travail.
Dans ces conditions, les présents inventeurs ont effectué d'intenses recherches sur les catalyseurs enzymatiques qui permettent uniquement à l'interestérification souhaitée d'être effectuée de manière efficace en diminuant les réactions secondaires, et ont trouvé un procédé pour la production d'une préparation enzymatique par une technique simple et nouvelle d'activation d'enzyme.
La présente invention a également été effectuée sur la base de cette technique.
Selon la présente invention, l'interestérification de graisses et d'huiles est effectuée de manière efficace en présence d'une préparation enzymatique qui présente une activité d'interestérification et qui a été préparée par l'addition des graisses et huiles à un mélange d'un activateur de lipase, d'une lipase et d'un support. L'étape d'estérifi-cation est effectuée en outre en présence d'un activateur de lipase.
L'invention fournit de plus un procédé pour la préparation d'une composition enzymatique qui comprend les étapes d'addition des graisses et huiles à un mélange d'un activateur de lipase, d'une lipase et d'un support, la réaction des différents composants de ce mélange pour décomposer les graisses et les huiles et l'élimination de ces graisses et huiles du produit de décomposition afin de séparer la préparation enzymatique.
Le procédé comprend également les étapes d'ajouter les huiles et les graisses à un mélange d'un activateur d'enzyme, d'une lipase et d'un support, la réaction des composants de ce mélange les uns avec les autres pour décomposer les graisses et les huiles et l'élimination des graisses et des huiles du produit de décomposition pour séparer la préparation enzymatique.
En outre, l'invention fournit une préparation enzymatique obtenue par le procédé décrit ci-dessus.
Selon la présente invention, un activateur de lipase tel que de l'eau ou un alcool inférieur dihydrique ou trihydrique est ajouté à une lipase, et un support et une graisse ou une huile sont ajoutés au mélange pour décomposer cette graisse ou cette huile par la lipase et pour réaliser l'activité de l'enzyme, de manière à obtenir une préparation enzymatique ayant une activité d'interestérification élevée. En utilisant l'enzyme obtenu (ci-après dénommé «préparation enzymatique») seule l'interestérification des graisses et huiles peut être effectuée de manière efficace en contrôlant l'hydrolyse.
Récemment, des procédés d'interestérification, dans lesquels une composition enzymatique ayant une activité élevée obtenue par ad-sorption d'une lipase sur un support est utilisée, ont été développés (voir par exemple les brevets japonais publiés Nos 127.094/1981 et 8787/1982).
Toutefois, dans ces procédés connus, une opération compliquée est nécessaire pour la production de la préparation enzymatique, étant donné qu'une longue période de temps est requise pour le séchage, la vitesse de séchage devant en outre être contrôlée de manière stricte. En ce qui concerne l'interestérification avec la préparation enzymatique, un procédé a été divulgué dans lequel un liquide réactionnel est passé à travers une colonne remplie avec la préparation enzymatique, et un procédé dans lequel un agent de déshydratation est utilisé pour le contrôle de l'hydrolyse de la graisse ou de l'huile ou dans laquelle le système réactionnel est maintnue sous pression réduite. Toutefois, ces procédés ne peuvent pas être mis en œuvre facilement sur une échelle industrielle, étant donné qu'ils nécessitent des opérations compliquées. Ainsi, les procédés connus ne sont pas satisfaisants.
Le procédé selon la présente invention sera maintenant décrit plus en détail.
Une graisse ou une huile est ajoutée à un mélange comprenant un activateur de lipase tel que de l'eau ou un alcool inférieur dihydrique ou trihydrique, une lipase et un support, pour faire réagir ceux-ci entre eux et pour décomposer la graisse ou l'huile. Ensuite, cette graisse ou cette huile est éliminée du produit de décomposition par filtration ou par une technique similaire afin d'obtenir une préparation enzymatique. Cette préparation enzymatique peut être utilisée dans l'interestérification telle quelle, ou, si nécessaire, après lavage avec un solvant qui ne modifie pas l'activité enzymatique, tel qu'un hydrocarbure, suivi par un séchage.
L'interestérification est effectuée par réaction d'un mélange comprenant une graisse ou une huile, un acide gras et un solvant (un hydrocarbure) en présence de la préparation enzymatique obtenue ci-dessus ou par réaction de la graisse ou de l'huile avec un mélange
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comprenant la graisse ou l'huile et un solvant (un hydrocarbure) en présence de ladite préparation.
Dans l'interestérification effectuée en présence de la préparation enzymatique, un activateur de lipase, tel que de l'eau ou un alcool inférieur dihydrique ou trih^dricjue, jieut être utiliséj si nécessaire^
bien que le but puisse être atteint de manière suffisante en absence de tout activateur de lipase. Un produit d'interestérification purifié peut être obtenu en éliminant l'acide gras et les faibles quantités de monoglycérides et de diglycérides du produit d'interestérification par une méthode de séparation et de purification connue telle qu'une extraction liquide-liquide, une neutralisation avec un alcalin, une distillation sous vide ou une distillation moléculaire.
La lipase utilisée dans la présente invention a de préférence une sélectivité spécifique telle qu'une sélectivité pour une position du gly-céride à lier ou une sélectivité pour une variété d'acide gras, étant donné que lorsque la sélectivité est faible dans l'interestérification enzymatique, aucune supériorité particulière par rapport au procédé d'interestérification conventionnel, dans lequel un catalyseur métallique alcalin ou un produit similaire est utilisé, peut être obtenue. Les lipases ayant une excellente sélectivité de position comprennent, par exemple, celles produites par des micro-organismes de Rhizopus, Aspergillus, Candida et Mucor et par la lipase pancréas. Dans l'interestérification spécifique des groupes acide gras en positions 1 et 3 d'un glycéride, une lipase produite par Rhizopus delemar, Rhizopus japonicus ou Mucor japonicus est appropriée. Ces lipases sont disponibles dans le commerce.
Des activateurs d'enzymes préférés sont l'eau et les alcools inférieurs dihydriques et trihydriques. Parmi ceux-ci, l'eau et le glycérol sont plus particulièrement efficaces.
Le support peut être choisi parmi les supports connus. Des supports utiles sont ceux qui sont insolubles dans le système réactionnel de production de la préparation enzymatique et de l'interestérification selon l'invention et qui n'endommagent pas l'activité enzymatique. Ils comprennent, par exemple, de la célite, des terres d'infusoi-res, de la kaolinite, de la perlite, du silica gel, des fibres de verre, du charbon actif, de la poudre de cellulose et du carbonate de calcium. Le support peut être sous la forme d'une poudre, de granules, de fibres, etc.
Les graisses et huiles utilisées dans la présente invention comprennent les graisses et huiles végétales et animales ordinaires aussi bien que les graisses et huiles traitées et ainsi que les mélanges de celles-ci. Des exemples de ces graisses et huiles comprennent l'huile de soja, l'huile de graines de coton, l'huile de colza, l'huile d'olive, l'huile de céréales, l'huile de noix de coco, l'huile de carthame, le suif de bœuf, le lard et les huiles de poisson. Dans la production d'un substitut pour le beurre de cacao par l'interestérification, on peut utiliser des graisses et des huiles contenant une grande quantité d'acide oléique en position 2 du glycérol, tel que l'huile de palme, l'huile d'olive, l'huile de tsubaki, l'huile de sasanqua, la «sai fat», le beurre illippe, le beurre kokum, le beurre shea, la graisse mowrah, le beurre phulwara, le suif de Bornéo et les produits obtenus à partir de ceux-ci. Bien que la graisse ou l'huile utilisée pour la production de la préparation enzymatique puisse être choisie indépendamment des graisses ou huiles utilisées dans l'interestérification, il est souhaitable qu'une graisse ou huile ayant une composition proche de celle des graisses ou huiles utilisées dans l'interestérification soit utilisée dans la production de la préparation enzymatique.
L'interestérification de la graisse ou de l'huile est effectuée par réaction de celle-ci avec un acide gras ou par réaction de celle-ci avec une graisse ou une huile.
Les acides gras sont les acides gras à chaîne linéaire ayant de 8 à 22 atomes de carbone et présents dans la nature, tel que l'acide pal-mitique, l'acide stéarique ou l'acide oléique.
Dans l'interestérification, des esters d'alcool d'acide gras peuvent être utilisés en plus des acides gras mentionnés ci-dessus. Les esters d'alcool/d'acide gras comprennent ceux obtenus à partir des acides gras mentionnés précédemment (acides gras à chaîne linéaire ayant de 8 à 22 atomes de carbone) et les alcools monohydriques à chaîne linéaire saturée. Par exemple, on peut mentionner le palmitate de méthyle, le palmitate d'éthyle, le stéarate de méthyle et le stéarate d'éthyle. La graisse ou l'huile peut être choisie selon le but à partir de ceux mentionnés précédemment, c'est-à-dire à partir de graisses et
5 d'holles T1"1" ord""*"!l îf Ili il Hill iilli! ili graisses et d'huiles traitées, et des mélanges de ceux-ci.
Les solvants utilisés dans l'interestérification selon la présente invention sont des solvants organiques par rapport à la lipase. Des exemples de ces solvants comprennent le n-hexane, l'hexane com-io mereiai, l'éther de pétrole et la benzine de pétrole. Un solvant utilisé dans l'interestérification peut être utilisé également pour la production de la préparation enzymatique.
Le procédé selon l'invention sera maintenant décrit plus en détail.
15 Une préparation enzymatique est obtenue à partir d'une graisse ou d'une huile, d'un activateur de lipase (eau ou alcool inférieur dihydrique ou trihydrique), d'une lipase et d'un support. Plus particulièrement, 0,01 à 10 parties en poids d'une lipase disponible commercialement, 0,1 à 20 parties en poids d'un activateur de lipase et 1 à 20 50 parties en poids d'un support sont ajoutées à 100 parties en poids d'une graisse ou d'une huile. Ces constituants sont alors agités à 20-80° C pendant 1 à 24 heures de manière à décomposer les graisses et les huiles. La décomposition de la graisse ou de l'huile est effectuée dans le domaine de températures mentionné ci-dessus et de préfé-25 rence à la température la plus appropriée pour la lipase. Ensuite, la graisse ou l'huile est éliminée du produit de décomposition par filtra-tion ou par une technique similaire afin d'obtenir la préparation enzymatique désirée. Cette préparation enzymatique peut être utilisée telle quelle dans l'interestérification. Si nécessaire, la préparation en-30 zymatique peut être lavée avec un solvant organique inerte qui ne modifie pas l'activité de l'enzyme, tel qu'un hydrocarbure mentionné précédemment, par exemple le n-hexane ou la benzine de pétrole, puis séché (le séchage par chauffage n'est pas préféré, étant donné que l'activité de l'enzyme est endommagée par ce traitement). 35 L'interestérification est effectuée en présence de la préparation enzymatique obtenue comme suit: un mélange de 100 parties en poids d'une graisse ou d'une huile, 25 à 300 parties en poids d'un acide gras (ou d'un ester alcoolique d'acide gras, ou une autre graisse ou une huile), 0,1 à 100 parties en poids de la préparation 40 enzymatique obtenue précédemment (comprenant 0,01 à 10 parties en poids d'une lipase et un support), 0 à 10 parties en poids d'eau ou d'un alcool inférieur dihydrique ou trihydrique comme activateur de lipase et, si nécessaire, 0 à 1000 parties en poids d'un solvant organique, est agité à 20-80° C. L'interestérification selon la présente inven-45 tion peut être effectuée habituellement dans le domaine de températures précité, et de préférence à une température appropriée pour la lipase. La durée de réaction est de 1 à 3 jours.
Après la fin de l'interestérification, l'acide gras et les faibles quantités de monoglycérides et de diglycérides peuvent être facile-50 ment éliminées du liquide réactionnel par des moyens d'isolation et de purification conventionnels, tels qu'une extraction liquide-liquide, une neutralisation avec un alcali ou une distillation sous vide ou moléculaire, ou bien avec une combinaison appropriée de ces moyens. Ainsi, la résine désirée purifiée et interestérifiée peut être obtenue. 55 Les effets et avantages de la présente invention résident en ce que l'interestérification désirée de la graisse ou de l'huile peut être effectuée de manière efficace en contrôlant l'hydrolyse de celle-ci par l'utilisation d'une préparation enzymatique ayant une activité d'interestérification élevée obtenue par un procédé simple. Ainsi, un 60 procédé ayant une productivité élevée est fourni.
Un autre effet de l'invention consiste en ce que la désactivation de l'enzyme par la réaction est insignifiante et que la préparation enzymatique récupérée après la fin de la réaction peut être utilisée à nouveau de manière efficace. Lorsque le procédé est effectué sur une 65 échelle industrielle, ses avantages économiques sont augmentés.
En outre, par l'interestérification selon la présente invention, par exemple un substitut de haute valeur pour le beurre de cacao peut être produit de manière efficace à partir d'huile de palme peu coû
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teuse, en utilisant une lipase ayant une sélectivité de position particulière.
Les exemples et exemples comparatifs suivants illustrent en outre l'invention.
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Exemple 1
50 g d'une fraction douce d'huile de palme, 5 g de célite, 0,5 g d'eau échangée ioniquement et 0,1 g d'une lipase disponible commercialement (lipase produite par Rhizopus delemar, un produit de Seikagaku Kogyo Co.) ont été agités ensemble à 40° C, dans un réci- io pient fermé, pendant 12 heures, de manière à effectuer une réaction enzymatique (hydrolyse). Après la fin de la réaction, un produit insoluble (mélange de célite et de lipase) a été séparé par filtration. Il a été ensuite lavé trois fois avec 5 ml de n-hexane pour éliminer complètement l'huile. Le produit a alors été séché à 20-30° C sous près- 15 sion réduite pendant 1 heure pour obtenir une préparation enzymatique.
2,6 g de la préparation enzymatique obtenue (comprenant 0,05 g de lipase et 2,55 g de célite) ont été agités avec 10 g d'une fraction à point de fusion moyen d'huile de palme ayant une valeur d'iode (IV) 20 de 34 et une teneur en diglycéride de 2%, 10 g d'acide stéarique et 40 ml de n-hexane à 40° C dans un récipient fermé pendant 3 jours afin d'effectuer la réaction enzymatique (réaction d'interestérification). Après la fin de la réaction, la conversion dans la réaction d'interestérification a été déterminée à partir de la teneur en acide stéari- 25 que de l'huile obtenue et la teneur en diglycéride (DG) a été déterminée par Chromatographie sur colonne. Les résultats sont présentés dans le tableau I ci-après.
Exemple 2 30
1 g de la préparation enzymatique obtenue dans l'exemple 1 a été agité avec 10 g d'une fraction à point de fusion moyen d'huile de palme (ayant un indice d'iode de 34 et une teneur en diglycéride de 2%), 10 g d'acide stéarique, 0,015 g d'eau échangée ioniquement et
40 ml de n-hexane, à 40° C, dans un récipient fermé et pendant 2 jours, de manière à effectuer la réaction enzymatique (réaction d'interestérification). Après la fin de la réaction, la transformation et la teneur en diglycéride ont été déterminées de la même manière que dans l'exemple 1 afin d'obtenir les résultats présentés dans le tableau I ci-après.
Exemple comparatif 1
La même technique que dans l'exemple 1 a été répétée dans les mêmes conditions réactionnelles (température et durée), excepté en ce que la fraction douce d'huile de palme a été remplacée par 40 ml de n-hexane et la quantité d'eau échangée ioniquement a été modifiée en 0,09 g pour obtenir une préparation enzymatique. Ce produit n'a pas été isolé et 10 g d'une fraction à point de fusion moyen d'huile de palme (ayant un indice d'iode de 34 et une teneur en diglycéride de 2%) et 10 g d'acide stéarique ont été ajoutés au mélange. La réaction enzymatique (réaction d'interestérification) a été effectuée à 40° C, dans un récipient fermé et pendant 4 jours.
Après la fin de la réaction, la conversion et la teneur en diglycéride ont été déterminées de la même manière que dans l'exemple 1 pour obtenir les résultats également présentés dans le tableau 1 ci-après.
Exemple comparatif 2
20 mg de la même lipase que dans l'exemple 1 ont été agités avec 10 g d'une fraction à point de fusion moyen d'huile de palme (ayant un indice d'iode de 34 et une teneur en diglycéride de 2%), 10 g d'acide stéarique, 0,018 g d'eau échangée ioniquement et 40 ml de n-hexane, à 40° C, dans un récipient fermé et pendant 3 jours, de manière à effectuer la réaction enzymatique (réaction d'interestérification). Après la fin de la réaction, la conversion et la teneur en diglycéride ont été déterminées de la même manière que dans l'exemple 1 pour obtenir les résultats présentés dans le tableau I ci-après.
Tableau 1
Préparation enzymatique
Conditions d'interestérification
Conversion %
Teneur en diglycéride %
Teneur en eau* poids %
Durée de réaction jours
Préparation enzymatique (Exemple 1)
**
3
95
2,5
Préparation enzymatique (Exemple 2)
0,15
2
96
4,0
Enzyme préparé sans utiliser de graisse ou d'huile (Exemple comparatif 1)
0,18
4
6
7
Enzyme disponible commercialement sans traitement (Exemple comparatif 2)
0,18
3
50
7
N.B. : *) basé sur la graisse ou l'huile
**) eau échangée ioniquement non utilisée
Exemple 3
50 g d'une fraction douce d'huile de palme ont été agités avec 5 g de célite, 0,5 g de glycérol et 0,1 g d'une lipase disponible commercialement (lipase produite par Rhizopus delemar, un produit de Seikagaku Kogyo Co.) à 40° C, dans un récipient fermé, pendant 12 heures, pour effectuer la réaction enzymatique (hydrolyse).
Après la fin de la réaction, un produit insoluble (mélange de célite et de lipase) a été séparé par filtration puis lavé trois fois avec 5 ml de n-hexane pour éliminer l'huile. Après séchage à 20-30° C 65 sous pression réduite pendant 1 heure, une préparation enzymatique a été obtenue.
2,6 g de la préparation enzymatique obtenue ont été agités avec 10 g d'une fraction à point de fusion moyen d'huile de palme (ayant
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un indice d'iode de 34 et une teneur en diglycéride de 2%), 10 g d'acide stéarique et 40 ml de n-hexane à 40° C, dans un récipient fermé, pendant 3 jours, pour effectuer la réaction enzymatique (réaction d'interestérification).
Après la fin de la réaction, la conversion de la réaction d'interestérification déterminée à partir de la teneur en acide stéarique de l'huile obtenue était de 95% et la teneur en diglycéride de l'huile obtenue était de 3,0%.
Claims (5)
- 665 2192REVENDICATIONS1. rroctflt poi innini I iiiii il fiés »présence d'une préparation enzymatique ayant une activité d'interes-térification, cette préparation ayant été obtenue par l'addition de graisses ou d'huiles à un mélange d'un activateur de lipase, d'une lipase et d'un support.
- 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape d'interes-térification est effectuée en outre en présence d'un activateur de lipase.
- 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'activateur de lipase est l'eau ou un alcool inférieur dihydrique ou trihydrique.
- 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel la préparation enzymatique est obtenue par addition de graisses ou d'huiles à un mélange d'un activateur de lipase, d'une lipase et d'un support, par réaction des constituants du mélange les uns avec les autres pour décomposer les graisses et les huiles, et l'élimination des graisses et des huiles du produit de décomposition pour séparer la préparation enzymatique.
- 5. Préparation enzymatique pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 4 et comportant un mélange de lipase, d'un activateur de lipase et d'un support, additionné d'huiles ou de graisses.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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