Zusatzpatent zum Flauptpatent Nr. 3!06382 Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes Gegenstand des Hauptpatentes Nr.<B>306</B>3<B>82</B> ist. ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen. Disazofarbstoffes, welches darin be steht, dass man 1 Mol der Tetrazoverbin- dung von 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl mit. 1 111o1 1-Oxy naphthalin-3;
6-disulfonsäure und 1 Mol 1-Oxynaphtha.lin=5-stilfonsäure ver einigt und den so erhaltenen Farbstoff mit Kupfer abgebenden Mitteln behandelt.
Dieser Farbstoff ist zum Färben von Zell wolle und Fasern aus regenerierter Cellul'ose sowie Polyamidfasern geeignet und färbt diese in lichtechten rotstichig blauen Tönen. Das Zusatzpatent Nr.<B>310150</B> betrifft ein Verfah ren zur Heisstellung eines ähnlichen Farbstof fes durch Ersatz der 1-Oxynaphthalin-5-stil- fonsäure durch 1- Oxynaphtlialin - 4 - sulfon- säure.
Es wurde nun weiterhin befunden, dass man einen Farbstoff von ganz ähnlichen färberischen Eigenschaften erhält, wenn man an Stelle der im Hauptpatent verwendeten 1-Oxynaphthalin-3,6-disnlfonsätire die 1-Oxy- itaplithalin-3,8-disulfonsäure und an Stelle der 1-Oxynaphthalin-5-su@lfonsätire die 1-Oxy- naphthalin-4-stilfonsäure als eine Azokompo- nente anwendet und im übrigen wie im Haupt patent beschrieben verfährt.
Dieser so erhäftliche Farbstoff ist konsti tutionsanalogen, kupferhaltigen Disazofarb= stoffen im Ziehvermögen auf Baumwolle und zum Teil in der Lichtechtheit überlegen.
<I>Beispiel</I> 21,8 kg 4,4' - Diamino - 3"3'- dimethoxy-di- phenyl werden in der üblichen Weise tetrazo- tiert. Zu der filtrierten Tetrazolösung lässt man bei 0 eine Lösung des Natriumsalzes von 30,4 kg 1-Oxynaphthal'in-3:,8-disulfonsäure laufen und gibt. so viel Natriumcarbonat hinzu, dass deutlich alkalische Reaktion vorhanden ist.
Wenn keine Tetrazoverbindung mehr nach weisbar ist, lässt man eine Lösung des Natrium salzes von 2'3 kg 1-Oxynaphthalin-4-sulfon- säure hinzufliessen und rührt bei deutlich al kalischer Reaktion, bis die Disa.zofarbstoff- bildung beendet ist. Nach dem Anwärmen auf etwa 80 und Neutralisieren mit Salzsäure wird filtriert und mit Kochsalzlösung von 3 B4 ausgewaschen.
Zwecks Überführung in die Kupferkom- plexverbindung wird die Farbstoffpaste bei 80 mit 3000 bis 5000 1 Wasser angerührt. Dazu gibt man eine Mischung aus etwa. 50 kg kristallinem Kupfersulfat und etwa 10G 1 Ammoniakwassor d. = 0,91.
Dann rührt man bei 90 bis 91 12 bis 24 Stunden im geschlos senen Gefäss mit Rückflusskühler, bis die ent- methylierende Kupferung praktisch beendet ist. Man salzt mit Kochsalz aus und filtriert. Der Farbstoff löst sieh auf Zusatz von Na- triumpyrophosphat gut. in Wasser und färbt Baumwolle aus glaubersalzhaltigem Bade in blauen Tönen, wobei das Färbebad, erschöpft wird. Die Färbungen sind lichtecht.
Additional patent to the main patent no. 3 06382 Process for the production of a copper-containing disazo dye is the subject of main patent no. <B> 306 </B> 3 <B> 82 </B>. a process for the production of a copper-containing one. Disazo dye, which is that 1 mol of the tetrazo compound of 4,4'-diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl with. 1 111o1 1-oxynaphthalene-3;
6-disulfonic acid and 1 mole of 1-Oxynaphtha.lin = 5-stilfonsäure united ver and treated the dye thus obtained with copper donating agents.
This dye is suitable for dyeing cell wool and fibers made from regenerated cellulose as well as polyamide fibers and dyes them in lightfast reddish blue tones. The additional patent no. <B> 310150 </B> relates to a process for producing a similar dye by replacing 1-oxynaphthalene-5-nitric acid with 1-oxynaphthalene-4-sulfonic acid.
It has now also been found that a dye with very similar coloring properties is obtained if 1-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid is used instead of the 1-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid used in the main patent and 1-oxyitaplithaline-3,8-disulfonic acid is used instead of the 1-Oxynaphthalin-5-su @ lfonsätire uses 1-oxynaphthalene-4-stilfonic acid as an azo component and otherwise proceeds as described in the main patent.
This dyestuff, which is so evident, is similar to its constitution, superior to copper-containing disazo dyes in terms of its drawability on cotton and in some cases in terms of lightfastness.
<I> Example </I> 21.8 kg 4,4'-diamino-3 "3'-dimethoxy-diphenyl are tetrazotized in the usual way. A solution of the sodium salt is added to the filtered tetrazo solution at 0 ° of 30.4 kg of 1-oxynaphthalen-3:, 8-disulfonic acid run and add enough sodium carbonate to produce a clearly alkaline reaction.
When no more tetrazo compound can be detected, a solution of the sodium salt of 23 kg of 1-oxynaphthalene-4-sulfonic acid is allowed to flow in and the mixture is stirred with a clearly alkaline reaction until the disazo dye formation has ended. After warming to about 80 and neutralizing with hydrochloric acid, it is filtered and washed with saline solution of 3 B4.
For the purpose of converting it into the copper complex compound, the dye paste is mixed at 80 with 3000 to 5000 liters of water. Add a mixture of about. 50 kg of crystalline copper sulfate and about 10G 1 ammonia water d. = 0.91.
The mixture is then stirred at 90 to 91 for 12 to 24 hours in a closed vessel with a reflux condenser until the demethylating coppering has practically ended. It is salted out with common salt and filtered. The dye dissolves well on addition of sodium pyrophosphate. in water and dyes cotton from a bath containing Glauber's salt in blue tones, whereby the dyebath is exhausted. The colorations are lightfast.