Verfahren zur Herstellung neuer Derivate der 4,4'-Diaminostilben-disulfonsäure-(2,2') Es wurde gefunden, dass man zu neuen, wertvollen Derivaten der 4,4'-Diaminostilben- < iisulfonsäiire-(2,2') gelangt, wenn man.
1 Mol Cyanurchlorid einerseits mit 1 Mol einer Ver bindung der Formel
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worin v, w und x substituierte oder unsubsti- tuierte Aminogruppen bedeuten, und ander seits mit 1 Hol einer Verbindung mit reak tionsfähigem basischem Stiekstoffatom kon densiert. Die neuen Verbindungen können zum Auf hellen von Cellulosematerialien verwendet werden.
Beispiel Man stellt das Kondensationsprodukt der Formel
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ber, indem man 1 1'1o1 Cyanurehlorid mit 7 llol 4-Aniino - 4'- [ 2 - (ss-oayätliyl aniino) - 4- anilino-1,3,5-triazyl-(6)-amino] -stilben.-disul- fonsäure-(2,2'), 1 Mol 4'-Nitro-4-a.minostilben- clisulfonsäure-(2,2')
und 1 Mol 3l:onoäthanol- amin kondensiert und das erhaltene Konden- sationsprodukt nach Bechamps reduziert.
Eine Lösung von 18,5 Teilen Cyanur- chlorid in 100 Teilen Aceton wird in eine Mischung aus 100 Teilen Eis und 100 Teilen Nasser eingerührt und zu der so erhaltenen Suspension bei 0 bis 5 innerhalb von 10 bis 20 Minuten eine mit Natriumearbonat neutral gestellte Lösung von 119,3 Teilen des oben dargestellten Kondensationsproduktes in 1000 Teilen Wasser unter Rühren zubetropft. Hier auf lässt man zu dem erhaltenen Reakt.ions- -emisch innerhalb von einer Stunde eine Lö sung von 5,
5 Teilen Natriumcarbonat in 50 Teilen Wasser in der Weise zutropfen, dass das Gemisch immer neutral bis schwach sauer reagiert. Zu der nun keine freien Aminogruppen mehr enthaltenden Suspension werden 6,1 Teile hl:onoäthanolamin zugesetzt. Anschliessend steigert man die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 35 und rührt 3 Stunden bei 30 bis 35 , wobei man während der ganzen Zeit die entstandene Salzsäure durch allmähliches Zutropfen von 100 Teilen n-Natriumhy droxydlösung neutralisiert.
Das gebildete Kondensationsprodukt wird durch Zugeben von Natriumehlorid abgeschie den, filtriert, mit Natriumchloridlösung ge waschen und getrocknet.
Process for the preparation of new derivatives of 4,4'-diaminostilbene-disulfonic acid (2,2 ') It has been found that new, valuable derivatives of 4,4'-diaminostilbene-disulfonic acid (2,2') are obtained , if.
1 mole of cyanuric chloride on the one hand with 1 mole of a compound of the formula
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where v, w and x denote substituted or unsubstituted amino groups, and condensed on the other hand with 1 hol of a compound with a reactive basic nitrogen atom. The new compounds can be used for lightening cellulosic materials.
Example The condensation product of the formula is prepared
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by adding 1 1'1o1 cyanuric chloride with 7 llol of 4-aniino-4'- [2 - (ss-oayätliyl aniino) -4-anilino-1,3,5-triazyl- (6) -amino] -stilbene. -disulphonic acid- (2.2 '), 1 mol of 4'-nitro-4-a.minostilben- clisulphonic acid- (2.2')
and 1 mol 3l: condensed onoethanolamine and reduced the condensation product obtained according to Bechamps.
A solution of 18.5 parts of cyanuric chloride in 100 parts of acetone is stirred into a mixture of 100 parts of ice and 100 parts of water and a solution of sodium carbonate neutralized with sodium carbonate is added to the suspension thus obtained at 0 to 5 within 10 to 20 minutes 119.3 parts of the condensation product shown above in 1000 parts of water were added dropwise with stirring. Here you can add a solution of 5 to the reaction mixture obtained within one hour,
5 parts of sodium carbonate in 50 parts of water are added dropwise in such a way that the mixture always reacts neutrally to slightly acidic. 6.1 parts of hl: onoethanolamine are added to the suspension, which no longer contains any free amino groups. The temperature is then increased to 35 within an hour and the mixture is stirred for 3 hours at 30 to 35, during which the hydrochloric acid formed is neutralized by the gradual dropwise addition of 100 parts of n-sodium hydroxide solution.
The condensation product formed is deposited by adding sodium chloride, filtered, washed with sodium chloride solution and dried.