CH654788A5 - Verfahren zur herstellung von geformten verbundgegenstaenden aus faserverstaerkten glasmatrizes bzw. glaskeramikmatrizes. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundgegenständen, das insbesondere für die Herstellung derartiger Gegenstände in komplexen Formen ausgelegt ist, und das u.a. das Problem einer grossen Zusammendrückbarkeit überwindet, auf das am üblicherweise bei der Herstellung derartiger Gegenstände stösst. Gemäss der vorliegenden Erfindung zeichnet sich das Verfahren durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 aus.
Demzufolge werden also gewebte oder nicht-gewebte Bahnen eines Fasermaterials mit einer Trägerflüssigkeit vorimprägniert, die ein thermoplastisches polymeres Bindemittel und mindestens ein Glas bzw. eine Glaskeramik in Pulverform enthält. Diese Bahnen werden dann in bestimmte Form-Muster für das herzustellende komplexe Verbund-Teil
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geschnitten. Im allgemeinen hat das die Verwendung einer Vielzahl derartiger Bahnen oder Blätter zur Folge. Die so geformten vorimprägnierten Blätter werden dann in einer Form den Erfordernissen entsprechend dem Körper ange-passt und aufeinander geschichtet und insbesondere bei mäs-sigen Temperaturen und Drucken zu einem Verbundstoff-Vorformling verfestigt. Auf dieser Stufe erfolgt der grösste Anteil des Zusammendrückens des Verbundstoffes, was es ermöglicht, im abschliessenden Verfestigungsschritt kleinere Warmpressen zu verwenden. Ein weiterer Vorteil der Bildung der Verbund-Vorformlinge auf dieser Stufe liegt darin, dass der Vorformling im Hinblick auf die Präzision der Schichtung und auf die Verbund-Form untersucht werden kann, bevor man ihn abschliessend warmpresst. Dieser Ver-bund-Vorformling wird anschliessend unter Bildung der endgültigen Form des Glasmatrix-Verbundstoff-Gegenstan-des warmgepresst. Das Warmpressen umfasst dabei eine vorausgehende Wärmebehandlung, um das nur vorübergehend benötigte thermoplastische Bindemittel zu verbrennen oder auf andere Weise zu entfernen.
Die obigen Ausführungen sowie andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden in der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figuren noch näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 typische Muster auf einer vorimprägnierten gewebten Faserverstärkung vor dem Zuschneiden;
Fig. 2 derartige Muster nach dem Zuschneiden und ihrem Zusammenfügen;
Fig. 3 den warmgeformten Gegenstand vor dem Abbrennen des Bindemittels und dem Warmpressen;
Fig. 4 den endgültigen erhaltenen Gegenstand.
Obwohl jedes beliebige Glas, das den erfindungsgemäs-sen Verbundstoffen eine hohe Temperaturfestigkeit verleiht, gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, wurde festgestellt, dass ein Aluminiumsilikatglas (Corning 1723, Corning Glass Works) für das erfindungsgemässe Verfahren sehr gut geeignet ist. In ähnlicher Weise erwies sich ein Borsilikatglas (Corning 7740) und ein Glas mit hohem Siliciumgehalt von etwa 96 Gew.-% Siliciumdioxid (Corning 7930), das durch Auslaugen des Bors aus einem Borsilikat-Glas erhalten wurde, als besonders bevorzugtes borsilikat-bzw. hochsiliciumdioxidhaltiges Glas. Während das Borsilikat-Glas und das Aluminiumsilikat-Glas in Form der handelsüblichen —0,044 mm Teilchen verwendet werden können, wurden die gewünschten Eigenschaften für die Verbundmaterialien mit dem hochsiliciumdioxidhaltigen Glas nur dann in befriedigender Weise erreicht, wenn das Glas vorher mehr als 100 Stunden in eier Kugelmühle in Propanol gemahlen worden war. Es ist ferner daraufhinzuweisen, dass auch Mischungen der oben erwähnten Gläser verwendet werden können.
Ein anderes attraktives Matrix-Material für das erfindungsgemässe Verfahren ist ein glaskeramisches Material. Während der Verbundstoff-Verdichtung wird die Matrix im allgemeinen im Glaszustand gehalten, wodurch eine Zerstörung der Fasern vermieden wird und eine Verdichtung bei niedrigen angewandten Drucken gefördert wird. Nach der Verdichtung zu der gewünschten Konfiguration aus Faser + Matrix kann die Glasmatrix in den kristallinen Zustand überführt werden, wobei das Ausmass und der Grad der Kristallisation von der Matrixzusammensetzung und dem Programm der Wärmebehandlung gesteuert wird. Auf die beschriebene Weise kann eine grosse Anzahl von glaskeramischen Materialien verwendet werden, wobei jedoch bei der Verwendung von Silicumcarbid-Fasern eine strenge Begrenzung hinsichtlich der Menge und Aktivität des Titans, das in dem Glas vorliegt, von auschlaggebender Bedeutung ist. Wenn demzufolge Siliciumcarbid-Fasern und Titandioxid-
Keimbildungsmittel verwendet werden, muss das Titandioxid desaktiviert werden oder unterhalb eines Anteils von 1 Gew.-% gehalten werden. Das kann dadurch erreicht werden, dass man einfach als Ersatz ein anderes Keimbildungsmittel wie Zirkoniumoxid an Stelle des üblichen Titandioxids verwendet, oder dass man ein Mittel zusetzt, das die Reaktivität des Titandioxids gegenüber der Siliciumcarbid-faser maskiert. Es ist jedoch in jedem der Fälle erforderlich, entweder die Wirkungen des Titandioxids auf die Silicium-carbidfaser auszuschliessen oder zu maskieren, um ein Verbundmaterial mit guten Hochtemperaturfestigkeits-Eigen-schaften zu erhalten.
Während übliches Lithium-Aluminiumsilikat das bevorzugte glaskeramische Material ist, können auch andere übliche glaskeramische Materialien wie Aluminiumsilikat, Magnesium-Aluminiumsilikat und Kombinationen der obengenannten Materialien verwendet werden, solange das keramische Matrixmaterial titanfrei ist (weniger als etwa 1 Gew.-%) oder maskiert ist (vergi. US-PS 4 324 843).
Im allgemeinen kann das glaskeramische Ausgangsmaterial im Glaszustand in Pulverform erhalten werden. Wenn jedoch das keramische Material in kristalliner Form erhalten wird, ist es erforderlich, das Material zu schmelzen und es in den Glaszustand zu überführen, es dann zu verfestigen und anschliessend in Pulverform zu zerstampfen, vorzugsweise bis zu einer Teilchengrösse von etwa -0,044 mm, bevor man die erfmdungsgemäss zu verwendenden Aufschlämmungen bereitet. Bei der Auswahl eines glaskeramischen Materials ist es wichtig, dass eins ausgewählt wird, das im Glaszustand verdichtet werden kann, wobei die Viskosität niedrig genug ist, eine vollständige Verdichtung mit anschliessender Überführung in einen im wesentlichen vollständig kristallinen Zustand zuzulassen. Es ist jedoch auch möglich, das kristalline Pulver-Ausgangsmaterial während einer Wärmevorbehandlung in den Glaszustand zu überführen, bevor man zum Zwecke der Verdichtung einen Druck anlegt.
Obwohl bei dem erfindungsgemässen Verfahren jedes beliebige Fasermaterial mit hoher Temperaturbeständigkeit verwendet werden kann, wie beispielsweise Graphit, Aluminiumoxid oder Siliciumnitrid, sind Siliciumcarbidfasern ganz besonders bevorzugt. Ein Multifilament-Siliciumcarbid-Garn mit einem mittleren Faserdurchmesser bis zu 50 jj.m, beispielsweise 5 bis 50 um, ist ganz besonders bevorzugt. Ein derartiges Garn mit etwa 250 Fasern pro Werggarn und einem mittleren Faserdurchmesser von etwa 10 jjm wird von der Nippon Carbon Company of Japan hergestellt. Die durchschnittliche Festigkeit der Faser beträgt etwa 2000 MPa, und seine Einsatztemperatur erstreckt sich bis hinauf zu 1200 °C. Das Garn weist eine Dichte von etwa 2,6 g/cm3 auf und einen Elastizitätsmodul von etwa 221 GPa.
Diese Fasern können auch in nicht-gewebter Form wie beispielsweise in Form von Celion 6000-Graphit-Fasern verwendet werden, die in planarer Orientierung von International Paper Co. bezogen werden können, oder das Siliciumcar-bid kann auf Papierlängen (z.B. etwa 1 bis etwa 3 cm) kurz geschnitten und nach üblichen Papierherstellungs-Verfahren zu Blättern geformt sein.
Gemäss der vorliegenden Erfindung kann jedes beliebige thermoplastische polymere Bindemittel verwendet werden, das sich leicht in dem jeweiligen gewählten Trägermaterial lösen oder dispergieren lässt. Acrylpolymere (Rhoplex, Rohm and Haas Corporation) haben sich als besonders geeignete Bindemittelmaterialien für das erfindungsgemässe Verfahren erwiesen. Entsprechend kann jedes beliebige Trägermaterial, das mit derartigen Bindemitteln verträglich ist, verwendet werden, wobei jedoch Wasser bevorzugt ist.
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Obwohl die Mengen der verwendeten Materialien variieren können, wird die Aufschlämmung im allgemeinen so hergestellt, dass die Mischungen aus Glaspulver, Bindemittel und Trägerflüssigkeit eine solche Konsistenz aufweisen, dass sie leicht auf die Fasern aufgebracht werden können, z. B. mit einer Bürste. Typischerweise wird dabei eine solche Menge Glas zugesetzt, dass nach der Entfernung der Trägerflüssigkeit und des Bindemittels eine 50 bis 80%ige Volumenkonzentration auf den Fasern erhalten wird. Die Menge der Trägerflüssigkeit und des Bindemittels variieren in Abhängigkeit von der Form und der Dichte des Fasermaterials, wobei jedoch die Bindemittelmenge typischerweise zwischen etwa 0,5 ml bis 1 ml pro Gramm Glasfritte einer Teilchen-grösse von —0,044 mm variiert, und die zusätzliche Träger-flüssigkeit variiert typischerweise im Bereich von 0 bis etwa 2 ml pro Gramm Glasfritte in Fällen, wenn das Fasermaterial ein dichtgewebter Stoff ist, und bis zu etwa 10 ml Trägerflüssigkeit pro Gramm Glasfritte einer Teilchengrösse von —0,044 mm, wenn das Fasermaterial ein nicht-gewebtes Material niedriger Dichte, wie beispielsweise Papier ist.
Beispiel 1
Ein Kegelstumpf aus einem mit Graphitfasern verstärkten Glas wurde wie folgt hergestellt. Vier Transparentbilder (Thermo-fax; Minnesota Mining and Manufacturing Co.) (jeweils zwei alternierende Muster wurden zur Bildung des Verbundgegenstands verwendet) wurden hergestellt und es wurde eine Anordnung gewählt, die den geringsten Materialabfall durch Verschnitt ergab (vgl. Fig. 1).
Ein Stück eines Kohlenfasergewebes in Leinwandbindung (Union Carbide Co. «Thornel 300») mit einem Gewicht von 2033 g/m2 wurde in Abmessungen von 2090,3 cm2 zerschnitten. Das auf diese Weise zerschnittene Gewebe wies ein Gewicht von 43,5 g auf. Aus 87 g Borsilikatglas (Corning Glass Works 7740 Borsilikatglas) mit einer Teilchengrösse von —0,044 mm und 65,25 ml Bindemittel (Rhoplex) wurde ein «Anstrich» hergestellt. Das Kohlefaser-Gewebe wurde auf ein Blatt aus einer Polyesterfolie (Mylar) auf einer ebenen Oberfläche gelegt, und es wurden etwa zwei Drittel des Volumens des Anstrichs auf die obere Oberfläche des Gewebes aufgetragen. Danach wurde das Gewebe umgedreht, und der Rest des Anstrichs wurde auf die andere Seite aufgetragen. Das auf diese Weise vorimprägnierte Kohlegewebe liess man über Nacht trocknen und zog es dann von der Polyester-Rückwand ab. Es wurde festgestellt, dass das vorimprägnierte Blatt zäh und biegsam war und nicht ausfaserte. Das Blatt bestand auf dieser Stufe aus 33,3 Gew.-% Fasern und 66,7 Gew.-% Glas als Dauer-Feststoffe. (Die Entfernung des Bindemittels und der Trägerflüssigkeit berücksichtigt.) Das entspricht 40 VoI.-% Faser-Verbundstoff. Die Thermofax-Transparentbilder wurden dann auf das Pre-preg-Gewebe unter Verwendung von Rhoplex als Klebstoff so aufgeklebt, wie in Fig. 1 gezeigt ist. Dann wurden die einzelnen Muster aus dem Prepreg-Gewebe ausgeschnitten und die Transparentbilder abgezogen. Die Stücke wurden bei 150 C in einen Ofen gegeben, um das Bindemittel zu erweichen und die Blätter mit der Hand formbar zu machen, wonach sie von Hand über der Patritze der Form geformt und vorübergehend unter Verwendung eines Kunststoffbandes gehalten wurden. Nach dem Abziehen dieses Bandes wurden die auf diese Weise geformten einzelnen Teile in der Form in alternierender Reihenfolge zusammengefügt und die. erhaltene Vielzahl von Schichten wurde bei 150 C warmgeformt, um einen festen Kegelstumpf-Vorläufer zu bilden, wie er in Fig. 3 gezeigt ist. Die Graphitform wurde dann auseinander-5 gebaut, mit Bornitrid eingesprüht und mit Molybdän-Trennblättern versehen, um ein Festkleben des Verbundgegenstands in der Form zu verhindern. Der Vorläufer-Kegelstumpf wurde wieder in die Form gegeben, die in eine Retorte überführt wurde und in einem Argonstrom bei 600 "C er-io hitzt wurde, um das temporäre Bindemittel zu zersetzen. Die Form wurde dann in einer Warmpresse zur abschliessenden Verfestigung des Teils angeordnet.
Das fertige Teil ist in Fig. 4 gezeigt. Obwohl das Erwärmen als mehrstufiger Prozess beschrieben wurde, kann es i5 auch in der Form als eine einzige Operation durchgeführt werden, indem ein Aufheizprogramm angewandt wird, das dem obenbeschriebenen mehrstufigen Prozess ähnlich ist.
Beispiel 2
20 In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 wurde unter Verwendung von nichtgewebtem Thornel 300-Kohlenstoffpapier mit einem Gewicht von 101,7 g/m2 das Verfahren wiederholt. Das Kohlenstoffpapier wurde in etwa in Form der in Fig. 1 gezeigten Muster zugeschnitten. Diese wurden auf Po-25 lyesterfolien (Mylar-Folien) angeordnet und mit einer Aufschlämmung imprägniert, die 0,5 ml Bindemittel (Rohplex) und 4,5 ml Wasser pro Gramm Glasfritte enthielt. Diese wurden dann auf einen rotierenden Dorn gebunden und unter einer Heizlampe getrocknet. Es wurde festgestellt, dass 30 die Rotation während des Trocknens wesentlich war, um eine gleichmässige Verteilung der Fritte in dem Papier beizubehalten. Aus den Papier-Prepregs wurden nunmehr genaue Muster ausgeschnitten, und das Verfahren des Beispiels 1 wurde im folgenden wiederholt, um den harzgebundenen 35 Vorformling und schliesslich den endgültigen wanngepress-ten Kegelstumpf zu erzeugen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nicht nur ein relativ einfaches Verfahren zur Bildung von Verbund-Gegenstän-den derartiger komplexer Formen, sondern es ist auch sehr 40 einfach an eine Massenproduktion anpassbar.
Typische komplexe Formen, die nach dem erfindungsge-mässen Verfahren hergestellt werden können, sind Segmente der Brennerumhüllungen von Düsentriebwerken, Hohlbehälter wie Becher usw. Die nach dem erfindungsgemässen 45 Verfahren hergestellten Gegenstände sind aufgrund der Zusammensetzung ihrer Bestandteile (z.B. Siliciumcarbid-Fasern und glaskeramische Matrizen) auch besonders nützlich als Hochtemperatur-Glas-Konstruktionsteile in Umgebungen, in denen eine hohe Oxidationsbeständigkeit, Festig-50 keit und Zähigkeit erforderlich sind, beispielsweise als Teile von Gasturbinen-Triebwerken oder Verbrennungsmaschinen mit interner Verbrennung. Es wird diesbezüglich ebenfalls auf US-PS 4 324 843 verwiesen.
55 Obwohl oben die Erfindung im Hinblick auf eine ganz spezielle Ausführungsform beschrieben wurde, ist es für jeden Fachmann selbstverständlich, dass im Hinblick auf die Form der erzeugten Gegenstände und anderer Einzelheiten verschiedene Veränderungen und Weglassungen möglich 60 sind, ohne dass dadurch bereits der Bereich der vorliegenden Erfindung verlassen würde.
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2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von geformten Verbundgegenständen aus faserverstärkten Glasmatrizes bzw. Glaskeramikmatrizes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein Blatt aus einem gewebten oder nicht-gewebten hochtemperaturbeständigen Fasermaterial eine Schicht einer Trägerflüssigkeit aufbringt, die mindestens ein Glas bzw. eine Glaskeramik in Pulverform und ein thermoplastisches polymeres Bindemittel enthält, aus solchen Blättern eine Vielzahl von Vorformlingen in im voraus festgelegten Mustern ausschneidet, eine Vielzahl dieser Vorformlinge auf einer Formgebungsoberfläche aufeinanderstapelt, den Stapel der Vorformlinge unter Bildung eines intermediären Gegenstands einer festgelegten vorausbestimmten Form warmformt, den geformten Gegenstand erhitzt, um das Bindemittel zu zersetzen und in flüchtiger Form zu entfernen, und den so behandelten Gegenstand unter Bildung eines Verbundgegenstandes hoher Festigkeit warmpresst.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Bindemittel ein thermoplastisches Harz ist, die Trägerflüssigkeit Wasser ist, das Fasermaterial Graphit, Siliciumcarbid oder Aluminiumoxid ist und das Glas ein Borsilikat-, Aluminiumsilikat-, hochsiliciumdioxidhalti-ges Glas oder eine Glaskeramik ist.
Infolge der Knappheit und der steigenden Kosten für viele übliche Hochtemperatur-Konstruktionsmetalle hat man nicht-metallischen faserverstärkten Verbundmaterialien als Ersatz für übliche Hochtemperatur-Metallegierungen verstärkte Aufmerksamkeit gewidmet. Die Verwendung von Ersatzmaterialien für Metall, von hochfesten faserverstärkten Harz-Verbundmaterialien oder sogar hochfesten faserverstärkten Metallmatrix-Verbundmaterialien, ist bereits soweit fortgeschritten, dass derartige Materialien für Produkte, beginnend bei Sportartikeln bis hin zu hochentwickelten Teilen von Düsenflugzeugen, kommerziell eingeführt sind. Eines der grossen Probleme dieser Verbundmaterialien liegt jedoch darin, dass ihre maximale Verwendungstemperatur begrenzt ist.
Keramik-, Glas- und Glaskeramik-Körper, die für Hochtemperatur-Anwendungszwecke verwendet werden können, sind dem Fachmann gut bekannt. Leider weisen derartige Körper jedoch häufig nicht die gewünschte mechanische Festigkeit auf und sind stets im Hinblick auf ihre Zähigkeit und Schlagfestigkeit unzureichend. Diese Situation hat dazu geführt, dass Körper aus Verbundmaterialien hergestellt wurden, die aus einer Matrix aus einem Keramik-, Glas- oder Glaskeramik-Material bestehen, in der anorganische Fasern in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise dispergiert sind. Diese im Folgenden als Glasmatrix-Verbundmaterialien bezeichneten Materialien sind in den US-PSen 4 314 852 und 4 324 843 beschrieben. Die gemäss diesen Patenten hergestellten Teile aus Verbundstoffen mit einer Glaskeramik-Matrix und einer Siliciumcarbid-Faser-verstärkung weisen physikalische Eigenschaften auf, die es gestatten, sie in Wärmekraftmaschinen und für andere Anwendungszwecke einzusetzen, um eine beträchtliche Verbesserung von deren Betriebsverhalten zu erreichen. Derartige Anwendungen machen es jedoch erforderlich, dass neue Ver-arbeitungsverfahren für die Herstellung von komplex geformten Teilen gefunden werden, in denen die verstärkenden Fasern beispielsweise in wenigstens drei Richtungen verteilt sind, um eine verbesserte Festigkeit zu bewirken.
Obwohl auf dem beschriebenen Fachgebiet grosse Fortschritte erzielt wurden, gibt es im Hinblick auf die Verfahren zur Herstellung derartiger verbesserter Verbundstoff-Gegen-stände noch grosse Schwierigkeiten. In der Vergangenheit wurde eine kontinuierliche Faserverstärkung für Verbund-Gegenstände dadurch erreicht, dass man parallele Faser-Bänder, Filze und Papiere verwendete, die man mit Glas-Trägeraufschlämmungen tränkte, in die gewünschte Form schnitt, ausrichtete und dann in einer Form für das Warmpressen aufeinanderschichtete. Ein derartiges Verfahren ist jedoch für komplexere Formen ungeeignet, da auf diese Weise nur eine planare Anordnung der Fasern erreicht wird. Es ist ferner schwierig, unter Verwendung derartiger Materialien Zylinder und andere komplexe Formen zu erzeugen. Das liegt daran, dass die Bänder aus parallelen Fasern nicht zu topographisch komplexen Formen verformt werden können, ohne dass es zu einer ernsthaften Störung der Faserorientierung kommt. Das führt wiederum zu einer ungleich-mässigen Faserverteilung, beispielsweise dass faserarme Bereiche erhalten werden, die im Hinblick auf den Verbundgegenstand Schwächezonen bilden.
Die moderne Technologie der Herstellung von Verbundstoffen mit einer Harzmatrix überwindet diesen Nachteil dadurch, dass vorimprägnierte gewebte Stoffe verwendet werden («Prepregs»). Derartige Prepreg-Bahnen können geschnitten und in die geeignetsten Muster zur Erzeugung der gewünschten Faserverstärkung zugeschnitten werden. Geeignete Lagen dieser Prepreg-Muster werden dann verfestigt und bei mässigen Temperaturen und Drucken gehärtet.
Wie oben angegeben, führten die verfügbaren Techniken zur Formung von Glasmatrix-Verbundmaterialien in der Vergangenheit dazu, dass nur Gegenstände eines begrenzten Form-Vorrats erzeugt werden konnten, die durch uniaxiales Warmpressen von im wesentlichen planaren Anordnungen von verstärkenden Fasern wie aneinandergefügten Faserbändern, gewebten Geweben, Filzen oder Papieren hergestellt werden konnten. In diesem Zusammenhang wird auf die oben erwähnten US-Patentschriften verwiesen. Während der Verfestigung derartiger Faserbänder, Papiere u.s.w., die mit einer Aufschlämmung, die eine Glasfritte enthält, getränkt wurden, muss eine beträchtliche Volumenverminderung im Sinne eines Zusammendrückens erfolgen. Dieses Zusammendrücken, das erfolgt, wenn eine mit einer Aufschlämmung behandelte Fasermatte verfestigt wird, kann beispielsweise bei einem Filz oder einer Fasermatte niedriger Dichte zwischen 1000 bis 3000% variieren. Diese Art des Zusammendrückens kann toleriert werden, wenn relativ dünne Platten aus irgendwelchen Materialien geformt werden, bedeutet jedoch ein immenses Problem, wenn komplexe drei-dimensionale Formen erforderlich sind, die eine erwünschte Faserorientierung beibehalten.
Es besteht daher auf dem vorliegenden Fachgebiet ein grosses Bedürfnis nach einem Verfahren zur Formung faserverstärkter Glasmatrix-Verbundmaterialien in komplexer Form, bei dem die oben beschriebenen Probleme überwunden sind.
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