CH658259A5 - Procede de purification de l'aluminium. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne en général la purification de l'aluminium, et en particulier un procédé et un appareil permettant d'effectuer la purification à la fois par cristallisation par fractionnement et par un procédé électrolytique.
Des procédés connus de purification de l'aluminium, deux d'entre eux sont des procédés de cristallisation par fractionnement comprenant la cristallisation d'impuretés eutectiques dans l'aluminium en fusion, et la séparation électrolytique de l'aluminium et des impuretés par l'utilisation d'un diaphragme perméable à l'électrolyte du sel en fusion, dans lequel sont dissous des ions contenant un ou plusieurs atomes d'aluminium, mais qui limite le passage de l'aluminium en fusion et de composants tels que le fer et le silicium. Dans l'art illustrant l'utilisation de la cristallisation par fractionnement comme moyen de purifier l'aluminium se trouvent les brevets des Etats-Unis 3.211.547, 3.303.019 et 4.221.590. Des brevets illustrant l'utilisation d'un diaphragme perméable dans une cellule électrolytique dans le but de purifier l'aluminium, on doit citer les brevets des Etats-Unis Re. 30.330 et les brevets U.S. 4.214.955 et 4.214.956 de Bowman.
La publication du brevet N° 369.610 de Helling et al. illustre la combinaison d'une cellule de fusion principale et de deux avant-foyers pour purifier l'aluminium. Les avant-foyers sont utilisés pour enlever «les grains de ségrégation» et pour recevoir l'aluminium anodique frais et l'aluminium à raffiner. Les avant-foyers sont reliés à la cellule principale par canaux en pente, comme on peut le voir dans la fig. 1 de la publication.
Dans la fig. 7 du brevet U.S. 2.539.743, un foyer initial 85 est utilisé pour fondre sélectivement l'aluminium et non le cuivre et les impuretés de fer dans l'aluminium. L'aluminium fondu est ensuite amené vers une cellule 83 ayant des diaphragmes électrolytiques où l'aluminium est purifié davantage. Deux récipients séparés sont utilisés et les récipients sont reliés l'un à l'autre par des canaux.
Comme autre référence illustrant la purification de l'aluminium, on trouve le brevet U.S. 4.222.830. La description de ce brevet concerne l'utilisation d'une cellule électrolytique pour effectuer d'abord la purification d'une charge d'aluminium, puis pour purifier davantage l'aluminium en utilisant une cellule de cristallisation par fractionnement qui est séparée de la cellule électrolytique. L'aluminium qui contient des niveaux élevés d'impuretés obtenus dans cette dernière cellule peut ensuite être renvoyé à la cellule électrolytique puis être mélangé avec de l'aluminium primaire se trouvant dans cette cellule, ce qui permet de réaliser des économies d'aluminium impur ou primaire nécessaire pour produire de l'aluminium de grande pureté.
La présente invention concerne l'utilisation d'un container ou chambre située dans une cellule électrolytique ayant une structure en forme de boîte et pourvue d'un diaphragme perméable, la chambre étant disposée pour recevoir (être chargée) des déchets d'aluminium contenant des impuretés. La chambre fait en outre partie d'une zone anodique de la cellule, le diaphragme étant situé entre une cathode de la cellule et la chambre. L'aluminium impur en fusion est amené dans le compartiment anode de la cellule. Celui-ci peut se trouver déjà à l'état fondu ou être chargé dans la chambre à l'état solide puis être fondu par la suite. Avec une différence de potentiel appropriée établie entre la cathode et la zone anodique de la cellule, et une densité de courant appropriée, l'aluminium forme des espèces ioniques (AlCl^r1 + A12C1,_1) dans l'électrolyte, côté anode du diaphragme, lesquelles espèces sont transportées par diffusion et convec-tion au travers du diaphragme et l'électrolyte vers la cathode où il est réduit pour former le produit d'aluminium purifié. La tension superficielle le long du diaphragme poreux maintient l'aluminium en fusion non purifié per se du côté de l'anode de la membrane.
L'aluminium dans la zone de l'anode de la cellule est appauvri à cause de son transfert ionique au travers du diaphragme. Cela se traduit par une concentration d'impuretés dans le métal restant dans le compartiment anodique. Ce métal se trouve à une température supérieure à celle de l'aluminium et des impuretés se trouvant dans la chambre 22, étant donné qu'au moins la partie supérieure de la chambre est quelque peu éloignée de la chaleur produite dans la cellule par les pertes I2R dans l'électrolyte. A cause de la température inférieure régnant dans la chambre, laquelle peut être contrôlée par des moyens appropriés proposés ci-après, les impuretés du type eutectique se cristallisent et précipitent en sortant de l'aluminium. Cela crée une masse en fusion plus pure dans la chambre que dans la zone du diaphragme, de telle sorte que l'on obtient un gradient de concentration des impuretés entre les deux. Les impuretés au voisinage du diaphragme se diffusent alors dans la masse en fusion dans la chambre, au travers de l'ouverture 24 aménagée dans son fond, les deux masses en fusion des deux zones (volumes) cherchant à s'équilibrer. Après que ces impuretés précipitées ont un certain pourcentage du métal en fusion dans la chambre, elles sont extraites de la chambre.
Des matériaux solides, tels que des déchets d'aluminium, peuvent être amenés directement dans la chambre de l'invention, étant donné que la chambre empêche de tels solides d'entrer en contact et de couper les diaphragmes poreux. De plus, deux chambres peuvent être utilisées, à savoir une chambre pour recevoir la charge de métal à purifier, et une chambre pour le procédé de cristallisation par fractionnement.
Le procédé de l'invention peut s'effectuer (1) en continu, (2) en discontinu, ou (3) suivant un mode hybride. Le mode hybride comprend un procédé d'électrolyses en continu et un mode en discontinu ou semi-continu pour la partie de cristallisation par fractionnement de l'invention.
L'invention, ainsi que ses objectifs et avantages seront mieux compris en étudiant la description détaillée suivante et les dessins d'accompagnements, dans lesquels:
la figure 1 décrit, en coupe verticale, la cellule et la chambre de cristallisation de l'invention, et
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la figure 2 illustre une vue en plan partielle de la cellule et de la chambre.
En référence à la figure 1 des dessins, une cellule électrolytique et une structure de cristallisation 10 sont illustrées, dans lesquelles une structure à paroi extérieure 12 contient et supporte une cathode 14 de la cellule électrolytique. Des barres conductrices 16 s'étendent au travers de la paroi inférieure de la structure et dans la partie inférieure de la cathode pour appliquer un potentiel électrique négatif sur la cathode.
De plus, entre la paroi extérieure 12 et la cathode 14, un matériau réfractaire isolant (non illustré) peut être disposé pour éviter, ou au moins réduire sensiblement, les pertes de chaleur de la cellule.
A l'intérieur de la cellule, bordé par la cathode 14, une structure en forme de boîte 18 est disposée à proximité (0,56 à 2,14 cm) de la cathode pour définir un espace interélectrode anode-cathode (AC) approprié 17 d'une distance permettant d'obtenir un rendement efficace de la cellule. (Dans la figure 1, l'espace 17 est illustré comme étant plutôt grand, à des fins d'illustration.)
Dans l'invention, l'espace 18 peut être électriquement conducteur ou non conducteur. Si 18 est conducteur, il est isolé de la paroi supérieure de la cellule en 21, et est fabriqué avec un matériau conducteur approprié, comme le graphite. Si 18 est non conducteur, il n'y aura pas de court-circuit (ce point est traité ci-après), ou il est moins probable qu'un court-circuit ait lieu entre le métal récupéré sur la cathode et le diaphragme. Pour cette raison, une distance anode-cathode plus petite peut être utilisée, ce qui permet d'augmenter le rendement du courant de la cellule et réduire la quantité d'électroly-tes nécessaires dans la cellule. En fait, la distance AC peut être réduite à celle de l'épaisseur du diaphragme.
Le matériau de 18 doit être résistant à la chaleur et inerte au bain ou électrolyte (non illustré) de la cellule et à l'aluminium (non illustré) à purifier.
Dans la figure 1, la boîte 18 est illustrée en étant supportée sur la cathode 14 par des montants 19, lesquels sont fabriqués avec un matériau inerte, isolant et résistant à la chaleur, tel que l'oxynitrure de silicium.
Comme illustrée dans la figure 1, la structure en forme de boîte 18 est pourvue de fenêtres 20 fabriquées en un matériau de diaphragme perméable tel que du carbone vitreux réticulé (RVC) ou une toile fabriquée à partir de fibres de carbone ou de graphite. De telles toiles sont disponibles dans le commerce. La société Fiber Materials, Inc., de Biddeford, Maine, est un fabricant de toile en graphite. Une toile non conductrice, disponible dans le commerce et appropriée pour les fenêtres du diaphragme est le nitrure de bore, bien que d'autres matériaux soient également disponibles et appropriés. Une fois de plus, la caractéristique que doit avoir le matériau de la toile est qu'il doit rester inerte dans l'environnement du procédé de purification de l'invention.
La toile de diaphragme peut être fixée à la structure de 18 dans ou sur les ouvertures des fenêtres de 18 de plusieurs manières. Dans une cellule expérimentale utilisant les principes de l'invention, le matériau de diaphragme fut cimenté sur 18 en utilisant un ciment résistant à la chaleur fabriqué par la société Union Carbide. (Le nom du ciment d'Union Carbide est le ciment de carbone C-38.) De plus, des tiges semi-rondes en graphite peuvent être vissées et cimentées dans des rainures aménagées dans la paroi de 18 au-dessus des bords de la toile pour obtenir un support supplémentaire.
La boîte expérimentale précédente 18 utilisant des fenêtres 20 fut utilisée pour tester l'invention parce que les toiles de carbone et de graphite étaient les seuls matériaux disponibles. Une structure préférée pour 18 serait un matériau de diaphragme autoportant, auquel cas la boîte 18 tout entière ou au moins la majeure partie de celle-ci serait disponible pour la production de métal. Il serait alors possible d'obtenir une cellule ayant une productivité supérieure à la structure à fenêtres de la figure 1.
Dans la structure en forme de boîte 18, une chambre 22 est aménagée pour recevoir l'aluminium sous forme de déchet. A cet effet, l'extrémité supérieure de la chambre est montrée à l'état ouvert, bien que l'extrémité supérieure puisse être fermée par un couvercle approprié (non illustré). De préférence, le matériau de la paroi de la chambre est du graphite de haute densité et est isolé électriquement en 23 de la paroi de la cellule 10, de sorte que la chambre peut être 5 connectée électriquement au côté positif d'une alimentation de puissance électrique à courant continu (non illustrée) lorsque le procédé de l'invention est mis en œuvre.
La forme de la chambre 22 est de préférence rectangulaire,
comme celle de la boîte à membrane 18 et de la cathode 14. Une telle 10 configuration facilite la fabrication des structures du diaphragme et de la chambre, et facilite le contrôle de la distance AC 17 entre la boîte anodique et la cathode. (Des éléments d'espacement, inertes et non conducteurs, peuvent également être utilisés pour maintenir une distance appropriée entre le diaphragme et la cathode.) De plus, une 15 forme carrée ou rectangulaire permet d'obtenir un rapport raisonnable entre la surface de travail et le volume du métal en fusion. D'autres géométries permettant d'obtenir un rapport plus grand entre la surface et le volume sont considérées et font partie de l'invention.
20 La paroi de fond de la chambre 22 est pourvue d'une ouverture 24 dont le but est décrit ci-après.
Comme on peut le voir dans la vue en plan de la figure 2 des dessins, les coins de la structure cathodique 14 sont dégagés ou évidés pour agrandir l'espace 17 et former des passages de descente et des réservoirs 26 pour le bain électrolytique. De tels passages et réservoirs forment, à leur tour, des passages soit pour le mouvement de convection naturel du bain, soit pour l'insertion de dispositifs d'agitation mécanique de manière à activer la circulation du bain pour enlever tout gradient de concentration d'ions aluminium pouvant éventuellement exister dans l'électrolyte au voisinage des zones anodique et cathodique. Si les espèces ioniques d'aluminium peuvent se concentrer dans l'électrolyte au voisinage de la surface de l'anode, et si elles peuvent s'appauvrir dans l'électrolyte au voisinage de la surface de la cathode, la tension augmente entre la région ano-
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dique et la cathode pendant que la cellule fonctionne dans des conditions d'intensité fixe de courant, c'est-à-dire qu'une quantité supplémentaire d'énergie est requise pour transférer l'aluminium de l'anodç à la cathode, de sorte que le système réagit par une augmentation de la tension. Cela se traduit par une plus grande concentration d'énergie et donc un accroissement des coûts d'exploitation de la cellule. Des dispositifs d'agitation mécanique peuvent également être utilisés pour assurer une circulation descendante de l'électrolyte dans l'espace AC 17 pour contribuer au mouvement descendant du métal purifié récupéré sur la cathode.
Etant donné que la figure 2 est une vue partielle de la cellule 10, uniquement deux coins et passages 26 sont visibles. Cependant, les quatres coins de la structure peuvent être pourvus des passages de descente.
50 L'électrolyte, dans les passages élargis 26, est plus frais que l'électrolyte dans l'espace interélectrode 17 à proximité du diaphragme. Etant donné que les passages 26 sont quelque peu éloignés du diaphragme, et que l'espacement agrandi réduit sensiblement le passage de courant, les pertes I2R génératrices de chaleur sont minimes. Par 55 conséquent, les passages 26 peuvent fonctionner pour précipiter et récupérer les matériaux étrangers présents dans le bain. Cela se traduit par une meilleure coalescence de l'aluminium, car la présence d'oxydes tend à empêcher ou à limiter la coalescence.
Pour empêcher ou au moins réduire sensiblement toute tendance 60 de court-circuitage entre la cathode et la zone anodique de la cellule électrolytique de la structure 10, la distance entre la cathode 14 et la boîte à membrane 18 peut être évasée ou conique, c'est-à-dire la distance entre les deux peut être relativement grande à proximité du fond de la cellule et décroître en s'approchant de la partie supérieure 65 de la cellule. De cette manière, étant donné que des gouttes de métal se forment sur la cathode et commencent à descendre vers le fond de - la cellule par la force de gravité, toute accumulation des gouttes en descendant aura un volume croissant pour s'y accumuler.
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Le fonctionnement de l'invention est le suivant. Un électrolyte de sel en fusion de chlorure d'aluminium dissous dans un ou plusieurs halogénures d'un potentiel de décomposition supérieur à celui du chlorure d'aluminium est amené dans la cellule de 10 et chauffé à une température de 800° C environ. Une composition appropriée du bain peut consister (en pourcentage en poids) en 53% NaCl, 40% LiCl, 0,5% MgCl2, 0,5% KCl, 1% CaCl2 et 5% A1C13, bien que l'invention ne soit pas limitée à une telle composition.
L'électrolyte peut être chauffé en utilisant des dispositifs à résistance chauffante (non illustrés) disposés dans la cellule ou en utilisant des dispositifs chauffant au gaz. Ou bien, l'électrolyte peut être chauffé dans un récipient séparé puis être versé dans la cellule de 10 à l'état fondu.
L'électrolyte chaud chauffe la chambre 22, laquelle chambre est maintenant entourée par le bain de l'électrolyte. Si la chambre est vide, le bain entre également dans la chambre au travers de l'ouverture 24 aménagée dans son fond, le matériau de la paroi de la chambre étant, par contre, imperméable au bain. Lorsque du métal de rebut est introduit dans la chambre, le bain électrolytique monte à l'intérieur de celle-ci.
Le métal de rebut solide ou en fusion peut être introduit dans la chambre 22 dans le but de le purifier. Si les déchets sont solides, ils fondent rapidement dans la chambre et entrent au travers de l'ouverture 24 dans le volume défini entre 22 et 18. Ils déplacent par conséquent le bain électrolytique de la boîte à diaphragme 18 et l'amènent dans l'espace 17 car, comme cela a été mentionné précédemment, le diaphragme est perméable à l'électrolyte.
De préférence, une différence de potentiel de 1,5 à 2 volts est prévue entre la cathode 14 et la boîte à diaphragme 18, étant donné qu'une telle différence de potentiel donne une densité de courant dans l'électrolyte qui est hautement efficace dans la production de métal tout en évitant simultanément une électrolyse destructive de l'électrolyte, c'est-à-dire évitant la production de Cl2 au niveau de l'anode de la cellule. Un potentiel négatif est établi sur la cathode par l'intermédiaire des barres 16, provenant d'une alimentation de puissance électrique à courant continu, et un potentiel positif peut être appliqué sur la boîte à diaphragme 18, comme cela est indiqué schématiquement dans la figure 1, par les conducteurs 29. Les coins de la boîte 18, par exemple, peuvent avoir des portions de paroi épaisses pour recevoir les conducteurs 29. Ou bien, les extrémités des conducteurs 29 peuvent être disposées simplement dans le métal en fusion contenu dans la boîte 18.
Le métal dans la boîte à diaphragme 18, avec un potentiel positif approprié appliqué à celle-ci, joue le rôle d'anode de la cellule, le courant circulant de l'anode vers la cathode 14 au travers de la composition de l'électrolyte. Dans le procédé, l'électrolyse de l'aluminium a lieu, laquelle électrolyse forme une espèce ionique d'aluminium, c'est-à-dire l'espèce d'aluminium perd trois électrons (Al + 4C1~ -* A1C14~ + 3e") sur le métal de la zone anodique, et passe dissoute dans l'électrolyte au travers des fenêtres 20 du diaphragme, alors que la tension superficielle de l'aluminium en fusion et les impuretés restent identiques du côté anode des fenêtres. Au niveau de la cathode l'espèce gagne trois nouveaux électrons pour devenir (de nouveau) une espèce élémentaire de métal d'aluminium pur. L'aluminium élémentaire s'amasse sur la cathode et se décante des parois latérales de la cathode vers la surface horizontale cathodique du fond de la cellule.
Au fur et à mesure que le procédé électrolytique a lieu, la quantité d'aluminium par rapport aux impuretés dans la zone anodique décroît. Cependant, la température de cet aluminium impur dans l'espace défini entre 22 et 18 est telle que les impuretés ne précipiteront pas hors de la solution. Cependant, dans la chambre 22, le métal et les impuretés qui s'y trouvent sont plus froids que le contenu de la boîte à diaphragme 18, étant donné que l'extrémité supérieure de la chambre s'étend dans la paroi supérieure plus froide de la cellule. Cela provoque la cristallisation des impuretés eutectiques dans la chambre, et ces impuretés précipitent en sortant du métal contenu dans la chambre. Le métal contenu dans la chambre est maintenant plus pur que le métal dans la zone du diaphragme, les impuretés ayant été concentrées dans celui-ci par le procédé électrolytique. Un gradient de composition existe maintenant entre les deux zones et volumes, lequel gradient provoque la migration et la diffusion des impuretés depuis le diaphragme vers la chambre, car la solution recherche un état d'équilibre.
Les cristaux peuvent être extraits de la chambre 22 de plusieurs manières. Certaines impuretés, comme les cristaux de silicium, vont avoir tendance à monter vers le niveau supérieur de la masse en fusion dans la chambre (en fonction de l'alliage de la masse en fusion), et elles peuvent donc être extraites par raclage de la masse en fusion. Dans le cas où les cristaux ne tendent pas à monter dans la masse en fusion, un faux fond 30 dans la chambre 22 peut être utilisé pour récupérer les impuretés au fond de la chambre, puis il est remonté vers le sommet de celle-ci pour l'en extraire. Un tel concept est décrit dans le brevet U.S. 4.312.847 de Dawless, dont la description est comprise ici par référence.
D'autres moyens, cependant, peuvent être utilisés pour extraire les cristaux de la chambre 22. De tels moyens comprennent des moyens pour extraire la chambre de la cellule électrolytique et faire tourner la chambre, de sorte que les cristaux soient versés de la chambre. Un autre procédé connu (brevet U.S. 3.543.531 de Adams) d'extraction des cristaux d'un bain en fusion comprend une structure «à doigts froids» introduite verticalement dans le bain. La structure possède des rainures taraudées sur sa surface extérieure, comme une tarière, de manière que les cristaux gèlent dans les rainures et sont extraits par rotation de la structure autour de son axe. Les rainures taraudées amènent les cristaux vers le sommet de la chambre 22 où ils sont enlevés de la structure à doigts. Un autre procédé de séparation des cristaux de la masse en fusion dans la chambre 22 consiste à utiliser un récipient rotatif dans lequel la force centrifuge est utilisée comme mécanisme de séparation. Un tel moyen est décrit dans les brevets U.S. 3.801.003 et 3.846.123 de Racunas et al.
L'aluminium et les impuretés restant dans la chambre 22 après extraction des cristaux eutectiques retournent à la boîte en graphite 18 au travers de l'ouverture 24 aménagée dans le container. Dans 18, l'aluminium est de nouveau soumis au procédé électrolytique de l'invention pour effectuer une nouvelle purification de l'aluminium.
Les avantages de la combinaison de l'invention résident dans le fait que l'on dispose d'une structure en une seule unité pour obtenir un produit d'aluminium ayant une pureté maximum, l'unité unique étant compacte et par conséquent d'un encombrement minimum. De plus, deux procédés de purification ont lieu simultanément et en continu, c'est-à-dire que, pendant que les impuretés eutectiques sont extraites de la chambre 22, le procédé de purification électrolytique dans l'espace anode-cathode 17 continue de séparer l'aluminium pur du métal se trouvant dans la boîte à diaphragme. D'autres avantages résident dans le fait que l'on conserve de l'énergie, car les pertes de chaleur sont limitées à une seule structure et non à deux structures, et que les pertes de métal sont réduites, étant donné que l'aluminium n'est pas soumis à l'oxydation de l'air qui aurait lieu pendant un procédé nécessitant un transport et une refonte de l'aluminium.
L'invention ayant été décrite en termes de modes préférentiels de réalisation, les revendications ci-jointes sont destinées à inclure d'autres modes de réalisation se conformant à l'esprit de l'invention.
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1 feuille dessins
Claims (3)
1. Procédé de purification de l'aluminium contenant des impuretés, caractérisé par:
(a) introduction de l'aluminium contenant des impuretés dans une chambre de chargement, associé à une cellule électrolytique ayant un diaphragme poreux se trouvant dans l'électrolyte de la cellule et perméable à celui-ci, et imperméable à l'aluminium;
(b) alimentation en aluminium impur depuis la chambre vers une zone anodique de la cellule;
(c) transfert électrolytique de l'aluminium depuis la région anodique vers la cathode de la cellule au travers de ce diaphragme, les impuretés restant dans la région anodique, de manière à purifier ainsi l'aluminium introduit dans la chambre;
(d) récupération de l'aluminium purifié au niveau de la cathode;
(e) abaissement du niveau des impuretés eutectiques concentrées dans la région de l'anode, dues audit transfert électrolytique en soumettant l'aluminium en fusion et les impuretés dans ladite chambre à un traitement de cristallisation par fractionnement pour concentrer les impuretés eutectiques de manière à séparer ainsi ces impuretés de l'aluminium, l'aluminium étant ainsi préparé à une purification ultérieure, comme cela est prévu dans l'étape (c); et
(f) extraction des impuretés eutectiques de la chambre.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on fait passer l'électrolyte au travers de zones de réservoirs s'éten-dant verticalement, aménagées dans les coins de la cellule.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé par le fait que l'espace entre la cathode et le diaphragme est conique, de sorte que la distance qui les sépare au niveau du fond de la cellule est plus grande que la distance qui les sépare au niveau du sommet de la cellule.
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