CH635371A5 - Method of cleaning anodic oxide layers on aluminium or its alloys in construction engineering - Google Patents
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Description
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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Reinigen von anodischen Oxidschichten auf Aluminium oder dessen Legierungen im Bauwesen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Oberflächen eine wässrige Lösung, die 0,1 bis 10 Gew.-% mindestens einer sauren, fluorkomplexen Verbindung eines Elementes der Gruppe III und/oder IV des Periodensystems der Elemente und mindestens 0,1 Gew.-% in der Lösung gelöstes und stabiles Tensid enthält und einen pH-Wert im Bereich von 0,8 bis 3 aufweist, bei Umgebungstemperatur in dünnem Film aufträgt und nach einer kurzen Einwirkungsdauer mit Wasser abspült.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die auf die Oberflächen aufgetragene Lösung keine freie Flusssäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine saure Behandlungslösung verwendet, die komplexe Fluorverbindungen des Bors, Aluminiums, Siliziums, Titans oder Zirkoniums einzeln oder im Gemisch untereinander enthält.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine saure Behandlungs^ lösung verwendet, die komplexe Fluorverbindung des Siliziums enthält.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Behandlungslösung verwendet, in welcher fluorkomplexe Säure gelöst ist, die gegebenenfalls durch Teilneutralisation mit alkalischen Mitteln auf den erforderlichen pH-Wert gestellt ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Behandlungslösung verwendet, in welcher ein entsprechendes Salz einer fluorkomplexen Säure gelöst und die gegebenenfalls mit einer anorganischen Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, auf den erforderlichen pH-Wert gestellt ist.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mengenanteil der genannten sauren, fluorkomplexen Verbindung(en) in der wässrigen Behandlungslösung 4-6 Gew.-% beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Oberflächen pro m2 höchstens 1 Liter, vorzugsweise höchstens 300 ml, der wässrigen Behandlungslösung während einer Einwirkungsdauer von höchstens 5 Minuten zur Einwirkung bringt.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Auftrag der Behandlungslösung auf die Oberflächen durch Bürsten, Walzen oder im Handwischverfahren erfolgt.
Werkstoffe aus Aluminium oder dessen Legierungen, die im Bauwesen Verwendung finden sollen, werden häufig mit anodisch erzeugten Oxidschichten versehen. Durch die Ano-disierung werden dünne Schichten aus Aluminiumoxid auf der Oberfläche ausgebildet, die im Herstellungsprozess dann, meistens durch Behandlung mit siedendem Wasser, verdichtet werden, so dass die Poren verschlossen sind. Die so behandelten Aluminiumoberflächen sind sehr hart und gegen Witterungseinflüsse weitgehend geschützt. Daher gelangt solches anodisiertes Aluminium in der Architektur wegen seiner hohen Schutzwirkung und des attraktiven Aussehens, insbesondere bei Aussenanwendungen, häufig zum Einsatz. Grossflächige Aluminiumteile mit anodisch oxi-dierter Oberfläche werden beispielsweise oft als Fassadenverkleidungen verwendet.
Obwohl die Wetterfestigkeit des anodisierten Aluminiums sehr hoch ist, können jedoch trotz der grossen Widerstandsfähigkeit der anodischen Oxidschicht Korrosionserscheinungen auftreten, wenn die Teile längere Zeit, z.B. 5 mehrere Jahre, besonders industrieller oder verunreinigter städtischer Atmosphäre ausgesetzt waren. Die Oberflächen werden aufgerauht, bedecken sich mit Korrosionsprodukten, und in den Poren der Oberflächenschicht lagern sich Schmutz und Russ an. Solche Teile wirken unansehnlich, io fleckig und streifig. Um eine weitere Zerstörung zu vermeiden und das Aussehen wieder zu verbessern, müssen solche Oberflächen in gewissen Intervallen gereinigt werden. Die Häufigkeit der Reinigung hängt von der örtlichen Lage der betreffenden Objekte und dem jeweiligen Verls schmutzungsgrad ab.
Für die Reinigung und Pflege von anodisiertem Aluminium im Bauwesen werden neutrale Reinigungsmittel, z.B. wässrige Tensidlösungen oder organische Lösungsmittel, empfohlen. Hiermit können jedoch nur leichte, lose 20 haftende Verschmutzungen, die das Aussehen beeinträchtigen, entfernt werden. Ihr Reinigungseffekt reicht zur Entfernung von aufgetretenen starken Verschmutzungen und zum Auffrischen von teilkorrodierten Schichten nicht aus. In Fällen solcher stärkeren Verschmutzungen wird daher 25 empfohlen, die Oberflächen mit feinkörnigen Poliermitteln mechanisch abzureiben und so den Schmutz mit den Korrosionsprodukten und einem Teil der Schicht abzutragen. Eine derartige Reinigung ist zwar wirksam, aber mühsam und zeitaufwendig und dadurch sehr teuer.
30 Es besteht daher Bedarf an einer vereinfachten Arbeitsweise, die auch stärkere Verschmutzungen und Korrosionsprodukte von anodischen Oxidschichten auf Aluminium oder dessen Legierungen zu entfernen gestattet, ohne einen erheblichen mechanischen Aufwand zu benötigen. Bei 35 der Bearbeitung des Problems zeigten sich jedoch erhebliche Schwierigkeiten. Übliche alkalische Reiniger, wie sie für die Behandlung von Aluminium gebräuchlich sind, erwiesen sich, auch wenn sie Inhibitoren gegen den Angriff auf Aluminium enthalten, als nicht anwendbar, da eine 40 schnelle Zerstörung der Aluminiumoxidschicht eintritt.
Auch zahlreiche Versuche, übliche saure Reiniger zum Einsatz zu bringen, führten nicht zu der gewünschten und erforderlichen Wirksamkeit, da die meisten Säuren eine nachteilige Lösung der Oxidschicht zur Folge haben oder aber 45 die sauren Lösungen nur einen unzureichenden Entfernungseffekt für die festhaftenden Verschmutzungen und Beläge erwiesen. Von den anorganischen Säuren zeigte sich Flusssäure als besonders nachteilig. Bereits bei Konzentrationen von 0,1% HF erfolgt eine starke Beschädigung der Oxid-50 Schicht. Organische Säuren, wie Weinsäure, Zitronensäure oder Oxalsäure, die gelegentlich auch für die Reinigung von anodisiertem Aluminium in Betracht gezogen worden sind, greifen zwar die Oxidschicht kaum an, waren jedoch in der Reinigungswirkung unzureichend. Als saure, wenig angrei-55 fende Reinigerkomponenten wurden auch kurzkettige Phosphorsäureester vorgeschlagen. Ohne mechanische Unterstützung entfernen aber auch solche Mittel nur leicht anhaftende Verschmutzungen.
Es wurde nun gefunden, dass eine wirksame und zer-60 störungsfreie Reinigung von anodischen Oxidschichten auf Aluminium oder dessen Legierungen in vorteilhafter Weise derart erhalten werden kann, indem auf die Oberflächen eine wässrige Lösung, die 0,1 bis 10 Gew.-% mindestens einer sauren, fluorkomplexen Verbindung eines Elementes 65 der Gruppe III und/oder IV des Periodensystems der Elemente und mindestens 0,1 Gew.-% in der Lösung gelöstes und stabiles Tensid enthält und einen pH-Wert im Bereich von 0,8 bis 3 aufweist, bei Umgebungstemperatur in dün
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nem Film aufgetragen und nach einer kurzen Einwirkungsdauer mit Wasser abgespült wird.
Die Anwendungskonzentration der fluorkomplexen Verbindung in der Lösung richtet sich nach dem Grad der Korrosion der anodischen Schicht, der Art der vorhandenen Verschmutzung und der Anwendungstechnik. Beim Auftrag der Lösung, z.B. durch Bürsten, können verdünntere Lösungen Anwendung finden als z.B. beim leichten Abwischen mit der Lösung. Im allgemeinen haben sich Gehalte an fluorokomplexer Verbindung von 4 bis 6 Gew.-% (gerechnet als freie Säure) bewährt. Es sollte darauf geachtet werden, dass die Behandlungslösung keine freie Flusssäure enthält, da auch kleine Mengen hiervon den Angriff der Lösung auf die Aluminiumoxidschicht erhöhen würden.
Als fluorokomplexe Verbindungen von Elementen der Gruppe III oder IV des Periodensystems der Elemente können beispielsweise Fluorborate, -aluminate, -Silikate, -titanate oder -zirkonate als Säuren oder Salze einzeln oder im Gemisch zur Herstellung der Lösung verwendet werden. Vorzugsweise wird eine Behandlungslösung angewendet, die komplexes Fluorsilizium enthält.
Es ist erforderlich, dass die Behandlungslösung einen pH-Wert im Bereich von 0,8 bis 3 aufweist. Bei der Herstellung der Lösung kann man daher von den verdünnten Säuren ausgehen, gegebenenfalls durch Teilneutralisation mit alkalischen Mitteln den gewünschten pH-Wert erhalten oder die entsprechenden Salze in Lösung bringen und die Lösungen dann mit anorganischen Säuren auf den erforderlichen pH-Wert bringen. Im letztgenannten Fall kann vorteilhaft Schwefelsäure verwendet werden.
Eine wesentliche Komponente der Behandlungslösung ist auch das Tensid. Dieses muss in der Lösung löslich und stabil sein. Es können anionenaktive, nichtionogene oder kationaktive Mittel angewendet werden. Besonders bewährt haben sich beispielsweise nichtionogene Produkte von Al-kyl- oder Alkylarylpolyglykoläthern mit einem Anteil von mindestens 15 Äthylenoxid-Grappen. Der Gehalt an Tensid in der Lösung muss mindestens 0,1 Gew.-% betragen, um eine gute Benetzung und Eindringung der fluorokomplexen Verbindungen an den behandelten Oberflächen zu gewährleisten. Im allgemeinen empfiehlt es sich, Tensid nicht in geringeren Mengen als die fluorokomplexe Verbindung einzusetzen.
Die Reinigungslösungen werden bei Umgebungstemperatur auf die anodisierten Oberflächen in dünnem Film aufgetragen. Dies kann beispielsweise durch Aufsprühen, zweckmässigerweise aber durch Bürsten, Aufwalzen oder im Handwischverfahren geschehen. Im allgemeinen wird der Auftrag der Lösung so bemessen, dass auf die Oberflächen pro m2 höchstens 1 Liter, vorzugsweise höchstens 300 ml, Lösung während einer Einwirkungsdauer von höchstens 5 Minuten angewendet wird.
Nach kurzer Einwirkungsdauer der Lösung wird dann mit Wasser abgespült. Die Dauer der Einwirkung ist nicht besonders kritisch, sollte aber im allgemeinen 5 Minuten nicht übersteigen, da die Lösung bereits in kurzer Zeit sehr wirksam ist.
Es war überraschend, dass es auf die angegebene Weise möglich ist, auch stark verschmutzte und ankorrodierte anodische Oxidschichten schnell und wirksam zu reinigen, ohne dass ein messbarer Angriff auf die anodische Oxidschicht eintritt. Dies Ergebnis war keineswegs zu erwarten, da Vorschläge bekannt waren, beispielsweise Kieselfluorwasserstoffsäure zur Beseitigung von Oxidschichten vor dem Schweissen anzuwenden oder hydrolysierbare Fluoridsalze zum Glanzbeizen von Aluminium zu benutzen. Man musste daher davon ausgehen, dass solche Stoffe sich für den vorgesehenen Zweck nicht eignen würden.
In den nachstehenden Beispielen wird die vorgeschlagene 5 Arbeitsweise erläutert.
Beispiel 1
Eine 5 Gew.-% Natriumsilicofluorid enthaltende wässrige Lösung wurde mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert 10 von 1,5 eingestellt und dann 10 Gew.-% Nonylphenolpoly-glykoläther mit 15 Äthylenoxidgruppen zugegeben. Die Lösung wurde bei Umgebungstemperatur auf anodisch oxi-dierte Aluminiumbleche (Dicke der Schicht 20-26 [im) aufgetragen, 5 Minuten lang einwirken gelassen und mit Was-jj ser abgespült. Die Bleche wurden dann mit Pressluft getrocknet.
Aus Proben vor und nach der Behandlung wurden metallurgische Schliffe hergestellt und die Dicke der Oxidschicht durchgemessen. Zwischen den behandelten und nicht 20 behandelten Schichten konnte kein Unterschied festgestellt werden.
Vergleichsversuch a)
Zum Vergleich wurden der in Beispiel 1 angegebenen 2J Lösung 0,2% Flusssäure (als HF) zugesetzt. Nach einer gleichen Behandlung war die Oxidschicht zum Teil bis zum Grundmetall zerstört.
Beispiel 2
30 Um die Wirksamkeit der Lösung für korrodierte ano-disierte Oberflächen zu zeigen, wurden anodisch oxidierte Probebleche 10 Tage lang einer Korrosion nach ESS DIN 50021 (Besprühen mit 5%iger Natriumchloridlösung unter Zusatz von 0,5% Eisessig) unterworfen. Die Schicht war 35 dann mit weissen Ausblühungen und Streifen bedeckt. Unter dem Rasterelektronenmikroskop konnte festgestellt werden, dass die Korrosionsprodukte eine dünne Schicht bilden, unter der die anodische Oxidschicht intakt war.
Die korrodierten Oberflächen wurden dann, wie in Bei-w spiel 1 angegeben, behandelt. Die Korrosionsprodukte waren einwandfrei entfernt. Die anodische Oxidschicht war nicht angegriffen.
Vergleichsversuch b)
4J Eine Natriumsilikofluoridlösung wie in Beispiel 1, die jedoch mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt worden war, ergab eine vollkommen ungenügende Reinigungswirkung auf den korrodierten anodisierten Oberflächen. Negative Ergebnisse wurden auch mit verschiede-J0 nen Tensidlösungen, die kein komplexes Fluorid enthielten, erzielt. Es war daher erforderlich, die festhaftenden weissen Ausblühungen durch einen mühsamen Schleifprozess zu entfernen.
Beispiel 3
Entsprechende Versuche, wie in den Beispielen 1 und 2, wurden unter Verwendung von anderen in Betracht kommenden fluorokomplexen Säuren bzw. deren Salzen durch-gQ geführt und mit anderen Säurelösungen, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, Amidosulfonsäure, Zitronensäure, verglichen. In allen Fällen zeigten die fluorokomplexe Verbindungen enthaltenden sauren Lösungen deutliche Vorteile sowohl hinsichtlich der Reinigungswirkung als auch der Schonung 6J der anodisierten Oberfläche.
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