<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 302153. <B>Verfahren zur Herstellung eines</B> kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarb- stoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe, die den Formeln
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entsprechen, kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, da.ss ein kobalthaltiger Azo- farbstoff entsteht,
.der je ein Molekül der zwei Ausga.ngsmonoa,zofarbstoffe an ein Ko- iialtatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem., neutralem oder schwach essig saurem Bade in olivebraunen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden., indem man dianotiertes 5-Nitro-2=amino@-1-oxybenzol mit 1-Acetyl- amino-7-oxynaphthalin und diäzotiertes 4- Chlor- 2 -amino-1-oxybenzol mit 1-Ph enyl-3- methyl-5-pyra,zolon-3'-sulfonsäureamid jeweils in alkalischem Medium kuppelt.
Bei der Durchführung des Verfahrens empfiehlt es sich im allgemeinen, auf ein ins gesamt aus etwa 2 Mol Monoazofarbstoff be- stehendes und je etwa. 1 Mol der beiden als Ausgangsstoffe verwendeten Farbstoffe ent@ haltendes Gemisch eine etwa ein Gramm atom Kobalt. enthaltende Menge.eines kobalt- abgebenden Mittels zu verwenden und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Es sind z.
B. als kobaltabgebende Mittel für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet einfache Kobaltsalze wie Kobalt- aeetat oder komplexe Kobaltverbindun;gen aliphatiseher o-Oxycarbonsäuren, welche das Kobalt in komplexer Bindung enthalten.
Die Umwandlung der Farbstoffe in die komplexen Kobaltverbindungen geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei .Siedetemperatur des Reak tionsgemisches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organischer Säuren, von Basen, orga nischen Lösungsmitteln oder weiteren die Komplexbildung fördernden Mitteln.
<I>Beispiel:</I> 3,66 Teile des Farbstoffes aus diazot.ier- tem 5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol und 1-Aee- ty lamino-7-oxynaphthalin und 4,08 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 4-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol und 1-Phenyl-3 methyl-5-pyra.zo- lon-3'-sWfonsäureamid, beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen),
werden unter Zusatz von 4 Teilen Natrium hydroxyd in 300 Teilen 80 warmem Wasser verrührt und mit 20 Teilen einer Kobaltsul- fatlösung mit einem Kobaltgehalt von 3,25 %
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entsprechen, kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azo- farbstoff entsteht,
der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essig saurem Bade in olivbraunen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt.
UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül versetzt. Nach etwa, halbstündigem Rühren bei 80 ist die Metallisierung beendet. Der gebildete Komplex kann durch Ansäuern mit Essigsäure oder durch Zugabe von Natrium chlorid abgeschieden werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 302153. <B> Process for the production of </B> an azo dye containing cobalt. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye can be obtained by using a mixture of the two monoazo dyes corresponding to the formulas
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allow the cobalt-releasing agent to act in such a way that an azo dye containing cobalt is formed,
.which contains one molecule of each of the two output monoa, zo dyes bound to a complex atom.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble powder that dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in olive-brown shades of good lightfastness and washfastness.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se. 2 -amino-1-oxybenzene is coupled with 1-phenyl-3-methyl-5-pyra, zolon-3'-sulfonic acid amide in an alkaline medium.
When carrying out the process, it is generally advisable to use a total of about 2 mol of monoazo dye and each about. 1 mol of the two dyes used as starting materials contains a mixture of about one gram atom of cobalt. containing amount of a cobalt-releasing agent and / or performing the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. There are z.
For example, simple cobalt salts such as cobalt acetate or complex cobalt compounds are particularly well-suited as cobalt-releasing agents for carrying out the process;
The conversion of the dyes into the complex cobalt compounds takes place with advantage in the heat, open or under pressure, z. B. at. Boiling temperature of the reac tion mixture, optionally in the presence of suitable additives, for. B. in the presence of salts of organic acids, bases, orga African solvents or other agents promoting complex formation.
<I> Example: </I> 3.66 parts of the dye from diazotized 5-nitro-2-amino-1-oxybenzene and 1-acetylamino-7-oxynaphthalene and 4.08 parts of the dye from diazotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene and 1-phenyl-3 methyl-5-pyra.zo-ion-3'-sulfonic acid amide, both dyes in the form of a moist paste (filter cake),
are stirred with the addition of 4 parts of sodium hydroxide in 300 parts of 80 warm water and 20 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 3.25%
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correspond, lets the cobalt-releasing agent act in such a way that an azo dye containing cobalt is formed,
which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble powder that dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in olive-brown shades of good lightfastness and washfastness.
SUBClaims: 1. Method according to patent claim, characterized in that one adds per molecule. After about half an hour of stirring at 80, the metallization is complete. The complex formed can be deposited by acidification with acetic acid or by adding sodium chloride.