CH300779A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines    neuen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem       neuen,    wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,  wenn man     diazotiertes        4-Nitro-2-amino-l-oxy-          benzol=6-sulfonsäure-methvjamid    mit     1-n        Bu-          tyrylamino-7-oxynaphtlialin    kuppelt.  



  Der neue     Farbstoff    stellt ein dunkel  braunes     Pulver    dar, welches Wolle sowohl  nach dem     Nachchromier-    wie auch nach dem       Einbadchromierverfahren    in blaustichig oliven  Tönen     färbt,    welche eine     vorzügliche        -Valk-          echtheit        aufweisen.     



  Das beim     vorliegenden    Verfahren. als  Ausgangsstoff     ,dienende        4-Nitro-2-amino-l-oxy-          benzol    - 6 -     sulfonsäure-methylamid    kann zum  Beispiel wie     folgt        hergestellt    werden:

    305 Teile     2,4-dinitro-l-chlorbenzol-6-sul-          fonsaures        Natrium    werden in     kleinen    An  teilen in 1200 'Teile     Chlorsiilfonsäure        unter     Rühren bei     Zimmertemperatur        eingetragen     und das Ganze 4     \Stunden    auf<B>150</B>     'bis        15,5      erhitzt.

   Nachdem     die        Reaktionsmasse    erkaltet  ist,     wird:    auf     3000Teile    Eis ausgegossen und  vom ausgefallenen     2,4-Dinitro-l-chlorbenzol-6-          sulfonsäurechlorid        abfiltriert        (:Schmelzpunkt     des aus Äther     umkristallisierten    Produktes  104 bis 106 ).

   Die feuchte, mit Eiswasser neu  tralgewaschene Paste wird mit 200 Teilen  -Wasser und 300     Teilen    Eis verrührt und  innert einer Stunde 70 'Teile     Methylamin    zu  getropft.     Anschliessend    wird: einige     Stunden     weitergerührt,     schliesslich    mit Salzsäure an  gesäuert     und    filtriert. Der erhaltene Filter  kuchen     .des    2,4-Dinitro-l-chlorbenzol-6-sulfon-         säuremethylamids    wird in eine     teilweise    Lö  sung bzw.

   Suspension von     1-8,5    Teilen     Cal-          ciiunhydroxyd    in 800 Teilen Wasser     einge-          tragen    und das     Ganze    4     Stunden    am Rück  fluss     .erhitzt.    Nachdem man mit 'Salzsäure an  gesäuert hat, saugt man das     ausgefallene        2,4-          Dinitro=1-oxybenizol.,6-sulfonsäure-methylamid     ab.

   Das     Produkt    wird in 200     Teilen:    Wasser  und SO Teilen     30prozentiger        Natriumhydroxyd-          lösung    gelöst     und    nach Zugabe einer Lö  sung von 80 Teilen     Natriumsulfhydmat    in  100 'Teilen Wasser bei 30  eine Stunde ge  rührt, wobei ein     Temperaturanstieg    auf     @60      stattfindet.

   Nach dem     Ansäuern    mit     ;Salzsäure     wird das erhaltene     4-Nitro-2-amino-l-oxyben-          zol=6-sulfonsäure-methylamidi        abfiltriert.     



  Die     Diazoiierung    des zu     verwendenden          4--i#,litro-2-amino-l-oxybenzol-6-sudfonsäure-me-          thylamids    kann nach an sich bekannten Me  thoden, zum     Beispiel    mit Hilfe von     Natriiun-          nitrit    und Salzsäure,     durchgeführt    werden.  



  Die Kupplung der so     erhaltenen        Diazo-          verbindung    wird vorzugsweise in     alkalischem          Medium        durchgeführt.       <I>Beispiel:</I>  12,4     Teile        4-hTitro-2,amina-l-oxybenzol6-          sulfonsäure-methylamid    werden in 100     Teilen     Wasser und 6,7     Teilen,        30prozentiger        Na-          triiunhydroxydlösung    gelöst.

   Nach Zugabe  von 3,4     'Teilen;        Natxiumnitrit    wird das Ganze  in eine     Lösung    von 17,5 Teilen     30prozentiger         Salzsäure     und    150 'Teilen     Eis    ausgegossen, wo  bei die     in        Wasser    schwer     lösliche        Diazover-          bindung    ausfällt.

   Sie     wird        abfiltriert        und    in  eine     Lösung    aus 11;5 Teilen     1-n-iButyryl-          amino-7-oxynaphthalin,    100 Teilen Wasser     und     7,0     Teilen    30prozentiger     Natriumhydroxyd-          lösung    sowie 5 Teilen     NTatriumcarbonat    ein  getragen. Man     rührt    bei 10 bis     12 ,    bis keine       Diazoverbindung    mehr     nachweisbar    ist.

   Der  entstandene Farbstoff     wird    durch Hinzu  fügen von     Natriumehlorid    vollständig abge  schieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur HeTstellung eines Mono azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertas 4-Nibro-o-2-amino-l-oxybenzol- 6-sulfonsäure - methylamid, mit 1-n.-Butyryl- amino-7-oxynaphthalin kuppelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar,

   welches Wolle sowohl nach dem Nachchromier- wie auch nach dem Einbad- chromierfierfahreri in blaustichig oliven Tönen färbt, welche eine vorzügliche Walkecht@heit aufweisen.