CH449962A - Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten

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CH449962A
CH449962A CH1368164A CH1368164A CH449962A CH 449962 A CH449962 A CH 449962A CH 1368164 A CH1368164 A CH 1368164A CH 1368164 A CH1368164 A CH 1368164A CH 449962 A CH449962 A CH 449962A
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Description


  



  Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten
Es ist bekannt, hochmolekulare thermoplastische Polycarbonate, vorzugsweise solche auf Basis aromatischer Dihydroxyverbindungen,   insbesondere Bisphenyl-      olalkane,-äther,-sulfide,-sulfone und-sulfoxyde,    durch Extrudieren ihrer Schmelze thermoplastisch zu geformten Gebilden zu verarbeiten. Zum Unterschied zu   anderen thermoplastischen Kunststoffen, z. B.   



  Polyamiden, zeichnen sich die Schmelzen der   hochmo-      lekularen    Polycarbonate durch einen breiten Tempera  turbereich    aus, innerhalb dessen die Schmelzen eine vergleichsweise hohe ViskositÏt besitzen, wodurch die Herstellung geformter Gebilde durch thermoplastisches Verarbeiten in vielen Fällen begiinstigt wird.   Gleich-    wohl ist es überraschenderweise   z.    B. kaum möglich, aus Polycarbonaten   grössere Hohlkörper    zu fertigen, da die Schmelzstränge bzw.   Schmelzschläuche keine    genügende Sbandfestigkeit besitzen und bereits nach kurzem Abstand von dar Düse wegsacken.



   Es wurde, nun   gefunden, dass hochmolekulare    thermoplastische   Mischpolycarbonate    auf Basis aromatischer Dihydroxyverbindungen oder Mischungen einheitlich aufgebauter hochmolekularer thermoplastischer Polycarbonate auf Basis aromatischer   Dihydroxyver-    bindungen   und/oder    hochmolekularer   thermoplasti-    scher   Mischpolyearbonate    auf Basis aromatischer Dihydroxyverbindungen, die insgesamt bis zu   lOMol /o, vorzugsweisle zwischen    etwa 0, 5 und etwa 5 Mol%, Reste ¯-alkenylsubstituierter aromatischer Dihydroxyverbindungen, bezogen auf den Gesamtgehalt an Resten von   Dih, ydroxyverbindungen, enthalten,    f r die Herstellung geformter Gebilde,

   insbesondere auch   grosser    Hohlkörper, durch   thermoplastisches Ver-    formen besondere Vorteile bieten.



   Gegenstand der   vorliegendenErfindungistdaher    ein Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten auf Basis aromatischer Dihydroxyverbindungen durch thermoplastisches Verformen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Mischpolycarbonate oder Mischungen einheitlich aufgebauter Polycarbonate   und/oder      Mischpolycarbonate    verformt, die bis zu 10 Mol%, vorzugsweise zwischen etwa 0, 5 und etwa 5 Mol%, Reste ¯-alkenylsubstituierter aromatischer Dihydroxyverbindungen, bezogen auf den Gesamtgehalt an Resten von Dihydroxyverbindungen,   enthal, ten.   



   Hochmolekulare Polycarbonate auf   Basis aromati-    scher Dihydroxyverbindungen mit Resten ¯-alkenylsubstituierter aromatischer Dihydroxyverbindungen sind bekannt, so z. B. aus der belgischen Patentschrift Nr. 554 222. Der Gehalt der dort im einzelnen beschriebenen Polycarbonate an Resten derartig substi  tuierter    aromatischer Dihydroxyverbindungen macht jedoch wesentlich mehr als 10 Mol% der Reste aller Dihydroxyverbindungen aus, so dass sie vorzugsweise dazu geeignet sind, zu unlöslichen und unschmelzbaren   Produkten homopolymerisiert    oder zusammen mit monomeren Vinylverbindungen   mischpolymerisiert    zu   werden.

   Mischpolycarbonate oder Polycarbonatmi-      schungen    mit einem Gehalt an   Resten ss-alkenylsubsti-    tuierter aromatischer Dihydroxyverbindungen mit nur bis zu 10 Mol    /o,    wie sie erfindungsgemäss zur   Herstel-    lung geformter Gebilde verwendet werden sollen,   blei-    ben hingegen auch bei längerem Erhitzen   thermopla-      stisch, so dass    sie, wie die herkömmlichen   thermopla-      stischen    Polycarbonate, die frei von derartigen   ungesät-    tigten Gruppen sind,  ber die Schmelze zu Gebilden aller Art verformt werden können.



   Ihre Schmelzen   besitzen die vorteilhafte und über-      raschende    Eigenschaft, dass sie bei-im Vergleich zu herkömmlichen Polycarbonatschmelzen-praktisch unveränderter Ausflussgeschwindigkeit aus der Düse   unter gleichem Extrusionsdruck ein bemerkenswert höheres Standvermögen besitzen, wodurch die Herstel-    lung von Gebilden, wie Folien, Platten, profilierten Stangen und Bändern und namentlich Schläuchen bzw.



  Rohren und   Blaskörpem    daraus, erheblich erleichtert wird. Ausserdem wird das Verarbeiten dieser Mischpolycarbonate bzw.   Polycarbonatmischungen über    die Schmelze durch einen geringen Feuchtigkeitsgehalt der Produkte weit weniger be, einflusst als bei   herkömmli-    chen Polycarbonaten, so dass es   gagebenenfalls    nicht erforderlich ist, das   Polycarbonatgranulat    vor dem Aufschmelzen scharf zu trocknen.



   Auch die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Gebilde zeichnen sich als solche durch einige bemerkenswerte vorteilhafte Eigenschaften aus, so z. B. durch eine verringerte   Angreifbarkeit durch    Lösungsmittel, eine erhöhte Wärmestandfestigkeit, einen höheren Widerstand gegen Spannungskorrosion, eine erhöhte Steifigkeit und Abriebfestigkeit und gerin  gere    Brennbarkeit.



   Für den Aufbau der erfindungsgemäss zu verwendenden Polycarbonate kommen ausser den üblichen aromatischen und   gegebenenfalls    auch aliphatischen und cycloaliphatischen Dihydroxyverbindungen, wie Hydrochinon, Resorcin, Brenzkatechin, den Dihydr  oxydiphenylen,    den   Dihydroxynaphthalinen,    den Bisphenylolalkanen,-äthern,-sulfiden,-sulfoxyden und -sulfonen,   Athylenglykol, diäthylenglykol, Triathylen-    glykol, PolyÏthylenglykol,   Thiodiglykol, Athylendithio-    diglykol,   Propandiol-1,    2,   Propandiol-1,    3,   Butan-    diol-1, 3, Butandiol-1, 4,   2-Methyl-propandiol-1,    3, Pen  tandiol-15,    Hexandiol-1, 6, Octandiol-1,   8,

      2-Athylhexandiol-1, 3,   Dekandiol-1,    10, Chinit, Cyclohexandiol-1,   2,    o-, m-und   p-Xylylinglykol,      2,    2-Bis- (4-hydro  xylcyclohexyl)-propan, Bis- (4-hydroxyl-cyclohexyl)-me-    than und 2, 0-Dihydroxydekahydronaphthalin, als Mischkomponenten Mono-oder   Diallylhydrochinon,      3-Mono-oder    3, 3'-Diallyl-4,   4'-dihydroxydiphenyl,    insbesondere aber die 3-Mono-oder 3,   3'-Diallylverbin-    dungen der   Bis- (4-Diphenylol)-alkane,    wie des Bis  (4-diphenylol)-methans,-äthans,-propans,-butans,    -pentans oder-cyclohexans,-äther,-sulfide,

  -sulfoxyde und-sulfone sowie die entsprechenden Mono-un   Dimethallylverbindungen    in Frage.



   Die Herstellung der   Mischpolycarbonate    kann in bekannter Weise durch Umsetzung der Gemische der Dihydroxyverbindungen mit z. B. Phosgen oder einem Bischlorkohlensäureester einer solchen   Dihydroxyver-    bindung, zweckmässig in   wässrig-alkalischer    Lösung unter Zusatz eines das Polycarbonat lösenden organischen Lösungsmittels und eines Beschleunigers, oder durch Umestern aliphatischer bzw. vorzugsweise aromatischer Diester der Kohlensäure bzw. von   Bisalkyl-,      -cycloalkyl-oder-arylcarbonaten    organischer Dihydro  xyverbindungen    mit etwa äquivalenten Mengen von Dihydroxyverbindungen der oben erwähnten Art bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise unter Zusatz von   Umesterungskatalysatoren,    erfolgen.



   Die Polycarbonatmischungen kann man durch Zusammenschmelzen der verschiedenen Polycarbonate herstellen.



   Beispiel 1
Dieses Beispiel zeigt, dass sich   die Schmelzviskosi-      tät    durch einen Gehalt von 1-2 Mol    /o    an Resten von Diallyl-bisphenol A in einem Polycarbonatgemisch praktisch nicht erhöht, während die Standfestigkeit der Schmelze dadurch zunimmt.   Ausserdem    geht aus dem Beispiel hervor, dass die relative Viskosität des Gemisches im fertigen Prüfkörper gegenüber derjenigen des Ausgangsgranulats mit steigendem Gehalt an Resten von   Diallylbisphenol    A zunimmt und die   Spannungs-    korrosion gegenüber einem Polycarbonat aus Bisphenol A vermindert wird.



   Ein Granulat eines Polycarbonates aus Bisphenol A mit der relativen Viskosität 1, 315, gemessen an einer 0,   5 alcigen Methylenchloridlösung    bei   25 ,    wird als solches (Versuch a) sowie im Gemisch mit einer solchen Menge (1, 2+0, 2 Gewichtsteile bzw. 1, 0 +0, 2 Gewichtsteile) eines Granulats eines   Mischpolycarbo-    nats aus 93 Mol    /o    Bisphenol A und 7 Mol % 3,   3'-Diallyl-bisphenol    A (relative Viskosität 1, 305), dass das Gemisch   1    Mol (Versuch b) bzw. 2 Mol  /o (Versuch c)   Diallyl-bisphenol    A-Reste enthÏlt,  ber eine Schneckenpresse (Heizzonen :

     265 ,      265 ,    280¯ und   225 ,    25   U/Minute)    aufgeschmolzen, homogenisiert und zu einer Borste verarbeitet, diese granuliert und die Zwischengranulate zu Prüfkörpern verspritzt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengestellt :
Versuch a b c Gehalt an Diallyl-bis-phenol 0 1 2 A-Resten in Mol% Schmelzviskosität bei   280  C    41000   42000    42000 in Poise Einschnürung des Extruder-35 60 80 stranges nach Verlassen der Düse (Sekunden) Gewicht von 50 cm Strang 41 45 59 in g Relative Viskosität des Zwi-1, 319 1, 317 1, 325 schengranulats des   Prüfkör-1,    308 1, 314 1, 334 pers Spannungskorrosion DIN-104 122 128 Normflachstab (schmal :

      4XlOX120    mm) auf zwei drehbare Büchsen vom Abstand 90 mm aufgelegt und im Mittelpunkt mit 4750 g belastet und mit Gemisch von m-Xylol und n-Propanol im Gewichtsverhältnis 35 : 65 betropft (Wert in Sekunden)
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt die geringere Empfindlichkeit von Diallyl-bisphenol A-Reste (0, 5   Molto    (Versuch b)   und 2 Mol   ! o (Versuch    c)) enthaltenden   Polycarbonat-    gemischen gegenüber Feuchtigkeit im Vergleich zu einem Bisphenol   A-Polycarbonat    (Versuch a).

   Das
Gemisch für Versuch b wurde aus 3 Gewichtsteilen des Polycarbonats gemäss Versuch a (relative Viskosität
1, 320) und einem Gewichtsteil eines aus   98 Mol  /o    Bisphenol A und   2 Mol  /0    3, 3'-Diallyl-bisphenol A  (relative Viskosität des letzteren 1, 320) und das   Ge-    misch für Versuch c aus 4 Gewichtsteilen des   Polycar-    bonats gemäss Versuch a und einem Gewichtsteil eines aus 90   Mol"/o Bisphenol    Bisphenol und und   Mol"/. 3,    3'-Diallylbisphenol A hergestellten Mischpolycarbonats (relative Viskosität 1, 315) erhalten. Das trockene   Zwischengra-    nulat wurde 16 Stunden bei   120  C    im Vakuum getrocknet.

   Das feuchte Zwischengranulat wurde 24 Stunden bei Raumtemperatur bei 60% relativer Feuchtigkeit gelagert. 



   Versuch a b c Gehalt an   Diallyl-bis-phenol 0, 0 0, 5 2,    0 A-Resten in   Mol"/t    Extruderverarbeitung (trockenes Produkt) Einschnürung des Schmelzstranges nach Verlassen der Düse innerhalb Sekunden   30    31 38 im Abstand von cm 23 23 30 Gewicht eines 50 cm langen 46 47 61 Schmelzstranges   (g)    Wasseraufnahme des feucht 0, 14 0, 14 0, 10 gelagerten Granulats in Gewichtsprozent relative Viskosität des Zwi-1, 312 1, 317 1, 325 schengranulats relative Viskosität des Prüf-1, 299 1, 302 1, 319 körpers aus trockenem Zwischengranulat relative Viskosität des Prüf-1, 222 1, 247 1, 291 körpers aus feuchtem Zwischengranulat
Beispiel 3
In diesem Beispiel werden wiederum das Verhalten und die Eigenschaften eines Bisphenol   A-Polycarbo-    nats (Versuch a)

   mit einem Gemisch aus dem gleichen Bisphenol   A-Polyearbonat    und einem   Mischpolycarbo-    nat aus 93   Mol"/o Bisphenol    A und 7   Molto    3, 3'-Dial  lyl-bisphenol    A (Versuch b) verglichen. Das Bisphenol A-Polycarbonat hat die relative Viskosität 1, 301 und das Mischpolycarbonat die relative Viskosität 1, 305.



  Für Versuch b werden 1, 1 Gewichtsteile Bisphenol A-Polycarbonat mit 0, 3 Gewichtsteilen   Mischpolycar-      bonat    miteinander verschmolzen,   so dass eine    Mischung mit einem Gehalt von 1, 5   Molto    an Diallylbisphenol A-Resten erhalten wird. Ein Teil des Zwischengranulats von Versuch b wird   aussemlem    noch einmal aufgeschmolzen und daraus ein zweites Zwischengranulat und aus diesem ein Prüfkörper herge  stellt (Versuch c).   



   Versuch abc Gehalt an   Diallyl-bisphenol    0, 0 1, 5 1, 5 A-Resten in   MoP/o    Einschnürung des Extruderstranges nach Verlassen der Düse innerhalb Sekunden 19 30 27 im Abstand von cm 22 35 35 Gewicht von 50 cm Strang 25 36 31 in g Biegefestigkeit (kg/cm2) 1108 1113 1113
Winkel        85 85 85 Spannungskorrosion (siehe 65 68 71 Beispiel   1)    in Sekunden :

  
Versuch a b c relative Viskosität des Zwi-1, 299 1, 307 1, 305 schengranulats relative Viskosität des Prüf-1, 290 1,   304    1, 300 kröpers
Beispiel 4
B, ei diesem Beispiel wird von einem Bisphenol   A-Polycarbonat    mit einer höheren relativen Viskosität,   nänflich    1, 509, ausgegangen (Versuch a). 1, 2 Ge  wichtsteile desselben    wurden mit   0,    2 Gewichtsteilen eines   Mischpolycarbonats    aus 93   Mol  /o Bisphenol    A und 7   Mol  /o    3, 3'-Diallyl-bisphenol A mit der relativen Viskosität 1, 305 zu einem Zwischen-Mischgranulat verarbeitet, dessen Gehalt an Diallylbisphenol A-Resten   1      Mol  /o beträgt (Versuch    b).



   Versuch a b Gehalt an Diallylbisphenol   A-0,    0   1,    0 Resten in Mol% Einschnürung des   Extruderstranges    nach Verlassen der Düse innerhalb Sekunden 28 37 im Abstand von cm 35 41 Gewicht von   50    cm Strang in g 37 53 relative Viskosität 1, 494 1,   485    des Zwischengranulats relative Viskosität 1, 453 1,   470    des Prüfkörpers Kerbschlagzähigkeit   (cm/kg/cm2)    55, 7 59, 4 ange-ange brochen brochen Spannungskorrosion 286 356   (vgl.    Beispiel 1) in Sekunden
Beispiel 5
Aus einem Polycarbonat aus Bisphenol A (relative Viskosität 1, 326) (Versuch a) und aus einem Gemisch aus 7, 0 Gewichtsteilen des gleichen Polycarbonats aus Bisphenol A und 2,

   0 Gewichtsteilen eines Mischpolycarbonats aus 93 Mol /o Bisphenol A und 7   Mol /o    3,   3'-Diallyl-bisphenol    A mit   2Mol /o Diallyl-bisphenol      A-Resten (rela, tive Viskosität    1, 369) Versuch b) werden auf einer herkömmlichen Vorrichtung zum Herstellen von Flaschen jeweils Flaschen von 3 Liter Inhalt hergestellt. Die Einzelheiten sind aus der nachste  henden    Zusammenstellung ersichtlich.



   Versuch a b Gehalt an Diallyl-bisphenol 0, 0 2, 0 A-Resten in   Molto    Verarbeitungsdaten : Drehzahl der Extruderschnecke U/Minuten 65 90 Stromaufnahme (Amp.) 25 30 
Versuch a b Zylindertemperaturen   (  C7) I    270
II 280
III 275
IV 255
V 240
VI   240   
VII 45 Temperatur der Schmelze   beimAu & -230-240    tritt aus der Düse   (  C)    Temperatur der Form   (  C) 80    Druckluft in der Form   (atü)    2 Gewicht der Flaschen 171, 5 g 219 g relative Viskosität der Flaschen-1,   310    1, 348 produkte
Mit Wasser gefüllte Flaschen wurden aus einer Höhe von 3, 5 m auf einen harten Fussboden fallengelassen. Bei den Flaschen gemäss Versuch a entstanden nach dem ersten Wurf Risse, hauptsächlich an der Quetschnaht.

   Die Flaschen nach Versuch b konnten hingegen wiederholt   fallengelassen werden,    ohne dass Schäden auftraten.



   Aus den nach den Versuchen a und b hergestellten Flaschen wurden gleich grosse und gleich dicke (77-86   st)    rechteckige Plättchen geschnitten und deren Brennbarkeit bestimmt. Die Nachbrennzeit bei den Proben nach Versuch a betrug im Mittel etwa 5 Sekunden, bei den Proben gemäss Versuch b etwa 1, 5 Sekunden.



   Beispiel 6
Dieses Beispiel zeigt den Einfluss eines 3, 3'-Dial  lyl-bisphenol    A-Reste-Anteils bis zu   10 Mol lo    auf die Spannungskorrosion, die Biegefestigkeit und den Abrieb (nach DIN 53516).

Claims (1)

  1. Anteil an Diallyl-Spannungs-Biege-Biege-Abrieb bisphenol A-Resten korrosion festigkeit winkel (mm3) in Molo/o kg/cm2 0 117 Sekunden 1137 87 0, 19 5 190 Sekunden 1149 79 0, 13 10 > 1 Stunde 1146 60 0, 11 PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten auf Basis aromatis, cher Dihydroxyverbindungen durch thermoplastisches Verformen, dadurch gekennzeichnet, dass man Mischpolycarbonate oder Mischungen einheitlich aufgebauter Polycarbonate und/oder Mischpolycarbonate verformt, die bis zu 10 Molo/o Reste ssalkenyl- substituierter aromatischer Dihydroxyverbindungen, bezogen auf den Gesamtgehalt an Resten von Dihydroxy- verbindungen, enthalten.
    UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Mischpolycarbonate oder Mischun- gen einheitlich aufgebauter Polycarbonate und/oder Mischpolycarbonate verformt, die etwa 0, 5 bis etwa 5 Molto Reste ss-alkenylsubstituierter aromatischer Dihydroxyverbindungen enthalten.
CH1368164A 1963-10-30 1964-10-22 Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus hochmolekularen thermoplastischen Polycarbonaten CH449962A (de)

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