CH381495A - Verfahren zur Aufbringung von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände, insbesondere Elektrobleche und -bänder - Google Patents
Verfahren zur Aufbringung von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände, insbesondere Elektrobleche und -bänderInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Aufbringung von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände, insbesondere Elektrobleche und -bänder Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände, z. B. Bleche oder Bänder, insbesondere aus Eisen, Eisenlegierungen oder Stahl, bei dem die Oberfläche der Gegenstände zur Bildung einer nichtmetallischen Grundschicht mit einem oder mehreren, nicht aus dem Grundwerkstoff gebildeten 'Metalloxyden und/oder -hydroxyden zur Reaktion gebracht, die Grundschicht mit einer Phosphatie- rungslösung behandelt und die Lösung eingebrannt wird. Dieses Verfahren ist besonders von Bedeutung für di.- Herstellung von elektrisch isolierenden Schichten auf Elektroblechen und -bändern, insbesondere Transformatorenblechen oder -bändern mit magnetischer Vorzugsrichtung. Bei der Durchführung dieses Verfahrens sind Aussehen und Güte der endgültigen Schicht stark abhängig von der Art und Dicke der aufgebrachten Grundschicht. Es ist hierbei überraschend, dass das Einbrennen der Phosphatierungslösung auf der Grundschicht im allgemeinen keine wesentliche Zunahme der Schichtdicke über diejenige der Grundschicht hinaus hervorruft. Dies wurde darauf zurückgeführt, dass die Kombination der beiden Reaktionen nicht zu einer gewöhnlichen Überlagerung zweier verschiedener Schichten führt, sondern dass eine Durchdringung beider Schichttypen eintritt. Aus dieser Durchdringung wurde geschlossen, dass es darauf ankommt, dass die Grundschicht keine dichte Abschlie- ssung der Metalloberfläche herbeiführt, sondern dass bei der Einbrennphosphatierung eine Reaktion durch diese Schicht hindurch möglich ist. Es hatte sich weiter gezeigt, dass für die Güte der Kombinationsschicht. insbesondere, wenn es sich um die Herstellung von hitzebeständigen überzügen zur elektrischen Isolation von Elektroblechen und -bändern handelt, eine gewisse Mindestdicke der Grundschicht notwendig ist und dass derartige Grundschichten von genügender Mindestdicke ausserdem durchlässig für die Einbrennphosphatierung der zweiten Behandlungsstufe sein müssen. Es wurde nun gefunden, dass die Ausbildung solcher Grundschichten dadurch erleichtert und günstig beeinflusst wird, dass man bei der Ausbildung dieser Grundschicht dafür Sorge trägt, dass die Reaktion der Oxyde und/oder Hydroxyde, die nicht aus dem Grundwerkstoff gebildet sind, mit der Metalloberfläche unter Mitwirkung von reaktionsfähigem Sauerstoff, der sich an der an der Reaktion beteiligten Oberfläche befindet, erfolgt. Unter reaktionsfähigem Sauerstoff ist hierbei verstanden, dass eine oxydierende Wirkung am Reaktionsort, also an der Metalloberfläche während der Grundschichtausbildung vorliegt. Da die Herstellung von Elektroblechen mit mehreren Glühungen verbunden ist, kann die gegebenenfalls für die erste Behandlungsstufe des erfindungsgemässen Verfahrens notwendige Glühung zur Bildung der Grundschicht mit einer der Glühungen des Elektrobleches zusammengelegt werden. Hierzu wählt man vorzugsweise die Schlussglühung. Bei der Herstellung von Elektroband, insbesondere von solchem mit magnetischer Vorzugsrichtung, erfolgt diese meist in reduzierender Atmosphäre oder im Vakuum. Hierbei wurde festgestellt, dass man nur dann eine gün- <Desc/Clms Page number 2> stige Grundschichtausbildung erhält, wenn die Atmosphäre in der Reaktionszone selbst, d. h. an der Oberfläche des Bandes, während der chemischen Reaktion nicht reduzierend, sondern schwach oxydierend ist. Dies wird bei dem üblichen Aufheizen zum Glühen von Elektroblechen und -bändern in reduzierender Atmosphäre nicht erreicht, da die Massnahmen zur Aufrechterhaltung der reduzierenden Atmosphäre dahin wirken, dass Feuchtigkeitsreste schon bei Temperaturen entfernt werden, bei denen eine Reaktion von z. B. Magnesiumoxyd, das zur Verhinderung des Zusammenklebens des Glühgutes feucht auf die Blechoberfläche aufgebracht wurde, mit der Blechoberfläche noch nicht eintritt. Bei dem Aufheizen gehen Feuchtigkeitsreste bei etwa 320 bis 350 C in den Glühraum und werden bei den Massnahmen zur Aufrechterhaltung der reduzierenden Atmosphäre abgeführt. Bei Temperaturen von 700 bis 850 C, .bei denen die Reaktion zwischen Magnesiumoxyd und der Metalloberfläche bei Reaktionszeiten von 10 bis 4 Stunden abläuft, und erst recht bei Temperaturen von 1000 bis 1100 C, bei denen Reaktionszeiten von l#6 bis 1/Stunden genügen, ist daher bei den bekannten Glühverfahren in reduzierender Atmosphäre keine Feuchtigkeit mehr an der Metalloberfläche vorhanden, so dass auch bei Anwesenheit von Magne- siumoxyd keine Schichtbildung eintritt. Der reaktionsfähige Sauerstoff kann in freier oder gebundener Form in die Reaktionszone gebracht werden. Schon durch Feuchtigkeitsreste, d. h. nicht gebundenes Wasser, das aus der Aufbringung der Metalloxyde und/oder -hydroxyde stammt, wird eine schwach oxydierende Atmosphäre an dieser Stelle gebildet, und durch diese oxydierende Atmosphäre kann die Grundschichtausbildung unterstützt werden, wenn sie bei den Reaktionstemperaturen in der Reaktionszone vorhanden ist. Auch in der zur Reaktion zu bringenden Schicht befindliche Hydroxyde, Karbonate oder andere sauerstoffhaltige und sich bei der Glühbehandlung zersetzende Verbindungen können den reaktionsfähigen Sauerstoff in freier oder gebundener Form liefern, beispielsweise als Wasser, Kohlendioxyd oder direkt als molekularen oder atomaren Sauerstoff. Magnesiumkarbonat zersetzt sich beispielsweise bei 400 C in Magnesiumoxyd und Kohlendioxyd, das reaktionsfähigen Sauerstoff liefert. Alle diese Formen von reaktionsfähigem Sauerstoff sind geeignet, die Reaktion zwischen der Metalloberfläche und den Metalloxyden und/oder -hydroxyden zu fördern. Es wurde gefunden, dass die Ausbildung der Grundschicht günstig beeinflusst werden kann durch Regulierung der Menge reaktionsfähigen Sauerstoffes während des Reaktionsablaufes an der Oberfläche, an der die Bildung der Grundschicht erfolgt. Es ist beispielsweise möglich, durch die Lenkung der Rufheizung nach Aufbringen der Oxyd- und/oder Hydroxydaufschlämmung dafür zu sorgen, dass Feuchtigkeitsreste noch bei Temperaturen in der Reaktionszone vorhanden sind, bei denen die Reaktion der nicht aus der Oberfläche stammenden Oxyde und/oder Hydroxyde mit der Metalloberfläche oder Bestandteilen derselben eintritt. Der reaktionsfähige Sauerstoff, der allein durch Feuchtigkeitsreste zur Verfügung steht, lässt sich nur schwer an der reagierenden Oberfläche festhalten. Will man dafür sorgen, dass bei den für die Reaktion erforderlichen Temperaturen ausreichend reaktionsfähiger Sauerstoff vorhanden ist, dann ist dies beispielsweise dadurch möglich, dass man, gegebenenfalls zusätzlich, chemisch gebundenes Wasser zur Verfügung stellt. Bereits im Hauptpatent ist die Alleinverwendung oder Mitverwendung von Metallhydroxy- den zur Bildung der Grundschicht beschrieben. Durch die Dosierung solcher Hydroxyde und die Auswahl derselben kann man reaktionsfähigen Sauerstoff beim Erhitzen auch noch bei den erforderlichen Temperaturen an der Grenzschicht zwischen Metalloberfläche und zur Reaktion mit ihr zu bringendem Oxyd und; oder Hydroxyd anbieten, da die verschiedenen Hydroxyde bei unterschiedlichen Temperaturen sich zersetzen und Wasser freimachen. Will man dafür sorgen, dass bei Temperaturen, bei denen die Hy- droxyde sich bereits zersetzt haben, reaktionsfähiger Sauerstoff in der Reaktionszone vorhanden ist, so kann man bei diesen höheren Temperaturen sich zersetzende Sauerstoffverbindungen einbauen, beispielsweise Karbonate oder sauerstoffreiche Oxyde, die beim Erhitzen in eine niedrigere Wertigkeitsstufe des Metalls übergehen. Hierfür können auch andere Salze geeignet sein, z. B. Chromate, Molybdate. Es besteht aber nicht nur die Möglichkeit, durch die Bildung von reaktionsfähigem Sauerstoff, verteilt über das beim Erhitzen durchlaufene Temperaturgebiet, diesen erneut zur Verfügung zu stellen, sondern es besteht auch die Möglichkeit, das Abdiffun- dieren von reaktionsfähigem Sauerstoff von der Grenzfläche zu verzögern. Hierfür hat es sich besonders günstig erwiesen, das Glühgut, auf dessen Oberfläche die zur Reaktion zu bringenden Oxyde und/ oder Hydroxyde aufgebracht sind, gegebenenfalls in Form von gestapelten Blechen oder aufgewickelten Bändern, in die Grundschichtausbildung nicht störende, pulverförmige Stoffe einzubetten. Durch diese einbettenden Pulver wird der Austritt des reaktionsfähigen Sauerstoffes bz-w. seines Trägers aus der Zone, in der die Reaktion ablaufen soll, verzögert und damit die Reaktion gefördert. Durch die Wahl der Pulver und durch die Dicke der Einbettungsschicht hat man es in der Hand, die günstigsten Verhältnisse einzustellen, da der reaktionsfähige Sauerstoff vorzugsweise auch nicht zu lange an der Grenzfläche festgehalten werden darf, sondern bei Beendigung der Ausbildung der Grundschicht verbraucht bzw. abdiffundiert sein soll, weil zurückbleibender Sauerstoff das Grundmetall schädlich beeinflussen könnte. Diese Schädigungen bestehen beispielsweise bei der Aufbringung von Isolationsüberzügen auf Elektroblechen in einer Ver- <Desc/Clms Page number 3> schlechterung der magnetischen und mechanischen Eigenschaften. Gerade diese Ausführungsform der Erfindung, bei der die Verweildauer des reaktionsfähigen Sauerstoffes bzw. seiner Träger am Reaktionsort durch Einbetten beeinflusst wird, erlaubt es, die Reaktion der Grundschichtausbildung zu steuern und beispielsweise den Diffusionsvorgang nur so weit zu verzögern, dass bei Erreichen der gewünschten Dicke der Grundschicht der reaktionsfähige Sauerstoff verbraucht bzw. aus der Reaktionszone abgeführt ist. Nur so werden Störungen bei der weiteren Glühbehandlung, insbesondere bei höheren Temperaturen, vermieden. Die Wahl einer schwach oxydierenden Atmosphäre im Glühraum, wie sie bei Elektroblechen auch gelegentlich angewandt wird, genügt bei gestapelten Blechen oder gewickelten Bändern allein nicht, um die Grundschichtausbildung zu fördern, da sie wegen der dichten Packungsweise des Glühgutes nicht genügende Mengen an reaktionsfähigem Sauerstoff in die Reaktionszonen liefern kann. Bei der Auswahl der pulverförmigen Einbettungs- stoffe ist darauf zu achten, dass sie keine störende Nebenreaktion mit dem Grundmetall eingehen. Als besonders vorteilhaft haben sich pulverförmige Oxyde erwiesen, wie sie auch für die Ausbildung der Grundschicht mit der Metalloberfläche zur Reaktion gebracht werden. Es eignen sich beispielsweise hochschmelzende Oxyde des Magnesiums, Aluminiums, Kalziums, Titans und/oder Siliziums als Einbettungs- massen. Die Verzögerung, die durch diese Einbettungs- massen herbeigeführt wird, lässt sich durch die Schichtdicke derselben und die Packungsdichte bzw. Korngrösse des Pulvers regulieren. Nachdem die Reaktion unter Bildung der Grundschicht zu Ende geführt ist, kann durch Diffusion restlicher reaktionsfähiger Sauerstoff in den übrigen Glühraum abgeführt werden, wenn noch ein Überschuss vorhanden ist. Beispiel 1 Es wurde ein Band aus einer Eisen-Silizium-Le- gierung verwendet, das beidseitig mit einem aufgetrockneten Film versehen war, der sich aus 901/o MgO und 100/0, Mg (0H)2 zusammensetzte. Das Band wurde im aufgewickelten Zustand in einen oben offenen Glühtopf gesetzt und in fein gepulvertes karbo- natfreies MgO eingebettet. Die Schichthöhe der leicht angedrückten Magnesia über der Oberkante des Bundes betrug etwa 150 mm, der Abstand vom Glüh- topf bis zur äusseren Windung des Bandes etwa 80 mm. Der Glühtopf wurde in eine Glühhaube gesetzt. Die Glühung wurde in Schutzgas bei 1050 C mehrere Stunden durchgeführt. Soll das Elektroblech eine Kornorientierung erfahren, dann kann diese Glühung in bekannter Weise in Stickstoff mit der für die Ausbildung einer magnetischen Vorzugsrichtung erforderlichen Temperatur und Zeitdauer durchge- führt werden. Gegebenenfalls kann man diese Glü- hung im Vakuum oder in trockenem Wasserstoff durchführen, wobei die aufgebrachte Grundschicht nicht beeinträchtigt wird. Nach dem Abkühlen kann überschüssiges, nicht zur Reaktion gekommenes Oxyd mechanisch entfernt werden, beispielsweise durch Bürsten. Man erhält eine gleichmässige Grundschicht von 2 ,u. Die Einbrennphosphatierung wird, wie im Hauptpatent beschrieben, durchgeführt. Man erhält besonders gute Isolationsschichten. Beispiel 2 Ein weiteres Band einer Eisen-Silizium-Legierung wurde mit einer Aufschlämmung eines Pulvers aus 30'% A121-,3 52 % MgO 18 0/a MgC03 in Wasser versehen und unterhalb der Zersetzungstemperatur des Karbonates bei 400 C so lange geglüht, bis alles Wasser, auch das chemisch gebundene, entfernt war. Dann wurde das Band aufgewickelt und in einen Glühtopf gesetzt, dessen Durchmesser etwa 100 mm grösser war als der des Wickelkörpers. Der Glühtopf wurde in eine Glühhaube gesetzt. Das freie Volumen des Topfes wurde unter leichtem Anpressen mit reiner Tonerde ausgefüllt. Die Schichthöhe über der Oberkante des Wickelkörpers betrug 100 mm. Die Glühung erfolgte bei 950 C über mehrere Stunden. Im übrigen wurde wie im Beispiel 1 beschrieben weitergearbeitet. Beispiel 3 Elektrobleche aus einer Eisen-Silizium-Legierung wurden mit einer Aufschlämmung eines Pulvers aus 92% MgO 6'% Mg(OH)2 10/a Cr03 1% Ba02 versehen und bei 300 C vorgetrocknet. Die Bleche wurden dann gestapelt und einer Haubenglühung in inerter Atmosphäre bei 900 C über mehrere Stunden unterworfen. Nach dem Abkühlen wurde der nicht zur Reaktion gekommene überschuss der getrockneten Aufschlämmung abgebürstet und die Bleche in der im Hauptpatent beschriebenen Weise mit einem Einbrennverfahren phosphatiert. In diesem Fall wurde eine Isolationsschicht von hervorragender Durchschlagsfestigkeit bei einer Dicke von 3,5 ,u erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Aufbringung von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände nach Patentanspruch I des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass die nichtmetallische Grundschicht unter Mitwirkung von reaktionsfähigem Sauerstoff, der sich an der an der Reaktion beteiligten Oberfläche der Metallgegenstände befindet, gebildet wird. <Desc/Clms Page number 4> UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der reaktionsfähige Sauerstoff in der zur Reaktion zu bringenden Oxyd- und/oder Hy- droxydschicht gebildet wird. 2.Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Wasser, das beim Aufbringen der Oxyde und/oder Hydroxyde auf die Oberfläche der Metallgegenstände gelangte, zur Bildung von reaktionsfähigem Sauerstoff verwendet bzw. mitverwendet wird. 3. Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass chemisch gebundener Sauerstoff, beispielsweise in Hydroxyden vorhandener Sauerstoff, zur Bildung von reaktionsfähigem Sauerstoff verwendet bzw. mitverwendet wird. 4. Verfahren nach Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem zur Reaktion zu bringenden Oxyd und/oder Hydroxyd Verbindungen beigemischt werden, die reaktionsfähigen Sauerstoff an der Reaktionsstelle bilden. 5.Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass den zur Reaktion zu bringenden Oxyden und/oder Hydroxyden bei erhöhter Temperatur Sauerstoff abgebende Verbindungen, beispielsweise Karbonate und/oder andere Salze und/oder höhere Oxyde von Metallen, die mehrere Wertigkeitsstufen besitzen, z. B. Cr03 und/oder Ba0,, und/oder ein Molybdat, beigemengt werden. 6. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abdiffundieren des reaktionsfähigen Sauerstoffes bzw. der Sauerstoff angebenden Verbindungen verzögert wird, solange die Grundschicht gebildet wird. 7.Verfahren nach Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verzögerung des Abdiffundie- rens die Metallgegenstände, die mit den zur Reaktion zu bringenden Verbindungen bedeckt sind, in ein die Grundschichtausbildung nicht störendes Pulver eingebettet werden. B. Verfahren nach Unteranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einbettung hochschmelzende Oxyde verwendet werden, insbesondere solche, wie sie zur Grundschichtbildung zur Anwendung kommen, beispielsweise Oxyde des Magnesiums, Aluminiums, Kalziums, Titans, Siliziums. 9.Verfahren nach Unteransprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass solche reaktionsfähigen Sauerstoff liefernde Verbindungen, deren Zerfallstemperatur dem Temperaturgebiet der Grundschichtaus- bildung entspricht oder nahe darunter liegt, den zur Reaktion zu bringenden Oxyden und/oder Hydroxy- den beigegeben werden. 10.Verfahren nach Unteransprüchen I bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass siliziumhaltige Transformatoren- oder Dynamobleche oder -bänder mit einer Aufschlämmung von Magnesiumoxyd und/oder Ma- gnesiumhydroxyd bedeckt, die Aufschlämmungs- schicht vorgetrocknet, die so vorbereiteten Bleche oder Bänder in Magnesiumoxydpulver eingebettet und zur Ausbildung der Textur geglüht werden. PATENTANSPRUCH 1I Anwendung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 zur Aufbringung von Isolationsschichten auf Transformatoren- oder Dynamobleche oder -bänder.
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DEM34396A DE1100422B (de) | 1957-06-06 | 1957-06-06 | Verfahren zum Aufbringen von hoch hitzebestaendigen Schutzschichten auf metallischenOberflaechen |
DEM42568A DE1115555B (de) | 1959-08-28 | 1959-08-28 | Verfahren zum Aufbringen von hochhitzebestaendigen Schutzschichten auf Metallgegenstaenden, insbesondere Elektroblechen und -baendern |
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CH885460A CH381495A (de) | 1957-06-06 | 1960-08-04 | Verfahren zur Aufbringung von hochhitzebeständigen Schutzschichten auf Metallgegenstände, insbesondere Elektrobleche und -bänder |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102008039326A1 (de) | 2008-08-22 | 2010-02-25 | IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik | Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, elektrisch isoliertes Elektroblech, lamellierter magnetischer Kern mit dem Elektroblech und Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns |
-
1960
- 1960-08-04 CH CH885460A patent/CH381495A/de unknown
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102008039326A1 (de) | 2008-08-22 | 2010-02-25 | IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik | Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, elektrisch isoliertes Elektroblech, lamellierter magnetischer Kern mit dem Elektroblech und Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns |
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