Verfahren zum Schmelzspinnen von Fasern
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Fasern aus in Polyamiden dispergierte Polyester enthaltenden Massen.
Verspinnbare Massen, die sich für die Herstellung verschiedener Textilien, wie von Reifenkord, Vorhängen und Kleidungsstücken, eignen, können hergestellt werden, indem man eine in der Schmelze vermischte Masse, die Polyester, wie Polväthylenterenhthalat, und Polyamide, insbesondere Nylonprodukte, wie Polycaproamid und Pclyhexamethylenadipinsäureamid, enthalten, extrudiert. DaDei können zunächst die Polymerisa e, zweckmässig in der Form von Schnitzeln, miteinander trocken vermischt und danach das Gemisch in einem Schneckenextruder oder in einer ähnlichen Vorrichtung als Schmelze vermischt werden, wonach man das ge geschmolzene Gemisch durch eine Düse extrudiert.
In dem geschmolzenen Gemisch liegt der Polyester in feinverieii- ter Form in dem Polyamid dispergiert vor. Norma"er- weise erzielt man eine derartige Dispersion, indem man die Schmelze in dem Extruder oder der ähnlichen Vor richtung gro3sen Scherkräften unterwirft und sie anschliessend durch einen Stapel Siebe, ein Sandbett oder ein ähnliches feines Filter presst, wonach sie durch die Düse extrudiert und in einer anschliessenden Külilzone zu Fäden erstarren gelassen wird. Diese Kühlzone ist normalerweise ein langgestreckter Raum, in dem Temperatur und Feuchtiglçeit sorgfältig geregelt sind. Am unteren Ende dieses Raumes befindet sich eine Spule zum Aufwickeln der Fäden.
Die Fäden werden normalerweise zu Garnen vereinigt, die anschliessend zur Verbesserung ihrer mechanischen Eigenschaften einem Verstreckungsverfahren un terwoden werden. Dieser Streckprozess wird im allgemeinen dadurch bewirkt, dass man die Garne bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes jeder ihrer Komponenten dehnt, wobei eine Orientierung der Molekeln längs der Fadenachse und damit eine Verbesserung der Festigkeit der Garne erzielt wird. Bei dem Verstreckungsverfahren werden normalerweise für Polyester/Polyamid-Kompositionen Verstreckungsverhältnisse von etwa 3,5 bis etwa 6,5 angewandt, wobei als Verstreckungsverhältnis das Verhältnis der Länge des verstreckten Garnes zu der Länge des nicht verstreckten Garnes bezeichnet wird.
Innerhalb dieses Bereiches werden niedrigere Verstreckungsverhältnisse bei der Herstellung von Textilgarnen angewandt, bei denen eine grosse Festigkeit nicht unbedingt erforderlich ist. Höhere Verstreckungsverhältnisse innerhalb des genannten Bereiches werden normalerweise bei der Herstellung von Garnen grosser Festigkeit, beispielsweise von Garnen für Reifenkord, angewandt. Das Garn kann in einem einmaligen Prozess verstreckt werden oder mehrere aufeinanderfolgende Verstreckungen erfahren, wobei mindestens eine der Verstreckungsstufen am zweckmässigsten bei einer verhältnismässig hohen Temperatur durchgeführt wird. Die Verstreckung wird vorzugsweise mit Hilfe eines Streckstiftes durchgeführt, die den zu verstreckenden Bereich genau festlegt.
Nach dem Verstrecken wird das Garn auf eine Rolle oder Spule aufgewickelt und ist fertig zur Weiterverwendung. Gewünschtenfalls kann das Garn vor seiner Verwendung auch zur Verbesserung des Zusammenhal tes der E;nzelfäden verzwirnt werden. Bei dem beschriebenen Verfahren treten trotz strenger Vorsichtsmassnahmen verschiedene Schwierigkeiten auf. So stellen beispielsweise Tropfen, die durch teilweise Verstopfung einer Düse hervorgerufen werden und in dem Faden zu Unterbrechlmgen an oder dicht unterhalb der Spinndüsenplatte führen, ein beim Spinnen von Fäden besonders lästiges Problem dar.
Das Problem der Tropfenbildung beim Verspinnen von Polyester/Polyam.d-Ge- mischen tritt besonders unangenehm in Erscheinung, wenn in der Schmelz/Misch-Apparatur ein Extruder für mehr als eine Spinndüsenplatte verwendet und damit der Extruder mit grösstmörlicher Wirtschaftlichkeit eingesetzt ist. Wegen dieses Nachteils war es bisher besonders schwierig, bei Polyester/Polyamid-Gemischen die Produktionsgeschwindigkeit in dem beschriebenen Verfahren zu erhöhen.
Auch während des Verstreckungsvorganges kann ein Abreissen oder eine Verwicklung des Garnes auftreten. Bei einem Abreissen des Garnes in der Verstreckungszone ist ein Unterbrechen des gesamten Ver streclungsprozesses notwendig. Ein Verwickeln tritt dann auf, wenn ein Faden oder mehrere, jedoch nicht sämtliche Fäden in dem Garn in der Verstreckungszone reissen. Die in einem solchen Falle der Rolle entgegengeführten Enden der gerissenen Fäden pflegen sich dann um die Rolle zu wickeln, anstatt weiter zu der Verzwirnungsapparatur zu laufen. Mitunter kann zwar eine derartige Störung ohne Unterbrechung des Verfahrens behoben werden, doch können die Eigenschaften des erhaltenen Garns zufolge der Verwicklung verschlechtert werden.
Ziel der Erfindung ist somit eine praktisch vollständige Beseitigung der erwähnten Störungsfaktoren.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Faser durch Verspinnen einer ein faserbildendes Polvamid enthaltenden geschmolzenen Masse, die bis zu 50 /o, bezogen auf das Gewicht der M-sse, an einem faserbildenden Polyester dispergiert enthält. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Masse 0,05 bis 0,6 Gew.-O/o eines Spinnhilfsmittels enthält, das I) einen Schmelzpunkt von über 100 "C und II) einen Formentrennindex von über 25 in reinem Polycaproamid besitzt sowie III) eine geradkettige, gesättigte Acylgruppe der Formel
EMI2.1
enthält, worin n eine ganze Zahl von 12 bis 22 ist.
Die Spinnhilfsmittel der Erfindung sind wachsartig und üben keine weichmachende Wirkung auf das Polyester/Polyamid-Gemisch aus, d. h. sie setzen den Zugmodul der aus dem Gemisch hergestellten Fasern nicht herab. Spinnhilfsmittel mit den gewünschten Eigenschaften sind im allgemeinen Derivate langkettiger Fettsäu- ren, wie Laurin-, Palmitin-, Stearin- oder Behensäure.
Metallsalze, Amide sowie acylierte Hydrazin dieser Säuren sind typische Vertreter für brauchbare Spinnhilfsmittel, von denen in der folgenden Tabelle eine Anzahl mit ihren Schmelzpunkten und Formentrennindices zusammengestellt ist.
Tabelle I
Schmelz- Formen
Zugesetzte Verbindung punkt, trenn- OC Index =2ithylen-bis-(stearylamid) 143 40 Methylen-bis-(stearylamid) 130 38 Athylen-bis-(behensäureamid) 134 42 N,N'-Hydrazin-bis-(stearylamid) 132 40 p-Phenylen-bis-(stearylamid) 167 35 1 ,4-Phenyl-stearat-stearylamid 120 34 p,p'-Diphenyläther-bis-(palmitylamid) 181 29 p,p'-Diphenylmethyl-bis-(stearylamid) 162 37 p,p'-Diphenylmethyl-bis-(laurylamid) 171 33 p,p'-Diphenyl-bis-(stearylamid) 223 42 Natriumstearat 260 42 Natriumpalmitat 270 35 Bariumstearat 145 33 Calciumstearat 148 39 Kupferstearat 125 27 Lithiumstearat 215 40 Magnesiumstearat 159 38 Zinkstearat 125 32
In dem zur Bestimmung des Formentrennindexes verwendeten Versuch wurden
Polycaproamid-Pellets, die 0,2 /n des zu testenden erfindungsgemässen Spinnhilfsmittels homogen eingemischt enthielten, einer Van Dorn -Spritzgussmaschine, die bei einer Heckzylindertemperatur (rear cylinder temperature) von 185 "C und einer Formentemperatur von 82 C betrieben wurde.
Der Druck in der Spitzleistung wurde bei 77,4 kg/cm2 gehalten, die Einspritzzeit (injection forward time) betrug 5 Sekunden und die Formöffnungszeit mindestens 2 Sekunden. Die Frontzylindertemperatur wurde so eingerichtet, dass die zur Füllung der Form ohne durch Herauslaufen von Polymerisat aus der Form zwischen ihren beiden Hälften verursachte Bildung von dünnen Anhängseln an den Rändern des Formlings ( flash Bildung) erforderliche Schmelzviskosität erzielt wird.
Die verwendete Form ist eine Scheibe mit 5,1 cm Durchmesser und 0,32 cm Dicke, die mit einem in der Mitte des Bodens der Form und mit dem Boden der Form in der gleichen Ebene liegend montierten Spritzkolben von 1,27 cm Durchmesser ausgestattet ist. Die Form ist aus rostfreiem Stahl hergestellt. Die Schmelzzeit beträgt 2 Minuten, die Einspritzzeit 10 Sekunden und die Spannzeit 15 Sekunden. Zur Prüfung der Neigung einer Masse, sich von der Form zu trennen, wird die Kraft, die not wenig ist, um die geformte Scheibe aus ihrer Form herauszudrücken, durch Messung des auf den Kolben angewandten pneumatischen Drucks ermittelt. Zum Vergleich wird der gleiche Versuch mit einer Probe aus dem gleichen Polyamid, das jedoch kein Formtrennhilfsmittel enthalt, durchgeführt.
Der Formentrennindex ist als der Prozettsatz der Abnahme des zum Herausdrücken des aus der zu untersuchenden Masse bestehenden Presslings aus der Form erforderlichen Druckes im Vergleich zu dem bei einem Pressling, der kein Formentrennmittel enthält, aufzuwendenden Druck definiert. Wenn beispielsweise der Ausdrückdruck für das reine Polyamid 7,7 kg/cm2 und für die zu untersuchende Probe 4,2 kg/cm2 beträgt, errechnet sich der Formentrennindex zu [(7,7 - 4,2)/ 7,7] 100 = 45 Die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendbaren Spinnhilfsmittel müssen nach dieser Testmethode einen Formentrennindex von mehr als 25 besitzen.
Bei der Durchführung des Versuches werden Temperaturen, Drücke und Verweilzeiten beobachtet und festgehalten, damit Vergleichbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse gewährleistet sind. Zu Beginn jeder Versuchsreihe wird die Spritzgussmaschine mit genormtem reinem Polyamid gereinigt, worauf das System mit dem zu untersuchenden Polymerisat gereinigt wird, bis gleichbleibende Ergebnisse erzielt werden, was gewöhnlich nach 20 bis 30 wiederholten Arbeitsgängen der Fall ist. Während dieser Zeit werden auch die optimalen Betriebstemperaturen und Spritzdrücke ermittelt.
Nach erfolgter Reinigung wird aus den Ausdrückdrukken von zehn aufeinanderfolgenden Spritzgussarbeitsgängen das Mittel gebildet und als Ausdrückdruck für das zu untersuchende Polymerisat/Zusatzmittel-Gemisch festgehalten.
Als Spinnhilfsmittel bevorzugt werden die Alkaliund Erdalkalisalze, da diese Verbindungen leicht und mit geringen Kosten in praktisch reiner Form erhältlich sind. Insbesondere bevorzugt werden Natriumpalmitat und -stearat, da man mit diesen beiden Stoffen ausgezeichnete Ergebnisse erzielen kann.
Das Spinnhilfsmittel kann zu jedem passenden Zeitpunkt während des Trocken- oder Schmelzmischens der Masse zugesetzt oder während der Polymerisation in das Polymerisat eingebracht werden. Es kann als Feststoff oder als Lösung oder als Aufschlämmung zugesetzt werden, wobei in den letztgenannten beiden Fällen zum Lösen oder Aufschlämmen eine niedrigsiedende Flüssigkeit, die leicht verdampft werden kann, verwendet wird.
Bevorzugt wird ein Spinnhilfsmittel in Form fester Teilchen während des trockenen Vermischens der faserbildenden Po1vmerisate zugemischt, indem es einfach dem trockenen Teilchengemisch zugesetzt und das Ganze anschliessend durch Rühren oder einen anderen Mischvorgang durchgemischt wird. Während dieses Mischvorganges wird das Spinnhilfsmittel gleichmässig auf die Oberflächen der Polymerisatteilchen verteilt.
Gute Ergebnisse können erfindungsgemäss mit Massen erzielt werden, d e nur 5 Gew.-O/o oder sogar noch weniger Polyester enthalten. Die oben angedeuteten Schwierigkeiten werden jedoch zunehmend grösser, wenn die Konzentration an Polyester ansteigt. Demzufolge ist das erfindungsgemässe Verfahren insbesondere bei Massen vorteilhaft, deren Polyestergehalt 30 oder mehr Gew.-O/o beträgt.
In einer besonders bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein Spinnhilfsmittel in Verbindung mit faserbildenden Polyester/Polyamid-Massen verwendet, die 10 bis 50 Gew.-Teile des faserbildenden Polyesters in Form von Mikrofasern dispergiert enthalten. Das Polyamid ist weiter dadurch gekennzeichnet, dass es nicht mehr als 40 O/o solcher Endgruppen besitzt, die mit dem Polyester in der Schmelze reagieren. Der Polyester ist langkettig und besitzt eine Glasübergangstemperatur in amorphem Zustand von mindestens 50 "C, gemessen durch thermische Differenünlanalyse, während die Glasübergangstemperatur des Polyamids niedriger ist.
Die reduzierte Viskosität des Polyamids, gemessen bei einer Konzentration von 0,5 g Polymerisat je 100 ml Lösung in o-Chlorphenol bei 25 OC, liegt in dem Bereich von 0,9 bis 1,4 und das Verhältnis der reduzierten Viskositäten von Polyamid zu Polyester beträgt etwa 0,9 bis 2,0. Die Masse wird im allgemeinen als Schmelze vermischt und bei einer Tem peratur von etwa 260 bis etwa 285 OC, d. h. etwa 10 bis 40 OC oberhalb des Schmelzpunktes der höherschmelzenden Komponente, durch die Düse extrudiert.
In den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden Polycaproamide und Polyhexamethylen adipinsäureamide verwendet, wenngleich auch andere Polyamidkomponenten, die aus Polyamiden von Monomeren mit 4 bis 14 Kohlenstoffatomen hergestellt sind, verwendet werden können. Bevorzugte Polyester sind beispielsweise die Polyäthylenphthalate, insbesondere Polyäthylenterephthalate, wenngleich auch andere Kondensationsprodukte dibasiger Säuren, beispielsweise von Naphthalin-2,6- und -2,7-dicarbonsäure, mit mehrwertigen Alkoholen, wie Äthylen- oder Propylenglykol, oder sterisch gehinderte Glykolen verwendet werden können.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung; Beispiele 1, 3 und 5 sind Vergleichsbeispiele.
Beispiel 1
Als Polyesterkomponente wurden Pellets aus Poly äthylenterephthalat mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 252 C
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 55
Hydroxyl 65
Reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 0,80
Glasübergangstemperatur, bestimmt durch thermische Differentialanalyse 58 "C Als Polyamid wurden Pellets aus Polycaproamid mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 "C
Endgruppengehalt in Mllliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 72
Amino 10
Reduzierte Viskosität, bestimmt in o-Chlorphenol 1,13
Glasübergangstemperatur, bestimmt durch thermische Differentialanalyse 48 "C
In einem Umwälzmischer wurden 55 Gew.-Teile Polyamidpellets und 45 Gew.-Teile Polyesterpellets 1 Stunde lang vermischt. Das körnige Gemisch wurde daraufhin bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht über 0,07 o/o getrocknet und als Schmelze bei 279 OC in einem Extruder mit einem Durchmesser von 8,9 cm, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 23,1 UpM betrieben wurde, vermischt, wobei ein Auslassdruck von etwa 267,2 kg/cm2 erzeugt wurde.
Die Temperatur des Polymerisates beim Verlassen des Extruders betrug 279 OC
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 196,9 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 OC durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Üffnun- gen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1,7526 mm; Durchmesser 0,4572 mm; Eintrittswinkel 60 . Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine Kühlkammer, die Luft von 27,8 OC und 65 O/o relativer Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie die Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,2 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35 g mit einer Geschwindigkeit von 347,7 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,3 0/o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 6772 und eine Doppelbrechung von 0,004.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwalze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel (oder Nadelstab) von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 "C besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führt, die mit einer 5,52 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5 ,3fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ringführung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1279
Reissdehnung, e/o 14,7
Zugfestigkeit, g/Denier 8,56
Reissfestigkeit, g 10 947
Zugmodul, g/Denier 73
Schrumpfung, O/o 12 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 89,7 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 2,43
Reissvorgänge/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,299
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,689
Beispiel 2
Das Verfahren ist dem von Beispiel 1 praktisch gleich mit der Abweichung, dass der Spinnmasse Natriumstearat zugesetzt wurde. Ein Vergleich der in beiden Beispielen erhaltenen Ergebnisse lässt klar die Über- legenheit der Natriumstearat enthaltenden Spinnmasse erkennen.
Die Polyäthylenterephtalatpellets waren die gleichen wie die in Beispiel 1 verwendeten. Die Polycaproamidpellets besassen die folgenden Eigenschaften:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 OC
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 73
Amino 18 reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 1,10
Glasübergangstemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 48 OC
55 Gew.-Teile Polyamidpellets und 45 Gew.-Teile Polyesterpellets wurden mit 0,2 Gew.-Teilen Natriumstearat in Form eines trockenen Pulvers 1 Stunde lang in einem Umwälzmischer vermischt.
Das körnige Gemisch wurde bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von unter 0,07 /0 getrocknet und dann in einem Extruder von 8,9 cm Durchmesser, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 25 UpM betrieben wurde, als Schmelze von etwa 287 C vermischt. Der Auslassdruck bei dem Extruder betrug etwa 246,12 kg/cm2 und die Temperatur des den Extruder verlassenden Polymerisa:es 278 OC.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 246,12 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 OC durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1,7526 mm; Durchmesser 0,4572 mm; Eintrittswinkel 60 . Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine Kühlkammer, die Luft von 27,8 OC und 65 O/o relativer Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie de Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,2 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35 g mit einer Geschwindigkeit von 359,3 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,5 o/o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 6727 und eine Doppelbrechung von 0,003.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwalze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 OC besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führt, die mit einer 5,58 mal so grossen Umfangssgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,38fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m!min unter Verwendung einer Ringführung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1257
Reissdehnung, /o 15,6
Zugfestigkeit, g/Denier 8,67
Reissfestigkeit, g 10 892
Zugmodul, g/Denier 77
Schrumpfung, O/o 12 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 88,8 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 0,47 Reissvorgäng-/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,022
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,044
Beispiel 3
Es wurden die gleichen Polyäthylenterephthalatpellets wie in Beispiel 1 verwendet.
Die Polycaproamidp=llets besassen die folgenden Eigenschaften:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 OC Endgruppengeh alt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 71
Amino 13 reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 1,0
Glasübergangstemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 45 cc
In einem Umwälzmischer wurden 55 Gew.-Teile Polyamidpellets und 45 Gew.-Teile Polyesterpellets 1 Stunde lang vermischt.
Das körnige Gemisch wurde daraufhin bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht über 0,039 O/o getrocknet und als Schmelze bei 275 OC in einem Extruder mit einem Durchmesser von 8,9 cm, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 23,5 UpM betrieben wurde, vermischt, wobei ein Auslassdruck von etwa 210,96 kg/cm2 erzeugt wurde. Die Temperatur des Polymerisats beim Verlassen des Extruders betrug 275 OC.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 203,93 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 "C durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1.7526 mm; Durchmesser 0.4572 mm; Eintrittswinkel 20 . Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine Külilkammer, die Luft von 27,8 OC und 65 O/o relaLiver Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie die Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,2 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35 g mit einer Geschwindigkeit von 359,9 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,4 O/o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 6712 und eine Doppelbrechung von 0,00228.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwalze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 OC besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führte, die mit einer 5,58 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,38fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ringführung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1260
Reissdehnung, O/o 15,9
Zugfestigkeit, Denier 8,3
Reissfestigkeit, g 10458 Zuginodul, Denier 84
Schrumpfung, O/o 11 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 39,4 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 3,0
Reissvorgänge/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,101
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,81
Beispiel 4
Das Verfahren ist praktisch gleich dem von Beispiel 3 mit der Abweichung, dass in der Spinnmasse Natriumpalmitat anwesend ist. Ein Vergleich der beiden Beispiele lässt die Uberlegenheit der Natriumpalmitat enthaltenden Spinnmassen klar erkennen.
Die Polyäthylenterephthalat-Pellets, die gemäss diesem Beispiel verwendet wurden, waren die gleichen wie die in Beispiel 1 verwendeten.
Die Polycaproamid-Pellets besassen die folgenden Eigenschaften:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 "C
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 79
Amino 13
Reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 1,0
Glasübergangstemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 45 "C
55 Gew.-Teile Polyamidpellets und 45 Gew.-Teile Polyesterpellets wurden mit 0,1 Gew.-Teilen Natriumpalmitat in Form eines trockenen Pulvers 1 Stunde lang in einem Umwälzmischer vermischt. Das körnige Gemisch wurde bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von bis zu 0,039 o/o getrocknet und dann in einem Extruder von 8,9 cm Durchmesser, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 26 UpM betrieben wurde, als Schmelze von etwa 275 cc vermischt.
Der Auslassdruck bei dem Extruder betrug etwa 203,93 kg/cm2 und die Temperatur des den Extruder verlassenden Polymerisates 275 cc.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 161,74 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 275 "C durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1,7526 mm; Durchmesser 0,4572 mm; Eintrittswinkel 20 . Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine Kühlkammer, die Luft von 27,8 "e und 65 o/o relativer Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie die Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,2 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35 g mit einer Geschwindigkeit von 344,65 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,5 4/o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 7026 und eine Doppelbrechung von 0,0014.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwalze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 cc besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führte, die mit einer 5,78 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,72fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ringführung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1267
Reissdehnung, O/o 15,0
Zugfestigkeit, g/Denier 8,2
Reissfestigkeit, g 10 389
Zugmodul, g/Denier 84
Schrumpfung, O/o 10 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 50,3 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 0,67
Reissvorgänge/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,119
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,119
Beispiel 5
Es wurden Polyäthylenterephthalat-Pellets mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 250 cc
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 54
Hydroxyl 65 reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 0,80
Glasübergangstemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 58 cc Die verwendeten Polycaproamid Pellets besassen die folgenden Eigenschaften:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 cc
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 77
Amino 5 reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 1,09
Glasübergangstemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 48 0c
In einem Umwälzmischer wurden 55 Gew.-Teile Polyamidpellets und 45 Gew.-Teile Polyesterpellets 1 Stunde lang vermischt.
Das körnige Gemisch wurde daraufhin bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht über 0,033 /0 getrocknet und als Schmelze bei 274 "C in einem Extruder mit einem Durchmesser von 8,9 cm, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 18,7 UpM betrieben wurde, vermischt, wobei ein Auslassdruck von etwa 210,96 kg/cm2 erzeugt wurde. Die Temperatur des Polymerisats beim Verlassen des Extruders betrug 275 "C.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 246,12 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 cc durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1,7526 mm; Durchmesser 0,4572 mm; Eintrittswinkel 20". Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine Kühlkammer, die Luft von 27,8 cc und 65 o/o relativer Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie die Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,2 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 3545 g mit einer Geschwindigkeit von 359,9 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,5 /o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 6666 und eine Doppelbrechung von 0,0043.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwalze, um Schlupfverluste zu vermeiden, und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Streclrnadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 cc besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führte, die mit einer 5,48 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze.
Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,23fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ringführung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1265
Reissdehnung, O/o 14,5
Zugfestigkeit, Denier 8,73
Reissfestigkeit, g 11 043
Zugmodul, g/Denier 75
Schrumpfung, O/o 12 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 788,7 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 0,375 Reissvorgänge/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,161
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,251
Beispiel 6
Das Verfahren gemäss diesem Beispiel ist praktisch dem von Beispiel 5 gleich mit der Abweichung, dass in dem vorliegenden Beispiel als Spinnhilfsmittel 0,10 Oio Natriumstearat zugesetzt wurden und dass ein Extruder für zwei Spinndüsenplatten verwendet wurde.
Beim Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 5 und 6 ergibt sich, dass die Zahl der Tropfen je Stunde bei beiden Beispiele len praktisch gleich ist. Jedoch beträgt der Durchsatz je Stunde gemäss Beispiel 6 29,63 kg gegenüber nur 14,813 kg gemäss Beispiel 5. Die Verwendung des Spinnhilfsmittels gemäss der vorliegenden Erfindung ermöglicht somit das Verspinnen von Polyester/Polyamid Gemischen mit einer wesentlich grösseren Produktionsgeschwindigkeit als bisher, ohne dass zugleich die Tropfenbildung an der Spinndüse erhöht wird.
Die Polyäthylenterephthalat-Pellets waren die gleichen wie die in Beispiel 5 verwendeten.
Die Polycaproamid-Pellets belassen die folgenden Eigenschaften:
Schmelzpunkt (bestimmt durch thermische
Differentialanalyse) 222 OC
Endgruppengehalt in Milliäquivalent je kg Polymerisat
Carboxyl 70
Amino 17
Reduzierte Viskosität in o-Chlorphenol 1,04 Glasübergangtemperatur (bestimmt durch thermische Differentialanalyse) 48 "C
Ein Gemisch aus 55 Gew.-O/o Polyamidpellets und 45 Gew.-Teilen Polyesterpellets, das 0,10 Gew.-Teile Natriumstearat enthielt, wurde in einem Umwälzmischer 1 Stunde lang durchgemischt.
Das körnige Gemisch wurde bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von bis zu 0,035 O/o getrocknet und dann in einem Extruder von 8,9 cm Durchmesser, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 30 UpM betrieben wurde, als Schmelze von etwa 274 cc vermischt. Der Auslassdruck bei dem Extruder betrug etwa 210,96 kg/cm2 und die Temperatur des den Extruder verlassenden Polymerisats 275 cc.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 246,12 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 "C durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch 2 Düsenplatten mit je 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessung=n extrudiert: Länge der Düsen 1.7526 mm: Durchmesser 0,4572 mm; Eintrittswinkel 20 . Die erhaltenen Fäden durchliefen absteigend eine IÇühlka nmer, die Luft von 27,8 "C und 65 o/o re lafiiver Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie de Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa
1,6 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35-45 g mit einer Geschwindigkeit von 359,9 mlmin unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,5 seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Da so erhaltene Garn besais eine Denierzahl von ungefähr 6616 und eine Doppelbrechung von 0,0043.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll) auf eine obere Ziehwa!ze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 135 "C besass, und schliesslich in fünf Schlingen um e;ne untere Ziehwalze führte, die mit einer 5,56 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,38fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschlieceend wurde das Garn mit einer Geschwin digkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ring führung (ring-traveller device) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
Das auf diese Weise erhaltene Garn besass die folgenden Eigenschaften:
Denier 1257
Reissdehnung, O/o 14,9
Zugfestigkeit, Denier 8,89
Reissfestigkeit, g 11181
Zugmodul, Denier 79
Schrumpfung, O/o 12 Die folgenden Erscheinungen wurden während der Herstellung von 788,7 kg Garn beobachtet:
Tropfen/Std. an der Spinndüse 0,37
Reissvorgänge/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,205
Verwicklungen/kg an der Zieh- und
Twistvorrichtung 0,066
Beispiel 7
Bei Verwendung der folgenden Spinnhilfsmittel wurde an der Spinndüse in jedem Falle die Bildung von weniger als 1 Tropfen je Stunde beobachtet.
Die Spinnhilfsmittel wurden erfindungsgemäss in einem Polyester/ Polyamid-Gemisch 30:70 verwendet, wobei das verwendete Polyäthylenterephthalat und Polycaproamid gleich den in Beispiel 2 verwendeten Komponenten beschaffen war und das Gemisch in analoger Weise zum Garn weiterverarbeitet wurde.
Zugesetzte Spinnhilfsmittel
Konzentration: 0,2 Gew.-Teile Sithylen-bis-(stearylamid)
Methylen-bis-(stearylamid) Athylen-bis-(behensäureamid)
N,N'-Hydrazin-bis-(stearylamid) p-Pheni len-bis-(stearylamid) 1,4-Phenyl-ste arat-stearylamid p p'-Diphenyl-äther-bis-(palmitylamid) p p'-Diphenyl-methyl-bis-(stearylamid) p,p'-Diphenyl-methyl-bis-(laurylamid) p,p'-Diphonyl-bis-(stearylamid)
Natriumstçarat
Natriumpalmitat Bariumstoarat
Calciumstearat
Kupferstearat Lithium tearat
Magnesiumstearat
Zinkstearat
Beispiel 8
Ein Gemisch aus 30 Gew.-O/o Polyäthylenterephtha- lat und 70 Gew.-O/o Polycaproamid,
wobei jedes Poty- merisat die gleichen Eigenschaften wie das gemäss Beispiel 2 verwendete entsprechende Polymerisat besass, wurde mit verschiedenen Mengen trockenen, pulverförmigen Natriumstearats 1 Stunde lang in einem konischen Umwälzmischer durchgemischt. Das körnige Gemisch wurde bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 0,038 o/o getrocknet und dann in einem Extruder von 8,9 cm Durchmesser, der mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 23 UpM betrieben wurde, als Schmelze von etwa 265 "C vermischt. Der Auslassdruck bei dem Extruder betrug etwa 210,96 kg/cm2 und die Temperatur des den Extruder verlassenden Polymerisates 265 cc.
Das geschmolzene Gemisch wurde unter einem Druck von 140,64 kg/cm2 und bei einer Temperatur von 265 cc durch einen Filterstapel, der aus einer Anzahl von Sieben und einem Sandbett bestand, gepumpt und durch eine Düsenplatte mit 204 kreisförmigen Öffnungen mit folgenden Abmessungen extrudiert: Länge der Düsen 1,7526 mm; Durchmesser 0,4572 mm. Die erhaltenen Fäden durchliefen ab steigend eine Kühlkammer, die Luft von 27,8 cc und 65 O/o relativer Feuchtigkeit enthielt, die in gleicher Richtung wie die Fäden mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,64 cbm/min strömte.
Das Garn wurde unter einer Zugspannung von 35 g mit einer Geschwindigkeit von 344,65 m/min unterhalb der Kühlkammer auf eine zylindrische Spule aufgewickelt, nachdem es kurz vorher mit 4,6 o/o seines Gewichtes an einem Gleitmittel versehen worden war. Das so erhaltene Garn besass eine Denierzahl von ungefähr 6844 und eine Doppelbrechung von 0,0025.
Anschliessend wurde das Garn einem Verstrekkungsprozess unterworfen, indem man es von einer geschlossenen Beschickungsrolle (cot feed roll), um Schlupfverluste zu vermeiden, auf eine obere Ziehwalze und von dort in einer Schlinge um eine stationäre keramische Strecknadel von 3,8 cm Durchmesser zu einer Kontaktheizplatte, die eine Temperatur von 185 "C besass, und schliesslich in fünf Schlingen um eine untere Ziehwalze führte, die mit einer 5,73 mal so grossen Umfangsgeschwindigkeit gedreht wurde wie die obere Ziehwalze. Auf diese Weise wurde das Garn auf das 5,40fache seiner anfänglichen Länge verstreckt.
Anschliessend wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 256,2 m/min unter Verwendung einer Ring fünrung (ring-traveller devire) derart aufgespult, dass das Garn um 0,2 Windungen je cm vertwistet wurde.
In der folgenden Tabelle III sind die Ergebnisse zusammengestellt, die ohne Zusatz von Natriumstearat und unter Zusatz von Natriumstearat in vier verschiedenen Mengenanteilen erhalten wurden:
Tabelle III /o Natriumstearat 0,0 0,1 0,3 0,4 0,6 Spinnprodukt, kg 288,1 127,3 239,2 236,9 90,6 Tropfen/Std. 0,98 0,0 0,19 0,13 0,15 Verwicklungen/kg 0,286 0,0 0,0 0,0 0,0 Reissvorgänge/kg 0,189 0,035 0,033 0,0121 0,0066 Denier 1258 1274 1265 1267 1263 Reissdehnung, O/o 15,5 14,8 15,1 15,2 15,3 Zugfestigkeit, g/Denier 9,75 9,50 9,46 9,20 8,55 Zugmodul, g/Denier 64,6 68,4 66,9 67,4 69,1 Verstrecktes
Produkt, kg 93,8 114,9 147,7 163,8 83,8
Die Anwesenheit der gemäss der vorliegenden Erfindung verwendeten Spinnhilfsmittel beeinträchtigt die Eigenschaften der hergestellten Produkte nicht.
Von folgendem Versuch zur Prüfung eines gegebenen Garnes auf seine Neigung zur Bildung von Reifen abflachungen - (flat spotting), wenn es als Reifenkord verwendet wird, ist bekannt, dass er das wirkliche Verhalten von Garnen in Reifen, die mit ihnen verstärkt sind, gut wiedergibt. Es handelt sich dabei um ein genormtes Prüfverfahren, das unter folgenden Bedingungen durchgeführt wird:
Konditionierung der Proben:
1. Zwei 50,8-cm-Proben eines Garns mit einer Denier zahl von 840 werden in einem Ofen (einem Glas rohr, das zur Beheizung mit Dampf mit einem Man tel umgeben ist), der trockenen Stickstoff enthält, aufgehängt.
2. Jede Probe wird mit 0,5 glDenier belastet und der
Ofen auf 105 cc aufgeheizt; Temperatur und Be lastung werden 1 Stunde lang aufrechterhalten.
3. Der Ofen wird auf Raumtemperatur abgekühlt und die Belastung auf 0,75 g/Denier erhöht; sie wird 30
Minuten lang aufrechterhalten.
4. Der Ofen wird auf 105 cm aufgeheizt und diese
Temperatur 1 Stunde lang beibehalten.
5. Der Ofen wird auf Raumtemperatur gekühlt, und diese Temperatur wird 30 Minuten lang beibehalten.
6. Die Last wird auf 0,50 g/Denier verringert, der Ofen auf 105 "C aufgeheizt, und die Bedingungen werden
60 Minuten aufrechterhalten.
7. Der Ofen wird wieder auf Raumtemperatur gekühlt und diese Temperatur 30 Minuten beibehalten.
Die so konditionierten Proben werden wie folgt geprüft:
8. Der Ofen wird auf 105 cm aufgeheizt und diese
Temperatur 20 Minuten lang beibehalten.
9. Bei einer Probe (Garn B) wird die Belastung für 5
Minuten auf 0,25 g/Denier gesenkt, anschliessend wird der Ofen auf Raumtemperatur gekühlt (an nähernd 20 Minuten).
10. Die Belastung wird für Garn B auf 0,5 g/Denier erhöht.
Nach 30 Sekunden wird die Länge der Proben bestimmt. Als Abflachungsindex (flat spot index) wird die lOfache in mm ausgedrückte Längendifferenz der beiden Proben nach Wiederbelastung in Stufe 10 bezeichnet.
Nach diesem Prüfverfahren wurde für das Garn, das unter Verwendung von 0,11 Gew.- /0 Natriumstearat hergestellt war, ein Abflachungsindex von 22 und für ein Garn, das ohne Zusatz von Natriumstearat hergestellt war, praktisch der gleiche Abflachungsindex gefunden. Dieser Wert liegt gut innerhalb der Grenzen, die im Handel üblicherweise akzeptiert werden.
Die hergestellten Garne wurden ausserdem einem Adhäsionstest unterzogen, nämlich dem genormten H Adhäsionstest , bei dem zwei strähnige Garnstränge des zu untersuchenden Garns verwendet wurden, die mit normalem Resorcin/Forntaldehyd-Latex oder einem Polyesterklebstoff überzogen waren, und bei dem als das elastomere Substrat Naturgummi verwendet wurde.
Bei dem Prüfverfahren wird die Kraft (in pounds) gemessen, die erforderlich ist, um einen Strang, der in einer Länge von 0,635 cm in einem Gummischichtstoff eingebettet ist, in axialer Richtung aus einer Einbettung herauszuziehen, wobei der Schichtstoff bei einer Temperatur von 121 cc gehalten wird. Zur Herstellung des Schichtstoffes wird das mit dem Klebemittel behandelte Stück Kord unter einer Zugspannung von 50 g in eine Form zwischen zwei Gummischichten gelegt. Anschliessend wird diese Sandwich-Einheit 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 138 cc und einem Druck von 17,58 kg/cm2 in der Presse vulkanisiert. Bei einem derartigen Prüfverfahren wurde gefunden, dass die Haftwerte der nach dem Verfahren der Beispiele 5 und 6 hergestellten Garne innerhalb der Reproduzierbarkeitsgrenzen des Verfahrens übereinstimmten.