CH647809A5 - Langzeit-impfmittel und verfahren zum impfen von gusseisenschmelzen. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Impfmittel für Gusseisenschmelzen sowie ein Verfahren zu dessen Verwendung.

Gusseisen enthält definitionsgemäss Kohlenstoff in einer Menge von über 1,7% sowie in geringeren Mengen Mangan, Phosphor, Schwefel und Silicium. Beim Erkalten der Schmelze scheidet sich ein Teil des Kohlenstoffes entweder als Graphit - graues Gusseisen - oder als Fe3C (Zementit) -weisses Gusseisen - ab. Art und Menge der Begleitstoffe sowie die Wahl der Abkühlungsgeschwindigkeit, abhängig von der Dicke der jeweiligen Gussstücke, beeinflussen die Erstarrung in der einen oder anderen Richtung. Da sich weiss erstarrtes Gusseisen aufgrund seiner Härte und Sprödigkeit nur sehr schlecht bearbeiten lässt, ist dessen Bildung für die meisten Verwendungsarten unerwünscht und wird durch Impfen der Schmelze unterdrückt.

Das gebräuchlichste und am längsten verwendete Impfmittel ist Ferrosilicium mit einem Siliciumanteil von ca. 75%. Seine Wirkung beruht nicht nur auf der graphitisieren-den Wirkung des Siliciums, sondern in hohem Masse auch auf den definierten Aluminium- und Calciumbeimengungen. Zusätzliche Anteile an Barium, Zirkonium und Strontium sind geeignet, dessen Wirkung weiter zu steigern.

Als Impfzusätze üblich sind ferner Calciumsilicium 30/ 60, Mischungen aus Ferrosilicium und Calciumsilicium sowie Graphit.

Ganz allgemein beruht die Impfbehandlung flüssiger Metalle auf dem Einbringen von Fremdkeimen in die Schmelze, die als Kristallisationszentren der Graphitbildung dienen. Dabei wird ausschliesslich festen Kristallisationskeimen diese Impfwirkung zugeschrieben. Geeignet sind sowohl Substanzen mit metallischem wie nichtmetallischem Charakter, z.B. Oxide, Sulfide, Nitride, Boride und Carbide, während alle Verbindungen, die thermisch unbeständig sind, in der Schmelze aufgelöst, reduziert oder zersetzt werden, auszu-schliessen sind.

An Impfpraktiken sind im wesentlichen zwei Arten zu unterscheiden: die Primärimpfung in der Pfanne als Einstufenbehandlung bzw. die Primärimpfung in der Pfanne in Verbindimg mit einer nachgeschalteten Sekundärimpfung unmittelbar vor dem Vergiessen oder Erstarren der Schmelze in der Form.

Die insgesamt zugesetzte Impfmittelmenge variiert von ca. 0,1 bis 0,8 Gew.-%. Mit diesen Mengen gelingt es, die Weisseinstrahlung des Gusseisens in dem erforderlichen Masse zu verhindern, den Keimzustand der Schmelze zu verbessern und deren Graphitkristallisation zu fördern. Parallel dazu verändern sich aber auch die Eigenschaften des fertigen Gussstückes. Mit steigenden Impfmengen ergeben sich negative Begleiterscheinungen, z.B. Verminderung der Härte, Zunahme der Lunkerneigung, Auftreten von Porositäten, Erhöhung der Rissempfïndlichkeit, grobblättrige Ausbildung des Graphits und anderes mehr.

Es wurde daher bereits versucht, dosiert keimbildende Schmelzzusätze mit länger anhaltender Wirkung zu entwik-keln. In der DE-AS 1 758 004 wird z.B. feinteiliges, synthetisch hergestelltes Siliciumdioxid als derartiger Schmelzzustand beschrieben. Allerdings zeigt die praktische Nacharbeitung dieser Impfart überhaupt keinen Langzeiteffekt.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Impfmittel mit lang anhaltender Wirkung für den Schmelz- bzw. Warmhaltebereich zu entwickeln und damit den anschliessenden, eigentlichen Impfmittelzusatz erheblich zu verringern.

Überraschend konnte nach der Erfindung diese Wirkung mit einem Impfmittel nach Patentanspruch 1 und mit einem Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 5 erfüllt werden.

Es wurde gefunden, dass die erfindungsgemässen Schmelzzusätze die bekannten und vorstehend beschriebenen Mängel der bisherigen Impfmittel beseitigen und den Keimzustand der Gusseisenschmelze auch bei hohen Temperaturen (1150°C) sowie Abstehzeiten über 3 Stunden aufrechterhalten. Dadurch wird die unterschiedliche Tendenz der Schmelze zur Weisseinstrahlung bereits im Ofen auf einen unteren Grenzwert minimiert und über drei Stunden konstant gehalten. Die allgemein übliche Impfung vor dem Vergiessen oder während des Abgusses kann dadurch auf sehr kleine und von Abstich zu Abstich gleichbleibende Impfmittelmengen begrenzt werden. Die geringen Impfmengen von z.B. 0,05 bis 0,1 Gew.-% ermöglichen, den Endsili-ciumgehalt der Schmelze annähernd konstant zu halten, was sich in der Einengung der Toleranzgrenzen der einzelnen Bewertungsparameter auswirkt und eine gleichbleibende Gusseisenqualität garantiert.

Nach bisher üblicher Praxis wird beim Erschmelzen von Gusseisen im Netzfrequenztiegelofen dessen Weisseinstrah-lungstendenz anhand einer Probe gemessen und mittels Impfzusätzen auf optimale Graphitisierung eingestellt. Bei Öfen mit einem Fassungsvermögen von mehreren t Inhalt, denen man pro Abstich nur wenig Schmelze entnimmt, so dass bis zur völligen Entleerung Stunden vergehen, wächst jedoch die Weisseinstrahlung des im Ofen verbleibenden

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Gusseisens ständig. Man korrigiert dies mit steigenden Impfmengen beim Abguss. Die Gussstücke haben damit verschiedene Siliciumgehalte, welche das Erstarrungsverhalten ändern und mit steigenden Impfmittelmengen die Materialeigenschaften der Gussstücke verschlechtern.

Demgegenüber ermöglicht das erfindungsgemässe Lang-zeitimpfmittel die Beibehaltung einer gleichbleibend geringen Weisseinstrahlung der Schmelze, so dass beim Abstich eine Nachbehandlung mit geringen konstanten Impfmittelmengen genügt. Das Erstarrungsverhalten des Gusses und dessen Qualität werden damit von Abstich zu Abstich ver-gleichmässigt.

Das erfindungsgemässe Impfmittel besteht aus mehreren Komponenten mit unterschiedlichem Effekt. Einmal sind dies die Eisensiliciumlegierungen, welche in an sich bekannter Weise den momentanen Impfzustand der Gusseisenschmelze bewirken und schliesslich die eigentlichen Langzeit-impfmittelbestandteile, bestehend aus hochschmelzenden Calciumaluminiumsilikaten CaO • A1203 • 2Si02+3A1203 • 2Si02, der Dicalciumsilikatkomponente, Siliciumcarbid und Calciumcarbid. Diese ermöglichen es, den Keimzustand der geimpften Schmelze über lange Zeit aufrechtzuerhalten. Als günstig erwies es sich, wenn die Dicalciumsilikatkomponente etwa 5 bis 20 Gew.-% des Eisensiliciumbestandteiles einschliesslich des Calciumaluminiumsilikates ausmacht. Der Gehalt an letzterer muss im Bereich von 5 bis 30 Gew.-% der Eisensiliciumlegierung liegen. Als besonders vorteilhaft erwies sich ein prozentualer Anteil von etwa 8 bis 15 Gew.-%.

Zur Erzielung von Gusseisen mit Kugel- oder Vermicu-largraphit ist bekanntlich die Zugabe von nodulierenden Stoffen, wie Magnesium und/oder seltenen Erdmetallen erforderlich. Das Verfahren nach der Erfindung hat sich auch zur Herstellung solchen Gusseisens bewährt, wobei die Zugabe von Magnesium od.dgl. die Tendenz der Schmelze zur Weisseinstrahlung zwar erhöht, allerdings nicht so stark, wie es bei nicht nach der Erfindung vorbehandelter Schmelze zu erwarten ist. Nur muss hier in Weiterbildung der Erfindung eine erneute Behandlung der Schmelze nach deren Behandlung mit Magnesium od.dgl. mittels des erfindungsgemässen Impfmittels in Mengen von 0,1 bis 0,7 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 0,4 Gew.-% erfolgen.

Dazu genügen geringe Mengen an Impfmittel nach der Erfindung. Die erneute Impfung nach der Magnesium- oder ähnlichen Behandlung mit dem Impfmittel nach der Erfindung ergänzt also in vorteilhafter Weise die erfindungsge-mäss vorgenommene Imfpung der Schmelze.

Diese erneute Impfung kann nicht verglichen werden mit der Zugabe rein desoxidierender Mittel, wie Ferrosilicium, weil durch die Zugabe des Impfmittels nach der Erfindung nicht nur eine Desoxidation hervorgerufen wird, sondern auch thermisch beständige Keime eingeführt werden, die eine lang anhaltende Wirkung der Impfung gewährleisten.

Diese Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung gestattet Giesszeiten bis zu 20 Minuten und länger, wobei man gleichmässig gute Gussstücke mit Kugelgraphit- oder Vermiculargraphitstruktur erhält.

Die Form- oder Giessstrahlimpfung erfordert nur noch geringe, fortlaufend gleiche Mengen an Impfmittel, die praktisch konstante physikalische Eigenschaften der Gussstücke durch gleichmässiges Erstarrungsverhalten gewährleisten.

Durch diese Weiterbildung des erfindungsgemässen Verfahrens wird unter Einsatz geringer Impfmittelmengen die Bildung von Erstarrungslunkern auf das bei Gusseisen mit Kugelgraphit mögliche Minimum verringert.

Ferner zeigt das Erstarrungsverhalten solcher Schmelzen dT d2T

anhand der differenzierten Abkühlungskurven und sowie der Zeit-Kristallisationswärme-Beziehungen hinsicht647 809

lieh des Keimzustandes, der Unterkühlungstemperatur, der Graphitausbildung sowie des Lunkerverhaltens deutliche Unterschiede zu Schmelzen, die mit z.B. 0,8% FeSi behandelt werden.

Je höher bei gleicher chemischer Zusammensetzung einer Schmelze die latente Bildungswärme L bzw. die Kristallisationswärme Q, gemessen in J/g, ist, umso grösser ist die Menge des zwischen Solidus- und Liquidus-Temperatur aufgeschiedenen, lunkervermindernden Graphits. Die nach dieser Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung behandelten Schmelzen zeigen ein optimales Speisungsverhalten, geringe Neigung zur Ausbildung von Lunkern sowie eine weitgehende Annäherung bzw. Deckung des Maximalwertes der zweiten Ableitung der Abkühlungskurve nach der Zeit mit dem Grenzwert der Vermiculargraphitausbildung.

Darüber hinaus ist bei derart behandelten Schmerzen der Verlauf der Zeit-Kristallisationswärme-Beziehung charakterisiert durch einen breiten Primäraustenitwärmebereich unter Ausbildung eines feinen Primärdendritennetzes mit kleinen Graphitkugeln sowie einem weitgehend flachen Verlauf im Bereich der eutektischen Kristallisationswärme, wodurch eine lange flüssig bleibende Restschmelze und damit eine gute Speisbarkeit der Gussstücke sowie eine hohe Speisungseffizienz erreicht werden.

Nachfolgende Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, sie jedoch keinesfalls einschränken.

Die Zeichnungen zeigen in

Fig. 1 in graphischer Darstellung die Änderung der Weisseinstrahlung im Induktionsofen mit der Haltezeit bei Zugabe handelsüblicher Impfmittel;

Fig. 2 in graphischer Darstellung die Änderung der Weisseinstrahlung im Induktionsofen mit der Haltezeit ohne und mit Zugabe des erfindungsgemässn Impfmittels;

Fig. 3 eine graphische Darstellung zur Wiedergabe der Streubreite der Unterkühlung bei herkömmlich behandeltem Gusseisen;

Fig. 4 eine entsprechende Darstellung für erfindungsge-mäss behandeltes Gusseisen;

Fig. 5 eine graphische Darstellung des Streubereiches der Kristallisationswärme der Schmelze in der Giesspfanne bei herkömmlich behandeltem Gusseisen;

Fig. 6 eine entsprechende Darstellung bezogen auf den Einguss;

Fig. 7 eine graphische Darstellung des Streubereiches der Kristallisationswärme der Schmelze in der Giesspfanne bei erfindungsgemäss behandeltem Gusseisen;

Fig. 8 eine entsprechende Darstellung bezogen auf den Einguss;

Fig. 9 eine graphische Darstellung des Streubereiches der Maxima der 2. Ableitung der Temperatur-Zeit-Kurve in der Giesspfanne bei herkömmlich behandeltem Gusseisen;

Fig. 10 eine entsprechende Darstellung bezogen auf den Einguss;

Fig. 11 eine graphische Darstellung des Streubereiches der Maxima der 2. Ableitung der Temperatur-Zeit-Kurve in der Giesspfanne bei erfindungsgemäss behandeltem Gusseisen; und in

Fig. 12 eine entsprechende Darstellung bezogen auf den Einguss.

Beispiel 1

(Vergleichsbeispiel - Gusseisen mit Lamellengraphit)

Die Sollanalyse und Temperatur von erschmolzenem Gusseisen wurden im Netzfrequenzinduktionstiegelofen bzw. Warmhalteaggregat mit Pufferfunktion korrigiert. Die Tendenz der Schmelze zur Weisseinstrahlung, gemessen in Form der Weisseinstrahlung am Giesskeil, schwankte trotz gleicher Analyse und Temperatur.

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Unabhängig vom Grad der Ausgangsweisseinstrahlung des im Ofen befindlichen Gusseisens nahm diese mit zunehmender Verweilzeit des Gusseisens im Warmhaltespeicher ständig zu und wurde durch steigende Impfmittelzugaben beim Abguss (beispielsweise bis 0,5%) korrigiert. Die Gussstücke zeigten:

- eine grosse Zahl eutektischer Zellen,

- eine grobe Ausbildung des A-Graphits,

- hohe Festigkeit,

- hohe Lunkerneigung,

- Neigung zur Porosität,

- niedrige Härte,

- hohen Anteil an Reaktionsprodukten (Schlacke). Die Materialeigenschaften dieser Gussstücke sind in Tafel 1 zusammengefasst..

Mit verlängerten Abstehzeiten und dadurch bedingten höheren Impfmittelzugaben verschlechterten sich diese Begleiterscheinungen weiter.

Beispiel 2

(Vergleichsbeispiel - Gusseisen mit Lamellengraphit) Mit handelsüblichen Impfmitteln wurde versucht, die Neigung des Gusseisens zur Weisseinstrahlung bereits im Induktionstiegelofen bzw. Warmhalteaggregat auf einen unteren Grenzwert zu erniedrigen und dadurch die Impfmittelmenge beim Vergiessen auf maximal 0,1% zu reduzieren, wodurch ein annähernd konstanter Endsiliciumgehalt und eine gleichbleibende Gusseisenqualität erreicht wären.

Wie Fig. 1 zeigt, gelang es damit nicht, die Impfdauer auf über 3 Stunden - wie erforderlich - auszudehnen; vielmehr war die Wirkimg bereits nach maximal 30 Minuten wieder annähernd abgeklungen. Die Tendenz der Schmelze zur Weisseinstrahlung musste durch gleich hohe Impfmittelmengen wie bei herkömmlicher Verfahrensweise korrigiert werden (Tafel 2).

Beispiel 3 (Gusseisen mit Lamellengraphit)

Durch den Zusatz des erfindungsgemässen Langzeit-impfmittels im Induktionstiegelofen oder Warmhalteaggregat konnte eine gleichbleibende Weisseinstrahlung der Schmelze über einen Zeitraum von 3 Stunden und länger erzielt werden (Fig. 2).

Es wurde folgende Impfmittelzusammensetzung eingesetzt:

a) Siliciumhaltige Grundmasse bestehend aus FeSi 75 53,5%

b) hochschmelzende Calciumaluminium-silikate der Zusammensetzung

CaO • A1203 • 2Si02 + 3A1203 • 2Si02 9,5%

c) Dicalciumaluminiumsilikatkomponente mit 18,3% Siliciumcarbid und 5,0% Calciumcarbid 12 %

jeweils bezogen auf die Dicalciumaluminiumsilikatkompo-nente Rest Graphit.

Damit genügten zur Vergleichmässigung des Erstarrungsverhaltens geringe konstante Impfmengen von etwa 0,1% beim Abstich. Die erhaltenen Gussstücke zeigten

- eine kleine eutektische Zellenzahl,

- feine Ausbildung des A-Graphits,

- ausreichend hohe Festigkeiten,

- geringe Lunkerneigung,

- geringe Menge an Reaktionsprodukten (Tafel 3).

Beispiel 4

(Vergleichsbeispiel - Gusseisen mit Kugelgraphit) Bei gleicher Analyse und Temperatur schwanken im Niederfrequenztiegelofen hergestellte Chargen von Gusseisenschmelzen in ihrer Weisseinstrahlung, welche als Unterkühlung bzw. als Ausmass der Weisseinstrahlung von Giesskei-len gemessen werden. Mit zunehmender Abstehzeit nimmt die Weisseinstrahlung zu (Fig. 3).

Die Weisseinstrahlung stieg während einer zweistündigen Abstehzeit im Induktionsofen bei 1550 °C von 2,5 mm auf 5 mm, die Unterkühlung entsprechend von 4 °C auf 10,5 °C. Nach der Magnesiumbehandlung betrug die Weisseinstrahlung 12 mm und die Unterkühlung 28 °C. Durch Impfung mit 0,8 Gew.-% FeSi 75 sanken Weisseinstrahlung und Unterkühlung auf 3,5 mm und 6,5 °C in der Giesspfanne und stiegen zu Giessende nach 20 Minuten auf 6 mm und 13 °C an (Tafel 4, Fig. 3).

Die Kristallisationswärme betrug zu Giessbeginn 265 J/g . und zu Giessende 260 J/g, die Maxima der 2. Ableitung lagen bei 0,20 bzw. 0,15 °C/sec2 (Tafel 4; Fig. 5, 6,9 und 10).

Um bei einer Unterkühlung von 13 °C bzw. 6 mm Weisseinstrahlung zum Giessende noch zementitfreie Gussstücke abgiessen zu können, war eine Giessstrahlimpfung mit 0,1 Gew.-% Impfmittel erforderlich. Dadurch wurde zwar die Weisseinstrahlung der Schmelze auf 2,5 mm am Anfang und 3,0 mm am Ende und die Unterkühlung entsprechend auf 1,5 bzw. 2,5 °C gesenkt, wobei die Kristallisationswärme um 5 J/g auf nur 268 J/g zu Beginn und 265 J/g am Ende der Vergiesszeit anstieg, während die Maximalwerte der 2. Ableitung unverändert bei 0,19 °C/sec2 blieben (Tafel 4).

Eine derartige Gusseisenschmelze zeigt:

- hohe Werte der Unterkühlungstemperaturen bzw. ein höherer Grad an Weisseinstrahlung zum Giessende vor der Giessstrahlimpfung

- niedrige und stärker schwankende Kristallisationswärmen bzw. geringes Selbstspeisungsvermögen (Fig. 5 und 6)

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- niedrige Werte des Maximums der 2. Ableitung —— der dt2

Abkühlungskurve nach der Zeit bzw. geringere Speisbar-keit (Fig. 9 und 10).

Beispiel 5 (Gusseisen mit Kugelgraphit)

Eine Gusseisenschmelze, die gemäss Beispiel 3 behandelt worden war, wies bereits im Induktionsofen über Haltezeiten von zwei Stunden und länger eine Weisseinstrahlung mit Werten kleiner 3 mm bzw. Unterkühlungswerte kleiner 5 °C auf (Fig. 4 und Tafel 5). Weisseinstrahlung und Unterkühlung stiegen nach der Magnesiumbehandlung auch hier an (9 mm, 21,5 °C). Die Schmelze wurde unmittelbar nach der Magnesiumbehandlung mit 0,3 Gew.-% des in Beispiel 3 beschriebenen Impfmittels versetzt. Über die gesamte Giess-dauer von 20 Minuten blieben die Werte der Weisseinstrahlung und Unterkühlung annähernd konstant bei 4 mm bzw. 8,0 °C. Hierbei genügten Giessstrahl- bzw. Formimpfmen-gen von 0,03 Gew.-% (z.B. FeSi), um das Auftreten von Pri-märzementit zu vermeiden.

Die vorstehend erläuterte Behandlung der Schmelze zeigt, dass über die gesamte Vergiesszeit der Charge die Kristallisationswärmen und 10 J/g höher als im Vergleichsbeispiel 1 lagen; die Maximalwerte der 2. Ableitung betrugen gleichbleibend ca. 0,4 °C/sec2 und waren somit doppelt so hoch wie in Vergleichsbeispiel 1, d.h. nahe dem Übergangsbereich zu Vermiculargraphit (Tafel 5, Fig. 7, 8,11 und 12).

Die zusätzliche Giessstrahlimpfung mit 0,03 Gew.-%

FeSi 75 erhöhte die Kristallisationswärmen nochmals um 5 J/g, die Maximalwerte der 2. Ableitung betrugen weiterhin 0,4 °C/sec2 (Tafel 5, Fig. 7, 8,11 und 12).

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Es zeigen sich folgende Effekte:

- niedrige und gleichbleibende Unterkühlung bzw. Weisseinstrahlung der Schmelze über die Vergiesszeit vor der Giessstrahlimpfung

- hohe Kristallisationswärmen geringer Streubreite bereits vor der Giessstrahlimpfung, d.h. gute Selbstspeisungsbedingungen (Fig. 7 und 8)

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- hohe und gleichbleibende Werte des Maximums der 2.

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Ableitung —— der Abkühlungskurve nach der Zeit bzw. dt2

bessere Speisbarkeit (Fig. 11 und 12).

Analoge Ergebnisse erhält man bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens auf Gusseisen mit Vermicu-largraphit.

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17 Blatt Zeichnungen

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647 809 PATENTANSPRÜCHE

1. Impfmittel für Gusseisenschmelzen, gekennzeichnet durch in das Kristallgefüge einer siliziumhaltigen Grundmasse aus Eisensiliziumlegierungen eingebaute Verbindungen hochschmelzender Calciumaluminiumsilikate der Zusammensetzung

CaO • A1203 • 2 SiG2+3 A1203 • 2 Si02

sowie einer Dicalciumaluminiumsilikatkomponente mit bis zu 20 Gew.-% Siliziumkarbid und 10 Gew.-% Calciumkar-bid, wobei das Verhältnis der siliziumhaltigen Grundmasse mit den hochschmelzenden Calciumaluminiumsilikaten zur Dicalciumsilikatkomponente 1:0,05-0,2 ist und der Gehalt an hochschmelzenden Calciumaluminiumsilikaten in der siliziumhaltigen Grundmasse 5 bis 30 Gew.-% beträgt.

2. Impfmittel nach Anspruch 1, wobei der Gehalt an hochschmelzenden Calciumaluminiumsilikaten in der siliziumhaltigen Grundmasse 8 bis 15 Gew.-% beträgt.

3. Verfahren zum Impfen von Gusseisenschmelzen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Impfmittel nach Ansprach 1 dem schmelzflüssigen Gusseisen in einer Menge von 0,05 bis 1 Gew.-% zugesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Impfmittel nach Anspruch 1 dem Gusseisen in einer Menge von 0,1 bis 0,5 Gew.-% zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Impfmittel nach Anspruch 1 dem Gusseisen im Schmelzaggregat, im und vor dem Warmhalteaggregat oder dem Vorherd zugesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Impfmittel nach Anspruch 1 der Gattie-rung bzw. der Gattierungskomponente vor dem Aufschmelzen in einer Menge von 0,05 bis 4 Gew.-% zugesetzt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Anwendung zur Erzeugung von Gusseisen mit Kugel- oder Vermiculargraphit durch Behandeln der Schmelze mit Magnesium und/oder seltenen Erdmetallen unmittelbar nach dieser Behandlung Impfmittel nach Anspruch 1 in Mengen von 0,1 bis 0,7 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 0,4 Gew.-% zugesetzt wird.