Küvettenanordnung für photometrische Messungen Die Erfindung betrifft eine Küvettenanordnung für photometrische Messungen.
Die Erfindung ist gekennzeichnet durch eine schräg angeordnete Küvette, die an ihrer tiefsten Stelle eine Sammelkammer und einen mit dieser Sammelkammer verbundenen Abfluss mit Ventil und an einem Küvetten- ende eine Eingangsleitung mit einem Ventil sowie eine Druckgasleitung aufweist.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Er findung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 ein Beispiel, Fig. 2 einen Querschnitt der Küvette gemäss der Schnittlinie A-A der Fig. 1, Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel.
Durch die besondere Neigung der Küvette in Verbin dung mit der gesamten Anordnung wird nach erfolgter photometrischer Messung der Lichtextinktion, der Fluoreszenz oder der Leitfähigkeit das Ausleeren der Flüssigkeit aus der Küvette verbessert. Ausserdem wird die Innenwand der Küvette nach dem Ausleeren durch ein programmässiges Durchblasen mit einem Druckgas von der noch etwa anhaftenden, Restflüssigkeit befreit.
Die Fig 1 zeigt die schräg nach unten verlaufende Küvette 1, die von den beiden durchsichtigen Plättchen 2, 3 abgeschlossen ist. Durch diese Plättehen wird das Lichtbündel auf ein Gebiet nahe der Küvettenachse begrenzt. Die Fig. 2 zeigt den Querschnitt 5 der Küvette 1. Im oberen Bereich dieses Querschnittes 5 befindet sich die kreisbogenförmige Rille 6. Die Flüssigkeit, welche in der Küvette 1 gemessen werden soll, gelangt von einem nicht gezeichneten Reservoir über das Ver bindungsstück X zum kapillaren Reaktor 7. An diesen Reaktor schliesst bei Y der elastische kapillare Schlauch 8 an.
Zwischen diesem Schlauch 8 und der Eingangslei tung 8' ist das Ventil 10 vorgesehen, welches durch die elektromagnetische Steuerung 9 betätigt wird. Die Ein- gangsleitung 8' mündet an der Stelle in die Küvette 1, wo sich die kreisförmige Rille 6 befindet (Fig. 2). Wie bereits erwähnt, zieht sich diese Rille 6 bis zum anderen Küvettenende hin und mündet in die weitere Sammel- kammer 11. An dieser Sammelkammer ist die Leitung 12 für das Druckgas angeschlossen. In dieser Druck gasleitung ist ein elastisches Element 22 vorgesehen.
Zwischen der Druckgasleitung und einer weiteren Lei tung, welche mit der Saugpumpe 14 und dem Behälter 15 für ein Druckgas in Verbindung steht, ist das Ventil 13 vorgesehen. An der untersten Stelle der Küvette 1 befindet sich die Sammelkammer 20. Der Abfluss 16 ist mit dieser Sammelkammer verbunden. Über das Ventil 17 und über die Saugpumpe 18 ist der Abfluss an der weiteren Leitung 19 angeschlossen.
Die Wirkungsweise der gesamten Küvettenanord- nung ist folgende: Nach erfolgter photometrischer Mes sung drückt die über die Eingangsleitung 8' in die Küvette eindringende neue Flüssigkeit, welche z. B. Gasblasen enthalten kann, die bereits gemessene, nicht mehr zu gebrauchende Flüssigkeit in die Leitung 12. Der Abfluss 16 ist durch das Ventil 17 geschlossen, so dass hierdurch keine Flüssigkeit in die Leitung 19 gelangen kann. Wenn nun mit der neuen Flüssigkeit feste Stoffteil chen in die Küvette eintreten, so werden sie infolge der verschiedenen spezifischen Gewichte aus der durch die Blenden 3', 4 ausgebildeten Lichtstrahlenzone treten.
Eine Luftblase bewegt sich also entlang der oberen Innenwand der Küvette 1 und gelangt somit in die Rille 6. Das gleiche Verhalten zeigen auch Öltropfen. Alle die Teile mit leichterem spezifischem Gewicht als die Flüs sigkeit sammeln sich dann in der weiteren Sammelkam mer 11 an. Für die spezifisch schweren Teilchen ist die Sammelkammer 20 am untersten Ende der Küvette 1 vorgesehen.
Wenn der Küvettenraum völlig mit der neuen Flüs sigkeit gefüllt ist und wenn die Verunreinigungen nicht mehr im Lichtbündel sich befinden, erfolgt die eigentli che photometrische Messung, welche eine bestimmte Zeit des Arbeitszyklus in Anspruch nimmt. Da die Messung nicht Gegenstand der Erfindung ist, wird hierüber nichts ausgesagt. Solche Messungen sind im allgemeinen auch bekannt.
Nach erfolgter photometrischer Messung wird durch Öffnen des Ventils 17 der Abfluss 16 frei gegeben. Durch Öffnen des Ventils 13 zwischen den Druckgaslei tungen 21 und 12 wird aus dem Druckgasbehälter 15 oder durch die Wirkung der Pumpe 14 in den oberen Teil der Küvette 1 Gas unter Druck eingelassen. Auf diese Weise erfolgt die Entleerung der Küvette über den Abfluss 16 besonders schnell. Ausserdem werden durch dieses Druckgas irgendwelche Flüssigkeitsteile, welche noch an der Innenwand der Küvette haften sollten, mit fortgerissen.
Es hat sich gezeigt, dass dies die beste Möglichkeit der Reinigung der Küvette 1 ist und somit die günstigste Vorbereitung für die nächste photometri sche Messung. Bei dieser Ausleerung der Küvette 1 ist das Ventil 10 der Eingangsleitung 8' selbstverständlich geschlossen. Es ist auch ohne weiteres möglich, dass das Ventil 10 geöffnet ist, so dass neue Flüssigkeit über die Eingangsleitung 8' in die Küvette 1 gelangt.
Der Auslee- rungsvorgang ist natürlich der gleiche wie bereits oben beschrieben. Allerdings ist in diesem Fall ein. gewisser Verlust an Flüssigkeit in Kauf zu nehmen, da diese neue Flüssigkeit über den Abfluss 16 ebenfalls entfernt wird. Ein weiterer zweckmässiger Vorgang des Ausleerens be steht auch darin, dass die Flüssigkeit aus der Küvette 1 über die Saugpumpe 18 abgesaugt wird. Auch hierdurch erhält man eine vollkommene Reinigung der Innenwän- de der Küvette 1.
Wenn die Zufuhr von neuer Flüssigkeit über die Leitungen 8 , 8' in die Küvette 1 durch Schliessen des Ventils 10 unterbrochen wird, dann muss dafür Sorge getragen werden, dass keine übermässig hohen Drucke in den anderen Zuleitungen entstehen, da ja bekanntlich neue Flüssigkeit aus dem nicht gezeichneten Reservoir in den Reaktor 7 nachströmt. Wenn der Reaktor 7 aus ela stischem Material besteht, so ergibt sich keine Schwierig keit.
Wenn der Reaktor 7 jedoch aus unelastischem Material, z. B. Glas, besteht, so muss die elastische Leitung 8 verwendet werden. Diese nimmt dann den Flüssigkeitsüberschuss aus dem Reaktor 7 auf, wenn das Ventil 10 plötzlich geschlossen wird. Hierdurch entsteht keine Druckwelle, die sich nach hinten fortpflanzen kann. Weiter kommt noch hinzu, dass die durch den Reaktor 7 strömende Flüssigkeit Gasbläschen in grösse- rer Anzahl enthält.
Durch diese sogenannten elastischen Puffer wird die Druckwelle auch weitgehend kompen siert, wenn das Ventil 10 plötzlich geschlosssen wird. Das gleiche gilt auch dann, wenn im. Reaktor 7 statt der Flüssigkeit sich nur Gas befindet. Es sei hier ausdrück lich erwähnt, dass auch Gas mit der vorliegenden Anordnung gemessen werden kann.
Ein weiteres Mittel, durch welches das nicht gewünschte Steigen des Druckes verhindert werden kann, besteht darin, dass für die Dauer des unerwünschten Einfliessens der Flüssigkeit diese im Raum der kurzen kapillaren Leitung 23 sich ansammelt. Diese Leitung 23 ist an der Stelle X am Reaktor 7 angeschlossen. Sie kann auch ohne weiteres an der Stelle Y angeschlossen werden.
Durch die saugende Wirkung des sich nach rechts bewegenden Kolbens 24 im Zylinder 25 wird auf diese Weise die überschüssige Flüssigkeitsmenge zeitweilig aus dem ge samten Zuführungssystem entfernt. Eine ähnliche Wir- kung kann auch auf folgende Weise erreicht werden:
Das Ninhydrinreagens, welches durch eine nicht einge zeichnete Pumpe an der Stelle X in den Reaktor 7 gepumpt wird, wird periodisch so gefördert, dass in der Zeit des Leersaugens der Küvette 1 nicht nur das weitere Zuströmen dieses Reagens gestoppt wird, sondern im Gegenteil sogar zeitweilig in die Leitung 23 zurückge saugt wird.
Die Grösse der lichten Weite der Blenden 3', 4 wird vor allem mit Rücksicht auf fremde Teilchen bestimmt. Bei den Küvetten, bei welchen eine neue Dosis der Flüssigkeit in den vorher mit Gas gefüllten Küvetten- raum eingelassen wird, wird der Inhalt homogenisiert, da es sich hier nicht um ein fortlaufendes Strömen handelt,
bei dem sich die Parabolwirkungen der Wellenflächen infolge des Poiseuilleschen Gesetzes einstellen würden. Die Öffnungen der Blenden 3' und 4 können also beinahe so gross sein wie der Durchmesser der Küvette 1. Eventuell können die Blenden 3' und 4 entfallen. In gleicher Weise kann die Rille 6 ebenfalls in den Fällen entfallen, bei welchen sich die Gasblasen oder Teilchen, die leichter sind als der Flüssigkeitsinhalt in der Küvette, praktisch nicht auswirken können.
Weiterhin ist eine Einmündung des Kanals 8' nicht in den unteren Teil der Küvette, sondern im Gegenteil in den oberen Teil möglich. Diese Alternativen sind im Schema gemäss Fig. 1 nicht eingezeichnet.
Die Fig. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei welchem die Eingangsleitung 8' für die zu messende Flüssigkeit in die höchste Stelle 11 des Küvettenraumes mündet. Die Leitung 8' wird durch den Stopfen 26 in den Hohlraum 27 eingeführt, in. den auch die Leitung 12 mündet, die zu dem Behälter 15 des konstanten Gas druckes führt.
Hierbei kann die Leitung 12 zweckmässig den elastischen Teil 22 enthalten, der bei der Anordnung gemäss der Fig. 3 zum Sammeln des Gases dient, das beim Schliessen des Abflusses 16 durch das Ventil 17 oder durch die Funktion der Saugpumpe 14 gemäss der Fig. 1 entweicht. Hierbei wird vorausgesetzt, dass die Küvette 1 solche Ausmasse und eine solche Oberfläche hat, dass die durch die Leitung 8' zugeführte Flüssigkeit an den Wänden der Bohrung 1 herunterfliesst, ohne dass diese durch die Bildung eines Meniskus abgeschlos sen wird.
Es ergibt sich also ein Flüssigkeitsspiegel, der von der untersten Stelle der Küvette allmählich zur höchsten ansteigt. Eventuelle Blasen, die mit der Flüssig keit durch die Leitung 8' eintreten, können unmittelbar in die Leitung 12 entweichen, die in den gemeinsamen Raum 27 für den Fall mündet, wenn die Flüssigkeit einen zusammenhängenden Meniskus quer in der Küvet- te 1 bildet,
so dass die Flüssigkeit den Küvettenraum oben von der höchsten Stelle füllt und nach dem völligen Ausfüllen teilweise bis in den Abfluss 16 gelangt, in den die Flüssigkeit auch den gesamten vorhergehenden gas förmigen Inhalt durch die Wirkung der kapillaren Kräfte gegen die entgegenwirkenden Gravitationskräfte ge drückt hat.
Die Leitung 12 dient in diesem Falle lediglich zur Einführung der Spülluft, die nach Schlies- sen der Eingangsleitung 8' die Küvette 1 durchbläst und gemeinsam mit den mitgerissenen Resten der Flüssigkeit in die Leitung 16 entweicht. Nach wiederholtem Füllen muss die Druckgasleitung 12 geschlossen werden, wor auf nach dem Öffnen der Eingangsleitung 8' das Füllen wiederholt werden kann. Hierbei kann der Abfluss 16 geöffnet bleiben und so ausgebildet sein wie die Fig. 3 es zeigt.
Die Leitung 8' kann an einer anderen Stelle in der Küvette 1 münden, wie z. B. die in der Fig. 3 gestrichelt gezeichnete Eingangsleitung 8". Die Leitung 12 mündet auch in diesem Fall an der höchsten Stelle 11. Das Füllen der Küvette 1 mit der neuen Flüssigkeit geschieht in der gleichen Weise wie es schon früher beschrieben worden ist. Beim Füllen ist die Abflussleitung 16 selbstverständlich durch das Ventil 17 geschlossen. Es ist auch ohne weiteres möglich, dass durch Betrieb der Pumpe 18 bei geöffnetem Ventil 17 die Abflussleitung 16 keine Flüssigkeit aus der Küvette 1 entnehmen kann.